硫酸钡的偏二甲肼相对分子质量量是多少

硫酸钡的相对分子质量
硫酸钡的相对分子质量
范文一:硫酸钡(Ⅰ型)硫酸钡(Ⅰ型)拼音liúsuānbèi(Ⅰxíng)药典标准药品名称硫酸钡(Ⅰ型)拼音名Liusuanbei英文名BARIUMSULFATE(TYPEⅠ)性状本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化碱溶液中均不溶解。检查疏松度
取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度处的距离应为11~14cm),加水至刻度,密塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度
取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为两等份:一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴,不得显蓝色;另一份中加溴甲酚绿指示液1滴,应显蓝色。酸中溶解物
取本品10g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过;取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗净,洗液与滤液合并,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴中蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.30%)。酸溶性钡盐
取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。硫化物 取本品约10g,依法检查(附录ⅧC),醋酸铅试纸不得变色。干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录ⅧL)。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0001%)。鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应;残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。类别诊断用药。剂量临用时加水制成适当浓度的混悬液口服或灌肠。贮藏密封保存。制剂硫酸钡(Ⅰ型)干混悬剂大头医生/原文地址:
范文二:MSDS--硫酸钡硫酸钡化学品安全技术说明书说明书目录 第一部分 化学品名称 第二部分 成分/组成信息 第三部分 危险性概述 第四部分 急救措施 第五部分 消防措施 第六部分 泄漏应急处理 第七部分 操作处置与储存 第八部分 接触控制/个体防护 第九部分 理化特性 第十部分 稳定性和反应活性 第一部分:化学品名称 化学品中文名称: 硫酸钡 化学品英文名称: barium sulfate 英文名称 2: baryta white 技术说明书编码: 1529 CAS No.:
分子式: BaSO4 分子量: 233.39 第二部分:成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. 回目录 第十一部分 毒理学资料 第十二部分 生态学资料 第十三部分 废弃处置 第十四部分 运输信息 第十五部分 法规信息 回目录有害物成分 含量 CAS No. 硫酸钡
第三部分:危险性概述 健康危害: 纯硫酸钡不溶于水,无毒。吸入后可引起胸部紧束感、胸痛、咳嗽等。对眼睛有刺激性。长期吸入可致钡尘肺。 环境危害: 对环境有危害,对大气可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃。 第四部分:急救措施 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特性: 受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物: 氧化硫。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 回目录 回目录 回目录隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿一般作业工作服。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干 应急处理: 燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录()密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩。避免产生粉尘。避免与 操作注意事项: 还原剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与易(可)燃物、还原剂分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 中国 MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联 MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: ACGIH 10mg/m3 TLVWN: 未制订标准 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度较高时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护: 必要时,戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿一般作业防护服。 手防护: 戴一般作业防护手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。 第九部分:理化特性 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色斜方晶体。 熔点(℃): 1580 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 4.50(15℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料) 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 不溶于水,不溶于酸。 主要用途: 用作白色颜料、纸和橡胶等的填充剂、X 光透视肠胃时的药物等。 第十部分:稳定性和反应活性 禁配物: 磷、铝。 第十一部分:毒理学资料 急性毒性: LD50:无资料 回目录 回目录 回目录 回目录()LC50:无资料 第十二部分:生态学资料 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对大气的污染。 第十三部分:废弃处置 废弃物性质废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 第十四部分:运输信息 危险货物编号: 无资料 UN 编号: 1564 包装类别: :Z01 包装方法: 无资料。 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃物或可燃物、还原剂等混装混运。 运输注意事项: 运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。 第十五部分:法规信息 回目录 回目录 回目录 回目录法规信息化学危险物品安全管理条例 (1987 年 2 月 17 日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[ 号),工作场所安 全使用化学品规定 ([1996]劳部发 423 号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。阅读详情:
范文三:硫酸钡的用途硫酸钡的用途、产品指标、运输注意事项用途:1、用于涂料、油漆—可作为油漆、涂料的填料替代沉淀硫酸钡、立德粉、钛白粉、活性二氧化硅等价格较高的原料,适合控制油漆的粘稠度,使产品色泽光亮,稳定好。2、用于塑料工业—可用于塑料ABS原料的填料,使产品光泽亮力,同时还可以提高产品强度,刚度和耐磨。3、用于橡胶工业,500目以下产品可大量用于橡胶制品作为填料,降低成本,提高制品硬度、耐酸碱性和耐水性等,并对天然橡胶和合成橡胶有良好的补强作用。4、用于造纸工业—高细度的重晶石粉可用于白板纸、铜板纸的填料和涂布填料,以提高白度,提高表面覆盖率等。产品指标:化学物质 :沉淀硫酸钡( BaSO4 )/ 沉淀型产品状态 :白色粉末包 装 :25kg 编织袋/牛皮纸或用内衬编织袋包装产品主要特点:采用国内先进化学沉淀法工艺生产,物理性能较为优越,含机械杂质较少,细度极为均匀,为无定性白色粉末或膏状,无毒, 不溶于水、溶于发烟硫酸,微溶于沸腾的盐酸,化学性质稳定等特点。应用范围:可吸收X射线、γ射线,并赋予材料高的密度和表面光洁度,因而广泛应用于油漆、油墨、涂料、塑胶、橡胶、筹码、摩擦片、陶 瓷、玻璃、电子、化妆品、医药、食品等领域。项 目 单 位 指 标一级品 合格品硫酸钡含量 % ≥98 ≥96105 °C 挥发份 % ≤ 0.3 ≤0.5水溶物含量 % ≤0.3 ≤0.5水分 % ≤0.15 ≤0.15水悬浮液 PH 值 6.5-8.0 6.5~9.0吸油量(按不同的细度) 15-30 10-30铁(Fe)含量 % ≤0.004 ≤0.006白度 % 92-96 90-94比重 4.0-4.5 4.0-4.2细度:325目、400目、600目、800目、1250目(细度可根据客户要求定制)
主要客户群:油漆厂、涂料厂、橡胶厂、陶瓷厂、纸厂、油墨厂、塑料厂等运输注意事项:贮存于干燥的库房中。作白色颜料时,不可与有色物品共贮混运,以防沾染颜色,装卸时要轻拿轻放,防止包装破损。运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃物或可燃物、还原剂等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。阅读详情:
范文四:硫酸钡重量法测定硫酸根的含量硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一 原理。本法基于碳酸钠—氧化锌半熔,将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐,然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀,经洗涤,烘干,灼烧,称量计算硫酸根的含量。铅,锑,铋,锡,硅,钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中,或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后,浸取过滤除去。氟离子,硝酸盐,氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀,导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。二 试剂配制。碳酸钠—氧化锌混合物。AR(3+2 )氯化钡
10%三 分析步骤。准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中,搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物,于马弗炉750—800度半熔1.5小时。取出冷却后,将坩埚移入400ml烧杯中,加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟,以浸取熔块。用热水洗净坩埚,若呈现绿色锰的颜色时,加入5ml乙醇,煮沸使锰还原,有倾泻法过滤,以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中,向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和变红后在过量5ml,用水稀释至300ml,煮沸2分钟,在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时,用定量滤纸过滤,有热水洗涤沉淀无氯离子反应。将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中,灰化后于750—800度灼烧30分钟,取出,臵于干燥器中冷却室温后称量。计算 :So4% == G1÷G2×0.式中
—— 硫酸钡沉淀的质量。G2
—— 称取试样量。0.4116
—— 硫酸钡换算成硫酸根的系数。化验室阅读详情:
范文五:硫酸钡与沉淀的分类,硫酸钡与沉淀硫酸钡的用途硫酸钡的用途硫酸钡,对于大多数人来说,是一个陌生词,甚至对于在化学方面不是很了解的人来说,在他们眼中会以为硫酸钡是一种危险的化学品。其实在我们日常生活中,硫酸钡的身影可以说是无处不在,只是他们一般都会以制成的产品形状出现在我们的生活之中。比如说我们家庭里面中大多数塑料制品(空调、汽车中的一些塑料配件、超市用的塑料袋等),生活中使用的油漆涂料,玻璃等都可能会含有硫酸钡。那么硫酸钡是什么呢?在课本中物理与化学中,硫酸钡的化学式为BaSO4,一般为白色斜方体,其无色无味,密度为4.499,熔点可高达1580℃。其化学性质非常的稳定,难溶于水且耐酸、耐碱、无毒、无磁性,还可以吸收X-射线以及γ射线等。在自然中,硫酸钡又称之为重晶石,是一种天然矿石,一般形状为分叉的晶块,颜色主要由其包含杂质的种类与多少决定,纯的重晶石是无色透明的。重晶石对人体无直接危害可以直接接触。工业中,硫酸钡的分类就比较多了,常见的分为以下几种:1.重钡,又称之为重晶石粉或者天然钡粉。是人们选取天然硫酸钡矿石(重晶石)后经过清洗、打磨、晒干等工艺制成,其杂质较多,品质主要由矿本身决定,但是其价格低廉,通常应用在白色颜料制作或者低档涂料、塑料、油墨行业中充当填充料。2.沉淀硫酸钡,又称之为工业硫酸钡或沉钡。其由人为加工制成,与重钡不同的是沉钡几乎不含杂质。其微溶于水,不溶于酸。本身不含毒,但是如果含有可溶性钡能引起中毒。工业中的沉淀硫酸钡主要通过硫酸钡与硫酸反应、氯化钡与硫酸或硫酸钠反应、硫化钡与硫酸钠反应生成。沉淀硫酸钡因为其稳定性由其具体的指标不同而应用于医药、中高档涂料油墨、塑料、橡胶、玻璃、陶瓷等领域中充当填充料,人们通常根据不同的应用又分为涂料级沉淀硫酸钡、塑料级沉淀硫酸钡等等,其相对于重钡价格较高。3.改性硫酸钡,又分为改性硫酸钡与改性沉淀硫酸钡,是将重晶石粉或沉淀硫酸钡通过相关的处理使得其在某一方面的性能增强,应用与沉淀类似,主要还是取决于其相关性能,其中经过进一步加工细化的又称之为改性超细硫酸钡或改性超细沉淀硫酸钡。价格比沉淀硫酸钡高。4.纳米级沉淀硫酸钡,是将改性沉淀硫酸钡通过深加工,使得其D50(中位粒径分布)控制在0.2μm-0.4μm之间,因为其加工的高要求,目前我国能生产出纳米级沉淀硫酸钡的厂家还较少,其价格也比较高,纳米级沉淀硫酸钡主要应用于高档的油漆、涂料等行业之中。硫酸钡带给了人们太多的惊喜,它的作用也许还不完全是现在体现的这些,有可能在以后得3D打印中,硫酸钡会成为主要的原料也不一定呢。阅读详情:
范文六:测定硫酸软骨素相对分子质量及其分布的方法食 品与药 品F o  n   u   o da dDrg2 1 年第 l 卷第 0 期  02 4 525 2?知识介绍 ?测定硫酸软 骨素相 对分子质量及其分布 的方法Ak eWats n seo摘 要:开发 了一种简单 、微量 的测定硫 酸软骨素相对分子质量 ( )的方法 。首先用M 已知 的硫酸软骨素校正葡聚糖凝  M  胶G.0 色谱柱和 琼脂糖凝胶 6 色谱柱 。然 后采用凝胶色谱法用 已校正的色谱柱测定  未知 的硫酸软骨素样 品的M 及其  20 B分布,并考察洗脱液离子强度变化的影响。在9 %置信度下,重复测定的 均值变动为矾 土 %。 5   3标  S硫 凝 胶 色 谱 是 一 种 分 离 大 分 子 化 合 物 的 有 效 工 具 , 已被   酸 软 骨 素 。 S 记 的硫 酸 软 骨 素 制 备 自用 [ ] 酸 基 体 外广 泛用 于化合物 的制备过程 与分 析操作 中。使用凝 胶色谱  培养 的大 鼠肋软骨切片,其 比活约为l 0 c l  糖醛酸 。   0 pl 0 1 /测 定 蛋 白 质 相 对 分 子 质 量 ( ) 的 研 究 已见 报 道 。 此 外 , M硫 酸 软骨 素 蛋 白聚糖 制 备 自牛 鼻 中隔 。葡聚 糖凝 胶20 B hr c   ieC e c s a 凝 胶色 谱法 已被成 功用来 分析多 分散系统 ( 包括疏 水性及  G一0和 琼脂 糖 凝 胶 6 购 自瑞 典 P amai Fn   hmiN 公水溶性 聚合物 )的  分布 。司 。咔唑法测 定糖醛酸 的含量 。Bek nL 一5 液态 闪烁  cma  S2 0测 定硫酸软骨 素  的方法很 多,如超速离 心法、渗透  计 数 器 测 定” 活 性 。 S   压 法 、光 散射法 、化学分 析法 。本研究 开发 了一种 基于凝葡 聚 糖 凝 胶 G一0 色 谱 柱 ( . c 20 O8 m×6 . c   35 m) 的 凝 胶胶 色谱 原理的方法 用于测 定硫酸 软骨 素Mr 及其分 布 。该方  色 谱分析,一般硫 酸软骨 素的上样量是 10 0  ,Fc l 0  ̄2 0 i l o  法 由Watsn 出,后 ̄C ntno o ls s o提 e o s tp uo等人完善得到 。 a1材 料 与 方 法的上样量是1mg   。用0   l 氯化钠溶液洗脱,流速 约为3 . mo/ 2 LmL c r-。 。采 用 重 量 分 析 法 测 定 流 出液 体 积 ,并 测 定  /(l   ) l h07 . mL)的糖醛酸含 量或" 活性 。 9 S   硫 酸软骨 素样 品:1个 单分散分 级样 品 ( 制备方法  流出液分级组分 ( .~0   1 其见文 献[ ), 范 围为2 0  ̄3  0 1   ]   0 6 0 ,相 关 的理化数据 见表 1 4 0 。琼脂 糖凝 胶 6 B色 谱柱 ( . c 13 m×7  m)的凝胶 色    9c 谱 分析 与葡聚糖凝 胶 G.0 色谱 柱相似 ,多糖 的上样 量是  202 0 3 0g   0  ̄ 0   g。表1硫酸软骨素分级样 品的理化数据。02 l 氯化 钠  02mo/氯 化  .mo/   L 中   l L 硫酸软骨素  的分配系数  钠。 中的斯 托克.经 由高  葡聚 糖 ( Mw= 2 0 )和氚标记 的水的色  1 ×16 谱分析,分别得到色谱柱的外水体积 ( o v)和总体积 (  )。分级样品号 葡聚糖凝 琼脂糖凝 胶 G.0   胶6   20 B斯半径 (    ) /.n 1 01 l   i本研 究还考 察 了不 同离 子强度和不 同多糖浓度 下的凝胶色谱分离情况 。   2 结果21 色谱 条 件  .2 11 离子强度 的影响 不 同离子 强度 ()下,应用  .. ,葡 聚 糖 凝 胶 色 谱 柱 对 硫 酸 软骨 素 的 某 一 样 品 ( 编 号 3 如 )进行色谱分离 时,洗脱模式变化 很大 ( 见表2 )。低离子强度时 ,多糖 在洗脱物 中出现较 早 ,这表 明硫酸软骨 素分子被  延展 。此外 ,当/ 1 0 时,色谱峰 展宽并扭 曲,这种情  < ×1- sa :见文献[] :根据文 献[] 算得到 ;C 1 ;b 2计 :根据 文献 i 中Fcl 1 i l ] o样 品的r 算得到 :d s 计 :编 号7 的样 品的M 为 0     ,其它样 品况在 多糖上样量 增加后更 明显 。随着 离子强度增 加,多糖洗 脱 逐 步 推 迟 ,这 表 明硫 酸 软 骨 素分 子 的 卷 曲度 增 加 。 当的  根据 参考 文献 【] 1 中的公 式计算 得 到 。编 号 为1 、1 、 1 的  3 5 6 Fc l iol 样品, 分别为4 .,3 .,2 .,由本实验室制得 。   90 45 64/ 04 , > .时不再增 大 。该结 果与肝素 类似 。由于F cl的  iol不 受离子强度大 小的影响 ,因此硫酸 软骨素洗脱模式 的见表2 )。通过 比较 相似  值 的  不 同原料 经木瓜蛋 白酶 酶解后 ,用03mo/氯化 钠溶  变化 与凝胶 的性质 无关 ( .   l L i l o样 Fc l 的斯托克斯半径早 已构建 ),   液 中含有 的氯化十 六烷基吡 啶沉淀游 离 的多糖 ,分 离得硫  Fcl 品的分 子大 小 ( iol26 2食 品与药 品F o  n   u   o da dDrg2 1 年 第 1 卷第 0 期  02 4 5可 估算 出不 同离子强度 下硫 酸软骨素 分子的大 小。显然 ,I 02 的硫 酸 软 骨 素 分 子 ( 号3 的 回转 半 径 约 是I 02 < .时 编 ) =.时的1 5 。由这些实验可知,0   l 氯化钠溶液为硫酸  .倍 2 . mo L 2 / 软骨素 的色 谱分离提供 了足够 的离子强度 ,再增加盐浓度  对 斯托克斯 半径的影 响几乎可 以忽略不计 。此外 ,较 高浓  度的盐溶液由于HC气体生成 ,从而使糖醛酸的 自动化 分析  1 受阻碍 。因此 ,后文 中的实验均 使用02mo/ 氯化钠溶液  .   l L 作为洗脱液。表2 不同离子强度下Fc l iol  ̄硫 酸软骨素 的葡聚糖 凝胶G 2 O O 柱色谱Ka  v图1不同样 品的  对各 自的  作 图用 硫酸 软 骨素 对 照 品校 正 葡 聚糖 凝 胶 G.0 色 谱 柱 ( )和 琼  20 a 脂 糖凝胶 6 色谱 柱 ( )。 B b=∑ ?=() 1(   2)d aM i .A:根据文献[] 2计算得到 ;b :根据文献【】 iol l ̄Fcl 样品的 计算得根据校准 曲线 ( 见图 1 )的  得 出 ,将样 品洗脱 图到;c 当离子强度, 1 0 时, 由于色谱行 为明显的不规则 ,因此  各个片段 的相对质量从尾至头 ( l k v1 a 0 < ×1   ̄}Ko 到K   )叠加 , J y = =   无 需计算硫酸软骨素 的  和 。以相对质量 ( )对  作图得 到累积M 分布 (   见图2 ),以  作图得到示差M 分布 ( 见图2   )。21 多糖浓度 的影 响 实验得 到了不同多糖浓度条件下 的  d   .. 2 W/ 硫酸软骨 素的葡聚糖 凝胶柱色谱 。适度增加 多糖浓度对洗  脱模 式没有明显影 响。但如果硫酸软骨素的上样量>   , 3mg  则多糖 的洗 脱被推 迟且色谱 图变得 扭 曲,这 表明分子 间具  有 明显 的相互作用 。然而 ,通 常都使用低浓度 的多糖 ,因此 分 子 间 的相 互 作 用 可 忽 略 不 计 。   213 凝 胶 柱 的 校 正 以  、 及 各 个 分 级 样 品 的洗 脱 体积   ..奢’   口确定硫酸软骨 素各 个对照品 的  ,并将其对 各个样品 的  对数作 图 ( 见表 1 ,图1 )。从 图1 可知, 曲线略微弯 曲,近似直线 。图2来 自牛鼻 中隔 的硫酸软骨素的  分布( . … )表示 累积 Mr 分布 , ( — )表 示 示差Mr   — 分布 ;样 品总质量 为 1 。2 . 酸软骨素的  及其分布 的测 定  2硫 利用 已建立 的硫 酸软骨 素 的  与洗 脱位 置 ( )的    关 系可测 定 未知M  的硫 酸软 骨 素样 品 的  。色 谱数 据 按  照 以下 步骤 进行 处 理 :将样 品的洗 脱 图分 解成 大 量片 段( 2 ) ,根据 校 准 曲线 ( 图 1 如 O 见 )确 定 每个 片段 的 。23 分 离度  .采 用 以下对 照 实验 考 察 了葡 聚 糖凝 胶 G. 0 的分 离  20度 。将有" 标记 的硫酸 软骨 素样品 ( = 83 0  s   1  0 , =1  480 0 )进行柱 色谱分离 ( 见图3 )。收集色 谱 图中对分 子分  散度计 算干扰较大 的区带扩散亚 分级组分 ,并对其 再次进  行 相同的柱色谱分离 。从亚分级组分的洗脱 图 ( 图3 见 )可知该亚分级 组分的  为 1  0 ,仅 略高于据 原始洗脱 图得  32 0相对 应 的分 子质 量 ( );计 算每 个 片段 的样 品相 对质量 ( ); 并根 据 以下 公式 推导 得 到样 品 的重均 分 子量    ( )和数均分子量 ( )。到的 1  0 。这表 明硫酸软 骨素洗脱 峰的峰形 和峰宽本质  250食 品与药 品F o  n   u   o da dDrg2 1 年第 l 卷第 0 期  02 4 527 2上 反映 了样 品分子 的分散度 ,而不 是一个 区带扩散现 象 。   进 一步通 过使用2 个硫酸软骨素多分 散样 品 ( 由量 已知 的、   性 能 良好 的单分散 亚分级 组分组成 )考察 了该方法 的有效  性 。样 品之 一含有等 量 的编 号为2 、4 的硫酸 软骨素  、3 、5 单 分散分级组分 ( 见表 1 )。经葡聚糖凝 胶柱色谱分析测得  其  = 98 0 —. 1 0 。尽管数值与样 品构成各级分根  1 0 ,A = 62 0 t据 公 式 1 2 算 出 的Mw:l  0 ,A . l o 8 相 近 ,但  、 计 88 0 t = 78 o ̄表3采用凝胶色谱法测定不同来源 的硫酸软骨素的wn /略高 ,这 可能主要源 自凝胶柱 的区带扩散现象 。另一个  是经透 明质 酸酶处 理的硫酸 软骨素样 品 ,它 是低M  酸软  硫骨 素 多 分 级 组 分 样 品 。 与 理 论 值   = 07 0 l  0 ,坛 =   0 相  87 0较,经葡聚糖凝胶柱色谱分析测得该样品的矾 =  0 , 9 0 7: 0 。可见jw 570 c 很相近,但  有差异。推测  的差异可能  _与样 品构成级分 分子 的分 散度有 关 ,但更 可能源 自凝胶柱  的区带扩 散现象 ,因为低  区域 的区带扩 散非常显 著 ,校  准 曲线 的斜 率是陡峭的。a 正 文 与 图 4 b 文 献 [] 见 ; 见 1。的硫 酸 软骨 素 。本 实验 建 立 的方 法还 可用 于研 究 与硫 酸 软骨 素蛋 白   聚 糖 的大 分 子特 性有 关 的硫 酸软 骨 素 的  。来 自牛鼻 中  隔 的蛋 白聚 糖 经 琼脂 糖 凝胶 2 B柱 色 谱分 离 得到 4 级分  个 (I Ⅳ ,见 图4 一 )。估计其  大约为1 0 ~1 ×16 ×16 0 0 。这  些分级组分蛋 白水解得到单个 的硫酸软骨素分子 。由表3 可  见 ,各分 级组分水解 得到 的硫 酸软骨素 分子大小相 同,且  如预料与来 自牛鼻 中隔 的组织 蛋 白消化液 的硫 酸软骨 素的  分 子大 小很相近 。这表 明蛋 白聚糖分子 大小的 巨大差 异对分 子 内 多糖 部分 的链 长 没 有 影 响 。图3 流出物 的  活性  SS 标记的硫酸软骨素的葡聚糖凝胶 G20 -0柱色谱 图 ( 0)。阴暗部  0— 分亚分级组分 的相同柱色谱 图 ( 口)。分析流 出物 的” 活性 。 口一 S   为了进行 比较 ,将再次柱色谱 的亚分级组分 的” 活性扩 大1倍 。 S O24 重 现 性   .B柱 ( . c 42 l   n×8   4 对 分别 来 自鸡 胚 骺软 骨和牛 鼻 中隔的2 个硫 酸 软骨 素  图4 硫酸软骨紊 蛋白聚糖经琼脂糖凝胶2 c )色 谱 分 离 图  m 样 品进行重复色谱法 ,以考察分析系统 的重现性 。2 个样 品用咔唑法分析流出液,并收集到箭头所示的4 个分级组分 ( . )。 II   V经 1 次、 1 次实验测定 ,其眠 分别是2   0 和 1  0 ,标  7 0 77 0 98 0 准偏差 为08%和07%。在9 . , 5%置 信度 下 ,重复测定 的均  值变动为  ±3   %。3 方 法 的 应 用  参 考 文 献[] s sn Bo hm 17 , 2 : 7 1 Wat o   ice   9 11 2 7 . e A. 4[】 arn TC Kia dr . ho ao r 16 , 4 3 7 2 L ue t , ln e JJC rm t , 94 1 : 1. l g本实验建 立的方法 可用于测定 大量硫酸 软骨素样 品的  M 。不 同来源 的硫酸软骨素 的M 见表3 .   来 自正 常幼犬和患佝偻 病的幼犬 的硫 酸软骨 素  相对樊 志萍 边 玲 编 译【 u l f ho tgah ,9 15 :79 . J ma o C rmaorp y 17 , 9 8 —7】 o     编者按 :本文 系 “ 经典论文 编译 ”,供读者参考 。欢 迎对  此栏 目投稿 。较高 。 由于此类 材料经 近似葡 聚糖凝胶 柱外 水体 积洗 脱,   所 以对 于高M 的硫酸软骨 素样 品,琼 脂糖凝胶6 柱色 谱 的  B分 离度 优于葡聚糖凝胶G2 0 一 柱色谱 。比较 发现,来 自牛鼻  0中隔 的硫 酸软骨 素的  明显低 于来 自1  大 的鸡胚骺 软骨  4d阅读详情:
范文七:“探究除掉碳酸钡中硫酸钡杂质的实验方案”教学设计摘要:这是一个引导学生开展研究性学习的教案,该教案设置了一个中学教材上没有的逼真的探究情景,引导学生在复习相关知识的同时开展十分逼真的科学研究,在培养学生的科研能力方面具有参考作用。关键词:溶度积常数;平衡移动;教学设计文章编号:(53?C05 中图分类号:G633.8 文献标识码:B1 教案设计思想引导学生进行研究性学习是一种先进的教育理念,有许多老师都在这方面进行着有益的尝试,问题是有些研究性学习的教学常常存在着研究性不足、照本宣科有余的缺陷。如何克服探究性教学的这种缺陷呢?思起于疑,如果我们能在日常教学中有意识地引导学生去发现、分析、研究、解答一些没有现成答案、难以直接解答的疑难问题的话,则这种探究性教学的教学过程就与首创性的科学研究过程没有区别了。笔者设计本教案的目的,就是要努力使部分课堂的实际教学过程体现真实的科学研究过程。2 教学目标2.1 知识与技能(1)加深对溶度积常数及沉淀转化的理解,用平衡移动理论研究解决沉淀转化的实际问题。(2)加深对物质的量浓度及质量分数的理解,通过对二者的测定和换算解决探究中的实际问题。(3)探究设计除掉碳酸钡中的杂质硫酸钡的实验方案,用实验研究解答学习中遇到的疑难问题。2.2 过程与方法(1)根据化学理论,探究实验原理,设计实验方案,探究解答一个常见习题中存在的疑难问题。(2)在教师的引导下,逐步提出问题,分析问题,研究解答问题,设计实验方案验证解答,初步了解科学研究的基本过程。2.3 情感、态度与价值观引导学生用所学的知识研究解决一个常见习题中存在的没有现成答案的疑难问题,通过运用理论解决实际问题的研究性学习,让学生感受科学研究的艰辛过程、享受科学研究的成功乐趣,激发学生学习化学科学的浓厚兴趣。3 教学重点和难点重点:沉淀溶解平衡,c与ω的换算,实验方案设计难点:实验方案设计4 教学过程4.1 引导学生发现问题,提出探究课题[提出问题]同学们可能都做过如下一道练习题,请同学们再做一遍:下列除去杂质(括号内为杂质)的方法正确的是( )A. CO2气体(HCl):用饱和碳酸钠溶液洗气B. BaCO3固体(BaSO4):加过量盐酸后,过滤、洗涤C. FeCl2溶液(FeCl3):加入过量铁粉,搅拌、过滤D. Cu粉(CuO):加适量稀硝酸后,过滤、洗涤(投影习题、学生解答,正确答案是C。)请同学们想一想,解完此题后,你还存在什么疑问?(预设:若有学生提出如何除掉BaCO3固体中杂质BaSO4的疑问,则顺着学生的思路提出本节课课题;若没有学生提出该疑问,则教师进一步引导学生分析后提出本节课的课题。)[板书]课题:探究除掉碳酸钡中硫酸钡杂质的实验方案设计意图:引导学生深入思考,让学生在不经意处发掘出研究性学习的课题。4.2 引导学生探究将BaSO4(s)直接转化为BaCO3(s)的可能性[教师引导]就现有的知识来说,没有能够使BaSO4溶解而BaCO3不溶解的试剂,即不可能用溶解的办法除掉BaCO3中的BaSO4。能否使BaSO4转化为BaCO3而除掉杂质呢?我们已经知道难溶的物质可以转化为更难溶的物质,如难溶的AgCl可以转化为更难溶的AgI。BaSO4和BaCO3在常温下的溶度积常数分别为1.07×10-10、2.58×10-9,即BaSO4比BaCO3要难溶一些,固体BaSO4能否转化为溶解度略大的BaCO3呢?[板书]常温下,Ksp(BaSO4)=1.07×10-10,Ksp(BaCO3)=2.58×10-9[学生讨论]答案预设:多数学生可能会说BaSO4不能转化为BaCO3,少数学生可能会说BaSO4能转化为BaCO3,让双方展开争论。设计意图:设置认知冲突,引发学生的探究兴趣。[教师引导] BaSO4与BaCO3属于组成类型相同的难溶物,二者具有相似的溶度积常数表达式,从溶度积常数来看,BaSO4的溶度积常数小于BaCO3的溶度积常数,BaSO4是难以转化为BaCO3的。但是,BaSO4与BaCO3的溶度积常数相差并不大,如果创造条件使得 Qc(BaCO3)>Ksp(BaCO3)、Qc(BaSO4)  [提出问题]如何配制并测定20℃时饱和Na2CO3溶液的物质的量浓度?请同学们设计一个测定饱和Na2CO3溶液密度的实验方案。[学生讨论设计][投影]参考实验方案:称取4.30g无水Na2CO3加入到小烧杯内,再向小烧杯内加入20.0 mL水,搅拌(可适当加热促进溶解),待Na2CO3全部溶解后,用量筒量取10.0 mL Na2CO3溶液于小烧杯内,称量,计算密度。[笔者粗略(仪器不精密)测定的该Na2CO3溶液的密度为1.145 g/mL。][演示实验]用参考实验方案或学生设计的合理实验方案测定20℃时饱和Na2CO3溶液的密度。[教师提问]室温高于20℃时,用此法测得的密度会对物质的量浓度的计算结果产生大的影响吗?室温低于20℃呢?
  [学生讨论解答]参考答案:室温高于20℃时,没有大的影响。室温低于20℃时,会因为结晶导致计算结果高于实际浓度。[板书]加入适量的饱和Na2CO3溶液,可以使BaCO3中的杂质BaSO4转化为BaCO3。设计意图:根据有关的文献数据及实验测定计算的有关数据,从理论上分析探讨用饱和Na2CO3溶液将BaSO4转化为BaCO3的可行性,确定沉淀转化所用的试剂为饱和Na2CO3溶液。既让学生感受到化学是一门实验科学,又让学生感受到发展到现阶段的化学也是一门理论科学。4.5 引导学生探究实际实验中的试剂用量比[提出问题]我们已经在理论上分析说明了用饱和Na2CO3溶液除掉BaCO3中杂质BaSO4的可行性,若要用实验证明该问题,首先还需要解决什么问题?[学生回答]参考答案:分析计算试剂的用量问题。[投影题目]某样品BaCO3中所含杂质BaSO4的质量分数为10%,若要一次性地将10 g BaCO3中的杂质BaSO4除掉,至少需要加入20℃时的饱和Na2CO3溶液多少毫升?[提出问题]该实验方案当然是可行的,问题是中学化学实验室一般没有BaCO3粉末与BaSO4粉末,实验该如何进行呢?[学生讨论解答]答案预设:用BaCl2溶液分别与Na2CO3溶液与Na2SO4溶液反应制取BaCO3和BaSO4,将制得的BaCO3和BaSO4按一定比例混合后,加入适量的碳酸钠溶液浸泡。[提出问题]一定要制取BaCO3和BaSO4两种沉淀吗?可不可以只制取BaSO4沉淀?为什么?[学生讨论解答]参考答案:不必同时制取BaCO3和BaSO4两种沉淀,只要制取BaSO4即可。因为在转化的过程中,BaSO4部分转化为BaCO3之后,便成了BaCO3和BaSO4共存了。[板书]只要证明BaSO4在饱和碳酸钠溶液中转化成了BaCO3,就说明可以用饱和碳酸钠溶液除掉BaCO3中的杂质BaSO4。设计意图:理顺实验设计思路,以便学生设计出操作简便的实验。[课堂作业]根据以上探讨及实验室的现有条件,请同学们设计一个可行的实验证明BaSO4可以转化为BaCO3。[实验方案预设:用一支中号试管取2 mL 0.1 mol/L的BaCl2,向试管里加入2 mL 0.1 mol/L的Na2SO4溶液,振荡静置,用长滴管尽可能吸出上层清液。然后向试管里加入1.91 mol/L Na2CO3溶液(20℃时的饱和溶液)4 mL,充分振荡后静置至沉淀完全沉降到试管底部(约半分钟,BaSO4和BaCO3的沉降速率均较快),用长滴管尽可能吸尽上层清液,重复此操作一次。再向试管里加入约4 mL水,振荡静置,用长滴管吸出上层清液。最后向试管里加入1 mol/L的HCl 3 mL,观察实验现象。若沉淀溶解,逸出气体,说明BaSO4转化成了BaCO3。][预设方案解析](1)实验的可行性:实验已经证明,新制的BaSO4很容易转化成BaCO3。在溶液中新生成的沉淀,其颗粒一般都比较小、反应活性较强。新沉淀在溶液中存放一段时间后,就会逐步转化为晶型较为完善、反应活性较差的大颗粒晶体。因此,新沉淀一般比陈化了的沉淀更容易发生化学反应。(2)用量问题:a.基本思路是符合绿色化学理念,用量设置应该能在试管中进行试验。b.按溶解比例计算,转化0.0002 mol BaSO4至少需要1.91 mol/L Na2CO3溶液2.6 mL,为抵消BaSO4沉淀所含水分对浓度的影响,并保证彻底快速地转化BaSO4,两次使用了过量的Na2CO3溶液。(3)操作问题:a.基本思路是用简单的实验说明深刻的道理,努力使实验操作过程做到最简化。b.预设方案没有使用过滤操作,是因为实验试剂用量少,要尽量避免一些不便的操作及滤纸沾附等造成的沉淀损失。(4)洗涤问题:没有洗涤BaSO4,是因为其中所含的其他杂质离子对后续实验没有不良影响。沉淀转化后的沉淀进行了洗涤,这是为了防止溶液中的SO4 2-对BaCO3的溶解造成干扰。[演示实验]按照“实验方案预设”或者学生设计的合理方案演示实验。设计意图:让学生根据理论分析,以操作简便、现象明显为原则设计一个创新实验,培养学生的自主创新能力。4.7 课堂小结、课外作业及板书设计[课堂小结]根据沉淀溶解平衡理论、运用相关的知识,研究解决了一道选择题中存在的疑难问题――如何除掉碳酸钡中的杂质硫酸钡。除掉碳酸钡中杂质硫酸钡的方法是用饱和碳酸钠溶液浸泡,我们设计实验证明了该方法的可行性。事实上,在工业生产上常用饱和碳酸钠溶液浸泡硫酸钡的方法来制取碳酸钡,只不过工业生产所用的硫酸钡粉末是用矿物重晶石粉碎制得的,这使得工业制取碳酸钡所需的浸泡时间比较长[1]。[课外作业](投影)通过本节课的学习,请同学们各自谈谈自己的主要收获或存在的疑问。可以自拟题目写一篇体会式或感想式的科技短文,也可以无题目地自由谈收获。参考题目:简述除掉碳酸钡中的杂质硫酸钡的研究过程;质疑除掉碳酸钡中的杂质硫酸钡的研究;质疑除掉碳酸钡中的杂质硫酸钡的方法;谈谈科学研究的基本过程;提出一个你在学习中遇到的尚未解决的疑难问题,自拟题目设计一个比较可行的研究方案。设计意图:这是一道创新型作业,目的是通过改变作业方式,将实践创新活动与理论归纳相结合,初步培养学生写作科技论文的能力。参考文献:[1]北京师范大学等校编.无机化学?上册(第四版)[M].北京:高等教育出版社,~347.阅读详情:
范文八:三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)水泥化学分析三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法)1、 方法提要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。2、 分析步骤称取约0.5g试样(m11),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次,滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(将100g氯化钡溶于水中,加水稀释至1L),继续微沸3min以上使沉淀良好地形成,然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h-24h),此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后,放入800℃-950℃的高温炉中(隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热)内灼烧30min,取出坩埚,置于干燥器(内装变色硅胶)中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。3、 结果的计算与表示试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算:M12×0.343WSO3=——————×100M11式中:WSO3——三氧化硫的质量分数,%;M12——灼烧后沉淀的质量,单位为克(g);M11——试料的质量,单位为克(g); 0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。阅读详情:
范文九:碳酸钡除水中硫酸根离子和钙离子随着淡水资源的日益匮乏,废水零排放、工业用水的回用,以及水的循环经济建设日益受到人们关注,发达国家工业用水的重复利用率为75%~85%,而我国只有30%~40%。我国绝大多数有色冶炼企业的废水均采用传统的石灰中和法处理,该法处理后出水中Ca2+含量高,直接回用时易结垢,是阻碍水回用的关键因素之一。有色重金属废水中Ca2+脱除方法的研究将具有重要的意义。去除水中硬度的方法大致分为化学方法如:离子交换软化法、石灰软化法、加酸法、加CO2法和阻垢剂法和物理方法如:反渗透和纳滤法、静电水处理法、电子水处理法、涂料法和塑料换热器法。传统的方法即利用石灰沉淀处理法进行水的软化处理。该法适于水中的硬度基本是碳酸盐硬度,或是有少量永久硬度的水质,不能除去永久硬度。随后石灰纯碱软化水法问世,它解决了石灰沉淀软化时对永久硬度无能为力的问题,可以使永久硬度被除去。在石灰处理过程中,镁的永久硬度转变为钙硬度,而在纯碱(又称苏打,即碳酸钠)作用下被沉淀除去,该法仍是沉淀软化法。由于提高水的温度可以降低水的残留硬度,因此,多为热法沉淀软化处理。离子交换软化是用阳离子交换材料把食盐液处理成钠盐,用以吸收水中钙、镁离子,再用食盐液处理被钙镁离子饱和了的阳离子交换材料,使之得到复苏。在出现弱酸阳离子交换树脂后,更多地利用弱酸阳床与钠床联合脱碱软化,可以釆取氡氧并联运行,也可以使用双层床脱碱软化。在循环冷却水方面,使用弱酸阳床处理补充水,有降碱度、除硬度和部分脱盐作用。但是其局限性是只能用于水的硬度基本是碳酸氢盐(只允许有少量永久硬度)的情况。如今,纳滤与反渗透均可实现水的软化,并有较深度脱盐的作用,在技术、经济合理的基础上,有着广阔的发展前景。近年来,碳酸钡的生产技术有了突飞猛进的发展,原材料利用率不断提高,使碳酸钡成本逐年降低。碳酸钡法除硫酸根的费用最低,每年可为企业带来巨大的经济效益。碳酸钡是难溶性盐,在溶液中极易沉淀,18℃时在水中的溶解度为0.0022。常温下碳酸钡的溶度积常数为KSP=5.1x10-9。硫酸钡溶度积常数为KSP=1.1x10-10。而碳酸钙的溶度积常数为KSP=2.8x10-9.因此碳酸钡的溶度积分别为BaS04、CaCO3的46倍和1.8倍。一旦溶液中[Ba2+][CO32-]达到一定数值,就分别形成BaS04和CaCO3沉淀。另外,由于BaS04易于沉淀,使Ba2+不断消耗,破坏了BaCO3的溶解平衡,使得[CO32-]增大,加快了CaCO3沉淀的生成。综上所述,为了有效解处理废水中的Ca2+、S042-浓度过高的问题,使得处理后的排放水能直接作为间冷开式系统补充水,并结合经济性原理进行考虑,拟采用碳酸钡法去除水中Ca2+、S042-从而达到降低水中硬度和腐蚀性的目的。碳酸钡与硫酸钙反应,理论上可以被很好的去处,但是由于碳酸钡为剧毒品,在做实验研究其除盐、除硬度的过程中,要特别注意,避免中毒。阅读详情:
范文十:水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 342─ 2007水质
硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行)Water quality—Determination of sulfate—barium chromatespectrophotometry(发布稿) 发布
实施国家环境保护总局
发 布HJ/ T 342—2007目
次前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 适用范围 ……………………………………………………………………………………… 1 2 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 3 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 4 仪器 …………………………………………………………………………………………… 1 5 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 1 6 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2 7 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 2 8 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 2HJ/T 342—2007前
言为了规范《地表水环境质量标准》(GB)的实施工作,制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局日批准。
本标准自日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T 342─2007水质
硫酸盐的测定
铬酸钡分光光度法1
适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L:本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L:相对标准偏差0.15%~7%:加标回收率97.9%~106.8%。2 原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。 溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。3
试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。3.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。3.3盐酸溶液:2.5mol/L。3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯),溶于少量水,置1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根(SO42-)。4
仪器4.1 比色管:50mL。 4.2 锥形瓶:150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。5
干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。6
步骤6.1 分取50mL水样,置于150mL锥形瓶中。6.2 另取150mL锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL硫酸根标准溶液(3.4),加蒸馏水至50mL。6.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。6.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水(3.2)至呈柠檬黄色,再多加2滴。6.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。 6.6 在420nm波长,用l0mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。7
结果的计算硫酸盐的含量按下式计算:-硫酸盐(SO24,mg/L)=m×1000 V式中: m —— 根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量(mg);V —— 取样体积(mL)。8
精密度和准确度硫酸盐浓度为93.83mg/L的标准混合样品,经五个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.52%,实验室间相对标准偏差为3.17%,相对误差为1.24%;加标回收率为89.1%~113.9%。阅读详情:

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