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实验十三金属配位聚合物的水热合成结构及性质研究(~30学时)
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3秒自动关闭窗口基于氮氧多齿配体功能配位聚合物的合成，晶体结构及性能研究--《广西民族大学》2010年硕士论文
基于氮氧多齿配体功能配位聚合物的合成，晶体结构及性能研究
【摘要】：金属有机配位聚合物由于结构其多样性和潜在的应用性而受到广泛的关注。这些聚合物中,我们采用多羧基有机配体与金属离子形成一维、二维、三维无限共价键网络,氢键及其他非价键弱作用可以用于形成氢键网络。金属有机配位聚合物材料(MOFs)作为一种新型的多孔材料,不仅在多孔材料领域的具有广泛应用,例如气体储存、分离、催化,而且它们的性质可以通过定向的选择金属离子中心和有机官能团进行调控,因此这种材料在光学、电学、磁学、手性拆分等领域展示出更加诱人的应用前景。
本文对氮氧多齿配体配合物的研究情况进行了详细的综述。通过水热法,溶剂热,溶液法,扩散法合成了十几个配位化合物,通过元素分析,X-射线单晶衍射仪,红外光谱,XRD等分析测试手段表征了这些配位化合物的结构。并选择性测定了其中一些配合物的荧光性质,电化学性质,热稳定性等。全文分为六章。
第一章为前言,对当前微孔MOFs的发展及研究现状进行简明介绍,讨论了本课题的选题意义,并对本课题目前所取得的进展进行了综述。
第二章介绍了以5-甲基-3-吡啶甲酸和吡唑基吡啶甲酸为配体以4,4′-联吡啶,2,2′-联吡啶为辅助配体,定向构筑了7个由亲水或者疏水主体及水簇客体分子的配位聚合物。客体水分子的形态各异,有二聚物、三聚物、六聚物、十聚物等,在形态上表现出螺旋链结构、分子层结构、笼状结构,并通过氢键及其他非价键弱作用连接起来。
第三章描述了以4,4′-二羧基二苯醚、对苯二甲酸、联苯二甲酸通过控制有机配体的大小,控制节点的个数及配位数,选择合适的模板试剂等有效地控制合成出5个微孔配位聚合物定向构筑了5个微孔MOFs [Cu_2(oba)_2·(DMF)_2(H_2O),[Cu_2(4,4′-bpy)_5(H_2O)_4](ClO_4)_4(4,4′-bpy)(DMF)_2(H_2O)_2 (10),Na_2K[Cd_3 (tpca)_6(DMF)_2](12),Na[Cd_2(bdca)](13)。随着配体长度的变化孔径也随着发生改变,相应的体积也发生改变。在氮气气氛下在200度没有发生坍塌,说明具有很高的稳定性,这对于微孔材料来说非常重要。
第四章和第五章研究了4,4′-二羧基二苯醚的其他类配位聚合物。除了选择柔性桥联配体之外,我们还选用了螯合配体如2,2′-联吡啶及啉菲罗啉等作为第二配体。并研究了氢键、π-π堆积、非价键弱作用在结构稳定性起的作用。
第六章合成了十几种吡唑衍生物配体及相对应的稀土配合物,我们系统地分析了这十几种配合物的发光性质,并考察了选用啉菲罗啉作为敏化剂对发光性能产生的影响,其发光强度比没有加敏化剂强30%以上。并制备了高分子微球包裹的高效荧光探针以获得更强的荧光性质。
【关键词】：
【学位授予单位】：广西民族大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：O631.3【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-121 前言12-23 1.1 选题背景12-16 1.2 本论文工作取得的进展16-18 参考文献18-232 基于5-甲基吡唑-3-甲酸和吡唑基吡啶甲酸配合物的合成，晶体结构及其水簇研究23-41 2.1 实验部分23-25
2.1.1 试剂与仪器23
2.1.2 配合物[Cu_2(4,4′-bpy)_2(2,2′-bpy)(pcca)_2]·6H_20（1）的合成23
2.1.3 配合物[Cu(phen)(pcca)_2]·6H_20 (2)的合成23-24
2.1.4 配合物[Cu(pcca)_2(H_20)]·3H_20 (3)的合成24
2.1.5 配合物[Cu(cmpa)(pdbl)]·2HO(4)的合成24
2.1.6 配合物[Cd(cmpa)]·2HO(5)的合成24
2.1.7 配合物[Cu(cmpa)_2]·2H_20(6)的合成24
2.1.8 配合物[Pb(cmpa)_2]·2H_20(7)的合成24-25 2.2 结果与讨论25-37
2.2.1 配合物单晶结构的X-射线衍射测定25-27
2.2.2 配合物1 的晶体结构描述27-30
2.2.3 配合物2 的晶体结构描述30-32
2.2.4 配合物3 的晶体结构描述32-34
2.2.5 配合物4-7 的晶体结构描述34-37 2.3 本章小结37-38 参考文献38-413 微孔配位聚合物的合成表征41-64 3.1 实验部分41-43
3.1.1 试剂与仪器41
3.1.2 配合物[Cu(oba)·(DMF)(HO)]（8）的合成41-42
3.1.3 配合物[Cu(phen)_3]·(C10_4) (9)的合成42
3.1.4 配合物[Cu_2(4,4'-bpy)5(H_20)_4](C10_4)_4(4,4'-bpy)(DMF)_2(H_20)_2 (10)的合成42
3.1.5 配合物[Cu_2(oba)2(phen)2(DMF)2] (11)的合成42
3.1.6 配合物[Cd_3Na_2K(tpca)_6(DMF)_2]（12）的合成42
3.1.7 配合物Na[Cd_2(bdca)](13)的合成42-43 3.2 结果与讨论43-61
3.2.1 配合物单晶结构的X-射线衍射测定43-45
3.2.2 配合物8 的晶体结构45-49
3.2.3 配合物9 的晶体结构表征49-52
3.2.4 配合物10 的晶体结构表征52-57
3.2.5 配合物11 的晶体结构57-58
3.2.6 配合物12 的晶体结构58-60
3.2.7 配合物13 的晶体结构描述60-61 3.3 本章小结61-62 参考文献62-644 互穿结构64-68 4.1 实验部分64
4.1.1 试剂与仪器64
4.1.2 配合物[Cd(oba)(ptca)·(DMA)2](14)的合成64 4.2 结果与讨论64-66
4.2.1 配合物单晶结构的X-射线衍射测定64-65
4.2.2 配合物14 的晶体结构65-66 4.3 本章小结66-67 参考文献67-685 其他4,4′-二羧基二苯醚与镉（II）、铜（II）的配合物合成、晶体结构分析68-77 5.1 实验部分68-69
5.1.1 试剂与仪器68
5.1.2 配合物[Cd1.5(oba)(pcla)(CH30H)]（15）的合成68
5.1.3 配合物[Cd(oba)(HO)]（16）的合成68
5.1.4 配合物[Cu_2(oba)(2,2-bpy)4(DMF)(ClO_4~- )2(H_20)]（17）的合成68-69
5.1.5 配合物[Cd(oba)(2,2-bpy)] （18）的合成69 5.2 结果与讨论69-75
5.2.1 配合物单晶结构的X-射线衍射测定69-70
5.2.2 配合物15 的晶体结构描述70-72
5.2.3 配合物16 的晶体结构描述72-74
5.2.6 配合物18 的晶体结构描述74-75 5.3 本章小结75-76 参考文献76-776 稀土配合物的合成表征及荧光性质77-97 6.1 实验部分78-83
6.1.1 试剂与仪器78
6.1.2 配体的合成78-82
6.1.3 配合物的合成82-83 6.2 结果与讨论83-94
6.2.1 元素分析83-84
6.2.2 红外光谱84-85
6.2.3 稀土配合物的荧光性质85-89
6.2.4 pH 值对荧光性质的影响89
6.2.5 热重分析89-91
6.2.6 荧光标记的高分子微球及其制备方法91-94 6.3 本章小结94-95 参考文献95-97附录97-997 结论与展望99-101致谢101-102攻读硕士期间发表的论文102-103
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几种新颖的配位聚合物的水热合成、晶体结构及性质研究几种,晶体,性质,水热合成,性质研究,晶体结构,新颖结构,晶体结构及,合成聚合物,聚合物性质
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3秒自动关闭窗口三维银配位聚合物晶体结构及性质研究--《西北大学学报(自然科学版)》2012年04期
三维银配位聚合物晶体结构及性质研究
【摘要】：目的基于多功能配体2,2'-联吡啶-3,3'-二甲酸合成其银的配位聚合物{[Ag4(L)2.(H2O)].3(H2O)}n(1)(其中L=2,2'-联吡啶-3,3'-二甲酸),并对其性质进行研究。方法使用水热法合成该配位聚合物,采用X-射线单晶衍射测定其结构,并对其进行了红外光谱及元素分析。结果结构研究发现配合物1为3D金属有机框架结构,属正交晶系,空间群为Pbcn,a=13.889(4),b=13.470(4),c=13.852(4),α=90°,β=90°,γ=90°。结论配合物的每个不对称结构单元中包含2个晶体学独立的Ag(I)原子,1个配体L,0.5个配位水分子和1.5个游离水分子。每个配体通过桥联了6个不同的Ag(I)原子构筑了一例具有三维框架结构的配位聚合物。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O631【正文快照】：
配位聚合物作为一种功能分子材料,不仅具有新颖的拓扑结构[1],更重要的是其在光学、电学、磁学、催化、吸附[2-4]等领域具有的潜在应用价值。近些年,如何合理选取有机构建基元,运用晶体工程理论,调控反应条件,定向组装具有特定结构和功能的配位聚合物成为当今配位化学面临的
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