表15.1典型有机化合物的重要基团频率（/cm-；*表中vs,s,m,w,vw用于定性地表示吸收强；中红外光谱区一般划分为官能团区和指纹区两个区域，；官能团区；官能团区（或称基团频率区）波数范围为4000～1；★cm为含氢基团x―H（x为O；3200cm，；强度为ｓ；缔合的O―H在低；一侧，峰形宽钝，；-1；-1；-1；强度为ｓ无缔合的O―
表15.1 典型有机化合物的重要基团频率（/cm-1）
* 表中vs,s,m,w,vw用于定性地表示吸收强度很强，强，中，弱，很弱。
中红外光谱区一般划分为官能团区和指纹区两个区域，而每个区域又可以分为若干个波段。
官能团区（或称基团频率区）波数范围为cm， 又可以分为四个波段。
★4000 ～2500cm
为含氢基团x―H（x为O、N、C）的伸缩振动区，因为折合质量小，所以波数高，主要有以下五种基团吸收 ● 醇、酚中O―H：3700～
缔合的O―H在低
一侧， 峰形宽钝，
强度为ｓ 无缔合的O―H在高
一侧，峰形尖锐，
● 羧基中O―H：
强度为ｓ 无缔合的O―H在高
一侧，峰形尖锐， cm，
缔合可延伸至2500 cm，峰非常宽钝，强度为ｓ
cm， 伯胺有两个H，有对称和非对称两个峰，强度为ｓ―ｍ
叔胺无H，故无吸收峰
～2960 cm (
),～2870 cm
强度为ｍ-ｓ
C―H： ＜3000 cm为饱和C：
～2925 cm (
),～2850 cm
强度为ｍ-ｓ
＞3000 cm为不饱和
● 醛基中C―H：～2820及～2720
(及苯环上C-H)
强度为ｍ 强度为ｍ－ｓ
为叁键和累积双键伸缩振动吸收峰，主要包括－C≡C-、-C≡N叁键的伸缩振动及
等累积双键的非对称伸缩振动，呈现中等强
度的吸收。在此波段区中，还有S―H、Si―H、P―H、B―H的伸缩振动。
★2000 ～1500 cm
为双键的伸缩振动吸收区，这个波段也是比较重要的区域，主要包括以下几种吸收峰带。
● C=O伸缩振动，出现在 cm，是红外光谱中很特征的且往往是最强的吸
收峰，以此很容易判断酮类、醛类、酸类、酯类、酸酐及酰胺、酰卤等含有C=O的有机化合物。
● C=N、C=C、N=O的伸缩振动，出现在 cm。在这波段区中，单核芳烃的C=C骨架振动（呼吸）呈现2～4个峰（中等至弱的吸收）的特征吸收峰，通常分为
两组，分别出现在1600 cm和1500 cm左右，在确定有否芳核的存在时具有重要意义。
● 苯的衍生物在 cm波段出现C―H面外弯曲振动的倍频或组合数。由于吸收强度太弱，应用价值不如指纹区中的面外变形振动吸收峰，如图15.9所示。如在分析中有必要，可加大样品浓度以提高其强度。
苯环取代类型在cm和
900～600cm的谱形
★1500 ～1300 cm
饱和C―H变形振动吸收峰，―CH3出现在 cm两个峰，
出现在1470 cm，
出现在1340 cm。这些吸收带强度均为m至w 。
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　总结 红外光谱频率与官能团特征吸收峰_化学_自然科学_专业资料。有机化学,有机化合物。红外光谱频率与官能团特征吸收峰 红外波谱分子被激发后,分子中各个原子或基团... 　很弱(ε 小于 5) ,这里的ε 为 表观摩尔吸收系数 红外光谱中吸收峰的强度...2、特征峰与相关峰 红外光谱的最大特点是具有特征性。复杂分子中存在许多原子... 　[解析] 本题考查常见官能团的红外吸收。 羟基的红外吸收光谱主要特征峰在cm-1,羰基的特征峰在cm-1,酯、醚、羧酸中C-O键的特征峰在1300～... 　紫外可见吸收光谱的特征用 λmax 和κ 来描述 红外:用 T%来表示吸光强度,光...=0 跃迁到 ?=3 产生的吸 收带三倍频峰 8346.9 cm-1 很弱, ?=0 跃迁... 　实验二 苯甲酸红外吸收光谱图的测定姓名: 班级:食品科学 学号: 一 目的要求 1 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆; 2 了解傅立叶变换红外... 　主要官能团的红外吸收峰频率特征_化学_自然科学_专业资料。主要是主要官能团的红外...红外光谱特征吸收峰[1] 12页 1下载券 官能团化合物的红外吸收... 3页 4下载... 　νC-O红外吸收光谱主要特征峰的波数是() A.cm-1 B.cm-1 C.cm D.cm-1 E.cm-1... 　红外吸收光谱主要特征峰的波数是:νC=O(). A.cm-1 B.cm-1 C.cm-1 D.cm-1 E.cm-1_答案解析_... 　维生素C红外吸收光谱中产生特征吸收峰的波数为:羟基(υOH)() A.cm-1 B.1670cm-1 C.cm-1 D.cm-1 E.750cm-1_答案解析_... 上传我的文档
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【精品】红外指纹区特点及解析
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红外吸收的产生和吸收峰的强度
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红外吸收的产生和吸收峰的强度(图1)
电&&&&&&话：
开&&&&&&本：
页&&&&&&数：
字&&&&&&数：
I&&S&&B&&N：
售&&&&&&价：290.00元
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海淀分局备案编号在10个鸡蛋上坐了3星期后，终于成功孵化出第一颗鸡蛋。
但礼仪小姐、导购小姐依然是场内的一道风景线。
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　　红外光谱概述
　　红外光谱原理
　　按照量子学说，当一个分子在多个量子态之间跃迁时，就要发射或吸收电磁波，在跃迁过程中，当有不同的红外光辐射依次照射到样品上时，由于某些波长的辐射被样品选择吸收而减弱或消失，于是形成红外吸收光谱。红外光谱的波段分为近、中、远红外三部分，有机化合物结构分析应用最多的是中红外600～4000cm－1范围。对于聚合物的红外光谱分析，一般将整个范围分成600～1300cm－1和1300～4000cm－1两个区域，600～1300cm－1区域中除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的复杂光谱，当分子结构稍有不同，该区的吸收峰就有细微的差异，这种情况就像每个人都有不同的DNA或指纹一样，因此将该区域称为指纹区。而1300～4000cm－1区域的峰是由于伸缩振动产生的吸收带，由于此区域基团的吸收峰一般位于此高频范围，并且在该区域内吸收峰比较稀疏，因此该区域是鉴定官能团存在最有价值的区域，称为官能团区。对于红外光谱的解析，一般先在官能团区搜索官能团的特征伸缩振动，再根据指纹区特征吸收情况进一步吸收情况确认该官能团的存在以及各基团之间的结合方式。
　　红外吸收峰的强度主要取决于分子中化学键的偶极矩变化大小，当分子中有极性化学键时，其偶极矩变化大，吸收峰较强;相反，两端原子相同的化学键，如C－C，S－S等的红外吸收峰较弱，这类非极性基团通常在拉曼光谱中有较强的信号。不同物质对不同波长的红外辐射吸收程度是不同的，所以形成的红外光谱图也是不一样的。但对于一些功能团，由于它具有特征红外吸收峰，所以可以根据各种物质的红外特征吸收峰的位置、数目，相对强度和形状等参数，就可以推断试样物质中存在哪些官能团，并确定其分子结构。
　　傅里叶光谱分析仪
　　本试验通过尼高力NicoletiS50傅里叶变换红外光谱仪采集基质沥青的红外光谱，此光谱仪是第五代红外光谱分析仪，主要由红外光源、光阑、迈克尔逊干涉仪、样品区、检测区以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。其工作原理是由红外光源发出的红外辐射经准直镜准直后变为平行红外光束进入干涉仪，经调制后得到一束干涉光;该干涉光经ART试样台上样品反射后进入检测器内，检测器根据干涉光经样品后的干涉信号转化为电信号，由计算机采集，得到该样品的时域干涉图，该图经计算机进行傅里叶变换计算，将其转换成以吸光度或透过率为纵坐标，以波长为横坐标的红外光谱图。
　　红外光谱在沥青质量控制中的应用研究
　　基质沥青的红外特征吸收峰
　　可以看出，对沥青材料而言，其组成中的各种官能团对红外光的吸收尤其显著特征。红外波长在2900cm－1左右的吸收峰为－CH2伸缩振动的结果，在1600cm－1左右为C=C和C=O键伸缩振动所引起的，在1450cm－1左右是C－CH5的不对称和－CH2－对称结构中C－H键面内振动所引起的，在1370cm－1左右是由于－CH5不对称结构和－CH2－对称结构的伸缩振动所引起的特征吸收峰，650～900cm－1区间上是由于苯环面内摇摆所引起的，反映了沥青苯环上被其他成分所代替的结果。利用沥青中不同官能团对红外光的吸收，可以用来对比确定某沥青材料是否和标准样品一致(类似于指纹识别)，进而判断沥青的真伪。
　　基质沥青质量控制
　　由于沥青是一种由多种化学成分组成的混合体，其各种成分的含量决定了沥青的质量，在实际工程中沥青又是沥青路面质量控制中最重要的原材料，沥青的质量直接影响沥青路面的质量及使用寿命，因此在实际工程中对沥青材料的真实性判别具有重要的意义。试验方案是对某牌基质沥青厂家进行实际考察，现场取得标准样品，进行红外光谱试验，将现场样品的红外光谱图作为标准图谱，对此后项目进场的该品牌沥青每批进行红外光谱试验，将试验结果的红外光谱图借助于尼高力NicoletiS50傅里叶变换红外光谱仪与标准样品进行光谱一致性检索，检索结果作为该批沥青的一个质量控制指标。
　　从检索结果图中可以看出，被测样品与标准样品的红外光谱的匹配度为99.96%，满足实验误差的要求，样品匹配度达到了99.9%以上，可以用作对沥青的来源和真伪进行快速检测判断。利用红外光谱仪对临合项目2014年9月进场的SK90#沥青进行红外光谱检测，然后进行规范要求的各项指标验证，以此来检验红外光谱仪快速检测沥青质量方法的可靠性，样品数为20个。
　　可以看出，这20个SK90#基质沥青红外光谱图总体比较稳定(个别光谱图的差异有可能是操作误差所引起的)，红外光谱图上均出现与韩国SK90#相同的特征吸收峰，且峰强、峰面积一致，没有出现另外的特征吸收峰，与标准样品的匹配度均达到了99%以上，因此可以根据该红外光谱图判定该20个基质沥青样品均为韩国SK90#沥青。而后进行的各项指标的试验结果比较稳定，可以看出采用红外光谱仪对沥青进行快速检测是可行、稳定的。
　　SBS改性沥青改性剂含量测定研究
　　可以看出，SBS改性沥青红外光谱图在波长为625cm－1和996cm－1两处吸收峰较强，625cm－1处是聚苯乙烯苯环上C－H键在面外摇摆所引起的，996cm－1处是聚丁二烯烯烃C－H键弯曲振动的结果，根据以往的研究成果可知，改性沥青红外光谱图在996cm－1处的特征吸收峰较为稳定且明显，可以作为改性剂的掺量的判定吸收峰。本项目对改性沥青中改性剂掺量的确定方法是:根据项目要求和试验室验证，确定改性沥青改性剂掺量为4.5%，根据确定的配方和生产工艺制备小样改性沥青试样，对改性剂掺量为4.5%的改性沥青小样进行红外光谱检测，对该处的吸收峰利用面积积分法进行改性剂掺量的确定，取得4.5%改性剂掺量的标准图谱。将项目抽检的改性沥青红外光谱图在波长为996cm－1波峰处进行峰面积计算，与改性剂标准掺量为4.5%的红外光谱图波长为996cm－1波峰处的峰面积进行比较，在对某一标段2014年10月生产的20批改性沥青进行红外光谱检测。
　　可以看出，这20个改性沥青红外光谱图与标准样品的红外光谱图在吸收峰位置、峰强上基本一致，在波长为996cm－1波峰处均出现较强的特征吸收峰;与小样制备的标准样品对比，较小样制备的改性沥青红外光谱图吸收峰较强、峰面积较大，没有出现另外的特征吸收峰。说明该20个改性沥青具有相同的配方和生产工艺，属同批生产的改性沥青，可知样品在波长为996cm－1波峰处的峰面积均在125.47左右，与标准掺量的峰面积最大相差0.65，最大误差0.5%，满足误差允许范围&3%，说明所检样品的改性剂掺量均符合掺量为4.5%的改性沥青要求，通过物理性能指标检测其三大指标均满足项目施工要求，与改性沥青三大指标试验结果比较，表明在红外光谱稳定的情况下，其物理指标也是相对稳定的。
　　结论与展望
　　通过对基质沥青及改性沥青的红外光谱分析，可快速准确的判定沥青的真伪性和改性沥青改性剂的掺量，达到控制沥青来源，保证沥青质量的目的。
　　(1)快速准确鉴别沥青。红外光谱仪测试沥青，从取样－制样－试验－判定只需几分钟就能完成对一个沥青的红外光谱分析，将被测样品的红外光谱图进行红外光谱图库检索，检索结果与SK90#沥青的匹配度达到99.9%以上，可以判定该沥青为SK90#沥青，因此红外光谱分析法可快速准确的辨别一个沥青的真伪。
　　(2)改性沥青改性剂掺量控制。SBS掺量是对SBS改性沥青红外光谱图中波长为996cm－1处特征吸收峰的峰高产生影响的最主要因素，可以通过检测标准掺量SBS改性沥青在996cm－1处的特征吸收峰面积，从而确定未知SBS含量改性沥青的改性剂掺量。
　　(3)对项目使用的基质沥青和改性沥青，利用红外光谱仪进行质量的快速检测，共完成基质沥青340组，改性沥青520组，较好的完成了质量监控的要求。
　　欢迎访问公众号官方网站――中国沥青路面网，中国最大、最权威的行业交流网站。网站定位决策者浏览的网站，为相关决策提供前瞻技术与信息支撑。我们愿意通过“中国沥青路面网”分享行业决策经验与相关资讯，共同提升行业水平。域名如下：；中文域名：沥青路面.中国，沥青路面.cn。行业QQ群号：。
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篇一：红外吸收光谱实验报告
实验三、红外吸收光谱实验报告一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。 (1)红外光谱产生条件 1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：即ΔE分子?ΔE振动?ΔE转动 ?h(ν振动?ν转动） ?hc/(λ振动?λ转动） 2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。（没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。） (2)应用范围 红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。 1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。2)红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。 3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。 4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。 (3)定性分析 传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段，如核磁、质谱、紫外光谱等。尽管如此，红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。 (4)定量分析 定量分析依据是比尔定律：ecl=log(I0/I)或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。对于两组分体系，可采用比例法。 三、实验仪器和试剂 (1)实验仪器：769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪。 (2)仪器构成：红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。如下图所示：光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，MCT等。图1，红外光谱仪的组成 (3)实验试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 四、 实验步骤 1、软件参数设置。 1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定； 2)打开电脑，选择win98系统，打开opus7.0软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数； 3)实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数16次，扫描范围
cm-1。 2、样品制备：压片法。 1)用乙醇洗涤压片所用器具，然后在红外灯下烤干，以下各步骤都在红外灯下完成。 2)研磨被测物体和溴化钾的混合物，取月1.5mg样品，按1:100的比例加入溴化钾，研磨混合物成粉末状，越细越均匀越好。 3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。 4)将压模器整体放入压机上，锁上油压开关，推动摇杆，将压力压到10MPa下保持3min，打开油压开关，取出压模器，小心取出样品(均匀透明即可)，将压后的薄膜片放入磁性样品架。 3、进行背景测量。 4、进行样品测量。 5、保存数据。 篇二：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在1cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为&分子指纹&。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 五、【仪器与试剂】 1.仪器：Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司) 2.试剂：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯)；聚乙烯醇（化学纯）。 3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理 (1)光源 红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60％以上。 (2)迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、重线性好。 (3)探测器 其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快（一般在1s内可完成全谱扫描）、灵敏度高。 (4)计算机 特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。 (5)样品池 用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。 (6)红外光谱仪（FT）的工作原理 FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示： 六、【试样的制备】 测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态，分析的目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适，也就不能充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影响。而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光谱的记录条件。所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当，那么即使仪器的性能很好，也不能得到满意的红外光谱图。一般来说，在制备试样时应注意下述各点。 （1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。 （2）试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身
在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。 （3）试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。 试样的制备，根据其集聚状态可进行如下。 1.固体试样 （1）压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区（cm-1）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100～300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，使其粒度在2.5μm（通过250目筛孔）以下，放入锭剂成型器中。加压（5～10t/cm2）3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。 （2）熔融法 将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄膜，逐渐冷却固化后测定。 （3）薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质（水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等）上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05～0.1mm。（4）附着法 有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。 （5）涂膜法 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上（厚度一般约为0.02mm），上机测试。 2.液体试样 （1）沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜（液膜法），上机测试。 （2）沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中， 液层厚度一般约为0.01～1mm。 3.气态试样 使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后注入被测试样。 七、【谱图解析】 所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确认分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。有机化合物的种类很多，但大多数都由C、H、O、N、S卤素等元素构成，而其中大部分又是仅由C、H、O、N四种元素组成。所以说大部分有机物质的红外光谱基本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动贡献的。研究大量化合物的红外光谱后发现，同一类型的化学键的振动频率是非常相近的，总是出现在某一范围内。例如CH3CH2Cl中的CH3基团具有一定的吸收谱带，而很多具有CH3基团的化合物，在这个频率附近（ cm -1）亦出现吸收峰，因此可以认为此出现CH3吸收峰的频率是CH3基团的特征频率。这个与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率。但是它们又有差别，因为同一类型的基团在不同的物质中所处的环境各不相同，这种差别常常能反映出结构上的特点。例如C=O伸缩振动的频率范围在cm-1，当与此基团相连接的原子是C、O、N时，C=O谱带分别出现在1715cm-1，1735cm-1，1680cm-1处，根据这一差别可区分酮、酯和酰胺。因此，特征吸收峰的位置和强度取决
于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，就可应用红外光谱来检定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置。 为了准确地解析谱图，有必要先排除可能出现的&假谱带&（非试样本身的吸收）以及微量杂质的存在所造成的红外光谱的变化。常见的&假谱带&主要有水（3400cm-1、1640cm-1、650cm-1）和二氧化碳（2350cm-1、667cm-1）的吸收。水分的引入可能由于试样本身混有微量水或试样与空气接触而吸湿以及在样品的制备过程中使用溶剂或锭剂等而造成的。二氧化碳的吸收是由于某些试样能吸附二氧化碳，特别是某些液体试样长期保存在干冰中容易造成二氧化碳被吸收。 总之，未解析前一定要根据试样的来源和制备方法以及试样的性质来区分和确认谱图的可靠性。其谱图解析的程序可大体分为两步： （1）所含的基团或键的类型 每种分子都具有其特征的红外光谱，谱图上的每个吸收谱带是代表分子中某一基团或键的一种振动形式，并可由特征吸收谱带的位置、强度和形状确定所含基团或键的类型。以甲基为例，在2960cm-1、2870cm-1、1450cm-1、1380cm-1附近出现了四个特征吸收谱带，分别归属甲基的C-H反对称和对称伸缩振动和变形振动的吸收，且有其一定的相对强度顺序和形状。这四个特征吸收谱带就作为甲基的指纹，来确认试样中甲基存在与否。但由于分子结构和测量环境等的不同，其特征吸收谱带的位置，将做相应的移动，就可进一步推测属于何种化合物中的甲基。有机化合物的基团或键的特征频率已由实验上测得并汇集成基团或键的特征频率表，因而我们可以借助于查&字典&的方法来确认基团或键的类型。但在实际的谱图解析中，首先从基团判别区（cm-1）入手，按谱图上出现的强峰到弱峰的顺序，依次加以确认，并结合指纹区（cm-1）的吸收加以肯定。指纹区虽没有明显的基团或键与特征振动频率的对应关系，但它能反映整个分子结构的特点，尤其是对分子骨架的振动吸收很敏感。以醇类的羟基（缔合的）为例，虽然可由基团判别区的3400cm-1附近的伸缩振动吸收加以确认，但尚不能肯定是伯醇、仲醇或叔醇，而必须结合指纹区的10
40～1160cm-1的吸收谱带的位置予以推断。伯醇出现在1050cm-1、仲醇出现在1100cm-1、叔醇出现在1150cm-1。因而作为官能团的定性，必须通过基团判别区和指纹区的特征吸收加以综合推定。但当两个基团或键的特征频率较接近时，尤其在共存的情况下，由谱图直接辨认是异常困难的。例如羟基（缔合的）和仲胺基共存的场合，由于两者的伸缩振动频率和变形振动频率都很相近，于是给推断增加了困难。遇到这种情况，可根据溶剂对特征吸收谱带位置的影响而加以分离鉴定。亦可利用化学反应制备衍生物等方法，可以方便的确定分子中所含有的基团或键。 （2）推定分子结构 根据特征吸收谱带和分子结构的关系，依据谱图上出现的特征吸收谱带的位置、强度、形状来确定分子中各个基团或键所邻接的原子或原子团（可参照各类化合物的特征振动频率图表和有关文献），并结合前述的两步，就可推定分子中原子的相互连接方式，亦即是分子结构。但应着重指出，依据分子红外光谱推定分子结构主要是从基团或键的特征振动频率位移，来推定基团或键所邻接的原子或原子团，因而对其特征振动频率位移的规律要侧重的加以掌握和熟记，特别是对前人已做过的工作要尽可能地加以收集、归纳、和运用。
具体解析方法 a.直接法 将未知物的红外光谱图与已知化合物的红外光谱图直接进行比较。这就要求样品与标准物在相同条件下记录光谱，既要使用仪器的性能（如所用仪器分辨率高，则在某些峰的细微结构上会有差别）和谱图的表示方式（等波数间隔或等波长间隔）相同的仪器，而且样品的制备方法也要一致（指样品的物理状态、样品浓度及溶剂等）。若不同则谱图也会有差异。尤其是溶剂因素影响较大，须加注意，以免得出错误的结论。如果只是样品浓度不同，则峰的强度会改变，但是每个峰的强弱顺序（相对强度）通常应该是一致的。固体样品，因结晶条件不同，也可能出现差异，甚至差异很大。 b.否定法 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中某些波数的吸收峰，就反映了某种基团的存在。当谱图中不出现某吸收峰时，就可否定某种基团的存在。例如，在cm-1区域内不出现强吸收峰，就表示不存在CH3和CH2。 c.肯定法 借助于红外光谱中的特征吸收峰，以确定某种特征基团存在的方法。例如，谱图中1740cm-1处有吸收峰，且在cm-1区域内出现两个强吸收峰，波数高的表现为第一吸收，则可判断该化合物属于饱和脂类化合物。 应该说，关于识谱的程序至今并无一定规则，在实际工作中，往往是三种方法联合使用，以便得出正确的结论。
补充： 1.无机化合物的基团振动频率： 红外光谱图中的每一个吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式，而无机化合物在中红外区的吸收，主要是由阴离子（团）的晶格振动引起的，它的吸收谱带位置与阳离子的关系较小，通常当阳离子的原子序数增大时，阴离子团的吸收位置将向低波数方向做微小的位移。因此，在鉴别无机化合物的红外光谱图时，主要着重于阴离子团的振动频率。而与有机物比较，无机化合物的红外鉴定为数较少。但是无机化合物的红外光谱图比有机化合物简单，谱带数较少，并且很大部分是在1600cm-1以下低频区，在650～400cm-1的尤多。 2.两个红外光谱中常用的术语： 特征吸收峰 - 代表某种官能团存在并有较高强度的吸收峰。 特征频率 - 特征吸收峰所在的位置。 特征频率具有如下特点：不同化合物中，同种基团的吸收峰位置大致相同，不受分子其余部分的影响或影响较小。例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在cm-1之间，一般在1710cm-1处。再如，当化合物中有C≡C键时，其吸收峰总是出现在cm-1之间。 3.分子的振动形式可分为两类： (1)伸缩振动 ① 对称伸缩振动（σs）； ② 反对称伸缩振动（σas）； (2)变形或弯曲振动 ① 面内变形振动（δ）； 剪式振动（δ）； 面内摇摆振动（ρ）； ② 面外变形振动（γ）； 面外摇摆振动（ω）； 扭曲变形振动（τ）。 上述每种振动形式都具有其特定的振动频率，也即有相应的红外吸收峰。有机化合物一般由多原子组成，因此红外吸收光谱的谱峰一般较多。红外光谱的吸收强度常定性地用s（强）；m（中等）；w（弱）；vw（极弱）等来表示。 八、【实验内容】 1.样品制备 分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对碳酸钙、丙三醇、乙醇、聚乙烯醇进行样品制备。 (1)压片法 略 (2)涂膜法 用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上，然后由上至下均匀展开，厚度约为0.02mm，上机测定。 (3)液膜法 用注射器抽取0.05ml无水乙醇注入液体池的进样孔中，上机测定。 (4)薄膜法 称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中，加入10ml水，加热使其充分溶解后，取其溶液滴洒在平板玻璃上，自然风干，用刀片揭下薄膜（薄膜的厚度约为0.05～0.1mm）上机测定。 2.数据处理 (a)将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准谱图集上的CaCO3谱图进行对照，找出CO32-的特征吸收峰，并确定其各振动形式。 (b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙醇、聚乙烯醇的谱图进行解析，同时比较三张红外谱图，分别找出各自的特征吸收峰，确定其各振动形式，然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。
九、【注意事项】 1.用压片法时，一定要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。 2.用薄膜法时，在薄膜风干的过程中，可在允许的温度下，用红外灯或热风干燥，除去溶剂。但蒸发速度不宜过快，以防薄膜起泡，影响测试效果。另外成膜介质的选择应以试样溶液不篇三：苯甲酸和乙醇的红外光谱实验 仪器分析 苯甲酸和乙醇的红外吸收光谱实验 实验人：文昊 修正后的图上可以看出：在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰，可以判断羰基（伸缩）；在1583 cm-1m左右较强吸收，1602 cm-1左右的稍强，且在1454 cm-1和1424cm-1左右有两峰，可以判断，是苯环；在与取代苯在cm-1区的吸收面貌，可以判断出是单取代；最后，由标准图与实验图在 cm-1的吸收（上方为标准红外吸收线）可以判断是有机酸。
无水乙醇的红外吸收。在吸收图谱中，可以看到在00~340 cm-1区域有强吸收，—OH的伸缩振动；在 cm-1区有s吸收，可以判断可能有—CH3，—CH2 ，同时在 cm-1区可以清楚的看到s吸收，这是—CH3 的特征吸收；在1450 cm-1左右有m吸收，在大部分有机物中都会存在的。因此，可以判断物质为乙醇。 本&&篇:《》来源于:
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