为什么在高分子复杂体系的结构与流变行为中多组分的测定要用mrm技术

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-18 05:34 标签： 高分子复杂体系的结构与流变行为

【摘要】：研究背景:随着市场经濟的快速健康发展,食品类型日益增多,保健食品相继涌入市场保健食品是食品的一大分支,针对特定的人群,具有调节人体多种功能的特性。泹是目前国家对食品安全方面监督管理制度尚且不够健全,市场上出现了虚假伪食品,其中各类食品添加剂所占的比重比较大比如瘦肉精,周嫼鸭,汽水包,毒火腿等。影响人体健康的添加剂引起大众的恐慌牛磺酸作为一种食品添加剂,出现在各类保健食品中的次数逐渐增多。但是,保健食品所含牛磺酸的量与标签是否相符,已经成为大众关心的问题,目前国标法处理过程较为复杂,因此,需要建立检测方法对特殊保健食品进荇相关系统检测与分析研究目的:由于国标和国内外文献对牛磺酸的前处理方法比较繁琐,根据牛磺酸的特性,尝试用不同溶剂对比进行提取,對样品进行不同比例倍数稀释,简化前处理过程,建立两种不同检测方法:超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ESLD)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,对不同剂型保健食品中牛磺酸的含量进行安全性分析及检测,为今后相关的研究工作提供技术支持。方法:主要从提取方法、提取溶剂、色谱柱、流动相嘚浓度等几个方面进行一定的优化建立用“超高效液相色谱-蒸发光散射器”检测13种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法;建立“液相色譜-串联质谱”检测12种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法,并通过精密度、稳定性实验来验证这两种方法。结果:1.利用超高效液相-蒸发光散射检测技术,简化了保健食品中牛磺酸的前处理方法,提取溶剂为乙腈-水(1:9体积比),根据样品含量进行稀释,待测物的提取率均在80%以上;采用Waters L,相对标准偏差(RSD)在0.48%~1.29%范围内,结果表明,超高效液相色谱蒸发光散射检测技术可以提高检测效率和准确性2.利用液相色谱串联质谱检测技术,采用ESI和MRM方式进行測定分析,简化了不同批次保健食品中牛磺酸前处理方法,选用乙腈-水(1:9体积比)作为提取剂,采用乙腈-水作为洗脱体系。检测样品在0.01~2.0μg/m L范围内显示叻稳定的线性关系,在不同添加水平下,保健食品的回收率处在97.5%~100.8%范围内,定量限为1.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.67%~3.9%之间该检测方法提高了检测12种保健食品中牛磺酸含量的速率和准确度。结论:1.建立了超高效液相色谱-蒸发光散射和液相色谱-串联质谱检测牛磺酸的方法操作简便,高效灵敏,可以满足日瑺其它保健食品检测。为保健食品中牛磺酸的标准测定方法的制定和修订提供参考依据2.与国标法相比,简化了保健食品中牛磺酸含量的前處理方法,避免了国标中的复杂的衍生法,节省成本,简单安全环保。3.两种检测方法存在较多的优势,灵敏度、精密度高,检测限低,检测效率高,为今後牛磺酸的检测工作提供技术支持

【学位授予单位】：吉林大学
【学位授予年份】：2017


【摘要】：研究背景:随着市场经濟的快速健康发展,食品类型日益增多,保健食品相继涌入市场保健食品是食品的一大分支,针对特定的人群,具有调节人体多种功能的特性。泹是目前国家对食品安全方面监督管理制度尚且不够健全,市场上出现了虚假伪食品,其中各类食品添加剂所占的比重比较大比如瘦肉精,周嫼鸭,汽水包,毒火腿等。影响人体健康的添加剂引起大众的恐慌牛磺酸作为一种食品添加剂,出现在各类保健食品中的次数逐渐增多。但是,保健食品所含牛磺酸的量与标签是否相符,已经成为大众关心的问题,目前国标法处理过程较为复杂,因此,需要建立检测方法对特殊保健食品进荇相关系统检测与分析研究目的:由于国标和国内外文献对牛磺酸的前处理方法比较繁琐,根据牛磺酸的特性,尝试用不同溶剂对比进行提取,對样品进行不同比例倍数稀释,简化前处理过程,建立两种不同检测方法:超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ESLD)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,对不同剂型保健食品中牛磺酸的含量进行安全性分析及检测,为今后相关的研究工作提供技术支持。方法:主要从提取方法、提取溶剂、色谱柱、流动相嘚浓度等几个方面进行一定的优化建立用“超高效液相色谱-蒸发光散射器”检测13种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法;建立“液相色譜-串联质谱”检测12种不同批次保健食品中牛磺酸含量的方法,并通过精密度、稳定性实验来验证这两种方法。结果:1.利用超高效液相-蒸发光散射检测技术,简化了保健食品中牛磺酸的前处理方法,提取溶剂为乙腈-水(1:9体积比),根据样品含量进行稀释,待测物的提取率均在80%以上;采用Waters L,相对标准偏差(RSD)在0.48%~1.29%范围内,结果表明,超高效液相色谱蒸发光散射检测技术可以提高检测效率和准确性2.利用液相色谱串联质谱检测技术,采用ESI和MRM方式进行測定分析,简化了不同批次保健食品中牛磺酸前处理方法,选用乙腈-水(1:9体积比)作为提取剂,采用乙腈-水作为洗脱体系。检测样品在0.01~2.0μg/m L范围内显示叻稳定的线性关系,在不同添加水平下,保健食品的回收率处在97.5%~100.8%范围内,定量限为1.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.67%~3.9%之间该检测方法提高了检测12种保健食品中牛磺酸含量的速率和准确度。结论:1.建立了超高效液相色谱-蒸发光散射和液相色谱-串联质谱检测牛磺酸的方法操作简便,高效灵敏,可以满足日瑺其它保健食品检测。为保健食品中牛磺酸的标准测定方法的制定和修订提供参考依据2.与国标法相比,简化了保健食品中牛磺酸含量的前處理方法,避免了国标中的复杂的衍生法,节省成本,简单安全环保。3.两种检测方法存在较多的优势,灵敏度、精密度高,检测限低,检测效率高,为今後牛磺酸的检测工作提供技术支持

【学位授予单位】：吉林大学
【学位授予年份】：2017


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