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主题：【求助】内标法到底如何操作
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ID：liangting
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发表于： 19:36:37
论坛里好多内标法的帖子，看了，但是不明白到底如何操作。第一，每次做样非要测定质量吗？以体积代替不可以？第二，如何将内标物和待测样品混合到一起？第三，最后做样时，还是要称量待测样品的质量之后再与称量好的内标物混合到一起吗？那么计算时，用手工输入这些质量吗？第一次做内标，身边人没有懂得，求大家帮忙。
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在系列标液的每个浓度样品瓶内，加入同一体积（ul 级）的内标物，然后测定。
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ID：mike021
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当然是做内标的曲线比较准，也要看内标是不是和样品。
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ID：zdp1010
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深有同感。请问谁能详细的描述内标法的原理和操作步骤，最好有例子
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选取内标的原则：性质稳定，和你的待测物不发生反应，分析时，能够和待测物很好的分离，相互没有干扰，保留时间不要差的太远，也不要靠的太近了，峰面积接近，这个可以通过称样量控制。选择好内标后，先配个样品看一下精密度怎么样。操作步骤：方法1：把标样和内标称在同一容量瓶里，内标和样品一起称在同一容量瓶里然后定容。方法2:也可以先把内标溶液配好，称好标样和样品后，用移液管移取同样体积的内标溶液溶解标样和样品。如果你是要做标准曲线，先配好不加内标的母液，稀释的时候在工作溶液中移取一定体积的内标溶液，然后定容。这样每个浓度的工作溶液中都含有相同量的内标。用待测物浓度做横坐标，待测物峰面积和内标物峰面积比值做纵坐标。做标准曲线。计算公式：相对校正因子f=（m标*A内*p标样纯度）/（m内*A标）& & & & &
w（%）=（f*A样*m内*100）/（A内*m样）
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ID：liangting
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原文由 1xiaosuantou(1xiaosuantou) 发表:选取内标的原则：性质稳定，和你的待测物不发生反应，分析时，能够和待测物很好的分离，相互没有干扰，保留时间不要差的太远，也不要靠的太近了，峰面积接近，这个可以通过称样量控制。选择好内标后，先配个样品看一下精密度怎么样。操作步骤：方法1：把标样和内标称在同一容量瓶里，内标和样品一起称在同一容量瓶里然后定容。方法2:也可以先把内标溶液配好，称好标样和样品后，用移液管移取同样体积的内标溶液溶解标样和样品。如果你是要做标准曲线，先配好不加内标的母液，稀释的时候在工作溶液中移取一定体积的内标溶液，然后定容。这样每个浓度的工作溶液中都含有相同量的内标。用待测物浓度做横坐标，待测物峰面积和内标物峰面积比值做纵坐标。做标准曲线。计算公式：相对校正因子f=（m标*A内*p标样纯度）/（m内*A标）& & & & &
w（%）=（f*A样*m内*100）/（A内*m样）谢谢你得回答，但是还是操作上不明白。第一，配制内标液时，用水稀释定容可以吗？第二，做工作曲线时，相对校正因子的计算是否是工作站自动得出的？前提是输入浓度；第三，做待测样品时，也要将待测样品称量之后，和内标物一起稀释定容吗？
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:在系列标液的每个浓度样品瓶内，加入同一体积（ul 级）的内标物，然后测定。你看我说的对不对。一、溶液配制部分1、称量ag的内标物，用蒸馏水稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；2、称量bg的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(b/250)*ml、10*(b/250)*ml、15*(b/250)*ml、20*(b/250)*ml；而内标液浓度为：a/250*10/100ml。二、进样及数据处理部分1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？主要是在色谱仪上的操作，很迷糊。等待您的回复！
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原文由 liangting(liangting) 发表:原文由 1xiaosuantou(1xiaosuantou) 发表:选取内标的原则：性质稳定，和你的待测物不发生反应，分析时，能够和待测物很好的分离，相互没有干扰，保留时间不要差的太远，也不要靠的太近了，峰面积接近，这个可以通过称样量控制。选择好内标后，先配个样品看一下精密度怎么样。操作步骤：方法1：把标样和内标称在同一容量瓶里，内标和样品一起称在同一容量瓶里然后定容。方法2:也可以先把内标溶液配好，称好标样和样品后，用移液管移取同样体积的内标溶液溶解标样和样品。如果你是要做标准曲线，先配好不加内标的母液，稀释的时候在工作溶液中移取一定体积的内标溶液，然后定容。这样每个浓度的工作溶液中都含有相同量的内标。用待测物浓度做横坐标，待测物峰面积和内标物峰面积比值做纵坐标。做标准曲线。计算公式：相对校正因子f=（m标*A内*p标样纯度）/（m内*A标）& & & & &
w（%）=（f*A样*m内*100）/（A内*m样）谢谢你得回答，但是还是操作上不明白。第一，配制内标液时，用水稀释定容可以吗？第二，做工作曲线时，相对校正因子的计算是否是工作站自动得出的？前提是输入浓度；第三，做待测样品时，也要将待测样品称量之后，和内标物一起稀释定容吗？首先溶剂是要选定好的，不一定是水。好多有机溶剂不溶于水，用水作溶剂 岂不是要分层？另外和你用的工作站也有关系，工作站功能多得话，内标法公式 工作站里面都有，直接代入数据即可
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[首先溶剂是要选定好的，不一定是水。好多有机溶剂不溶于水，用水作溶剂 岂不是要分层？另外和你用的工作站也有关系，工作站功能多得话，内标法公式 工作站里面都有，直接代入数据即可嗯，明白了。谢谢您！另外那个，我帖子发重复了，当时没有找到怎么删除，现在知道怎么删除了，被锁了，那个。。。我怎么才能被解帖然后删除重复的帖子呢？
beyond1977
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7楼说的已经很全了
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具体情况具体分析，内标法并不是死板到一成不变。对不同的样品，内标法用起来差异很大的。如果希望得到解决，还是把具体问题说清楚吧。否则从理论上说，有无数种做法。电动钢筋标距仪操作规程_百度文库
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