低温甲醇洗是50年代初和鲁奇公司联合开发的一种气体净化工艺。该工艺以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇在低温下对酸性极大的优良特性，脱除原料气中的酸性气体。该工艺气体净化度高，选择性好，气体的脱硫和脱碳可在同一个塔内分段、选择性地进行。低温甲醇洗工艺技术成熟，在工业上有着很好的应用业绩，被广泛应用于国内外、合成甲醇和其他羰基合成、城市煤气、工业制氢和天然气脱硫等气体净化装置中。在国内以煤、渣油为原料建成的大型合成氨装置中也大都采用这一技术。低温甲醇洗脱硫、脱碳技术特点如下：
　　(a)溶剂在低温下对CO2、H2S、COS等酸性气体吸收能力极强，溶液循环量小，功耗少。
　　(b)溶剂不氧化、不降解，有很好的化学和热稳定性。
　　(c)净化气质量好，净化度高，CO2&20ppm，H2S&0.1ppm。
　　(d)溶剂不起泡。
　　(e)具有选择性吸收H2S、COS和CO2的特性，可分开脱除和再生。
　　(f)溶剂廉价易得，但甲醇有毒，对操作和维修要求严格。
　　(g)该工艺技术成熟，目前全世界约有87套大中型工业化装置。该工艺需从国外引进。由于操作温度低，设备、管道需低温材料，且有部分设备需国外引进，所以投资较高。
　　(h)低温甲醇洗溶剂在低温（－50℃）下吸收，含硫酸气采用热再生，回收CO2采用降压解吸，脱碳采用气提再生，热耗很低。
　　虽然低温甲醇洗工艺投资较高，但与其它脱硫、脱碳工艺相比具有电耗低、蒸汽消耗低，溶剂价格便宜，操作费用低等优点。特别是脱硫的净化度高，对甲醇生产十分有利。
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浅谈低温甲醇洗系统消耗问题
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低温甲醇洗是20世纪50年代初德国林德公司和鲁奇公司联合开发的一种气体净化工艺。该工艺以冷甲醇为吸收溶剂,利用甲醇在低温下对酸性气体( CO2、H2S、COS等) 溶解度极大的优良特性，脱除原料气中的酸性气体。该净化工艺气体的净化度高,选择性好，气体的脱硫和脱碳可在同一塔内分段、选择性地进行。本文主要讨论低温甲醇洗系统的主要消耗及减少消耗的控制和应对措施。
生产过程中甲醇的消耗
消耗是低温甲醇洗最大的消耗，年产300 kt 合成氨设计中考虑塔顶甲醇蒸气压的影响及除雾器分离效果、操作状况等因素，5 塔出口气体带出的甲醇量为49.3 kg /h，约合1.18 t /d。 如果控制不合理，净化气、尾气和CO2所带走的甲醇量可达5t/d。在正常生产中，甲醇夹带损失主要发生在甲醇再生塔顶部和甲醇/水分离塔底部。
( 1) CO2 吸收塔顶
CO2 吸收塔顶处因温度低，甲醇的饱和蒸气压及分压低，甲醇被净化气带走的量较少。若净化气中甲醇含量高，需检查或更换除雾装置来减少甲醇夹带。
( 2) CO2 产品塔顶
理想状态下，CO2 产品塔顶CO2 产品中的甲醇含量为199 & 10 － 6，实际生产中受诸多因素 影响，CO2 产品中甲醇含量可能超过500 & 10 － 6。我公司正常生产中该指标可控制在( 180 ～ 250) & 10 － 6，遇生产波动及调节时达到300 & 10－6 左右。对于CO2 产品中甲醇含量较高的装置，除检查除雾器外，可在塔外增设分离器。 CO2 产品塔若有较大分离空间，可以不增设分离 器; 若气提段顶部塔板过高，分离空间太小，可以抽掉一些塔板来扩大分离空间以消除甲醇夹带。
( 3) H2S 浓缩塔顶
如果尾气中甲醇含量高，建议增加尾气洗涤塔作为回收甲醇装置，同时保护环境。
( 4) 甲醇再生塔
为减少甲醇再生塔出口酸性气体夹带的甲醇量，应注意调节再生系统酸性气温度、H2S馏分水冷却器出口温度和H2S 馏分氨冷器出口温度， 避免超标，防止温度高使大量甲醇被带入硫回收 工段。如发现H2S馏分水冷却器换热效果不佳， 应利用检修机会对冷却器进行冲洗以提高换热效 果，否则会进一步影响氨冷器的消耗。H2S 馏分氨冷器出口温度应控制在－25 ℃以下，以减少带出甲醇量，降低消耗。
( 5) 甲醇/水分离塔
通过优化甲醇/水分离塔的操作，尽可能降低废水中的甲醇含量，减少甲醇损失。
及时消除跑、冒、滴、漏，做好检修时的液体回收工作。为降低甲醇消耗，工段设置了废甲醇槽V1008，将收集在集管内的所有排放甲醇或泄漏甲醇汇入V1008，并由潜液泵P1007 将V1008内废甲醇打回工艺系统进行处理、利用。
生产过程中气提氮的消耗
为使吸收了酸性气体的富甲醇中的H2S、COS 等得到浓缩，利用H2S、COS 等在溶剂中溶解度更高的特点，采用了氮气气提解吸的方法。 有人认为气提氮气量大，CO2 解吸就更彻 底，吸收的热量也就更多，温度越低，对整个系统来说更加节能。但我们在实际操作中通过观察对比发现，气提氮的用量应视负荷而定，负荷不太高时气提氮多了不但不利于冷量的回收，而且还会加大冷损。气提氮量根据气提塔下塔中的 CO2含量来调节，在出口CO2 满足要求的情况下应尽量减少氮的用量( 因为氮带走的冷量多) 。 生产过程中电的消耗 系统电能主要消耗在制冷压缩机、贫液泵和富甲醇泵上。甲醇泵的总电耗约为压缩机电耗的1/3。表面上看减少甲醇循环量是必须的，但是循环量少了，会需要更低温度的甲醇来吸收，这会导致压缩机能耗的增大，反之也一样。因此二 者间有一个最佳点: 根据经验，解吸塔塔底温度最好控制在－40 ～ － 35 ℃。 循环甲醇的流量需要优化调整，控制合适的循环甲醇量，保证甲醇吸收足够的CO2 ，不要过 大，否则温度升高不利于吸收CO2。甲醇循环量过大会造成泵的能耗高，泵输送甲醇的时候也会 使甲醇升温造成冷损。
生产过程中冷量的消耗
用甲醇脱除酸性气体是在低温下进行的，维持系统冷量的平衡是保证工况平衡的前提条件之 一。冷量不平衡时，入甲醇洗涤塔的工艺气温度 升高，去塔顶的贫甲醇温度升高，会引起出塔工艺气中的CO2 含量上升。调节方法是增加向甲醇洗工段冷量的补给，及时对工况进行适当的调整。
系统冷量来源
( 1) 水冷器提供的冷量。300 kt /a合成氨装置设计冷却水用量约320m3 /h。
( 2) 来自液氮洗工序的冷合成气提供的冷量。
( 3) 富CO2、H2S 等的甲醇溶液减压解吸所产生的冷量，回收率只有60 ～ 70%，约占系统冷量来源的55%。
( 4) 氨冷器中液氨蒸发制冷提供的冷量。 300kt /a 合成氨装置设计外供冷量7&106 kJ /h， 补充换热器的换热损失和保冷损失。
冷量损失途径
( 1) 换热器热阻增大，传热效果不好，冷量回收率低。
( 2) 部分工艺指标偏离设计值太多，设备工作不正常。
( 3) 系统保冷效果不好，冷量损失较大。
( 4) H2S 和CO2 没有全部在冷区解吸。
( 5) 氨冷器负荷分配不均匀，造成系统换 热不均。
( 6) 机泵冷量损失。
( 7) 喷淋甲醇带走冷量。
( 8) 设备、管道保冷效果差。
日常管理中减少冷量损失的途径
( 1) 提高系统保冷效果
有些厂家在开车时为抢进度，保冷不完全 、如冷区塔体、泵体的出入口截止阀及法兰、大 、自动调节阀及截止阀等未保冷或保冷不完全) 系统就投入运行，运行后冷量损失较大。因此开 、车前应完善系统的保冷以减小开车后的冷量 、损失。
(2) 加强水冷器的清洗
水冷器在使用过程中会结垢，加上冷却水中加入杀菌剂后，水中细菌尸体也会随使用时间的延长附着、沉积在换热管表面，增大了热阻，降低了换热效率，严重时还可能造成设备堵塞。因此，应加强水冷器的清洗。
(3) 合理使用与清洗氨冷器
在保证工艺正常的情况下，尽量增加氨压缩机负荷，降低氨蒸发压力，以提高氨冷效果。氨压缩机如果采用油密封，则系统液氨可能带油，油粘附在换热管外壁会增大换热器的热阻，降低氨冷效率。
(4) 加强操作管理，严控液氮洗工艺参数调节液氮洗工段( 应保持液氮洗工段冷量 平衡) ，使返回甲醇洗工段经无硫甲醇冷却器、 进料气冷却器的工艺气量增加，更多地回收从甲 醇洗涤塔顶去液氮洗工段的工艺气所带走的冷量。控制液氮洗冷箱温度，将分子筛冷却时段移 至夜晚气温较低的时候，以利节约冷量，增大返 回甲醇洗提供冷量的合成气流量。这股气体是甲醇洗的一个很重要的冷量来源。
(5) 增大甲醇洗冷区CO2 解吸量
CO2 解吸制冷是甲醇洗的主要冷源，冷区解 吸量的大小直接影响冷量平衡。为了提高节流闪 蒸制冷的效果，应尽可能地降低解吸和闪蒸压 力。冷区CO2 解吸主要在T2 塔及T3 塔，2 塔之 间设计压差为0. 15 MPa，但满负荷时压差可能减小，这时T2 塔甲醇溶液就会 受阻，循环就会紊乱。所以必须保证2 塔有足够 的压差，这样才能保障富甲醇的循环，保证有适 量的气提氮气量，提供足够的解吸推动力。
(6) 通过适当降低再生塔再生压力来降低 贫甲醇再生温度
操作压力下调，甲醇沸点亦随之下降。在保 证再生度的前提下，适当降低操作压力可减少热 量向系统冷区的输入，有利于贫甲醇的降温。
(7) 合理调节甲醇循环量
循环量过大也是造成冷量不平衡的原因 之一。当系统负荷一定时，系统所具有的冷量是 一定的，甲醇循环量大，则单位体积的甲醇所获 得的冷量就少，温度就升高。当从H2S 浓缩塔 去甲醇再生塔的甲醇中CO2 含量一定时，甲醇 循环量大，从冷区带到热区的CO2 总量也就多， 使CO2 解吸冷量回收减少，冷损增加; 由于换热器存在端面温差，甲醇循环量大，换热器的换热冷损也增大。在一定负荷时，甲醇循环量降低，系统冷量反而易平衡。
生产过程中蒸汽的消耗
甲醇再生塔和甲醇/水分离塔均采用塔外再沸器外供热精馏方式，为使甲醇/水分离塔塔顶甲醇蒸汽能量得到合理利用，和常规的精馏塔的 设计不同，甲醇/水分离塔顶的甲醇蒸汽没有经 过冷却、分离再用泵打向甲醇再生塔及作为甲醇/水分离塔顶回流液，而是直接送回甲醇再生塔中部，甲醇/水分离塔塔顶回流液为来自甲醇再 生塔塔底的甲醇。这样，这股甲醇蒸汽所携带的能量在甲醇再生塔内被利用，作为甲醇再生的一股热源，既减少了投资又方便了操作。再生温度维持在98 ℃即可，温度控制得过高，损失热量 就较多。水分离塔的加热蒸汽尽量不采用直补蒸汽。
其次，变换工序工艺气温度过高，带入系统的水、NH3 和HCN 比较多，再生时需消耗较多的蒸汽。应在生产运行时监控工艺气温度，避免将大量水带入甲醇洗系统，增大甲醇/水分离塔负荷，特别是在开车期间，管道存积的水应及时排出，避免系统贫甲醇液水含量增高，延后气体的合格时间。
本试验主要探索研究了在没有自动顶空进样器的条件下，自制顶空瓶，采用手动、静态进样的方法完成对废水中甲醇的测定。采用顶空气相 色谱法对浑浊废水甲醇含量进行测定，方法简便，干扰小，专属性强，重现性好，便于质控。新开车的甲醇工区净化低温甲醇洗和蒸馏管线废水样浑浊，成分也较复杂，对废水中甲醇含量的测定，如果直接进色谱柱会对色谱柱造成污染，影响分离效果和色谱柱的使用寿命，损坏微量进样器。由于甲醇是挥发性物质，采用顶空气 相色谱法测定，容易处理样品、对仪器又无害，样品瓶不需严格准确的容积，样品采集使用医用注射器即可，价廉易得、制备便，无需特殊顶空进样装置，既简便又迅速。该方法适用于甲醇含量为0.10% ～ 5.00% 废水的测定，杂质干扰极小，基线稳定。上一篇：下一篇：没有了bbs.kongfen.cc - System Error
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