为了除去氯气中混有的少量水蒸气，可使含杂质的氯气通过某特定的干燥管，此干燥管中装有下列药品中的（ ）_答案_百度高考
化学 气体的收集、净化、干燥...
为了除去氯气中混有的少量水蒸气，可使含杂质的氯气通过某特定的干燥管，此干燥管中装有下列药品中的（　　）
A五氧化二磷粉未 B浓硫酸 C饱和食盐水 D碱石灰
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& 2016届高考冲刺化学考点总动员：考点21《物质的制备与性质实验》（解析版）
2016届高考冲刺化学考点总动员：考点21《物质的制备与性质实验》（解析版）
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资料概述与简介
题型介绍：
物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。
高考选题：
【2015新课标Ⅱ卷理综化学】(15 分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是
(填标号)。
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为
②玻璃液封装置的作用是
③V中加入的指示剂通常为
，滴定至终点的现象是
④测得混合气中ClO2的质量为
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号)。
b．碘化钾 c．盐酸
d．硫酸亚铁
【答案】(1) 2：1
（2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3
②Cl—、OH—
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O
②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）
③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变
（2）①根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。
③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。
（3）①ClO2具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化I—为I2，自身被还原为Cl—，同时生成水，反应离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O。
②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。
③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。
④根据方程式可知I2～10S2O32-，则（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。
【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等，难度中等，要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。
【名师点晴】本题从知识上考查了重要物质的化学性质、化学实验基本操作、实验现象的判断与分析、化学探究实验方案的设计与评价、化学方程式的书写、氧化还原反应原理等知识。考查了学生对基础知识的记忆、理解和运用，运用所学知识分析具体问题的能力。也涉及到运用所学知识分析问题、解决问题的能力，同时把元素化合物、基本化学原理和化学实验联系在一起，充分体现了学生对基础知识的掌握和分析问题、解决问题的思维能力，凸显了理科综合考试中的综合性与实用性的特点。
2、解题策略
实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识，实验技能以及实际条件，进行知识类比、迁移、重组合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案思考问题的顺序：
思考完成实验的最佳途径：由原料到产品，制取方法不止一种，选择适当的实验途径、实验用品是实验成败的关键．
思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．例如，制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入．
思考合理组装仪器．例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连接顺序应为：发生→除杂质→干燥→尾气处理．
操作顺序：
组装仪器．
自下而上，从左到右．
气体净化时，先洗气装置，后干燥装置．
检查气密性(制备气体时的操作)．
装药品进行实验操作．
记录实验现象．
拆卸、洗涤仪器．拆卸时应该“自右而左、从上到下”．
物质制备应遵循的原则：
①条件合适，操作方便．
②设计合理，步骤简单．
③原料易得，价格低廉．
④产物纯净，产量较高．
⑤易于分离，污染物少．
对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：
熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则
实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法．
选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响．
熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性．
熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜．
氧化还原法：
还原性：利用平衡移动原理
KCl＋NaK↑＋NaCl，SiO2＋2CSi＋2CO↑
用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质．
氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl2、Br2、I2等．
复分解反应：如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等．
加热法：2HgO2Hg＋O2↑
MgCO3MgO＋CO2↑
2KClO32KCl＋3O2↑
掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备．
高频考点一：气体的制备实验
【典例】氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。
根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间
B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞
D．停止加热，充分冷却
实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式_____________________________________；
②该同学的判断不准确，原因是_____________________________________。
请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________________________________________________________________。
登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是______________________。
i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a
（3）①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象
取适量固体，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，若观察到固体由白色变为蓝色，说明该固体为氢化钙；若观察不到固体由白色变为蓝色，则说明所取固体为钙
氢化钙是固体，便于携带
从题给装置图分析可知，制备氢化钙的原料是氢气和金属钙，制备出的氢气需要先净化——HCl气体用NaOH溶液吸收，再干燥——选择浓硫酸，盛有无水CaCl2的干燥管连接在装有钙的大玻璃管上，防止外界的水蒸气干扰实验。
按气流方向连接顺序为i→e，f→d，c→j，k→a。
氢气易燃烧，反应开始后应先检验其纯度，再加热钙进行反应。反应结束时应先停止加热，此时要保证继续通氢气，防止倒吸入空气，影响氢化钙的纯度，充分冷却后再关闭活塞停止通氢气。所以顺序为BADC。
①氢化钙中氢元素为－1价，发生氧化还原反应：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑。②活泼金属Ca与水反应也生成氢气和氢氧化钙，产生类似现象。
巧审题，明确实验的目的和原理想过程，理清实验操作的先后顺序根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠（Na2O2）作为供氧剂．甲、乙两同学选用适当的化学试剂和实验用品，利用下图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可用于制取氧气．（友情提示：过氧化钠常温下与二氧化碳反应时生成氧气和一种盐，与水反应时生成氧气和一种碱，NaHCO3与Na2CO3性质相似）
（1）A是用大理石制取CO2的装置．写出A中发生反应的化学方程式：（2）按要求填写下表中的空格：
（3）试管F中收集满气体后，把E中的导管移出水面，关闭分液漏斗活塞，用姆指堵住试管口，取出试管；则证明此气体为氧气的方法是（4）乙同学说“上述装置不能证明O2只是由过氧化钠与CO2反应产生的”，若证明“是…”，你认为应如何改进上述装置？ 【答案】（1）CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑；（2）B、除去CO2气体中混入的HCl；D、NaOH溶液；（3）把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中的气体是氧气；（4）在B、C和C、D装置之间，各加上一个干燥装置．
实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。
根据题意完成下列填空：
圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为________(选填编号)。
a．天平 b．量筒c．容量瓶
写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
________________________________________________________________________
将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是______________。试管A中的物质分为三层(如图所示)，产物在第________层。
试管A中除了产物和水之外，还可能存在________、________(写出化学式)。
用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是________(选填编号)。
b．用氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是________。
实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：_______________________________________________________________________。
（1）乙醇,b;
（2）NaBr＋H2SO4===HBr＋NaHSO4、CH3CH2OH＋HBr CH3CH2Br＋H2O;
（3）冷却、液封溴乙烷;3;
（4）HBr ,CH3CH2OH;
（5）d,乙烯;
（6）反应会产生Br2，腐蚀橡胶
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，说明含有溴单质，由于溴乙烷与溴均易挥发，且均易溶于有机物，因此不能使用蒸馏或萃取的方法，二者均能与氢氧化钠溶液反应，不也不能使用氢氧化钠洗涤，用亚硫酸钠可将溴进行还原从而进行洗涤。乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯，可使KMnO4褪色。
（6）反应中产生Br2 可以腐蚀橡胶。所以本题的答案为反应中产生Br2 可以腐蚀橡胶。
溴乙烷沸点低（38.4 ℃），实验中需采取措施减少溴乙烷的损失：：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1︰100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。 ③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。
过碳酸钠，俗称固体双氧水，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等行业中，它的制备原理和路线如下：
2Na2CO3＋3H2O2===2Na2CO3·3H2O2　ΔH＜0
请回答下列问题。
与过碳酸钠的用途相关的化学性质是________。
下列物质可使过碳酸钠较快失效的是________。
加入NaCl的作用是___________________________________________________________。
工业纯碱中含有Fe3＋等杂质，加入稳定剂的作用是与Fe3＋生成稳定的配合物，Fe3＋对反应的不良影响是______________________________________________________________。
反应的最佳温度控制在15～20 ℃，温度偏高时造成产率低的原因可能是________________，温度偏低时造成产率低的原因可能是___________________________________________。
以上流程中遗漏了一步操作，造成所得产品纯度偏低，该步操作的名称是________。进行该操作的方法是__________________________________。
抽滤也称吸滤或减压过滤，是一种实验室常用的过滤方法。如图为减压过滤装置图。
①抽滤能加快过滤速度的原因是________________________________________________。
②写出图中A、B、C三种仪器的名称：
A________、B________、C________。
③吸滤完毕时，应先拆下B与C或C和抽气泵间的橡皮管，然后关闭水龙头，其原因是_______________________________________________________________________。
强氧化性(漂白性)
使2Na2CO3·3H2O2在水中的溶解度降低，析出更多晶体
催化双氧水的分解
温度偏高时双氧水易分解　温度偏低时反应缓慢
晶体的洗涤　向过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再重复操作2～3次
①因为通过抽气泵(或其他方法)使过滤器下方的压强降低，滤液上下压强差增大，从而加快过滤的速度　②布氏漏斗　抽滤瓶　安全瓶　③防止倒吸
Fe3＋也是过氧化氢分解的催化剂，可以加入稳定剂，使Fe3＋生成稳定的配合物。由于双氧水不稳定，温度较高时分解速率加快，故应控制在较低温度下进行反应；但温度偏低时，反应速率缓慢，造成产率较低。过滤后晶体表面往往吸附着溶剂和其他溶质，若不经洗涤，则所得产品纯度偏低。即题中遗漏了一步操作，该步操作的名称是晶体的洗涤；进行该操作的方法是向过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再重复操作2～3次。为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，使滤液上下压力差增大，从而加快过滤速度。
本题主要考查过碳酸钠的性质，还着重考查了化学实验的基本操作，意在考查学生信息迁移能力、分析问题和解决问题的能力。解题的关键在于理解过碳酸钠的化学成分，据题意知其成分为2Na2CO3·3H2O2，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。
1．2015重庆理综化学】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
仪器D的名称是
。安装F中导管时，应选用题9图2中的
打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜
（填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为
，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是
【答案】 (15分)
（1）锥形瓶
（3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O
验证是否有ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
【解析】（1）根据仪器特征，仪器D的名称是锥形瓶；根据操作分析，F装置应是Cl2和KI反应，所以应该长管进气，短管出气，选b。
(2) 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。
（3）F装置中能发生Cl2+2KI=2KCl+I2，碘遇淀粉变蓝，所以F中溶液的颜色若不变，则装置C的作用是吸收Cl2。
【考点定位】本题主要考查ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识
【名师点晴】化学实验是每年高考考查的重点，该题给出了常见的仪器、药品、反应原理和一些操作步骤，既有常见仪器的名称，又有仪器的组装；另外，该题还给出了限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求学生根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识，说明装置中某些仪器的作用，写出有关离子方程式，进行数据分析，指出实验中必须注意的某些问题，将中学基本实验仪器名称与组装，ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作，试剂的选择与装置的作用，离子方程式的书写，图像的分析与判断等联系起来，考查了学生对中学化学实验基本操作技能掌握的情况，主要考查了学生的观察能力与分析综合及评价的能力，符合教学大纲的要求。
2．2015福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。
（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；
（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验；
③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。
【名师点睛】化学是一门实验性的学科，物质的制备、混合物的分离提纯、物质的含量的测定及实验时仪器的选择使用，实验方法的设计与评价的问题，都是化学实验必不可少的。因此掌握一些基本化学基础和仪器的使用方法、实验技巧是非常必要的。混合物分离方法有过滤、蒸馏、分液、蒸发、萃取、结晶等。将溶质从溶液中分离出来，可以根据溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。对于溶解度受温度的影响变化较大的物质，采用冷却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离；对于溶解度受温度的影响变化较小的物质，采用蒸发溶剂的方法得到。然后使用过滤器，利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。对于实验装置的评价，可以根据对反应的影响分析，如果对调，可以除去杂质，使更多的反应物变为生成物，就可以提高反应物的转化率和产物的产率，因此了解反应原理和物质的成分是评价的依据。要根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程式的书写，会对实验数据进行观察、分析、比较，找到他们的相同点和区别，从而得到设计各个实验及比较的目的。在进行物质含有元素的含量测定时，从物质含有的成分、可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析，这样才可以得到正确的结论和评价。本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。
3．2015广东理综化学】（17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
（2）按图13装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是
，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究
对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
实验序号 V（溶液）/mL
③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为
（只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
【答案】（1）A、C、G。
（2）①产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。
（3）①温度（或浓度）
实验序号 V（溶液）/mL NH4Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
1 100 m T1 Y
2 100 m T2 Z
实验序号 V（溶液）/mL NH4Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
1 100 m T Y
2 100 m2 T Z
③(10-Y×5.35)/m
【解析】（1）NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3是固体混合物加热制取气体的反应，有水生成，试管口应向下倾斜，发生装置选A，NH3密度比空气小，用向下排空气法收集，收集装置选C，氨气极易溶于水，要用防倒吸装置，但不能距离水太远，也不能插入液面以下，选G，故选A、C、G。（2）①先打开旋塞1，B瓶中的现象是产生白色的烟；原因是先打开旋塞1，氯化氢与氨气挥发出来，氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小，打开旋塞2后，大气压就会把烧杯中的溶液压到烧瓶中来，同时由于A中的HCl不可能全部进入B中，A中HCl过量，就算不能完全进入Ｂ瓶，Ｂ中的氨气也应能完全反应，形成氯化铵，石蕊溶液进入B中，B中的NH4Cl溶于石蕊溶液，溶液显酸性，所以石蕊试液显红色。（3）主要采用控制变量的方法，根据给出的仪器，有可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对NH4Cl水解程度的影响，天平可以称出不同质量NH4Cl，那么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究浓度对NH4Cl水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如果探究温度的影响那么控制浓度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管哪一种探究都需要配制一定浓度的NH4Cl溶液，那么需要称量NH4Cl的质量，但不管探究的是哪种因素的影响，都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度，所以在表格中都应有一项为pH值。若探究温度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
实验序号 V（溶液）/mL NH4Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
1 100 m T1 Y
2 100 m T2 Z
若探究浓度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：
实验序号 V（溶液）/mL NH4Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
1 100 m1 T Y
2 100 m2 T Z
如果pH 为Y，那么c(H+)=10-Ymol/L，物质的量为10-Ymol/L×0.1L=10-Y-1mol，那么水解的NH4Cl的物质的量也为10-Y-1mol，质量为10-Y-1mol×53.5g/mol=10-Y×5.35g，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为:( 10-Y×5.35)/m。
【考点定位】本题主要考查了气体的制取、收集、尾气处理，将氨气和氯化氢反应的现象和喷泉实验的原理、盐类水解等结合到一起进行考查；还考察了通过控制变量进行探究的实验。
【名师点睛】气体制取装置有多种，主要包括：固—固、固—液、液—液几种组合，还要看反应要不要加热，再选则对应的装置；气体收集主要有排液法和排空气法，用排液法时气体在液体中的溶解度要小，用排空气法时就看怎样能把空气排走。进行实验探究时先要明确探究的目的，确定探究的方向，探究时要清楚哪些条件要控制不变的，要改变哪些条件，再根据实验用品设计实验方案，比如这道题，探究的是温度或浓度对NH4Cl水解程度的影响，那么改变的条件就是温度或浓度，其它条件要控制一样，最后根据实验的数据得出结论，有的时候还要对一些意外现象进行讨论。
4．2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为
，装置B中加入的试剂是
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取
。尾气的成分是
。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是
。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)
MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气），
【考点定位】本题以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析与评价。
【名师点睛】以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析、评价与设计，涉及氯气的制备和净化、Fe3＋的检验等基础知识。理清实验目的、实验原理及实验装置的作用是得分的关键。实验的评价和设计要注意科学性、简约型和环保性，是化学高考的必考题型，题目难度较大。
5．2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【解析】（1）KMnO4具有强氧化性，把盐酸中Cl－氧化成Cl2，2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体；（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，制取KClO温度在0℃～5℃，装置C放在冰水浴中，防止盐酸的浪费，滴加浓盐酸时应缓慢滴加；（3）高铁酸钾在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，说明应把硝酸铁滴加到KClO中，操作是：在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）高铁酸钾可溶于水、微溶于浓KOH溶液，可以通过过滤的方法得到高铁酸钾，然后用乙醇洗涤，减少高铁酸钾的损失，故操作是：用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【考点定位】考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识
【名师点睛】本试题涉及氧化还原反应方程式的书写、物质的除杂、在信息条件下实验的操作、信息条件下物质的混合，通过让学生根据信息，完成基础知识的运用，这是高考必考的一项，平时复习中应注意这方面的练习，培养学生利用信息、分析信息、自学能力，更好地提高学生自身能力。
6．2015江苏化学】[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
相关物质的沸点（101kPa）
物质 沸点/℃ 物质 沸点/℃
溴 58．8 1，2-二氯乙烷 83．5
苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229
【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。
【考点定位】考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。
【名师点睛】涉及实验仪器的作用、物质的除杂、有机物中常见催化剂、减压的目的，体现基础性知识的重要性，减压蒸馏目的是在石油工业中出现的，减压降低物质的熔沸点以及气体的溶解性，检查学生掌握基础知识情况，此题比较简单，复习时注重课本的回归。
7．【2014年高考卷第题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4 g的异戊醇，0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯9 g。回答下列问题：
装置B的名称是：在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： 第二次水洗的主要目的是：在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后，
A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
本实验中加入过量乙酸的目的是：实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)本实验的产率是：A、30℅
在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏
(填高或者低)原因是
【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）
干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的反应的异戊醇。
【解析】（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于乙酸异戊酯的密度比水小，互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口出。因此选项是D。
【命题意图】考查仪器的识别与安装、混合物的分离、物质的制取、药品的选择与使用、物质产率的计算的知识。
8．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
装置I中产生气体的化学方程式为
要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是
装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为
(填序号)。
焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
证明NaHSO3溶液中HSO3－
的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是
(填序号)。
a．测定溶液的pH
b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入盐酸
d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是
葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果
(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成
（6）①0．16
【解析】装置I中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，根据观察法将其配平。
装置II中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体。
处理过量的SO2尾气，A项装置瓶口封闭，错误；B项食盐水不能将大量的SO2尾气吸收，错误；C项漏斗口没入了液体中，错误，D项氢氧化钠溶液可吸收SO2尾气，同时能防倒吸，正确。
【命题意图】焦亚硫酸钠考查化学实验综合探究。【2014年高考卷第题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3o5H2O
反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)
实验步骤：
称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研
细的硫粉，用3ml
乙醇润湿，加入上述溶液中。
安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。
趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3o5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是
（2）仪器a的名称是
，其作用是
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是
，检验是否存在该杂质的方法是
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：
II．测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 moloL?1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：2S2O32?+I2=S4O62-+2I?
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为
mL。产品的纯度为（设Na2S2O3o5H2O相对分子质量为M）
III．Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42?，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为
【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中
（2）冷凝管
（3）Na2SO4
取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4
（4）S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O
（5）由无色变为蓝色
（6）18.10
（7）S2O32?+4Cl2+5H2O = 2SO42?+8Cl?+10H+
【命题意图】本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程式的书写。考查了学生对实验基础知识的掌握，和数据处理能力，试题体现了学以致用的特点，如滴定管起点和终点液面的读数。
．【2014年高考海南卷第1题】（9分）硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题：
（1）b中反应的离子方程式为__________________，c中试剂为_____________________。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是____________________。
（3）d中的试剂为____________。
（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________（写出两条）。
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_______________________。
【答案】(1)SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或HSO3－+H+=SO2↑+H2O；硫化钠和碳酸钠的混合溶液
（2）硫（3）NaOH溶液
（4）控制反应温度、调节酸的滴加速度（或调节酸的浓度等）
（5）若SO2过量，溶液显酸性，产物分解
【解析】解决本题，首先要读懂本题的信息，并结合题目给出的物质制取装置、选择合适的试剂进行制取，再根据物质的物理性质、化学性质及物质的相对量的多少选择合适的反应条件制备物质。(1)装置b是制取SO2的装置。可利用复分解反应的规律：强酸制取弱酸或难挥发的酸制取易挥发性的酸。在b中用70%的硫酸与Na2SO3或NaHSO3制取SO2。反应的离子方程式为SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或HSO3－+H+=SO2↑+H2O；根据反应原理可知在c中的试剂是硫化钠和碳酸钠的混合溶液。(2)反应开始后，c中先发生反应：H2O+SO2+Na2S=H2S+ Na2SO3; SO2+2H2S=3S↓+ 2H2O。产生的单质S是不溶于水的淡黄色固体，因此会看到溶液变浑浊，后又变澄清，发生反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2。(3) H2S 、SO2都是大气污染物。由于它们都是酸性气体，能够与碱发生反应，用碱溶液NaOH吸收。所以在d中的试剂是强碱NaOH溶液。为防止倒吸现象的发生，在导气管的末端安装了一个干燥管或倒扣的漏斗。(4)影响化学反应速率的因素的因素有浓度、温度、滴加速度等。在实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠( Na2S2O3)是强碱弱酸盐，与酸容易发生反应。所以若SO2过量，溶液显酸性，产物容易分解。因此不能过量。
【命题意图】本题以可用做分析试剂及鞣革还原剂的硫代硫酸钠为线索，考查气体的制取、尾气的吸收、反应条件的控制、试剂的选择、现象的描述、物质的量的对化学反应的影响、化学方程式的书写；从能力上考查了考生对气体制取的有关知识的掌握情况，考查了考生对物质的性质与物质的制取、物质的性质与应用的关系的能力、本题考查了学生应用所学知识来解决具体问题的能力和知识迁移能力；。
．【2014年高考卷第题】(15 分
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76．5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在mL三口瓶a中加入mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是
；仪器c的名称是
，其作用是
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是
。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是
(填标号)。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是
，最终得到g纯品，则苯乙酸的产率是
（4）用CuCl2 o 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是
（1）先加水、再加入浓硫酸(分)
（2）加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(分 回流(或使气化的反应液冷凝)(分)
便于苯乙酸析出(分) BCE(全选对分)
（3）重结晶(分)( 2分)
（4）取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)
（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(分)
（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1～1”关系式，可计算苯乙酸的产率＝。
（4）在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。
（5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。
【命题意图】本题考查化学实验综合即有机物（苯乙酸铜）的制备，其中重点考查了浓硫酸的稀释、仪器的用途、物质的分离与提纯、沉淀的洗涤、产率的计算等。综合实验对学生的能力要求高、难度大，文字回答多，回答时一定要抓住各类问题的得分点去作答，要归纳总结常见题型的答题模板等。
夯实基础：
1．【甘肃兰州一中2016届9月考】（16分）某化学兴趣小组拟用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。
（1）稀硫酸应放在
中（填写仪器名称）.
（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关
、打开开关
就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由
（3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O] （相对分子质量392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是
A．用冷水洗
B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗
D．用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL 25.52 25.02 24.98
滴定过程中发生反应的离子方程式为
滴定终点的现象是
通过实验数据计算的该产品纯度为
（用字母ac表示）．上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
（ 1）分液漏斗
A（或“AC”）
防止生成的氢氧化亚铁被氧化
②MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色
（3）①因为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了防止晶体的损失，所以用90%的乙醇溶液洗，故D项正确。
②MnO4?在酸性条件下把Fe2+氧化为Fe3+，Mn元素转化为Mn2+，根据化合价的变化配平可得离子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；滴定终点时恰好完全反应，所以再滴入KMnO4溶液，溶液不再褪色，所以滴定终点的现象是：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；第一次滴定的结果与其它两次相差较大，舍去，第二次和第三次消耗高锰酸钾溶液体积平均值为25mL，n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=n（Fe2+）=5n（MnO4?）=5×0.025c=0.125c mol，样品中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O物质的量为0.125c mol×500mL/25mL=2.5mol，所以产品纯度=2.5mol×392g/mol÷a g×100%= ×100%；A、实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏小，会导致样品纯度偏小，错误；B、滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏大，会导致样品纯度偏大，正确；C、第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗，样品残留在瓶壁上，消耗高锰酸钾溶液偏多，会导致样品纯度偏大，正确；D、三次使用的高锰酸钾溶液相同，不可能出现一次的结果明显大于其它两次，错误。【河北衡水中学2016届第二次月考】（13分）I.高锰酸钾在实验室和工农业生产中有广泛的用途，实验室以二氧化锰为主要原料制
备高锰酸钾，其部分流程如下：
（1）第①步加热熔融应在铁坩埚中进行，而不用瓷坩埚的原因是
(用化学程式表示）。
（2）第④步通人适量CO2，发生反应生成Mn04和Mn02和碳酸盐，则发生反应的离子方程式为___
（3）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，干燥过程中，温度不宜过高，其原因是
（用化学方程式表示）。
（4）H2O2和KMn04都是常用的强氧化剂，若向H2O2溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，则酸性高锰酸钾溶液会褪色，写出该反应的离子方程式：________
Ⅱ．某小组设计如图所示的装置图（图中夹持和加热装置略去），分别研究S02和Cl2的性质。
（5）若从左端分别通人SO2和Cl2，装置A中观察到的现象是否相同？
（填“相同”或“不相同”）；
（6）若装置B中装有5.0 mL l.0 mol／L的碘水，当通入足量Cl2完全反应后，共转移了5.0×10-2 mol电子，该反应的化学方程式为
（7）若由元素S和O组成-2价酸根离子X，X中S和O的质量比为4：3；当Cl2与含X的溶液完全反应后，有浅黄色沉淀产生，取上层清液加入氯化钡溶液，有白色沉淀产生。写出Cl2与含X的溶液反应的离子方程式__
【答案】33、（1）SiO2+2KOHK2SiO3+H2O
（2）3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2↓+2CO32-
（3）2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
（4）2MnO4-+6H＋+5H2O2=2Mn2＋+5O2↑+8H2O
（6）5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl
（7）S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S↓+2Cl－+2H＋
（3）由于KMnO4受热容易发生分解反应：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑，为了防止KMnO4的分解，所以在干燥时温度不宜过高。
（4）KMnO4和H2O2都有强的氧化性，但KMnO4的氧化性更强，所以二者发生反应时H2O2作还原剂，把KMnO4还原为无色的Mn2＋，而使溶液褪色，反应的离子方程式为2MnO4-+6H＋+5H2O2=2Mn2＋+5O2↑+8H2O；
（5）SO2具有漂白性，能使品红褪色，Cl2具有强氧化性，能将品红氧化而使品红褪色，所以若从左端分别通人SO2和Cl2，装置A中观察到的现象相同；
（6）根据题意，氯气和碘水反应，氯气的氧化性强于碘，在反应中得电子，碘的物质的量为0.005×1=0.005mol，转移的电子数为5.0×10-2 mol，则1molI2转移10mol电子，即碘由0价失电子生成+5价碘酸，所以该反应的化学方程式为5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl；
（7）若由元素S和O组成-2价酸根离子X，X中S和O的质量比为4：3，则X为S2O32-，当Cl2与含X的溶液完全反应后，有浅黄色沉淀产生，说明有S生成，取上层清液加入氯化钡溶液，有白色沉淀产生，说明有SO42-生成，则Cl2与含S2O32-的溶液反应的离子方程式为S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S↓+2Cl－+2H＋。【江苏扬州中学2016届10月月考】我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：
NH3＋CO2＋H2O＋NaCl
NaHCO3↓＋NH4Cl ；2NaHCO3
Na2CO3＋CO2↑＋H2O
回答下列问题：
（1）氨气、二氧化碳与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是
（填字母标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。
① 一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO3 晶体的操作是
（填分离操作的名称）。
② 另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从
气体，再从
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是
【答案】（14分）（1）c （2分）
（2）①（Ⅰ）饱和碳酸氢钠溶液；（2分）
（Ⅱ）吸收未反应的NH3（答“防止倒吸”或“吸收CO2”不给分））；（2分）
（Ⅲ）过滤（2分）
②（Ⅰ）a、（1分）NH3（1分）， b、（1分）CO2；
（Ⅱ）增大气体与溶液接触面积，提高CO2吸收率；（2分）
能与盐酸反应不与二氧化碳反应，所以可以用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢气体。（Ⅱ）实验过程中氨气可能有剩余，而稀硫酸能与氨气反应，所以用稀硫酸吸收未反应的NH3（Ⅲ）分离出碳酸氢钠晶体的操作是分离固体和液体，常采用过滤的方法。②（Ⅰ）制取碳酸氢钠时要先得到含氨的饱和氯化钠，氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，所以应先通入氨气，增大二氧化碳的溶解，所以a端通入，从而保证了从b端通入二氧化碳时能完全被吸收。（Ⅱ）装置改动后反应物的二氧化碳与溶液的接触面积增大，提高了二氧化碳的吸收率。(13分)生产中常需要掺杂保证控制电阻率，三氯化磷(PC
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。
②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3。
④PCl3、POCl3的熔沸点如表：
物质 熔点/ 沸点/
PCl3 -112 75.5
POCl3 2 105.3
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为______________________。
（2）B中所装试剂是_______；F中碱石灰的作用有两种，分别是______、__________________。
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是______________。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等．加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为__________。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为____________。
【答案】（1）4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋2H2O＋Cl2↑
（2）浓硫酸；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和PCl3 反应； （3）排尽装置中的空气，防止白磷自燃
（5）Cl2+2OH－=Cl－+ClO－+2H2O
（6）79.75%
（1）A装置制备氯气，反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。
（2）因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干燥氯；因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应：
（3）通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止白磷与空气中的氧气发生自燃；
（4）由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离；
（5）氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠和次氯酸钠：Cl2+2OH－=Cl－+ClO－+2H2O；
（6）0.1000mol/L碘溶液10.00mL中含有碘单质的物质的量为：0.1000mol/L×0.00mol，根据反应I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6可知与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为：0.00100mol－0.1000mol/L×0.00084L×0.5=0.00058mol，再由H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为：n（H3PO3）=n（I2）=0.00058mol，250mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.00058mol×250mL/25mL=0.0058mol，所以1.00g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.0058mol，该产品中PCl3的质量分数为：。
5．【重庆一中2016届10月月考】（15分）二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物{ [Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376｝是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示：
制备过程中发生的反应如下：
Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)；
2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)
2Cr2+(aq) + 4CH3COO—(aq) + 2H2O(l) = [Cr(CH3COO)2]2·2H2O (s)
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是
, 所盛装的试剂是
（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是
（3）装置4的主要作用是
（4）实验开始生成H2气后, 为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应
阀门B （填“打开”或“关闭”）。
（5）本实验中锌粒须过量，其原因是
（6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34 g，实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 5.64 g，请列式计算该实验所得产品的产率
（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1、2、3中应装入的试剂依次为
。（写化学式）
【答案】28、（14分）（1）分液漏斗，盐酸与CrCl3溶液
（2）去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化
（3）防止空气进入装置
（4）打开；关闭
（5）与CrCl3充分反应得到CrCl2;产生足量的H2，（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应（混合）
（6）5.64g×317/(6.34g×376)=75%
（7）H2SO4 ,Fe，NaOH
（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化。
（3）装置4的主要作用是防止空气进入装置。
（4）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，打开A，关闭B，把生成的CrCl2溶液压入装置3中反应。
（5）锌的作用是和盐酸反应生成氢气，增大仪器中的压强把生成的CrCl2溶液压入装置3，与CrCl3充分反应得到CrCl2。所以本实验中锌粒须过量的原因是与CrCl3充分反应得到CrCl2;产生足量的H2（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应。
（6）实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的质量=6.34g÷158.5g/mol×1/2×376g/mol=7.52g，该实验所得产品的产率=5.64g÷7.52g×100%=75%。
（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1中加入稀硫酸、2中加入Fe，稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气能将装置中的空气排出、3中加入NaOH，氢气将FeSO4 压入装置3，与NaOH反应生成Fe(OH)2 。．【浙江省余姚中学2016届10月月考】某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如图所示。
有关信息如下：
①反应原理：TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g）
②反应条件：无水无氧且加热
③有关物质性质如下表：
请回答下列问题：
（1）B中盛有CCl4的仪器名称是_________，仪器A装的试剂不可能是（填序号）________。
b．无水硫酸铜
（2）实验开始前的操作包括：①组装仪器，②___________，③加装药品，④_________，⑤最后点燃酒精灯。第④步的目的是___________________。
（3）装置E中的试剂是________；E装置____________（填“能”或“不能”换成A装置，理由是______。
（4）欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是__________________。
（5）TiCl4还可由TiO2和焦炭、氯气在加热下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体的成分。__________________________________________________________。
【答案】（15分）
（1）锥形瓶（1分）
（2）检验装置气密性
通N2一段时间（1分）排除装置中的空气，保证反应在无水
无氧环境下进行（2分）
（3）浓硫酸（1分）不能（1分）A装置可以吸收水，但不能不能吸收空气中的氧气，不能保证反应在无氧环境下进，故E装置不能换成A装置；（2分）
（4）蒸馏（1分）
（5）此气体可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体（1分），将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通入到灼热的装有CuO的玻璃管中（1分），若不变浑浊则为CO，若浑浊但没有红色固体产生，则为CO2，若浑浊且有红色固体产生，则为CO与CO2的混合气体。（1分）
试题分析：（1）B中盛有CCl4的仪器名称是锥形瓶，仪器A为球形干燥管；碱石灰、氧化钙、烧碱具有很强的吸水性，可以用于干燥氮气，而无水硫酸铜吸水效率太低，一般不用作干燥剂，答案为b；
（2）反应得到气体TiCl4与二氧化碳，装置气密性要好，在加装药品之前应检验装置的气密性，装置内要保证是无氧干燥环境，因此接着通干燥N2一段时间，最后点燃酒精灯；第④步的目的是排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行；
（4）D中的液态混合物为TiCl4与未反应的CCl4，二者互溶，采取蒸馏方法进行分离；
（5）TiO2和焦炭、氯气在加热下反应制得TiCl4，同时有气体生成，此气体应含有C和O元素，故可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体，将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通入到灼热的装有CuO的玻璃管中，若不变浑浊则为CO，若浑浊但没有红色固体产生，则为CO2，若浑浊且有红色固体产生，则为CO与CO2的混合气体。．某同学利用下图所示的实验装置进行铁跟水蒸气反应的实验并继续研究铁及其化合物的部分性质。
请回答下列问题:（）该同学欲确定反应一段时间后硬质试管中固体物质的成分设计了如下实验方案①待硬质试管冷却后取少许其中的固体物质溶于稀硫酸得溶液B②取少量溶液B滴加KSCN溶液若溶液变红色则说明硬质试管中固体物质的成分是(只有一个选项符合题意) _________若溶液未变红色则说明硬质试管中固体物质的成分是(只有一个选项符合题意)________。
A．一定有Fe3O4，可能有Fe
B．只有Fe(OH)3
C．一定有Fe3O4和Fe
D．一定有Fe(OH)3，可能有Fe
E．只有Fe3O4
（）该同学按上述实验方案进行了实验结果溶液未变红色该同学马上另取少量溶液B使其跟NaOH溶液反应。若按图所示的操作可观察到生成白色沉淀迅速变成灰绿色最后变成红褐色的现象
请写出与上述现象相关的反应的化学方程式_________________________________________。
（）时间后该同学发现（）中未变红的溶液变成红色说明Fe2+ 具有______性。由此可知,实验室中含Fe2+的盐溶液需现用现配制的原因是_____________，并且配制[含Fe2+的盐溶液时应加入少量______。
（）乙同学为了获得持久白色的Fe(OH)2沉淀，准备用图所示装置，用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液与新制的SO4溶液反应。获得不含O2的蒸馏水的方法是______________。反应开始时，打开止水夹的目的是__________________________；一段时间后，关闭止水夹，在试管_______（填“A”或“B”）中观察到白色的
（5）同学们在学习了铁的性质后知道Fe3+和CO32-不能大量共存的原理，那么Fe2+和CO32-是否发生相似的反应呢？某学习小组查阅“部分酸碱盐溶解性表”，在“部分酸碱盐溶解性表”中存在“碳酸亚铁”。
他们设计实验探究碳酸亚铁的性质。实验如下
将一定量新制备的硫酸亚铁溶液和过量的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体。放置一段时间未见沉淀有明显变化。
①试写出反应离子方程式：
探究碳酸亚铁的热稳定性（加热仪器省略）
连接仪器、装药品。打开K，先通入一段时间氮气，然后，用酒精喷灯在A处加热玻璃管，观察B瓶溶液变浑浊。待固体分解完后，继续通入氮气至玻璃管冷却。
② 先通入氮气的目的是
。B瓶现象能说明
③停止加热之前，是否拆开A、B之间橡胶管？答：
④若不通入氮气直接加热分解则分解的固体产物可能是
【答案】（1）②A；C（各1分）；（2）FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3；（3）还原性，Fe2+易被氧化变质，铁粉；（4）加热煮沸；除去装置A、B中的空气（O2），B；
（5）①Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O(2分)；②除去装置中的空气，分解产物有CO2；
③否，通入N2压强不会减小，不会倒吸；④Fe2O3、FeO、Fe3O4，Fe2O3和Fe3O4的混合物，FeCO3(FeO)被空气中的氧气氧化（2分）。
3Fe+4H2O(g) Fe3O4+4H2一定发生了，反应产生的Fe3O4与加入的硫酸反应Fe3O4+4H2SO4= FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，溶液中的Fe2(SO4)3完全发生反应： Fe2(SO4)3 +Fe=3FeSO4，所以原固体中一定含有Fe3O4和Fe，正确选项是C；（2）向硫酸亚铁溶液中加入NaOH溶液，发生反应：FeSO4+ 2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4，反应产生的Fe(OH)2有还原性，容易被溶液中的氧气氧化产生氢氧化铁，反应的方程式是：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3；（3）段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成红色，说明Fe2+ 具有还原性。被空气中的氧气氧化为Fe3+，由此可知,实验室中含Fe2+的盐溶液需现用现配制的原因是Fe2+易被氧化变质，并且配制[含Fe2+的盐溶液时为了防止盐被氧化导致溶液变质，应加入少量铁粉；（4）乙同学为了获得持久白色的Fe(OH)2沉淀，准备用如图所示装置，用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液与新制的SO4溶液反应。获得不含O2的蒸馏水的方法是加热煮沸；。反应开始时，打开止水夹的目的是除去装置A、B中的空气（O2）；一段时间后，关闭止水夹，A中发生反应产生FeSO4和H2，氢气将试管A中的溶液挤压到试管B中，在试管B中发生反应：FeSO4+ 2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4，在试管B中观察到白色的沉淀。（5）①硫酸亚铁溶液和过量的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体，反应的离子方程式是：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；② 先通入氮气的目的是除去装置中的空气。B瓶石灰水变浑浊说明分解产物有CO2；③停止加热之前，由于还要继续通入氮气，使装置中的气体压强不变，因此不需要拆开A、B之间橡胶管。④若不通入氮气直接加热分解，由于FeO容易被空气中的氧气氧化，因此分解的固体产物可能是Fe3O4；Fe2O3；Fe2O3和Fe3O4的混合物；理由是FeCO3(FeO)被空气中的氧气氧化。
【安徽淮北一中、师大附中、马鞍山二中2016届第二次联考】(11分) 芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难以氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终能氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称 相对分
子质量 性状 熔点 沸点 密度 溶解度
水 乙醇 乙醚
甲苯 92 无色液体易燃易挥发 －95 110.6 0.8669 不溶 易溶 易溶
苯甲酸 122 白色片状或针状晶体 122.4 248 1.2659 微溶 易溶 易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）操作Ⅰ所需的玻璃仪器为________________；操作Ⅱ为______________。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_________________________________________________________________________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_________，分液，水层再加入
，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为______________。
【答案】(11分) （1） 分液漏斗、烧杯(2分)　 蒸馏(1分)
（2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；(2分)
（3）ABD (2分)（漏选得一分，错选不得分）
（4） NaOH溶液(1分)　浓盐酸酸化(1分)　（5）96% (2分)
故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D正确；故答案为：ABD；（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；（5）设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O1mol
1mol0.025xmol
2.40×10-3mol1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10-3molx= =0.96，则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，其质量分数=1.g=96%。【东北师大附中2016届第三次月考】（13分）氢化钙（CaH2）固体是一种储氢材料，是登山运动员常用的能源提供剂，某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙。
【查阅资料】
氢化钙通常用氢气与钙加热制得。
氢化钙要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。
钙遇水立即发生剧烈反应生成氢氧化钙和氢气，并放出大量的热。
标准状况下氢气的密度为0.09g/L。
【进行实验】小组同学设计的制取装置如下图所示（固定装置略）。
回答下列问题：
（1）写出A中发生反应的化学方程式
（2）B、D中所盛试剂相同，该试剂为
，其作用分别是
（3）实验时先打开A中活塞，一段时间后，再点燃C中酒精灯，其目的是
（4）装置C中制取氢化钙的化学方程式是
【实验反思】小组同学通过反思提出问题：上述制得的氢化钙是否纯净？
他们再次设计实验进行检验，实验步骤如下：
步骤1：检查装置气密性，装入足量的水和已称好质量的氢化钙样品，按图所示连接仪器（固定装置略）．
步骤2：将Y形管倾斜，使A中的水全部进入B中，完全反应后，冷却至室温，读取量筒读数．
通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净，其依据是______．
【答案】（1）Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑
（2）浓硫酸
防止空气中的水蒸汽进入C中
（3）排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸。
（4）H2+CaCaH2
【实验反思】根据实验得出的氢气的体积，可计算出氢气的质量，再根据氢化钙与水反应的化学方程式，计算出所需氢化钙的质量，并与氢化钙样品质量作对比。
．【黑龙江大庆实验中学2016届上期中】（共12分）氨与硝酸都是氮的重要化合物，在工农业生产中有广泛应用。
Ⅰ.实验室模拟工业氨催化氧化法制取硝酸，装置如下图所示。
（1）若分液漏斗中氨水的浓度为9.0mol·L－1，配制该浓度的氨水100mL，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒 、
（2）甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，烧瓶内固体X的化学式为
（3）写出受热时丙装置发生反应的化学方程式
当戊中观察到石蕊试液变红，则说明已制得硝酸。
Ⅱ.NH3的性质
（4）氨的水溶液显弱碱性，其原因为
（用离子方程式表示），将等浓度、等体积的氨水和硝酸混合，所得溶液中离子浓度从大到小的顺序为
（5）已知：氨在纯氧中燃烧生成一种单质和水，利用此原理设计成氨气-氧气燃料电池。在碱性条件下，该电池的负极反应式为
【答案】（共12分）
（1）胶头滴管、100ml容量瓶(各1分)
（2）过氧化钠
（3）4NH3+5O24NO+6H2O
（4）NH3oH2ONH+4+OH－
C（N03-）＞C（NH4+）＞C（H+）＞C（OH-）（2分）
（5）2NH3-6e-+6OH-=N2+6H2O （2分）
常见重要物质的性质及制备实验既包括气体物质的性质及制备，又包括液体和固体物质的性质及制备。在复习中要重视气体制备的反应原理、装置原理和操作原理的考查，以气体物质的制备为载体，将物质的制备与多种基本操作（特别是物质的分离、提纯和检验等操作）、定量问题和物质的性质等相结合，考查实验设计与评价等综合能力。
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