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高等院校环境类系列教材：分析化学实验教程
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高等院校环境类系列教材：分析化学实验教程(图1)
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海淀分局备案编号氯化铵的制备实验报告 【范文十篇】
氯化铵的制备实验报告
范文一：氯化铵的制备
硫酸铵/g 一、 实验目的 （1） 利用所学知识，自行设计实验，提高设计实验的能力。 （2） 复习称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压）等实验操作。 （3） 验证溶液溶解度与温度的关系。 二、 实验原理 本实验用氯化钠和硫酸铵来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl 根据他们的溶解度及其受温度的影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解晶体转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 35.7 35.8 36 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 4.7 9.1 20.4 41 49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 70.6 73 75.4 78 81 84.8 88 91.6 95.3
三、 12 90 38.6 43.3 71.3 99.2
程中，有大量的Na2SO4结晶析出。当溶液减少到140ml左右时，停止加热，并趁热抽滤。
3、 将滤液迅速倒入一个250ml的烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至
35℃左右，抽滤。
4、 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多的Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液
于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。如此重复二次。
5、 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4
合并称重）。
6、 产品的鉴定：
取1g产品，放于一干燥的试管中，加热。
NH4Cl杂质含量=（灼烧后w1—空试管w2）g/1g*100%。
四、 注意事项
1、 用水溶解的溶质较多时，溶液体积与水的体积不等。
2、 水量60~80ml即可，浓缩时要提前做记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH4）2SO4
析出，趁热过滤时要预热仪器；多次浓缩分离NH4CI和（NH4）2SO4。
3、 加热浓缩时要不断地搅拌。
4、 所得的产品要回收。
相对分子质量：氯化钠58.5，硫酸铵130，氯化铵52.5。若要得到20g氯化铵 根据原理中的化学方程式，所需氯化钠质量为（20/52.5）*2*58.5=44.6g
硫酸铵的质量（20/52.5）*130=49.5g
范文二：实验
氯化铵的制备（设计试验）
用已学过的溶解和结晶的等理论知识，在总结制备试验有关操作的基础上，以食
盐和硫酸铵试剂作原料，自行设计制备氯化铵的试验方案。2、进一步练习蒸发浓缩，冷却结晶，固液分离等基本操作。
由氯化钠和硫酸铵作用来制备氯化铵的反应是一个复分解反应：
2NaCl+(NH4)2SO4=2NH4Cl+Na2SO4
溶液中同时存在着氯化钠，硫酸铵，硫酸钠四种盐。以上四种盐在不同温度下的溶解度见下表。
表1四种盐在不同温度下的溶解度温度℃盐
NaClNa2SO4?10H2ONa2SO4NH4Cl（NH4）2SO4
48.245.881.0
46.750.484.4
45.255.288.0
44.160.291.6
43.365.695.3
42.771.399.2
42.377.3103.3
提示：从四种盐的溶解度表可知氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中溶解度均随温度的升高而增大，但氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大。硫酸铵的溶解度无论在低温还是在高温都是最大的。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增大，但有一转折点，达到32.5℃时便脱水变成无水硫酸钠。无水硫酸钠的溶解度随温度升高而减少。虽然这些盐的溶解度会互相影响，但通过比较，只要掌握好结晶分离的最佳条件，设计合理的制备路线，便可获得氯化铵产品。
1、查阅有关资料，设计出详细的试验方案（包括基本的实验原理，详细的实验步骤，每一步骤的具体条件，试剂的用量以及每一操作选用的器皿和规格等），经指导教师审阅批准后进行试验。
2、按制备20g理论量的氯化铵，计算出其它试剂和原料的用量。
3、写出完整的实验报告（包括目的要求，基本原理，现象记录，产品质量，产率，讨
论项目）。
4、对产品的质量进行鉴定：取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后，如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物，则证明产品纯度符合要求。
结果及讨论
1.根据自己的实验结果，分析总结做好本实验的关键。
2.通过实验实践以后，对自己原来制备氯化铵的实验方案进行总结，找出存在问题和提出改进意见。
1.粗食盐含有哪些可溶性杂质和不可溶性杂质，若不考虑可溶性杂质的影响，如何除去不可溶性杂质？
2.根据四种盐溶解度与温度的关系，应采取什么样的实验条件和操作步骤，使它们达到最好的分离？
3.要获得较纯的产品，要特别注意氯化铵与硫酸钠的分离条件。在蒸发浓缩，冷却结晶过滤等操作过程中，什么情况下它们会同时析出？假如有150mLNH4Cl-Na2SO4混合溶液（重185g），其中氯化铵为30g，硫酸钠为40g，如果把它们加热浓缩至以下几种不同程度：（1）浓缩至120mL。（2）浓缩至100mL。（3）浓缩至80mL.(4)浓缩至70mL。在90℃时有哪些物质析出？过滤后，滤液冷却至（a）60℃时，（b）40℃时又如何？试根据有关数据进行近似计算。
4.蒸发浓缩时，较多的硫酸钠析出会发生爆跳，应采取哪些措施来防止？
5.在保证氯化铵产品纯度的前提下，必须采用什么方法来获得较高质量的产量？6.在制备氯化铵的多种途径中，试述你所选用的方案的依据和优点。
无机设计实验——氯化铵的制备
一、目的要求
1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。
2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。
3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。
二、基本原理
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：
2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4
+ 2 NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。
以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：
温度 /OC 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
氯化钠 35.7 35.8 36.0 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2
十水硫酸钠 4.7 9.1 20.4
41.0(32.4 OC)
49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 43.3 42.7 42.3
氯化铵 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3
硫酸铵 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 84.8 88.0 91.6 95.3 99.2 103.3
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。
三、实验步骤
方案一：析出Na2SO4法（加热法）
1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。
3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。
4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 OC左右，抽滤。如此重复二次。
5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并
6. 产品的鉴定：
取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%
方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）
1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。
3. 然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。
4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。
5. 把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。
6. 产品的鉴定：
取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%
五、注意事项
1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。
2 加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。
3 冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。
4 以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。
5 加热浓缩时要注意不断搅拌。
6 NH4Cl与副产品均回收。
范文四：求详细实验室制备氯化铵的实验方案
氯化铵是常见物质，是易购的物质，实验室都有储备，所以实验室一般都不制备它，也没必要。若出于某种目的，如教学的需要，则可用盐酸来吸收NH3，或用浓盐酸和浓氨水混合，
再冷却蒸发结晶。就可得到NH4Cl的晶体。
具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10：8的体积比混合，最好在通风橱中进行，混合时，溶液的温度会升高，用在不断搅拌的条件下，慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中，盐酸的摩尔浓度是12mol/L，密度是1。18kg/L，氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据，以作为实验的依据，在实验中可用水冷却反应液，装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子，上打两孔，一是装搅拌器，可用吸管一端开一缝，再装一塑料片，既成简易搅拌器，一孔装一长颈漏斗，再用脱脂棉贴在纸片上，略浸湿，压平，盖在烧杯上，看看是否严密了，就可往烧杯中，加入100mL盐酸，烧杯可放在另一大烧杯中，大烧杯中加入足量的冷却水，这时就可，在长颈漏斗中加氨水，边加氨水，边转动搅拌器，要观察反应的剧烈程度，氨水全加完后，等溶液冷却后，用pH试纸检测pH，用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右，就可，将溶液倒入，蒸发皿中，小心加热蒸发，至有较多的晶体析出就
停止加热，冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。
无机设计实验——氯化铵的制备
作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：9517 更新时间：
范文五：实验一 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠
一、实验目的
1、 通过实验了解联合制碱法的反应原理。
2、 学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。
碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。反应方程式：
NH3+CO2+H2O+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl
NaHCO3===Na2CO3+H2O+CO2↑
在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠 反应方程式
NH4HCO3+NaCl==NH4Cl+NaHCO3↓
NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中溶解度见下表：
表1 各种纯净盐在水中溶解度
当温度超过35℃NH4HCO3就开始分解。所以反应温度不能超过35℃。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。故反应温度又不宜低于30℃。另外从外表还可以看出NaHCO3在30~35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。
三、实验材料及设备
（一）原料及试剂
1、 碳酸氢铵（工业纯或化学纯） 2、 氯化钠（工业纯或食盐） 3、 酚酞指示剂0.5%溶液 4、 甲基橙指示剂0.1N 5、 HCl标准溶液0.1N （二）设备及仪器 1、 恒温水浴锅 2、 5000ml烧杯 3、 布式漏斗 4、 抽滤瓶 5、 真空泵 6、 温度计
四、实验步骤
（一）化盐与精制
往2500ml烧杯中加入%的粗盐水溶液。用3NNaOH和3NNa2CO3组成1∶1（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3，CaCO3]加热至沸，抽滤，分离沉淀。将滤液用6NHCl调pH至7。 （二）转化
将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35之间。在不断搅拌的情况下。分多次把420研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。再抽干。称湿重。母液回收，留作制取NH4Cl之用。 （三）制纯碱
将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2小时，即得到纯碱。冷却到室温，称重。在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1N的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2
分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。记下所用盐酸的总体积V2（V2包括V1）。
按下式计算碳酸钠的百分含量。
式中MNa2CO3—Na2CO3分子量 提示：
第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为：
NHCl?V1?10?3?MNa2CO3
CO32?+H?==HCO3?
所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积应为V1的二倍（2V1）。而中和样品中NaHCO3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下：
NHCl(V2?2V1)?
式中MNaHCO3—NaHCO3的分子量 纯碱的产率计算：
理论产量：由粗盐（按90%）计算
实际产量：由产品重量×Na2CO3的百分含量。
另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。
纯碱的分析数据及Na2CO3产率
五、思考题
1、 为什么计算Na2CO3产率时要根据NaCl用量？影响Na2CO3产率的因素有哪些？ 2、 氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？为什么氯化钠中的硫酸根离子不要预先除去？
实验二 离子交换法从盐卤中提取碘
一、实验目的
了解离子交换法生产碘的基本原理及各生产过程。
离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。这种树脂是人工合成的固态高分子聚合物。它具有网状骨架结构。在其骨架结构上含有许多活性官能团，可以和溶液中的离子进行选择性地交换。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能团为X，其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如
Cl?、Br?、I?等）进行交换。
NX+ ClNCl+ X
阴离子与树脂亲合力的大小有如下顺序：I
盐卤＞HSO?＞NO3?＞Br?＞Cl?＞OH?，
中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可将I氧化成I2，利用碘具有的聚分子性质：
（2n+1）I+Cl2==I2n?1+ Cl
n为1，2，3，……。
碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。吸附了碘的树脂用还原剂亚硫酸钠解脱，为得到碘的富集，富集液可用氧化剂再次氧化其中的碘，静置析出碘晶体。碘晶体再经精制可得产品。树脂用氯化钠溶液再生后循环使用。
三、工艺流程
四、实验材料及设备
（一）原料及试剂
1、 盐卤水
每升约含碘200mg 2、 次氯酸钠溶液（工业级或化学纯）
3、 亚硫酸钠（工业级或化学纯）配成10%水溶液 4、 氯化钠（食用盐）配成10%水溶液 5、 盐酸（工业级或化学纯） 6、 硫酸（工业级或化学纯） 7、 国产717型强碱性阴离子交换树脂 （二）设备及仪器
离子交换柱 Φ50×500玻璃柱或用100ml滴定管代替 spm酸度计 甘汞电极
5000ml玻璃小口瓶 200ml广口玻璃瓶 2000ml烧杯
五、实验步骤
（一）树脂处理
将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂（氯型）NCl泡在水中，使它充分膨胀（8—24小时），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用5%稀盐酸浸泡2小时，用水将酸洗去备用。 （二）装柱
用一支100ml酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20cm。当上部残留水达0.5cm时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。 （三）料液氧化
将含碘盐卤水盛于5000ml玻璃瓶中，加入1∶1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸
钠溶液氧化碘，用spm酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5mV。
（四）交换吸附
将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5ml/ml树脂·分，保证穿透率＜10%。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。 （五）解脱再生
吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05ml/min树脂·分，然后将水放出至树脂上部残留水0.5cm；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2小时，以0.05ml/ml树脂·分的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于
析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。 （六）碘析
倍体积的1∶1的硫酸，然后按溶液中含有的碘总量，加入倍
的KClO3氧化，氯酸钾分3次加入，第一次加入总量的，搅拌均匀，静置过度，第二次
加入重量的，第三次加入，后二次加入氯酸钾后，只是在上层清液中轻轻搅拌，以免
向碘富集液中加入
将结晶的碘搅碎。每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。 （七）碘精制
将粗碘装入烧瓶中，加入
倍（重量）的浓硫酸，于电炉上加热至146℃，保温20分4
钟，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。 （八）产品检验
取样（母液2.00ml,料液5.00ml，流出液25.00ml）于250ｍl锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50ml，加甲基红指示剂1滴，用0.1N HCl和0.1N NaOH 调至刚好变为红色，加5ml饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20%甲酸钠5ml，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5gKI固体，5ml 6N H2SO4（或6HCl），用0.003NNa2S2O3滴至浅黄，加1%淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：
NV?126.905
其中N、V????Na2S2O3的浓度（N）和体积（ml）
V样????取样体积（ml）
六、思考题
1、树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？ 2、氧化前为何要将料液酸化？
3、在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液的流速？
范文六：三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的
一、实验目的
1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4 .加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定
Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备
（1）实验原理：
钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：
2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl＋ 14H2O
（橙黄色） (2) 实验仪器及试剂:
仪器： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）
药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤:
在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定
（1）实验原理：
由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3
NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3
NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl
（2）仪器与试剂：
仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯 （3）实验步骤：
（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加30ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，
（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。
（二）钴的测定
（1）实验原理：
利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3
Co（OH）3+3HCl==== Co3++ 3H2O
2 Co3++2I-====2 Co2++I2
I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-
⑵仪器与试剂：
仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、
试剂：KI固体、10％ NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2％淀粉溶液
⑶实验步骤：
用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2％的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。
（三）氯的测定
⑴实验原理：
利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ，由于2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）, Ksp=2.0×-12
Ag+Cl=AgCl↓（白色）,
Ksp=1.8×10, 由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。
⑵仪器和试剂：
仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管 试剂： 2.5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液
⑶实验步骤：
用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入5滴2.5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
（四）分裂能的测定
⑴实验原理：
分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收有选择性，各种不同的物质的吸收光谱不同。所以当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。其定律表达式A=abc （a是比例系数）。当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数，其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。
⑵仪器和药品：
分光光度计、烧杯、比色皿、样品溶液、去离子水 ⑶实验步骤：
用电子天平称取样品约0.1g，用去离子水溶解后用分光光度计测量其吸光度，测量波长在400nm至600nm处，注意要以去离子水设置空白实验。 ⑷实验数据处理
[Co(NH3)6]Cl3
三氯化六氨合钴的波长与吸光度的关系图
由图知：三氯化六氨合钴的最大吸收峰是0.960，对应波长为475nm
?6.02?10^23J/mol
= 6.626×10-34×3×108÷4.75×10-7×6.02××105J/mol
三、实验数据处理：
（1）三氯化六氨合钴的制备
[Co(NH3)6]Cl3的制备产率 得到产品m=3.26g
?6.77g 称取样品6.0g，理论产品质量为M=
?100%?48.2% 6.77
（2）氨的测定
氨的含量计算
m [Co(NH3)6]Cl3=0.2032g
CHCl =0.1723mol/L
滴定管读数：
滴定前：5.00ml
滴定后：32.42ml
消耗27.42ml 根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为 1：1
CHCl?VHCl?170.?17
??100%?39.53%
1000?样重2
1mol样品中所含氨的物质的量为0.÷17=6.22mol
（3）钴的测定
已标定Na2S2O3的浓度为0.02393 mol/L
样品质量m=0.2091g 滴定管读数 滴定前：0.11ml
滴定后：33.81ml
故Na2S2O3体积为33.70ml
根据化学反应方程式可知Co与Na2S2O3的计量比为1:1
CNa2S2O3?VNa2S2O3?58.93
?100% ?23.73%
1mol样品中所含钴的物质的量为0.÷58.93=1.08mol
（4）氯的测定
称取样品的质量m样品=0.2053g
已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.03110mol/L
滴定管读数
滴定前：5.10ml
滴定结束：25.80ml 滴定用AgNO3的体积VAgNO3=20.70ml
Ag++Cl-=AgCl↓ 计量比为1:1
CAgNO3?VAgNO3?35.50.?35.5
?100%?11.13% ＝
31000?样重
1mol样品中所含氯的物质的量为0.÷35.5=0.84mol
四、结果讨论误差与分析：
(1)样品产率低，原因有： ① 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
② 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③ 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失 ④ 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失
（2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有：
① 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。 ② 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。 ③ 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。
④ 氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。
⑤ 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
五、注意事项：
（1）三氯化六氨合钴的制备： ① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；
② 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。 ③ 加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 ④ 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。 ⑤ 趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率
（2）三氯化六氨合钴组分的测定： ① 分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g； ② 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差； ③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华； ④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；
⑤Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不
变色就为终点；
⑥ 分光光度仪使用前要润洗，而且要用手拿磨光面，把亮光面擦拭干净。
六、思考题：
1.在[Co(NH3)6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用 答.(1) 氯化铵的作用：
在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，
将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使 [Co][OH-]达不到 氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
（2）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。 （3）过氧化氢起氧化剂的作用。
2. [Co(NH3)6]2+与[Co(NH3)6]3+比较，那个稳定，为什么？
答：[Co(NH3)6]3+稳定，因为[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，
而[Co(NH3)6]中心原子采用d sp杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。 3、何为稀度？
答：所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为128，表示128L中含有1mol溶质。
范文七：2-甲基-2氯丙烷的制备
1、实验目的：学习用醇与HX通过亲核反应制备卤代烃的方法；进一步掌握低沸点有机物的蒸馏操作。 2、实验原理：反应式
3、主要试剂、产物的物理和化学性质:
4、实验仪器：
5、实验步骤与现象
6、产品产率计算
本品理论产量为,实际产量为8g 产率为 8/15.5=51.6% 7、实验结果与讨论
碳酸氢钠是弱碱性物质，即使饱和溶液pH也只8.6左右，用来洗去氯化氢等酸性物质和水溶性物质；短时间不会有明显影响（放置数天可能会有影响，加入碳酸氢钠除酸时浓度计反应时间过长会导致叔丁基氯水解生成叔丁基醇，如果用其他碱性强的物质洗除酸，有可能使叔丁基氯水解损失，降低产率。
本次实验产率不高的原因一方面主要是由于使用分液漏斗操作还不够熟练，损失了一些产物，另一方面是振荡力度不够，可能有些还未反应完全。并且也由于操作不熟，做实验速度较慢，有点手忙脚乱。
范文八：粗盐制备分析纯氯化钠
一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠
二、实验目的：1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作；
2.了解沉淀溶解平衡原理的应用；
3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。
三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca、Mg、SO4和Fe等可溶性
2+2+2-3+杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方
法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。
1.BaCl2—NaOH,Na2CO3法
（1）除SO4，加入BaCl2溶液
Ba+SO4=BaSO4
（2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH—Na2CO3
Ca2++CO32-=CaCO3
Ba2++CO32-=BaCO3
4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3
（3）除CO32-，加入HCl溶液
CO3+2H=H2O+CO2↑
四、实验仪器与药品
仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台（带铁圈）、小试管、胶头滴管。 药品：粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、
五、实验装置
2-2+2+2- 2-2+2+2-3+2+2+2-
六、实验步骤
1.准备实验仪器
先用洗衣粉水刷洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。
3.称量粗盐
调零，在左、右盘中各放等质量的称量纸，取粗盐称得10.0g。
4.溶解粗盐
将粗盐转入烧杯，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，放在三脚架上加热溶解。
将滤纸折成圆锥状，置于漏斗中，用蒸馏水润湿，用玻璃棒将气泡赶出。
6.加入BaCl2 溶液
待滤液液沸腾，边加边搅拌。
继续加BaCl2溶液 ，直至溶液不再变浑浊。
8.加入NaOH—Na2CO3
待滤液液沸腾，边加边搅拌，用PH试纸检验，直到其值为4
10.纯度检验
称1.0g粗盐，溶解，取一定量于两小试管中，一支加入NaOH、镁试剂，无天兰色沉淀；另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4，出现白色沉淀。取过滤好的溶液，同样操作，一支无天兰色沉淀，另一支无沉淀。
11.蒸发、结晶
加热蒸发滤液，不断搅拌至稠状，趁热抽干转入蒸发皿蒸干。
冷至室温，称得8.6g.
13.计算产率
产率=(8.6/10)*100%=86%.
七、实验现象及原因
1.向第一次过滤后的滤液加入BaCl2
时，溶液变浑浊（Ba2++SO42-=BaSO4
2.向第二次过滤后的滤液加入NaOH—Na2CO3溶液时，溶液变浑浊;
3.蒸发结晶时，发出“噗噗”的响声。
八、实验误差分析
系统误差：加入的盐酸和氢氧化钠引入了氯化钠。
操作误差：转移过程中的遗失。
九、实验心得
实验之前做好充分预习，大致推测在实验过程中可能出现的原因，分析各个步骤的内在原因，理清思路，做实验时就能顺理成章。在检验钡离子是否除尽时，本应取少量离心，但实验中只是粗略的看上清液是否还产生沉淀。学会观察，才能发现问题，懂脑筋思考、进而去找解决问题的办法，才能在看似平常的现象中找到隐含的知识点，才能进步。
第一组：陈俊伊
范文九：一、实验目的
1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定
Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备
（1）实验原理：
钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：
2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl＋ 14H2O
（橙黄色） (2) 实验仪器及试剂:
仪器： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）
药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤:
在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定
（1）实验原理：
由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3
NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3
NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl
（2）仪器与试剂：
仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯 （3）实验步骤：
（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，
（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。
（二）钴的测定
（1）实验原理：
利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3
Co（OH）3+3HCl==== Co3++ 3H2O
2 Co3++2I-====2 Co2++I2
I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-
⑵仪器与试剂：
仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、
试剂：KI固体、10％ NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2％淀粉溶液
⑶实验步骤：
用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2％的淀粉溶液，继续滴
至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。
（三）氯的测定
⑴实验原理：
利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ，由于2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）, Ksp=2.0×10-12
Ag++Cl-=AgCl↓（白色）,
Ksp=1.8×10-10, 由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。
⑵仪器和试剂：
仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管 试剂： 5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液
⑶实验步骤：
用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
三、实验数据处理：
（1）三氯化六氨合钴的制备
[Co(NH3)6]Cl3的制备产率 得到产品m=0.72g
?6.77g 称取样品6.0g，理论产品质量为M=
?100%?10.6% 6.77
（2）氨的测定
氨的含量计算
m [Co(NH3)6]Cl3=0.2031g
CHCl =0.3015mol/L
消耗15.56ml
根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为 1：1
故样品中NH3%?
CHCl?VHCl?170.?17
??100%?39.73%
1000?样重1
1mol样品中所含氨的物质的量为0.÷17=6.25mol
（3）钴的测定
已标定Na2S2O3的浓度为0.0150 mol/L
样品质量m=0.2001g
消耗Na2S2O3体积为54.95ml
根据化学反应方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1
CNa2S2O3?VNa2S2O3?58.93
?100% ?24.27%
1mol样品中所含钴的物质的量为0.÷58.93=1.10mol
（4）氯的测定
称取样品的质量m样品=0.1998g
已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L 滴定用AgNO3的体积VAgNO3=10.37ml
Ag++Cl-=AgCl↓ 计量比为1:1
CAgNO3?VAgNO3?35.50.?35.5
?100%?10.77% ＝
81000?样重
1mol样品中所含氯的物质的量为0.÷35.5=0.81mol
四、结果讨论误差与分析：
(1)样品产率低，原因有： ① 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
② 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③ 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失 ④ 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失
加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差 ⑥ 过滤时速度太慢
（2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有：
① 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。
② 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。 ③ 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。
④ 氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。
⑤ 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。 ⑥ 在读数时存在误差。
⑦ 配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。
五、注意事项：
（1）三氯化六氨合钴的制备： ① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；
② 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。 ③ 加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 ④ 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。 ⑤ 趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率
（2）三氯化六氨合钴组分的测定： ① 分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g； ② 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差； ③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华； ④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；
⑤Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点；
六、思考题：
1.在[Co(NH3)6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用 答.(1) 氯化铵的作用：
在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使 [Co2+][OH-]2达不到 氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
（2）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。 （3）过氧化氢起氧化剂的作用。
2. [Co(NH3)6]2+与[Co(NH3)6]3+比较，那个稳定，为什么？
答：[Co(NH3)6]3+稳定，因为[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，而[Co(NH3)6]3+中心原子采用d 2 sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。
3、何为稀度？
答：所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为128，表示128L中含有1mol溶质。
范文十：实验报告
高三(5)班 郭嘉麟
【实验目的】制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，了解复盐的特性。
【实验原理】Fe + H2SO4= FeSO4 + H2↑
FeSO4 +(NH4)2+ 6H2O= (NH4)2 SO4Fe SO4·6H2O
将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到
溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
【实验用品】Fe屑，10 ％Na2CO3溶液，3 mol·L-1 H2SO4，(NH4)2SO4,蒸馏水,无水乙醇,锥形瓶，玻璃棒，漏斗，烧杯，胶头滴管，酒精灯，石棉网，铁架台，蒸发皿，滤纸，量筒，托盘天平
称取Fe屑?洁净Fe,再次称量?酸溶?
【实验流程图】成热过滤?计算,称量?加硫酸铵?蒸发?
【实验心得】