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产物水分测定问题以及卡氏水分测定法的问题
请问大家，合成出的产物水分大家都是怎么测的？
我知道卡氏水分测定法，但是一问得知必须用含5~40mg水的样品才测得准，我的样品本来比较少，含水量也很少，如果要5mg的水差不多得1g多的样品了吧，也不知道能不能回收，如果不能那我辛苦合成的岂不是都浪费了？请问大家如果用这方法做，是怎么对这个问题的？如果回收，会不会有毒性的卡氏试剂残留？
请有经验的朋友来分享您的经验，谢谢~
我现在做的是一个原料药标准的建立，有合成和精制的方法，最后要测纯度，用HPLC面积归一化法测，要扣除水分和残留有机溶剂，卡氏测法太耗样品测不了（精制后本来就才几克），用干燥失重测的不仅是水，残留溶剂也会算进去，纠结啊！TGA测水分会不会误差太大呢？大神帮想想办法，谢谢~
可以回收？太好了，那请问怎么回收呢，可以授点经验吗，谢谢~
有GC法，TCD作检测器 怎么个原理呢？可否说的详细一点，谢谢~
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随时随地聊科研导读：0832水分测定法，本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分，并能避免空气中水分的侵入，测定应在干燥处进行，在避免空气中水分侵入的条件下，用水分测定仪直接标定，（通则0701）等]指示终点，测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），用水分测定仪直接测定，或用永停滴定法（通则0701）指示终点，供试品中水分含量（%）=（A?B）FW×100%，测定该溶液
水分测定法
第一法（费休氏法）
1. 容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。
精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法
（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取纯化水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：
供试品中水分含量（%）=（A?B）FW×100%
A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：
供试品中水分含量（%）=
W1?W3 c1? W1?W2 c2W2?W3×100%
W1为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2为供试品、容器的重量，g；
W3为容器的重量，g；
c1为供试品溶液的水分含量，g/g；
c2为溶剂的水分含量，g/g。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2.库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（通则0701）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律，产生碘的量与通过的电量成正比，因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供试品，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作应在干燥处进行。
费休氏试液
按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或使用市售费休氏试液，无需标定滴定度。
于滴定杯加入适量费休氏试液，先将试液和系统中的水分预滴定除去，然后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），
迅速转移至滴定杯中，以永停滴定法（通则0701）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg水相当于10.72库仑电量。
第二法（烘干法）
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器
取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
取供试品2～4g，混合均匀，分别取0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa（20mmHg）以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法（甲苯法）
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水分测定过程中常见问题回答
    3、卡氏水分仪的两种测试方法（容量法和库仑法）怎么选择用哪种方法？
答：当要测量的样品含水在1000ppm以下时，用卡氏库仑法水分仪测量比较理想，
当要测量的样品含水在1000ppm以上时，用卡氏容量法水分仪测量比较理想，
卡氏水分仪的测量原理都是一样的：
ROH + SO2 + RN → （RNH）?SO3R
（RNH）?SO3R + 2RN + I2 + H2O→（RNH）?SO4R + 2（RNH）I
6、卡尔?费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？
答：阳极液和阴极液大致由二氧化硫、碘、有机碱组成；
&&& 如果水分测定仪漂移值在一段时间内很难平衡，反应过程很慢，那么这种情况下应该要更换电解液了
不同的地方是卡氏库仑法水分仪的I2是电解产生的，电解的速度有限，而卡氏容量法水分仪的I2是由滴定剂中直接加入的，滴定剂的浓度现在市场主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的，而5mg/ml的应用最为广范。电解的速度有限，所以当须要测量的样品含水量比较低时，用卡氏库仑法水分仪，检测的速度不但快，而且数据的平行性很好。
当需要测量的样品含水量比较高时，用卡氏容量法水分仪，滴定剂用5mg/ml的，结果很理想；当要测量的样品含水在1000ppm以下时，结果不如用卡氏库仑法水分仪的；如果在样品含水量比较低时，用容量法，须要用低浓度的卡氏试剂：1mg/ml或2mg/ml的滴定剂，卡氏试剂的浓度本来就是不稳定的，何况是低浓度的，这样就会使得结果更不稳定。
4、测水分的时候为什么选择甲苯为提取溶剂？
答：甲苯与水形成共沸来带出待测样品中的水分，水与甲苯不溶测得含水量。
5、KF-1B型水分测定仪读数不稳，跳的很厉害，拔下电极读数0很稳定，但是滴定水分时就跳的很厉害，请问是什么原因？是否是电极的问题？
答：可能是管子破了,你查看一下乳胶管，换一下乳胶管问题就解决了。
1、快速水分测定仪在开始测试后不能加热？
答:可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作，仪器配备双重过热保护，干燥单元拥有热过载保护（双金属传感器），可以关闭加热单元。在这种情况下，请联系您的供应商。
2、梅特勒DL31水分滴定仪卡尔试液浓度标定时做了两次，但不知如何把平均值输入滴定仪？
答：对于DL31可以用下面的方法输入平均值： Set up-KF titranta-再选择你们使用的KF试剂类型，如果是单组分1-comp5,双组分2-comp5,屏幕下会有Modify,按F3―在Conc（mg/ml）项，将计算值输入。
收录时间:日 18:35:36 来源:未知 作者:匿名
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第三章水分的测定
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