同一溶液中不同离子可以连续滴定的条件
△lg(KC)大于等于5
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扫描下载二维码无机化学与化学分析实验
(Experiments
of Inorganic Chemistry and Chemical Analysis)
一、课程地位、意义及实验教学要求
&&&无机化学与化学分析实验&是化学学科学生必修的一门学科平台课程。它与无机化学与化学分析理论课教学紧密结合，独立成课。该课程4学分，计划学时144，授课在第一学年，用两个学期完成。
&& 开设该门课程，旨在培养学生既具有扎实的基础知识和规范的实验操作技能，又具有一定的分析问题和解决问题的能力，同时还应具有实事求是的科学态度和认真细致的工作作风。
&& 无机化学与化学分析实验教学要求：
1．通过对基本操作实验的严格训练，使学生正确使用普通化学实验基本仪器，熟练掌握
实验基本操作和技能。
2．通过实验熟悉无机化合物基本性质、反应和一般分离、提纯及制备方法。
3．加深对容量分析和重量分析等基本原理的理解，学会用所学知识解释实验现象，研究
和分析实验中的问题。
4．通过实验培养学生严谨的科学态度，良好的实验素质及独立的工作能力。
5．所有实验均要求实验前预习，并写出预习报告。实验中，实验台面应整洁有序，要正
确记录实验原始数据，正确处理实验数据，实验报告应简明、整洁、清楚。
无机化学与化学分析实验的考试方式为：基本操作考查、平时考查、设计实验并完成实
验和笔试。
二、教学内容、要求及学时分配(总学时144)
第1章 普通化学实验基本操作技术与技能及要求（Basic Operational Ability And Requirements）
&& 1. 掌握和选择各种常规方法洗涤和干燥常用的玻璃仪器。
2. 正确和熟练使用台式天平、分析天平和电子天平，以及大气压计、温度计、pH计、
电导率仪、烘箱、熔点测定仪、分光光度计、紫外可见分光光度计等基本仪器。
　3. 掌握以下基本操作和技术：
滴定管、移液管以及容量瓶的使用和校正，溶液的制备，滤纸和滤器的使用，加热方法（直接加热、水浴加热和油浴加热），冷却方法（水浴和冰盐浴），搅拌方法（机械搅拌和电磁搅拌），固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离），沉淀转移、洗涤、烘干和灼烧，结晶和重结晶，气体的制备、净化和吸收，溶剂萃取，试样的干燥（烘干、真空烘干和干燥剂的选择），回流和简单蒸馏，温度的控制和测量，无机物制备（热分解、复分解、氧化还原），配合物合成（配体取代、直接反应、氧化还原反应等）。
　　4. 正确熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶等容器仪器的使用和洗涤。
　　5. 熟练掌握用指定质量称量法、递减称量法在分析天平上称出符合要求的物质。
　　6. 学会标准溶液的配制与标定。
　　7. 学会过滤用定量滤纸的折叠，学会沉淀的过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化和灼烧。
　　8. 了解常用手册、工具书、附录及参考资料的查阅。
　　9. 认真阅读教材及有关资料，明确实验目的原理，步骤及实验难点，写好实验预习报告，做到心中有数。
　　10. 对实验数据进行判断、分析，掌握有效数字的使用、误差分析、结果处理。
　　11. 实验报告清洁、整齐、表达清楚、条理性强。
　　12. 学会自行查阅资料、设计实验方案、自拟实验步骤，独立完成实验直至写出实验报告。
第2章 化学原理实验(Chemical
principle Experiments)(周学时4, 16学时)
实验1 化学反应速率与活化能的测定（Measurements of the chemical reaction rate and the
activation energy）
　　基本内容：浓度对过二硫酸铵与碘化钾反应速率的影响及反应级数的确定，温度对该反应速率的影响及活化能的测定，硝酸铜作为催化剂对该反应速率的影响。
　　教学要求：
　　通过实验了解浓度温度和催化剂对化学反应速度的影响，加深对活化能的理解，并练习实验作图的方法，练习在水浴中保持恒温的方法。
实验2 醋酸电离度和电离常数的测定（Measurements of the ionization degree and ionization
constant of acetic acid）
　　基本内容：醋酸浓度的测定，酸度计测定溶液的pH值以及醋酸电离度和电离常数的确定。
　　教学要求：
　　进一步练习滴定管和移液管的使用方法；学习酸碱滴定、中和滴定的操作方法，测定醋酸电离常数，加深对电离度和电离常数的理解，学习使用pH计。
实验3 冰点测定及应用（Measurement and application of the freezing point）
　　基本内容：根据溶液的依数性测定葡萄糖的分子质量。
　　教学要求：
　　练习和掌握温度计的使用和正确读数方法，了解冰点下降法测定葡萄糖分子量的基本原理。
实验4 化学反应热的测定（Measurement of heat of reaction）
　　基本内容：测定氢氧化钠和盐酸的中和热以及锌粉和硫酸铜溶液反应的置换热。
　　教学要求：
　　练习分析天平的使用，熟悉溶液配制方法，进一步练习温度计的准确使用方法，了解化学反应热的测定方法。
实验5 沉淀反应（Precipitation reaction）
　　基本内容：沉淀的生成和同离子效应，沉淀的溶解，分步沉淀和沉淀的转化，简易法测定氢氧化镁的溶度积。
　　教学要求：
　　掌握溶度积的原理及其应用，掌握简易法测定氢氧化镁溶度积的实验方法，熟悉以及沉淀的生成和溶解条件。
实验6 原电池电动势的测定（Measurement of the potentials of voltaic cell）
　　基本内容：铜锌原电池电动势的测定，形成配合物对电极电势的影响，浓度对电极电势的影响，形成沉淀对电极电势的影响。
　　教学要求：
　　实验并掌握电极电势、介质和反应浓度对氧化还原反应的影响；定性观察并了解氧化态和还原态浓度的变化对电极电势的影响，实验并了解电解反应。
实验7 氯化铅溶度积和溶解热的测定（Measurement of solubility product constant and heat of
solution for lead chloride）
　　基本内容：室温时氯化铅的溶度积，溶度积和温度的关系；
　　教学要求：
　　掌握有关难溶电解质的溶度积的测定原理及计算方法，熟悉溶解热、溶解熵和溶解过程中自由能变化的一种简易测定方法。
实验8 磺基水杨酸金属配合物的组成及稳定常数的测定 （Measurement of
composition and formation constant of metal coordination compound with
sulphosalicylic acid）
　　基本内容：光度法测定磺基水杨酸铁和磺基水杨酸铜的组成以及稳定常数。
　　教学要求：
　　了解光度法测定磺基水杨酸金属配合物的组成以及稳定常数的原理和方法；练习分光光度计的使用。
第3章 化学基本操作实验（Basic Operation Experiments）（周学时4，24学时）
实验1 、洗涤和溶液的配制（Introduction and cleaning of the usual instruments and
preparation of solution）
　　基本内容：熟悉实验室中常用仪器名称、规格、用途和使用方法，及其洗涤和干燥的基本操作技能；配制一些常见一般溶液和标准溶液。
　　教学要求：
　　通过实验了解实验室中常用仪器名称、规格、用途和使用方法，掌握洗涤和干燥仪器的基本操作技能；掌握量筒、移液管、容量瓶、滴定管的规格和使用方法以及配制溶液时的操作技能。
实验2 分析天平的使用和二氧化碳分子量的测定(Appliance of analytical balance and measurement of relative
molecular weight of CO2)
　　基本内容：二氧化碳的制备、净化和干燥，采用气体密度法测定二氧化碳分子量。
　　教学要求：
　　掌握台称和分析天平的构造和使用方法。练习使用启普发生器，掌握气体密度法测定气体分子量的原理。
实验3 氯化钠的提纯(Purification of NaCl)
　　基本内容：粗食盐的提纯和产品纯度的分析。
　　教学要求：
　　熟悉溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等无机制备中的基本操作，进一步练习滴定管的使用。
实验4 硫酸亚铁铵的制备( Preparation of (NH4)2Fe(SO4)2
　　基本内容：铁屑去油，制备硫酸亚铁铵溶液，制备硫酸亚铁铵晶体，产品中铁（Ⅲ）的限量分析。
　　教学要求：
　　了解制备复盐的一般方法；掌握水浴的使用方法，练习减压过滤的操作。
实验5 硝酸钾的制备(Preparation of potassium nitrate)
　　基本内容：由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，硝酸钾的重结晶，产品中杂质氯的检验。
　　教学要求：
　　了解盐类在不同温度下溶解度的差别时，可用来制备物质、分离杂质、提纯产品；熟悉结晶、重结晶的原理和操作方法，了解它的其他应用；进一步掌握减压过滤、热过滤的基本操作。
实验6 硫酸铜的制备(Preparation of copper sulfate)
　　基本内容：铜屑油污的除去，粗硫酸铜的制备，重结晶提纯硫酸铜。
　　教学要求：
　　练习和掌握水浴加热、蒸发浓缩、热过滤及减压过滤、重结晶等基本操作；了解金属与酸作用制备盐的方法。
实验7 滴定分析基本操作(Titrimetry)
　　基本内容：酸碱标准溶液的配制，酸碱溶液的相互滴定。
　　教学要求：
　　学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤、正确使用和滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
第4章 容量分析实验（Volumetric analysis）（周学时6，54学时）
实验1 工业碱总碱度的测定(Measurement of alkali total alkalimetry)
　　基本内容：HCl标准溶液的配制和标定，工业碱试样的称量、配制和测定。
　　教学要求：学习测定原理，了解基准物质Na2CO3的化学性质，掌握HCl标准溶液的配制标定过程，掌握强酸滴定二元弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择，学习掌握定量转移操作的基本要点。
实验2 有机酸摩尔质量的测定(Measurement of
molar mass of organic acid)
　　基本内容：NaOH标准溶液的配制及标定，有机酸摩尔质量的测定。
　　教学要求：
学习测定原理，进一步熟悉减量法和增量法的称量方法，规范滴定操作技术。
实验3 磷酸的电位滴定(Electrometric titration of phosphonic acid)
　　基本内容：以NaOH为标准溶液进行H3PO4的电位滴定，用计算机处理所得数据。
　　教学要求：
　　学习磷酸电位滴定的基本原理，学会用计算机处理所得数据。
实验4 食用白醋中HAc浓度的测定( Determination of
HAc in vinegar)
　　基本内容：NaOH溶液的配制与标定，食用白醋含量的测定。
　　教学要求：
　　学习用强碱测定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂选择原理。
实验5 天然水总硬度的测定(Measurement of water total rigidity)
　　基本内容：EDTA标准溶液的配制与标定，水的总硬度的测定。
　　教学要求：
　　学习天然水总硬度的基本测定原理，了解EDTA标准溶液的配制和标定方法，掌握络合滴定法中的直接滴定法。
Bi3+、Pb2+含量的连续测定(Continuous measurement of content of Bi3+
and content of pb2+ )
　　基本内容：EDTA溶液的配制及用Zn2+标定EDTA的方法，Bi3+、Pb2+的连续测定。
　　教学要求：
　　学习Bi3+、Pb2+含量连续测定原理，了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理，掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
实验7 过氧化氢含量的测定(Determination of content of hydrogen peroxide(H2O2))
　　基本内容：KMnO4溶液的配制与标定，过氧化氢含量的测定。
　　教学要求：
　　学习过氧化氢含量测定的原理及方法，掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，对自动催化反应有所了解，对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
实验8 铁矿石中铁含量的测定(Determination of content of iron in ironstone)
　　基本内容：用浓酸分解矿样制成溶液，K2Cr2O7标准溶液的配制；用K2Cr2O7标液测定试液中全铁含量。
　　教学要求：
　　学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法；学习矿石试样的酸溶法；对无汞定铁有所了解，增强环保意识；了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理，掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
实验9 碘量法测定维生素C (Determination of Vitamin C with iodometry)
　　基本内容：碘标准溶液的配制与标定，硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定，Vc药片中Vc含量的测定。
　　教学要求：
　　学习直接碘量法测定Vc的原理及方法，掌握碘标准溶液的配制及标定方法。
实验10 硫酸铜中铜含量的测定(Determination of content of copper in bluestone)
　　基本内容：Na2S2O3标准溶液的配制与标定，硫酸铜中铜含量的测定。
　　教学要求：
　　学习间接碘量法测定铜的基本原理及方法，了解淀粉指示剂的作用原理，掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
实验11 氯化物中氯含量的测定(Determination of
chloric content in chloride)
　　基本内容：AgNO3标准溶液的配制与标定，NaCl试样中氯含量的测定。
　　教学要求：
　　学习AgNO3标准溶液的配制与标定；掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。
第5章 综合与设计实验(Comprehensive
And Design Experiments)（周学时6，36学时）
1. 综合实验（Comprehensive Experiments）
实验1 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定(Preparation and composition analysis of [Co(NH3)6]Cl3
　　基本内容：三氯化六氨合钴的制备和组成的测定，以及该配合物电离类型的测定。
　　教学要求：
　　加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
实验2 溶液中各价态锰的生成及吸收光谱(Various valence of manganese in solution and their
absorption spectrum)
　　基本内容：溶液中各价态锰的制备，测定各种价态锰的吸收光谱，不同条件下Mn2+的氧化产物。
　　教学要求：
　　了解溶液中各种价态锰的生成条件、颜色及稳定性；通过吸收光谱证明Mn3+的存在条件及生成条件，并与MnO4-加以区别。
实验3 草酸合铜酸钾的制备和组成测定(Preparation and the component measurement of
potassium copper oxalate)
　　基本内容：硫酸铜与草酸钾反应制备草酸合铜酸钾，结晶水、铜含量及草酸根含量的测定。
　　教学要求：
　　进一步练习配合物的制备操作；并能掌握Cu2+的配位滴定和草酸根的氧化还原滴定法确定配合物离子。
实验4 植物中某些元素的测定(Measurement of some elements in plants)
　　基本内容：植物材料的制备，从茶叶、松枝、柏枝中鉴定Ca、Mg、Al和Fe，植物中磷的鉴定。
　　教学要求：
　　了解从周围植物中分离和鉴定化学元素的方法；增加学生对探索大自然的奥秘的兴趣，提高学习化学的积极性。
实验5 四碘化锡的制备及其最简式的确定(Preparation of SnCl2 and the determination
of its simplified formula)
　　基本内容：在非水介质石油醚中四碘化锡的制备，碘化锡最简式的确定及其性质实验。
　　教学要求：
　　掌握在非水溶剂中制备四氯化锡的条件和方法；根据有限试剂（I2）量和金属（Sn）的消耗量确定碘化锡的最简式。
实验6 无水二氯化锡的制备(Synthesis of anhydrous tin dichlorite)
　　基本内容：SnCl2的制备，SnCl2的性质实验。
　　教学要求：
　　了解污水金属卤化物制备的一般方法；训练无机制备的某些基本操作；学习熔点仪的使用方法。
实验7 离子交换法制备碳酸氢钠(Preparation of sodium hydrogen carbonate by the ion
exchange method)
　　基本内容：制取碳酸氢钠溶液，流出溶液定性检验，定量分析碳酸氢钠的浓度及其收率，树脂再生。
　　教学要求：
　　了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理；学习离子交换操作方法。
实验8 钴和镍的离子交换分离及分光光度法测定（Separation of Cobalt and Nickel by ion exchange method
and measurement through spectrophotometer）
　　基本内容：钴和镍的离子交换层析分离，钴和镍的分光光度法测定，树脂的再生。
　　教学要求：
　　了解离子交换法在定量分析中的应用，掌握测定微量钴和镍的分光光度法。
实验9铁氧化法处理含铬废水（Treatment of the chromium waste water with iron
oxidation method）
　　基本内容：铁氧体法处理含铬废水；分光光度法确定溶液中铬的含量。
　　教学要求：
　　了解铁氧体法处理含铬废水的基本原理和操作过程；进一步练习721分光光度计的操作方法。
2. 设计实验（Design Experiments）
　　设计实验包括分析方案设计和完成实验两部分。
　　分析方案设计：
　　基本内容：
　　① 实验方法及原理；
　　② 所需试剂与仪器；
　　③ 实验步骤；
　　④ 参考文献。
　　教学要求：
　　通过查阅有关资料及实验室条件，选择和拟定合适的实验方法，写出实验方案，交指导老师审阅。
　　实验部分：
　　基本内容：
　　实验仪器的选择，试剂的配制与标定，被测试样的制备与测定，原始数据的记录。
　　教学要求：
　　独立完成实验，分析评价实验数据的精密度和试验结果的可靠性，计算实验结果，写出实验报告，并对自己的实验方案与结果进行讨论。
　　设计实验题目：
　　① 磷系列化合物的制备
　　② 从含镍废渣中提取硫酸镍及其含量测定
　　③ 锌系列重要化合物的制备
　　④ 从&烂板液&中回收锌
　　⑤ HAc-NaAc混合液各组分的测定
　　⑥ 混合碱试样中各组分含量的测定
　　⑦ NaH2PO4-Na2HPO4混合液中各组分的测定
　　⑧ Fe3+-Al3+混合液中Fe3+、Al3+含量的测定
　　⑨ KIO3-KI混合液中各组分含量的测定
　　⑩ 葡萄糖含量的测定
第6章 元素化学开放实验（Opening
experiments&elemental chemistry）（14学时）
　　教学要求：通过常见元素的单质及其化合物的性质实验，获得感性认识，并通过思考、对比、归纳、总结，从感性认识上达到理性认识，从而达到学习、掌握元素单质及其化合物重要性质的要求。
　　具体实验内容和要求：
　　1．碱金属和碱土金属(Alkaline and alkaline earth metal)：熟悉钠和镁的重要性质；掌握难
溶盐的形成及其应用；练习焰色反应和离心分离的基本操作。
　　2．卤素(Halogen)：实验并掌握卤素及其含氧酸的氧化性，卤素离子的还原性；了解氯、
溴、氢氟酸和氯酸钾的安全操作。
　　3．过氧化氢和硫的化合物(H2O2 and the compound of
sulfur)：过氧化氢的重要性质（氧
化性、还原性、不稳定性等）；掌握硫化氢、亚硫酸盐和硫代硫酸盐等性质；实验并了解硫化物的溶解性能。
　　4．氮和磷(Nitrogen and Phosphorous)：实验并掌握氨和铵盐、亚硝酸及其盐、销酸及其
盐的主要性质；了解实验室制备铵和磷酸的方法；学习铵根、硝酸根、亚硝酸根和磷酸根等离子的鉴定。
　　5．硼、铝、碳和硅(Boron, Aluminum and Silicon)：了解硼、铝、碳和硅及其某些化合物
的重要性质；了解活性炭的吸附作用和无定形硅的制备方法。
　　6．锡和铅(Tin and Lead)：掌握锡和铅氢氧化物的酸碱性，以及某些难溶盐的性质；掌握
锡（Ⅱ）的铅还原性和铅（Ⅳ）的强氧化性。
　　7．钛和钒(Titanium and Vanadium)：掌握钛和钒的某些重要化合物的性质，以及钒酸根
的缩合反应。
　　8．铬和锰(Chromium and Manganese)：掌握三价铬和六价铬化合物的性质以及它们之间
的转化；掌握各种价态锰化合物的性质及它们之间的转化。
　　9．铁、钴、镍(Iron, Cobalt and Nickel)：掌握二价铁和钴的还原性，三价铁、钴、镍的
氧化性；熟悉铁、钴、镍的配位能力，掌握相应离子的鉴定方法。
　　10．铜锌分族(Copper and Zinc Family)：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物和氧化物的
酸碱性；熟悉这些元素的价态变化及配位能力；掌握铜、银、锌、镉、汞的离子鉴定。
　　教学要求：
　　依据以上基本内容和和具体要求，设计成100条具体的实验点，其中40条具体掌握内容，60条了解内容。前50题要求学生必须独立完成，后50题为选作内容，必须选作其中30条。
三、教材与参考书
　　1．史启祯，肖新亮主编，《无机化学与分析化学分析实验》（第一版），高等教育出版社，
　　2．南京大学化学实验教学组编，《大学化学实验》，高等教育出版社，1999年。
　　3．中山大学等校编，《无机化学实验》（第三版），高等教育出版社，1992年。
　　4．武汉大学主编，《分析化学实验》（第四版），高等教育出版社2001年。
　　大纲起草人：张荣兰
　　大纲审定人：陈三平您所在位置： &
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铅铋混合液中铋与铅的连续测定 二甲酚橙（Xylenol Orange，XO）
3,3?-双[N,N?-二 羧甲基 氨甲基]-邻-甲酚磺酞
pKa 6.3 H7In+…… H3In-
H2In4- …… In5-
pH 5 ? 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等
pH 1 ? 2 时滴定Bi3+
混合离子准确滴定的基本条件（控制酸度连续滴定）
Bi2+最高允许酸度：pH 0.7；pH 2时， Bi2+水解，Pb2+开始络合。所以，pH 0.7~1.5 Pb2+最高允许酸度：pH 4 Pb2+、Bi3+连续滴定 Pb2+、Bi3+ 离子均与EDTA形成稳定的1∶1络合物，其logK分别为18.04和27.94。 两者的logK值相差很大，所以可以利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。 在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。 先调节溶液的酸度至pH≈1，以EDTA溶液对Bi3+ 进行滴定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点； 然后用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续进行Pb2+的滴定，直至溶液突变为亮黄色，即为终点。 实验内容 锌标准溶液的配制 EDTA溶液浓度的标定
铅铋混合液中铋、铅的含量测定
1.锌标准溶液的配制
准确称取基准物质锌粒约0.33g于150ml烧杯中，加入1U1 HCl溶液5ml，立即盖上表面皿。溶解后，加入适量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即为0.02mol/L锌标准溶液。计算其浓度。 2. EDTA溶液浓度的标定
移取锌标准液25ml三份于250ml锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂1~2滴，用20%六次甲基四胺溶液调至紫红色后，再过量5ml，以EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。 计算EDTA溶液的浓度。
3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 取适量的铅铋混合试液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液稀释至标线，摇匀。 移取上述试液25ml三份
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