液相色谱（LC）
主题：【求助】求助：液相 出峰问题？
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发表于： 16:43:06
我使用的是安捷伦1200液相色谱 平常我们用的是甲醇：流动相=6：94 苯甲酸 山梨酸 糖精钠出峰时间正常大约13分钟走完 但是今天做时 突然就提前出峰 5分钟就走完 糖精钠跑到最前面去了 峰形还好 因为柱子才换了没多久 所以不知道是什么原因
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有大侠知道吗？
xiepengfei
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ID：xiepengfei
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柱压正常么？流动相配置有没有问题？可以考虑重新配置新的流动相试试。如果不行，考虑流速是否正常。或者仪器的流速阀是不是出问题？&
对出峰时间影响最大的是流速，可以考虑在其他仪器上做做试下。如果正常，证明安捷伦的流速阀出问题了或者是比例阀出问题。
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要么流动相配错了 要么柱子没平衡好
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ID：huangqining
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那么早就出完了，对食品添加剂的分析来说是没有什么用的，主要怀疑2点1.你的柱子平衡时间够不？因为刚开始柱子里面甲醇的含量比例比较高，如果平衡时间不够的话，提前出峰是正常的，多平衡一阵子就好了2.如果你平衡了很久还是这么早就出峰，那么就要考虑流动相的问题了，如果是预先混合的，那么你的比例正确吗？如果是在线混合的，检查下进水的泵，看是不是有问题.
muziying114
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ID：muziying114
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检查检查水相的滤头和单向阀
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ID：chengf3526
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保留时间稳定吗？要是不稳定可能是比例阀出问题了
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ID：liuliuhui
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流动相是先用现配的吗？有可能是流动相的误差造成的另外，如果不是同一天做的也有可能出现这种情况
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ID：xiaoguodong
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流动相没问题吗，→ [求助]同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰非常好，在LC-MS分析，总离子流图中 不出峰
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主题：[求助]同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰非常好，在LC-MS分析，总离子流图中 不出峰
从明天起，做一个幸福的人
雄关漫道真如铁， 而今迈步从头越。。。。。。
雄关漫道真如铁， 而今迈步从头越。。。。。。液相色谱（LC）
主题：【求助】液相检测 样品不出峰问题？
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shuangleiii
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ID：shuangleiii
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发表于： 23:13:09
主药物峰不出是怎么回事各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法（乙腈甲醇，乙醇破乳），都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢
shuangleiii
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ID：shuangleiii
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我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，恩，我觉得你说的很有道理，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗？我看到的文献有些也是脂溶性的物质，使用固体脂质制备出的纳米粒，直接破乳就很容易测出包封率的样子，麻烦老师们要是有什么好的建议再告诉我，非常感谢，我是刚入门的学生，还有好多不懂。谢谢大家！
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ID：xyhdcm2002
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样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!
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ID：junqiwudi
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原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!脂溶性的药物在C18柱上保留很强 建议用高有机溶剂进行分析
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ID：tyrone
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原文由 shuangleiii(shuangleiii) 发表:主药物峰不出是怎么回事各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法（乙腈甲醇，乙醇破乳），都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢这个情况比较复杂。你用的流动相比例是多少？会不会因为比例不合适？还有，你在做原料加热后测量的时候有没有冷却到室温？还是就是在高温下做的呢？
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ID：zhao1025
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1、既然原料药可以检测到目标峰，说明检测方法本身没问题，问题关键在于样品的前处理2、样品没有检测到目标位置的峰，有其他峰吗？其他的正常吗？3、样品配制的浓度和标准品一致吗？
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ID：dahua1981
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估计是你的样品制备过程出了什么问题，再仔细排查一下