三氯氧磷氯化机理代,用什么做溶剂好

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求助用三氯氧磷做氯代的具体条件,反应如下
不好意思,我贴错了图。应该是这个图
怎么浓缩大部分的三氯氧磷呢?是减压蒸馏蒸走么?还有甲苯带三氯氧磷,也是用减压蒸馏?我想问清楚点,所以有点详细。。;)
就常规的旋蒸浓缩啊,不滴了,再用甲苯带几次至恒重。
点板的时候怎么弄得呢,要处理么?我这直接点到硅胶板上,看到的点很怪。。:(
点板的话吸管取一点加入碳酸氢钠溶液,用乙酸乙酯萃取出来点板
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氯化亚砜和三氯氧磷比较
请教大家一个问题:杂环上的羟基变成卤素,以氯为例子,为什么一般不采用氯化亚砜,而采用三氯氧磷?多谢
不见得都用三氯氧磷,但就这种反应三氯氧磷的反应能力强于氯化亚砜,但是氯化亚砜的后处理要方便得多。我的态度是能用氯化亚砜解决问题的坚决不用三氯氧磷。
没错,管理过工厂的都清楚,含磷废水处理成本是很大的。另外如果你在环太湖流域的话,如果产生当量的含磷废水,项目的环评都不可能通过。&
杂环上的羟基,由于共轭互变,经常是以酰胺的形式存在的,说白了好多杂环的羟基其实是个羰基,相比脂肪烃上的羟基而言,活性没那么高,用氯化亚砜不一定能反应。
氯化亚砜比较好弄,可以直接蒸馏出来
三氯氧磷多 硫酰氯
我这边做哒嗪,尿嘧啶环都用三氯氧磷,只有一个反应用硫酰氯
参考参考啊
三氯氧磷的淬灭一定要小心,另外上次我旋三氯氧磷时结果跳闸了,幸亏之前搞了防止倒吸的装置,要不就是事故,反正要小心。
maxix 发表于
杂环上的羟基,由于共轭互变,经常是以酰胺的形式存在的,说白了好多杂环的羟基其实是个羰基,相比脂肪烃上 ...
六圆环不是更稳定吗,为什么是酰胺结构
sunming133091 发表于
三氯氧磷的淬灭一定要小心,另外上次我旋三氯氧磷时结果跳闸了,幸亏之前搞了防止倒吸的装置,要不就是事故 ...
淬灭是比较恶心,氯化亚砜要好多了
三氯氧磷活性比二氯亚砜活性高,用他们自身做溶剂进行反应时,前者温度也可以更高点。
xiaoyaolcl&&说得没错,你可以先用氯化亚砜试试,再考虑用三氯氧磷。不过一般情况下,氯化亚砜在这个反应里弱于三氯氧磷,所以在实验室里图省事,都是直接上三氯氧磷。不过,后处理淬灭时候一定要十分小心,多少好汉都毁在淬灭三氯氧磷上了。。
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跪了,关于醇的氯代,一直做不出来
最近一直在做肉桂醇的氯代,试过用氯化亚砜,点板的时候原料点应该是没了,可是为什么气相就看不到产物点啊,气相看到的就是溶剂甲苯和原料,唉,为什么一个氯代这么难做,临近毕业了,急死人啊。求大身们帮帮忙。
未标题-1.jpg
可以帮忙下载一下吗?我在外面实习,不好下载啊。谢谢了。
我不知道是不是气相有问题,应该没问题的,可是点板确实是反应了啊。
有这种情况吗?做气相的时候,就看到原料和溶剂,看不到产物,而且产物沸点比原料稍微低一点,240左右,很奇怪啊。
恩,氯代的话三氯氧磷和氯化亚砜哪一种更好的?我担心三氯氧磷会对双键有影响,我试过氯化亚砜,用二氯甲烷做溶剂,冰机下滴加完毕后要保温反应,可是用二氯甲烷做溶剂的话只能到40度,反应了一夜还是有原料点在。
恩,我分两步看。首先看能不能得到纯品,再考虑核磁。或者再继续往下做,因为我要得到的是肉桂基哌嗪,就是肉桂基氯再跟哌嗪反应,这个产物是可以提纯的。所以我再试试这一步的反应。
聚合倒不会,因为不是肉桂醛,副反应我不知道会生成什么东西,至少在气相上除了少许原料点和溶剂外,其他什么也没有。
溴的理论上是可以的啊,而且用于下一步反应的话活性肯定比氯代的高,可是一直在做氯代的,想把这个给做出来
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三氯氧磷氯代
三氯氧磷氯代:-OH+POCl3反应结果是羟基被氯代。
请教高手经典反应遇到问题:我在做氯代反应,在二氯甲烷为溶剂,氮气保护下,三乙胺存在下 滴加三氯氧磷,后回流,但发现,有时反应很好,有时反应产物只有不到10%,大量原料未反应,延长时间也没有明显变化。特别是可能雨天或原料水分超标,导致,请问少量水分会影响这么大吗,请教高手。
可能会的,三氯氧磷见水易分解的!可能会产生磷酸啊!
比较关注这个反应
用乙腈做溶剂,催化剂DIPEA,冰盐浴滴加,加完回流
实验室后处理直接蒸干过柱
水只是一方面,我觉得三氯氧磷加入原料后直接加入三乙胺后加热回流就OK了,百试不爽
你把你这个被氯带物质写一下,用三氯氧磷氯代,我们车间大规模做,效果还好啊!条件也没有像你说的那样啊?
用三氯氧磷脱水制备腈这个反应的后处理一直困扰我,所以一直不敢大生产。不知道各位有没有好的技巧来处理粘乎乎的磷酸?环保如何处理?先谢了。
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