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药品质量标准分析方法验证
刚毕业参加工作，从事药品注册工作，本公司的注册申报项目的验证试验全都得我们注册部来完成。
没经验，没做过验证，在看同时给我的验证方案中，有一点值得讨论的地方，说出来大家探讨探讨哈~
验证试验时，需要做精密度项下的重复性，方案中是这样设计的：
平行配制6份等浓度的供试品溶液，依次进样，测定含量的RSD。
看CP和USP里面关于Repeatability项是这样说的：
在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定；
或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。
从这段话可以理解：我也可以使用准确度项下的结果做为重复性的结果，对不对？如果对的话，那么验证时，Repeatability和Accuracy可以只做一个，是吗？
坛子里有没有前辈们是这样做的？如果不可以这样做，最好能跟小辈说明原因，先行谢过~
那在中国，是不是大家做重复性时，都是配制100%浓度的供试品溶液6份，进样6次？
那药典里给出的另一种测试重复性的方法，有木有筒子们实践过呀？为什么部这样实践呢？
准确度是要做加样回收试验的，而精密度不需要加样回收，你可以先做精密度然后在做加样回收实验，平行配制6分的话要简单一点吧
没人做，就自己动手了
您有这样做过吗？
已看过ICH关于方法学的论述，在描述重复性时，与药典规定的相一致。
10年及其之前这么做过，通过了。后来换了公司，不允许这么做了，我建议你还是全做了吧，费不了多少事，图个安静！
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药物分析实验方法学
出版时间：2008-7&&出版社：人民卫生出版社&&作者：傅强
主编&&页数：590&&
本书分为总论、各论和附录三部分。总论介绍了药品质量控制体系及药品质量标准，药物分析实验常用分析方法的基本原理，实验方法的选择、建立和验证，药物分析新方法及其在药物分析中的应用，药物分析中样品的前处理方法。各论分别介绍了芳酸及其酯类药物。胺类药物，杂环类药物、生物碱类药物、维生素类药物、甾体激素类药物和抗生素类药物的质量控制方法，以及中药分析的实验方法。附录包括原子量表，常用化合物相对分子量表、中华人民共和国法定计量单位、国际制（SI）单位与cgs单位换算、药物分析实验常用仪器使用注意事项，参考文献和常用的药物分析网址等。书后附有中、英文药名索引和方法学索引，以方便读者检索参考。
本书可供药学学生、新药研发人员以及药检所、药厂和医院药房等从事药品质量控制工作的人员参考使用，可为他们提供有效实用的药物分析实验设计思路和方法。
总论　第一章　概论　　　一、药品质量控制与药物分析　　　二、药品质量控制体系
三、药品质量标准　　　四、药物分析实验的基本程序
五、常用的分析方法和方法设计依据　第二章　药物分析实验方法的选择、建立和验证　　第一节　药物分析实验方法的选择原则　　　一、鉴别试验　　　二、检查　　　三、含量测定　　第二节　药物分析实验方法的建立　　　一、容量分析法　　　二、分光光度法　　　三、色谱法　　第三节　药品质量标准分析方法验证　　　一、需要验证的检测项目　　　二、方法验证的内容　　　三、方法的再验证　　　四、应用示例　第三章　常用的药品质量控制方法　　第一节　物理常数测定法　　　一、熔点测定法　　　二、旋光度测定法　　　三、折光率测定法　　　四、黏度测定法　　　五、pH值测定法　　　六、相对密度测定法　　　七、凝点测定法
　第二节　化学分析法　　　一、重量分析法　　　二、酸碱滴定法　　　三、氧化还原滴定法　　　四、非水溶液滴定法　　　五、配位滴定法　　　六、沉淀滴定法
　第三节　分光光度法　　　一、紫外一可见分光光度法　　　二、红外分光光度法　　　三、原子吸收分光光度法　　　四、荧光分析法　　　五、火焰光度法
　第四节　色谱法　　　一、纸色谱法　　　二、薄层色谱法　　　三、柱色谱法　　　四、高效液相色谱法　　　五、气相色谱法　　　六、分子排阻色谱法　第四章　药品质量控制中的新方法与新技术　　第一节　光谱分析法中的新方法与新技术　　　一、质谱　　　二、X-射线粉末衍射　　　三、核磁共振波谱法　　　四、近红外分光光度法　　第二节　色谱分析法中的新方法与新技术　　　一、毛细管电泳法　　　二、高效液相色谱法中的新方法与新技术　　　三、气相色谱法中的新方法与新技术　　　四、中药指纹图谱法　第五章　药物分析中样品的前处理方法　　第一节　原料药和制剂分析中常用的样品前处理方法　　　一、非有机破坏的分析方法　　　二、经有机破坏的分析方法　　　三、用过滤或萃取手段除去干扰　　第二节　生物样品定量分析的前处理方法　……第二篇　各论　第一章　巴比妥类药物分析实验方法　第二章　芳酸及其酯类药物分析实验方法　第三章　胺类药物分析实验方法　第四章　杂环类药物分析实验方法　第五章　生物碱类药物分析实验方法　第六章　维生类药物分析实验方法　第七章　甾体激素类药物分析实验方法　第八章　抗生素类药物分析实验方法　第九章　中药分析实验方法附录一　原子量表附录二　常用化合物相对分子量表附录三　中华人民共和国法定计量单位附录四　国际制（SI）单位与cgs单位换算及常用物理化学常数附录五　药物分析实验常用仪器使用注意事项附录六　常用的药物分析网趣参考文献中文索引英文索引
第一章 概论一、药品质量控制与药物分析药品是指用来预防、治疗和诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。患者服用药品是基于他相信所服用的药品是安全有效的，可以减轻痛苦，治愈疾病。药品的使用目的和患者的完全信任决定了药品不同于其他的商品，而是特殊的商品。药品的特殊性，决定了药品质量的重要性，药品质量的优劣直接关系到用药者的健康和生命安全。药物分析（pharmaceutical analysis）正是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科，它运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及药物信息学等方法和技术，获得药物的组成、结构、真伪、纯度、含量等相关质量信息，对药品研制、生产、流通和使用等各个环节进行全面监控，从而保障药品质量，使药品满足人们防病、治病的需求。药物分析是药学科学领域中的一个重要组成部分。药物分析在药物研发、生产、流通和使用过程中都有广泛的应用，涉及的研究范围包括创新药物研究、药物质量控制、临床药学、药物代谢分析、毒物分析、兴奋剂检测以及药品上市后的评价等。药物从研制开始，如化学药物的合成，天然产物和生化物质中有效成分的筛选、确定和分离，需要用有效的药物分析方法进行判断。药物的结构和组成确定后，需要建立一套衡量质量的“标尺”，即药品质量标准，来判断药物的真实性、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量。在药品生产过程中需要用药物分析的方法对原料、辅料、中间体和制剂进行检测和分析，从而控制整个生产过程以保证最终产品的质量，并且在此基础上追踪和确定影响质量的主要因素，优化工艺条件，促进生产和提高质量。在贮运和供应环节需要用药物分析的方法考察药物的质量变化，用合理的贮存条件来保持药品质量。在药品使用环节需要监测药物和药物代谢产物在体内的变化规律，确保药物使用安全、合理和有效。
《药物分析实验方法学》可供药学学生、新药研发人员以及药检所、药厂和医院药房等从事药品质量控制工作的人员参考使用，可为他们提供有效实用的药物分析实验设计思路和方法。
评论、评分、阅读与下载
用户评论&(总计4条)
&&&&内容跟药物分析有点相似，不过觉得更全面。
&&&&非常好！我喜欢买书的感觉。电子版的还是不如纸质的好！
&&&&不错，有一定的借鉴。
&&&&内容比较翔实，有一定参考价值
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质量标准——药品质量标准分析方法验证指导原则
15:28　来源： |
　　药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。
　　需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。
　　验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
　　方法验证内容如下。
　　一、准确度
　　准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。
　　1．含量测定方法的准确度
　　原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
　　制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
　　如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
　　2．杂质定量测定的准确度
　　可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
　　3．数据要求
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
　　（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）
　　二、精密度
　　精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
　　含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。
　　1．重复性
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。
　　2．中间精密度
　　为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
　　3．重现性
　　当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。［医学教育网搜集整 理］
　　4．数据要求
　　均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
　　三、专属性
　　专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
　　1．鉴别反应
　　应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应（不呈正反应）。
　　2．含量测定和杂质测定
　　色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。
　　在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。
　　在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
　　四、检测限
　　检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。
　　1．非仪器分析目视法
　　用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
　　2．信噪比法
　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
　　3．数据要求
　　应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
　　五、定量限
　　定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。
　　常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
　　六、线性
　　线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
　　应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
　　数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。［医学教育网搜集整 理］
　　（意见4：“线性”、“范围”中，如测定方法用于溶出（释放）曲线考察时，是否规定样品浓度的范围应涵盖整条曲线。）
　　七、范围
　　范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
　　范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的＋20%；杂质测定，研究时，范围应根据初步实测，拟订为规定限度的±20%.如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的＋20%.
　　八、耐用性
　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。
　　经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表检验项目和验证内容
含量测定及溶出量测定
中间精密度
　　① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
　　② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
　　③ 视具体情况予以验证。
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有关物质分析方法验证的可接受标准简介
有关物质分析方法验证的可接受标准简介
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摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
　　关键词：有关物质检查 分析方法验证 可接收标准
　　药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
　　1．准确度
　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。
该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
　　2．线性
　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。
　　3．精密度
　　1）重复性
　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。
　　2）中间精密度
　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。
　　4．专属性
　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。
　　5．检测限
　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
　　6．定量限
　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。
　　7．耐用性
　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。
　　8、系统适应性
　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
　　9．溶液稳定性
　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。
　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。
含量测定分析方法验证
摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准
在进行质量研究的过程中，重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定
(责任编辑：大汉昆仑王)
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