国际海底区域开发中的环境保护立法——域外经验及中国策略--《湖南师范大学社会科学学报》2016年04期
国际海底区域开发中的环境保护立法——域外经验及中国策略
【摘要】：国际海底富含大量的矿产资源,各国开始关注国际海底区域开发,相关海洋环境问题相伴而生,早在《联合国海洋法公约》(以下称公约)缔约过程中,各国在"区域"环境保护事项上形成了基本统一意见。《公约》和其他国家的相关国内立法亦有相应的环境考量。中国作为《公约》缔约国和国际海底区域开发先驱国家,需制定相关法律,履行成员国制定"区域"相关环境保护法律法规之义务,以减轻乃至免除作为担保国的担保责任。在整个法律体系中,"区域"海洋环境保护制度应纳入海洋法中,同时应当参考海洋环境保护法的制度设计;另外该法应当成为激励中国参与"区域"开发活动之立法,在立法原则上采取一般预防原则而非风险预防。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：D996.9【正文快照】：
为了规范人类在深海海底区域活动,《联合国海洋法公约》(以下称为《公约》)在第11部门“区域”部分中将国际海底区域制度作为基本法律制度确定了下来。随着“区域”资源的开发,来自“区域”内活动的污染已经成为六类海洋环境污染之一。从1967年联合国大会第一委员会有关海底资
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京公网安备75号三甲基膦和氮杂环卡宾支持的铁、钴、镍配合物的合成及催化性质研究--《山东大学》2016年博士论文
三甲基膦和氮杂环卡宾支持的铁、钴、镍配合物的合成及催化性质研究
【摘要】：过渡金属配合物在催化反应中应用广泛。合成金属配合物并探究它们在催化反应中的性能是多年来研究的热点。金属配合物的性质取决于金属中心的特性和配体的性质,不同的配合物在催化反应中所表现出的性能不尽相同。本博士论文探索了廉价金属铁、钻、镍配合物的合成及其催化性质。1.以三甲基膦支持的零价镍为催化剂,氯代芳烃席夫碱为底物,实现了碳-氯键的活化及胺基化反应。通过席夫碱中碳-氮双键的锚定作用,可以选择性地进行单胺基取代反应或双胺基取代反应。尤其是单胺基化反应,在已有的报道中很难得到如本文所述的高选择性高效率的取代结果。反应中所用的碱为氢氧化钠,与碳氮交叉偶联反应中常用的叔丁醇钠、叔丁醇钾相比具有廉价易得的特点。值得一提的是添加剂正四丁基溴化铵的加入能大大提高反应效率。此外,在本工作中还进行了反应机理的探究,我们认为反应的关键步骤是胺、碱和金属中心的协同作用,金属和胺的电性起到了关键作用。2.合成了新型[C,N]型双螯合氮杂环卡宾镍配合物。对[CNC]型钳式氮杂环卡宾镍配合物的合成方法进行了探索,并找到了一种简单而不损失产率的方法。在对这几种镍配合物的催化性能探索时发现,[C,N]型双螯合镍配合物在Kumada偶联反应中有较高的催化效率。以0.5 mol%的催化剂量即能够催化低活性的氯代芳烃与格式试剂的碳碳交叉偶联反应。3.通过碳-氢键活化和直接还原法合成了金属氢化物并对它们的催化性能进行了探索。三甲基膦支持的一价钴氢配合物与亚磷酸三苯酯发生简单配位,而三甲基膦支持的零价铁和钴配合物则能实现亚磷酸三苯酯苯环上碳-氢键的活化,形成铁氢和钴氢配合物。五氟溴苯与三甲基膦支持的零价铁反应,继而与硼氢化钠反应则能得到五氟苯基二价铁氢配合物。该五氟苯基铁氢配合物对于醛、酮的硅氢化有良好的催化性能。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2016【分类号】：O641.4【目录】：
中文摘要10-11ABSTRACT11-13符号说明13-15第一章 前言15-47 1.1 过渡金属催化的碳氮偶联反应15-32
1.1.1 钯催化的碳氮偶联反应16-24
1.1.2 铜催化的碳氮偶联反应24-28
1.1.3 镍催化的碳氮偶联反应28-31
1.1.4 本课题的立题思想31-32 1.2 氮杂环卡宾金属配合物的合成及催化应用32-41
1.2.1 概述32-34
1.2.2 胺基功能化的NHC配合物34-40
1.2.3 本课题的立题思想40-41 1.3 金属氢化物的合成及催化应用41-47
1.3.1 金属氢化物的合成及在催化反应中的应用41-45
1.3.2 本课题的立题思想45-47第二章 镍催化的芳香氯代物的选择性胺基化47-81 2.1 结果与讨论47-67
2.1.1 反应模版的建立及最优条件筛选47-52
2.1.2 反应底物拓展52-67 2.2 实验部分67-79
2.2.1 实验方法67
2.2.2 实验试剂67-68
2.2.3 表征方法68
2.2.4 原料的制备68-70
2.2.5 碳氮偶联反应的基本步骤70-79 2.3 小结79-81第三章 胺基功能化的NHC镍配合物的合成及性质研究81-103 3.1 [C,N]型芳香胺功能化的NHC镍配合物的合成81-85
3.1.1 [C,N]型芳香胺NHC配体的合成81-82
3.1.2 [C,N]型芳香胺NHC镍配合物的合成82-85 3.2 芳香胺功能化的[CNC]型钳式NHC镍配合物的合成方法探索85-88
3.2.1 [CNC]型钳式NHC配体的合成85-86
3.2.2 [CNC]型钳式NHC配合物的合成86-88 3.3 芳香胺功能化的NHC镍配合物的催化性质探索88-93 3.4 实验部分93-102
3.4.1 实验方法93
3.4.2 实验试剂93
3.4.3 表征方法93-94
3.4.4 配体的合成94-98
3.4.5 NHC镍配合物的合成98-100
3.4.6 Kumada偶联反应步骤100-102 3.5 小结102-103第四章 三甲基膦支持的铁氢和钴氢配合物的合成及催化性能探索103-123 4.1 亚磷酸三苯酯与富电性钴的反应103-106 4.2 亚磷酸三苯酯与富电性铁的反应106-108 4.3 还原法合成五氟苯基铁氢化合物及其催化性质的研究108-116 4.4 实验部分116-122
4.4.1 实验方法116
4.4.2 实验试剂116
4.4.3 表征方法116
4.4.4 原料的制备116-117
4.4.5 亚磷酸三苯酯与富电性钴的反应117-119
4.4.6 亚磷酸三苯酯与富电性铁的反应119-120
4.4.7 五氟溴苯与富电性铁的反应及其催化反应120-122 4.5 小结122-123第五章 总结论123-127 5.1 镍催化的芳香氯代物的选择性胺基化123-124 5.2 胺基功能化的NHC镍配合物的合成及性质研究124-125 5.3 三甲基膦支持的铁氢和钴氢配合物的合成及催化性能探索125-127第六章 附录127-181 6.1 晶体结构数据127-130 6.2 核磁谱图130-166 6.3 红外光谱谱图166-170 6.4 HRMS-ESI谱图170-181参考文献181-201致谢201-203博士期间发表论文203-204附件204-208学位论文评阅及答辩情况表208
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