高效液相色谱仪价格检测乳中甲醛为什么柱压很高

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高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛
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吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
【Author】
TU JHE LFANG Ge;ZHOU Shi-YANG Bang-Wuhan Institute of Biological Products Co.Ltd.;
【摘要】 目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生反相高效液相色谱法,并进行验证。方法以2,4二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以70%乙睛溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为360 nm,进样量为10μl。对该方法的专属性、线性范围、精密度、准确度进行验证。用建立的方法检测10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。结果DNPH、甲醛、戊二醛的保留时间分别为3.148、4.178和11.058 min,甲醛的拖尾因子为1.07,与戊二醛的分离度为26.8;甲醛浓度在20~100μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3;同一人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%,2名人员于不同时间重复检测6次结果的RSD为0.6%;9份加标供试品溶液甲醛含量的回收率为101.0%~106.0%。10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量均符合规定。结论建立的柱前衍生反相高效液相色谱法具有良好的精密度及准确性,可用于测定吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。
【关键词】 ；
【所属期刊栏目】
（2016年12期）
【DOI】10.ki.cjb.001595
【分类号】R392-33
【网络出版时间】 16:26
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柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛
摘 要：建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是：甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼（DNPH
【题　名】柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛
【作　者】吕春华 黄超群 陈梅 谢文 陈笑梅
【机　构】浙江出入境检验检疫局 浙江杭州310016 浙江工业大学化学工程与材料学院 浙江杭州310014
【刊　名】《色谱》2012年 第12期 页　共5页
【关键词】高效液相色谱法 柱前衍生 甲醛缓释剂 游离甲醛 化妆品
【文　摘】建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是：甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼（DNPH）乙腈溶液-磷酸盐缓冲液（pH 2）（1∶1,v/v）为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,乙腈-水（60∶40,v/v）为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差（n=6）〈5.0%。方法的定量限（以信噪比（S/N）〉10计）为50μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。
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高效液相色谱法,柱前衍生,甲醛缓释剂,游离甲醛,化妆品
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