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血糖酮体生物传感器的研制
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一种咪唑啉缓蚀剂在碳钢表面成膜的电化学研究
    ：404刘建平1,李正奉1,周晓湘21武汉年夜学化学与份子科学学院,武汉430072;　2河南电力实验研究所,郑州450052　　在热力装备停运时代,其水汽系统的内概况会发生严重的氧侵蚀.当机组重新启动时,年夜量侵蚀产物会进进热力装备,严重影响装备的平安经济运行.近年来兴起的成膜胺技术在热力装备停用庇护中的运用越来越普遍,可是,关于停炉庇护缓蚀剂的电化学机理,还很少见到文献系统的报道.　　金属发生侵蚀的电化学本质是形成了侵蚀原电池.凡是情况下用侵蚀速度来反映金属的侵蚀状态,但由于决议金属侵蚀的主要身分其实不是原电池的电动势,现实上起作用的是极化作用的年夜小和在金属概况成膜的阻抗的年夜小.所以对于一种有用的缓蚀剂来说,从电化学的角度研究其缓蚀机理是很有需要的,本文对所复配而成的缓蚀剂ＭＣＩ(其份子式为Ｃ22Ｈ42Ｎ2Ｏ)作用机理上的研究,进一步领会其作用原理及金属概况成膜的物理模子.1实验方式　　研究电极的建造:成膜实验在ＦＸ×1高压釜中进行,样品为20Ａ碳钢,尺寸为145ｍｍ×28ｍｍ×46ｍｍ.试片经耐水砂纸及金相砂纸打磨亮光,并用无水乙醇、丙酮往污后置于高压釜中,汽相和液相各挂两片做平行对比.实验前在釜中注进用氢氧化钠作ｐＨ调理剂的磷酸三钠和磷酸氢二钠溶液,然后使用打针针注进咪唑啉缓蚀剂ＭＣＩ(若未加ＭＣＩ即为空白溶液下的成膜),高压釜升温前充进纯度为9999氮气30分钟.成膜后试样即为研究电极,可直接放进特制的电解池中进行电化学测试,其有用工作面积为05ｃｍ2.　　电化学测试:开路电位、极化曲线和交流阻抗测试所用的仪器为美国ＣＨＩ公司生产的ＣＨＩ660Ａ型电化学工作站,其中所用动电位极化曲线扫描速度为1ｍＶ/ｓ,数据采样速度为1秒/次,交流阻抗测试使用频率范围是001Ｈｚ～100ｋＨｚ,施加正弦波电位幅值5ｍＶ.测试溶液为:0025ｇ/ＬＮａＣｌ、0057ｇ/ＬＮａ2ＳＯ4、0164ｇ/ＬＮａ2ＣＯ3.电解池采用经典的三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为年夜面积的Ｐｔ电极2成效与计议2.1开路电位与动电位极化曲线　　图1为成膜电极的侵蚀电位随时间变化的曲线.由图1可见,不管是否加缓蚀剂ＭＣＩ,成膜电极的自侵蚀电位都随时间负移,并很快趋于稳定值.曲线1、2、3和4所暗示的四种成膜电极的自侵蚀电位的稳定值划分为125ｍＶＳＣＥ、69ｍＶＳＣＥ、-381ｍＶＳＣＥ和-528ｍＶＳＣＥ.可以看出,在成膜处置时加进ＭＣＩ可以使成膜电极的侵蚀电位年夜幅度正移.这是由于在加ＭＣＩ和不加ＭＣＩ两种分歧条件下,电极概况所形成的庇护膜的形态和性质分歧.前者概况形成平均、致密的缓蚀剂吸附膜,具有优良的耐蚀性能,从而使电极概况的稳定性显著提高.从动电位扫描曲线图2可看出,ＭＣＩ成膜的汽相和液相电极的阳极极化曲线都泛起了较着的钝化区.　　在钝化区内电位不竭上升,但电流密度基本不变.这说明电极概况上的庇护膜具有相当高的稳定性,使电极概况处于钝化状态,这是ＭＣＩ膜层对金属起缓蚀作用的关头.当电位正移到一定水平时,阳极电流密度起头迅速增年夜,说明此时的电极电位已到达足以击穿庇护膜的水平,此电位即击穿电位.曲线1的击穿电位约为1420ｍＶＳＣＥ,曲线2的击穿电位约为890ｍＶＳＣＥ.在不加ＭＣＩ的成膜电极的阳极极化曲线图3中,阳极电流密度随电位的正移不竭增年夜,即电极概况在阳极极化进程中一直处于被活性消融状态.这一成效说明不加ＭＣＩ的成膜电极在测试溶液中的耐蚀性能较着不如加ＭＣＩ的成膜电极.2.2电化学交流阻抗谱　　交流阻抗技术可以快速评价膜层的耐蚀性能,并能够获得膜层下金属的电化学信息.高频端反映膜层信息,高频区容抗弧的年夜小暗示膜层的介电性能与屏障性能,低频端则体现金属/溶液界面反应的信息,低频区容抗弧的年夜小可反映金属侵蚀进程的电荷传递电阻.　　　　　　未加ＭＣＩ电极的Ｎｙｑｕｉｓｔ图4中可观察到汽相和液相成膜电极系统都有类似ＥＩＳ谱特征,高频区显现出一个容抗弧,而低频区泛起一个“扩散尾”,浮现出Ｗａｒｂｕｒｇ阻抗的性质.高频区泛起容抗弧是由于电极概况主要含有铁的氧化物的膜电容和膜电阻.在低频区泛起Ｗａｒｂｕｒｇ阻抗,讲明电极概况的侵蚀进程由电化学控制变为扩散控制,扩散阻抗浮现为一条斜率约为45°的斜线段,反映了铁的侵蚀反应由铁离子在氧化膜内扩散所控制.测试终了,可观察到工作电极概况已有许多黄褐色铁的侵蚀产物,说明测试溶液已到达氧化铁膜层/金属基体界面,引发铁的侵蚀.凭据上述频谱特征和金属概况含有无机膜层的特点,建立图5所示的电化学等效电路.其中Ｒｌ为参比电极与工作电极间的溶液电阻;Ｒｆ和Ｃｆ划分为无机膜层中的电阻、电容;Ｃｄ双电层电容;Ｒｔ为电荷转移电阻;Ｚｗ为扩散阻抗.加ＭＣＩ电极的Ｎｙｑｕｉｓｔ图6中,高频区泛起一容抗弧,该容抗弧的低频端与实轴交点处(右侧)的阻抗值为4ｋΩ?ｃｍ2～5ｋΩ?ｃｍ2,而图4中所泛起的阻抗值为06ｋΩ?ｃｍ2～1ｋΩ?ｃｍ2,讲明加ＭＣＩ膜系统在测试溶液中膜阻抗值比不加ＭＣＩ膜系统的要年夜.这是由于膜层中不仅含有氧化物膜层,更重要的是还含有ＭＣＩ吸附膜层,使侵蚀反应的阻力显著增年夜,从而减慢了金属的侵蚀速度.　　低频端泛起一感抗弧是由于这部门的阻抗虚部小于零,即系统中有吸附成份的缓蚀剂存在,这样就在电极概况必然存在一个吸附电阻;低频区存在实部收缩现象,主要是由于感抗时间常数较小.随着反应进一步进行,吸附在电极概况的缓蚀剂被脱附下来,感抗弧消失.紧接着泛起了一公约45°斜率的线段,反映了铁离子从ＭＣＩ膜内侧经由过程氧化铁概况膜向膜外侧扩散所引发的Ｗａｒｂｕｒｇ阻抗.阻抗测试后电极概况并没有泛起锈点,这说明膜层依然具有很是好的庇护作用.凭据界面荷电层形成的理论和有机缓蚀剂吸附在金属概况的特点其等效电路可用图7来描写,其中Ｒｌ为参比电极与工作电极之间的溶液电阻;Ｃｆ和Ｒｆ划分为ＭＣＩ膜层的电容、电阻;Ｃｄ双电层电容;Ｌ和Ｒ0划分为缓蚀剂吸附所发生的电感和吸附电阻;Ｒｔ为电荷转移电阻;Ｚｗ为扩散阻抗.3结论　　在成膜处置时加ＭＣＩ,不管是汽相或液相,都可使碳钢概况上形成庇护膜而显著提高耐蚀性;经ＭＣＩ处置成膜后的电极阻抗值较着增加,从而有用地提高了金属概况的耐蚀性能;提出了加ＭＣＩ和不加ＭＣＩ条件下ＥＩＳ的等效电路图.
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葡萄糖、半乳糖和乙醇恒电流氧化过程电位振荡的EQCM 研究
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葡萄糖、半乳糖和乙醇恒电流氧化过程电位振荡的EQCM
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问题已解决
问题提出时间： 19:50:51
求助：虎耳草中没食子酸、琥珀酸的含量测定方法
实验需要，急需查阅文献，了解一些背景知识~
无奈，学校电子阅览室今明两天不开，无法从数据库中获得资料，不知道在这里可不可以得到~~
希望得到大家的帮助
如果也有其中岩白菜素、槲皮-3-鼠李糖苷、槲皮素、反甲基丁烯二酸等的含量测定方法就更好了~
先谢过~
行业分类：生物、医药
回答时间： 10:38:59
没食子酸的含量测定方法较多，主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。一、 高效液相色谱法⑴2005版中国药典五倍子含量测定项下&&&&色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。&&&&供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.5克，精密称定，精密加入4mol/L盐酸溶液50ml，水浴中加热水解3.5小时，放冷，滤过。精密量取续溶液1ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。⑵文献报道的HPLC方法&&&&采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的报道文献较多。现就常用仪器、色谱条件、样品处理等作一总结。&&&&HPLC仪器：高效液相色谱仪(美国Waters Breeze系列，2487双波长紫外检测器，1525型高压双泵)；KONTRON 高效液相色谱仪，M420 泵，M430UV检测器，M480柱温箱，HS色谱工作站；LC-10AVP系列高效液相色谱仪(日本岛津)；Shimadzu～LC2010四元低压梯度液相色谱仪；Shimadzu CLASS-VP V6.12 SP3数据工作站。&&&&色谱柱：Hypersi1 BDS ClR(5&m，4.6mm&150mm)；UL trasphere ODS 250&4.6mm，5&m；YWG-Cl8色谱柱(250mm&4.6mm，10&m；Shimaszu ODS(4.6&150mm，5&m)。&&&&流动相系统：乙腈-磷酸、甲醇-冰醋酸、甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水、乙腈-三乙胺-磷酸水溶液、磷酸-甲醇等系统。 &&&&检测波长：272nm，271 nm，270 nm，220 nm，280 nm等。&&&&样品处理：一般比较简单，提取溶剂主要有水、冰醋酸、乙醇、甲醇等，提取后经微孔滤膜过滤即可。二、 薄层扫描法&&&&郭耀武等用聚酰胺薄膜为吸附剂，50％乙醇为展开剂，0.5％三氯化铁乙醇溶液为显色荆，&S=625nm、&R=450nm，以薄层扫描法测定五倍子中没食子酸的定量。刘新平等采用薄层扫描法对倍芪腹泻贴中没食子酸进行含量测定。CS-9000型薄层扫描仪(日本岛津)。样品经甲醇提取后点于聚酰胺薄膜上，以36%醋酸为展开剂，以0.5%三氯化铁乙醇溶液为显色剂，检测波长615nm。在此条件下展开后仅有一个斑点，无干扰。刘布鸣等采用双波长薄层扫描法测定漆大姑中没食子酸的含量。CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)。氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(3：6：l：1)为展开剂。&R=370nm为参比波长，&S=280nm为测定波长，双波长反射法锯齿扫描，Sx=3，此法的优点是可以不用显色剂，而且操作简单。&&&&单波长扫描，波长一般为615nm、530nm等；双波长扫描，常用的参比波长和测定波长为&S=285、&R=350，&S=280nm、&R=370nm，&S=280nm、&R=350nm等。展开剂一般为氯仿-乙酸乙酯-甲酸、甲苯-乙酸乙酯-甲酸等系统，常用的显色剂是三氯化铁乙醇溶液。三、 其它方法⑴毛细管电泳法：赵新峰等用毛细管区带电泳法分离测定中药材山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量。Unimicro 毛细管电泳仪(美国Hyperquan．Inc公司)；毛细管60cm(有效长度45cm)&75&m(河北永年光纤厂)。定量采用内标法，选取肉桂酸为内标。检测波长271nm，背景电解质为20mmol／L硼砂，电压2Okv，电泳温度20℃，每次运行前依次用0.1mol／LNaOH溶液、去离子水、电泳缓冲溶液冲洗3min。样品溶液用乙醇回流提取。结果线性范围为15.6～312 mg／L，相关系数r=0.9993(n=7)。RSD分别为2.9％和2.1％(n=5)，可知毛细管区带电泳法用于测定山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量是可行的。付绍平等采用毛细管区带电泳法对四物汤及其配伍组方中酚酸类成分--丹皮酚、苯甲酸和没食子酸同时进行含量测定。P／ACE MI)Q型高效毛细管电泳系统(Beckman Coulter公司，美国)，配有二极管阵列检测器(DAD)及仪器操作和数据采集软件(P／ACE System MI)Q软件)。未涂敷熔融石英毛细管，内径75m，柱长49.2cm，有效柱长39.0cm(河北永年光导纤维厂)。采用熔融石英毛细管柱(75&m&49.2cm，有效柱长39.0cm)作为分离通道；用30mmol/L硼砂缓冲溶液(体积分数5％甲醇，pH9.4)为运行缓冲液；运行电压2OkV，检测波长212nm，毛细管柱温25℃。结果没食子酸在3.000～187.5mg/ml浓度范围内线性关系良好。⑵2005年报道了两种新的测定方法。①流动注射双安培法：张君才等采用此新方法直接检测没食子酸的含量。CHI660A电化学工作站(上海辰华仪器公司)；三电极系统：用一铂丝电极做工作电极，另一小面积铂电极作对电极，Ag／AgC1电极为参比电极。IFIS-C流动注射进样器(西安瑞迈电子科技有限公司)；电解流通池(自制)。使用经过预阳极化处理的铂电极，不但可以降低没食子酸的氧化过电位，还可以提高其氧化电流。由没食子酸在一个电极上的不可逆氧化和氧化铂在另一个电极上的不可逆还原，构成了双安培检测体系。该体系中，在外加电压为0V时，没食子酸的氧化电流与其浓度在1.0&10-5～1.0&10-3mol／L范围内有良好的线性关系，检出限为5.0&10-6mol／L，连续2O次测定2.0&10-4 mol／L没食子酸，电流值的RSD为1.7。此方法表现出较高的选择性和灵敏度，且无需加入其他反应试剂，简单实用，准确快速，适用于在线检测。②流动注射化学发光法：王晓霞等采用此方法测定没食子酸的含量。IFFL-D型流动注射化学发光仪(西安瑞科电子设备有限公司)。没食子酸的线性范围为2.0&10-6～2.0&10-4g／mL，检出限达5.8&10-7g／mL，采样频率为120个／小时。对4.0&10-5g／mL没食子酸溶液连续l1次测定的相对标准偏差为2.52%。该方法已成功地用于橄榄中没食子酸含量的测定。苹果酸, 乳酸,乙酸, 柠檬酸,琥珀酸等有机酸测定的传统化学法易受干扰，误差大，且每次只能测一种有机酸。薄层色谱法定量精度差；气相色谱法往往需要衍生步骤，不仅繁琐，而且影响分析结果。高效液相色谱测定方法简便，特别是对于芳香族有机酸和多元酸，已被广泛用于各种食品和天然物中琥珀酸等有机酸的测定，见文献
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这个问题已提出一个月以上，回答功能关闭，如需求助可重新
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