如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力
核心提示：　　不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。但不锈钢化学镀镍常因前处理不　　不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想，成为实际生产中迫切需要解决的问题。
　　原工艺流程：机械抛光&有机溶剂除油&化学除油&热水洗&电化学除油&热水洗&冷水洗&30%HCl&冷水洗&20%HCl(50℃)&冷水洗&闪镀镍&化学镀镍。
　　原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好;形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性;因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜;闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。为此，有人改进工艺。
　　改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺&混酸除膜(25%HCl+8%HNO3+10%HF)&冷水洗&活化(10%HCl+5%NH4F，60℃)&热水洗&化学镀镍。
　　改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO4氧化膜、Si、SiO2，使基体表面的化学活性增强;②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化;③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力
来源/作者：中国标准物质网　　日期： 10:02:26
不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想，成为实际生产中迫切需要解决的问题。
原工艺流程：机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50℃)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。
原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好;形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性;因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜;闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。为此，有人改进工艺。
改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO3+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH4F，60℃)→热水洗→化学镀镍。
改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO4氧化膜、Si、SiO2，使基体表面的化学活性增强;②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化;③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。
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如何改善化学镀镍的耐腐蚀性能
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官方公共微信新闻摘要：【浩兴钢业】201不锈钢镀镍使用化学方式跟使用电有什么不同
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无锡浩兴钢业制品有限公司公司介绍
-1){this.style.display='none';}" />&无锡浩兴钢业制品有限公司成立2003年10月。坐落于中国最大不锈钢市场-无锡东方钢材城。前身是无锡浩伟不锈钢有限公司，公司经过多年的发展，已成为不锈钢板领域享有盛誉的大型不锈钢加工、销售和配送企业。公司拥有加工厂房12000平方，国内先进水准的大型不锈钢加工设备5条，普通表面加工设备数条。全面满足客户开平、分条、拉丝压花、冲花，油膜等加工需求，实现销售，加工，配送一条龙服务。公司主要经营200系不锈钢，兼营300系不锈钢，400系不锈钢。常备库存8000吨以上，常规材质201不锈钢，202不锈钢，304JI不锈钢，304不锈钢，321不锈钢，316L不锈钢309S不锈钢，310S不锈钢，430不锈钢冷轧板及热轧板。目前客户覆盖全国国地经销商及直接厂家。&诚信经营&是浩兴钢业（浩伟）公司坚持不懈的经营理念&&视顾客为朋友，诚信相待，精[]
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化学镀镍是化学镀应用最为广泛的一种方法，所用还原剂有次磷酸盐、肼、硼氢化钠和二甲基胺硼烷等。 目前国内生产上大多采用次磷酸钠作还原剂，硼氢化钠和二甲基胺硼烷因价格较贵，只有少量使用。
1.镀层的用途
化学镀镍层的结晶细致，孔隙率低，硬度高，镀层均匀，可焊性好，镀液深镀能力好，化学稳定性高，目前已广泛用于电子、航空、航天、机械、精密仪器、日用五金、电器和化学工业中。
非金属材料上应用化学镀镍越来越多，尤其是塑料制品经化学镀镍后即可按常规的电镀方法镀上所需的金属镀层，获得与金属一样的外观。塑料电镀产品已广泛用于电子元件、家用电器、日用工业品等。
化学镀镍在原子能工业，如生产核燃料系统中的零件和容器以及火箭、导弹、喷气式发动机的零部件上已采用。
化工设备中压缩机等的零部件为防腐蚀、抗磨，而用化学镀镍层是很有利的。
化学镀镍层还能改善铝、铜、不锈钢材料的焊接性能，减少转动部分的磨耗，减少不锈钢与钛合金的应力腐蚀。
对镀层尺寸要求精确的精密零件和几何形状复杂的零件的深孔、盲孔、腔体的内表面，用化学镀镍能得到与外表面同样厚度的镀层。
对要求高硬度、耐磨的零件，可用化学镀镍代替镀硬铬。
2．镀层的组成和特性
镀层的组成
用次磷酸盐作还原剂的化学镀镍溶液中镀得的镀层含有4％～15％的磷，是一种镍磷合金。以硼氢化物或胺基硼烷作还原剂得到的镀层才是纯镍层，含镍量可达99．5％以上。刚沉积出来的化学镀镍层是无定型的，呈非晶型薄片状结构。
镀层中磷含量主要决定于溶液的pH值，随着pH值降低，磷含量增大。常规的酸性化学镀镍溶液中沉积出的镀层含磷量为7％～12％，而碱性溶液中沉积的镍层含磷量为4％～7％。此外，溶液的组成及各组分的含量和它们的相对比率，以及溶液的工作温度等都对含磷量有一定的影响。
镀层的特性
化学镀镍层比电镀镍层的硬度高得多，而且更耐磨。电镀镍层的硬度仅为HV160～180，而化学镀镍层的硬度一般为HV300～500。
用热处理方法可大大提高化学镀镍层的硬度，在400℃加热1小时后，硬度的最高值约可达HV1000。若继续提高热处理温度，如提高到600℃时，则硬度反而降低为HV700。
热处理前的化学镀镍层是非晶型的无定型结构，热处理后则转变成晶型组织，镀层中有Ni3P相形成。Ni3P相的析出量随着热处理温度的升高而增加，其最大析出量则决定于镀层的含磷量。
为了提高镀层硬度，合适的热处理规定是：温度380～400℃，时间为1小时。为防止镀层变色，最好有保护气氛或用真空热处理。在不具备保护气氛条件时，适当降低热处理温度(如280℃)和延长处理时间，同样可以提高硬度值。
当镀层具有最大硬度时，脆性亦增大，因而不适宜在高载荷或冲击的条件下使用。选择恰当的热处理条件，可使镀层既有一定的硬度又有延展性。
一般钢制工件的化学镀镍层在200℃温度下处理2小时，可提高镀层结合力和消除应力。而铝制工件以在150～180℃下保持 1小时较为合适。
化学镀镍层的磁性能决定于含磷量和热处理温度。含磷量超过8％的镀层是弱磁性的；含磷量在11．4％以上，完全没有磁性；含磷量低于8％的镀层才具有磁性，但它的磁性比电镀镍层小，经热处理后磁性能有显著提高。
例如，在碱性化学镀镍液中所得的镀层，未经热处理时其磁性能为矫顽磁力H0＝160A／m，经350℃热处理1小时后为H0＝8800A／m。
化学镀镍层的电阻率与含磷量有关，一般含磷量越高，则电阻率越大。在碱性溶液中所获得的化学镀镍层，其电阻率约为28～34μΩ·cm .在酸性溶液中所获得的化学镀镍层，其电阻率约为51～58μΩ·cm，比电镀镍层高数倍(纯镍的电阻率为9.5μΩ·cm)。化学镀镍层的电阻率经热处理后会明显下降。例如，含磷量为7％的化学镀镍层，经600℃热处理后，电阻率从72μΩ·cm降至20μΩ·cm。
含硼量1．3％～4．7％的镍硼化学镀层，其电阻率为13～15μΩ·cm.用二甲胺基硼烷还原的镍镀层，含硼量为0．6％时，电阻率为5．3μΩ·cm，比纯镍的电阻率低。
④热膨胀系数和密度
化学镀镍层的热膨胀系数一般为13×10-6℃-1。
化学镀镍层的密度一般为7．9g／cm3左右，化学镀镍层的密度随含磷量提高而降低。
化学镀镍层的综合性能见表4-24：
化学镀镍层的综合性能化学镀镍层的综合性能 镍磷合金层（含磷量8％－10％）
硬度（HV）热处理前 500
400℃热处理后 1000
密度（g/cm3） 7.9
熔点(℃) 890
电阻率（μΩ·cm） 60～75
热膨胀系数（℃-1） 13×10-6
热导率[W/(m·k)] 5.02
延伸率（％） 3～6
反射系数（％） 50（近似值）
3.工艺条件及镀液配制
以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍是目前国内外应用最为广泛的工艺，分为酸性镀液和碱性镀液两大类。酸性化学镀镍溶液的组成和工艺条件，见表4-25：
酸性化学镀镍溶液的组成和工艺条件镀液成分(g/l)及工艺条件 1 2 3 4 5
硫酸镍 25－30 30 20 25 25
次磷酸钠 20－25 15－25 24 20 24
醋酸钠 5 15
柠檬酸钠 5 15
乳酸80%(ml/l) 　 　 25 25
(Pb2+)(以醋酸铅形式加入) 　 　 0.001
pH值 4－5 3.5－5.4 4.4－4.8 4.4－4.8 5.8－6
温度(℃) 80－90 85－95 90－94 90－92 90－93
沉积速度(μm/h) 10 12－15 10－13 15－22 48
装载量(dm2/L) 1 1 1 1 1
镀层中含磷量(%) 8－10 7－11 8－9 8－9 8－11
1号配方溶液的配制方法如下：
在容器中用60～70℃热蒸馏水溶解柠檬酸钠和醋酸，在另一个容器中用热蒸馏水溶解硫酸镍，溶解后在不断搅拌下注入前述溶液中，所得的混合液过滤入槽。进行化学镀时，先把预先溶解好并经过滤的次磷酸钠溶液加入槽内，搅拌均匀后加入蒸馏水至所需体积，最后用10％的稀硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值至规定范围上限值。
2、3、4、5号配方的溶液可参照上述方法配制。
但配方3、4中的乳酸溶液要预先用碳酸氢钠溶液中和至pH值为4.6左右，然后才可与其他组分混合。
碱性化学镀镍溶液的组成和工艺条件见下表4-26。
碱性化学镀镍溶液的组成和工艺条件镀液成分（g/l）及工艺条件 1 2 3 4 5
硫酸镍 10－20 33 30 25 30
次磷酸钠 5－15 15 25 25 30
柠檬酸钠 30－60 50 　 　 　
焦磷酸钠 　 　 60－70 50 60
乳酸80%（ml/l） 1－5 　 　
三乙醇胺 　 　 　
pH值 7.5－8.5 8 10－10.5 10－11 10
温度（℃） 40－45 90 70－75 65－75 30－35
沉积速度（μm/h） 　 　 20－30 15 10
镀层中含磷量（％） 　 　 7－8 约5 约4
配方1、5适用于塑料制品金属化底层，一般镀10分钟左右即可。配方5加入三乙醇胺，除有络合作用外，还能调整pH值，使镀液能在低温下仍有较高的沉积速度。在补加镍盐时，必须先用三乙醇胺与之络合后再加入镀槽，否则会产生沉淀。配制时，硫酸镍与次磷酸钠或焦磷酸钠的比例应大致控制在1：2，这样可以保证镍呈络合态。
配方2适用于铝及铝合金上化学镀镍。
配方4可在较宽的浓度范围内工作，其pH值最好大于10，否则焦磷酸镍络合物将发生分解。补加硫酸镍时，也应先溶解于氨水中后再加入镀槽。
4.化学镀镍溶液的组成和工艺条件的影响
镍盐浓度对沉积速度的影响
①在酸性化学镀镍液中镍离子浓度增加，可以提高镍的沉积速度。特别是当镍盐浓度在10g／L以下时，增加镍盐浓度，镍的沉积速度加快。例如，当镀液中含次磷酸钠20g／L、醋酸钠20g／L、温度为82～84℃、pH＝5．5时，镍盐浓度从5g／L至60g／L变化时，对沉积速度的影响见表4-27：
镍盐对沉积速度的影响硫酸镍（g/l） 5 10 20 30 40 50 60
层积速度（μm/h） 12 19 24 21 20 20 20
当镍盐浓度达到30g／L时，继续提高浓度，则镀层的沉积速度不再增加，甚至下降。镍盐浓度过高时，会导致镀液的稳定性下降，并易出现粗糙镀层。
②在碱性化学镀镍液中，镍盐的浓度在20g／L以下时，提高镍盐浓度使化学沉积速度有明显的提高；但当镍盐的浓度高于25g／L以上时，虽继续提高镍盐含量，其沉积速度趋于稳定。
图4－15 次磷酸钠浓度对沉积速度的影响 次磷酸钠浓度对沉积速度的影响
提高次磷酸钠浓度，可提高沉积速度，见图4-15。但次磷酸钠浓度增加，并不能无限地提高镍的沉积速度，不同镀液中次磷酸钠浓度有一极限沉积速度，超过了极限速度，虽增加次磷酸钠的浓度，其沉积速度不仅不会增加，反而使镀液的稳定性下降，引起镀液自然分解，降低镀层质量。
络合剂的影响
加入络合剂，在酸性化学镀镍液中是为防止亚磷酸镍沉淀；而在碱性化学镀镍液中则是为防止氢氧化镍沉淀，以增加镀液的稳定性，控制沉积速度和改善镀层的外观。
酸性化学镀镍液中常用的络合剂有氨基乙酸、乳酸、丁二酸、苹果酸、硼酸、水杨酸、柠檬酸、醋酸等。碱性化学镀镍液中常用的络合剂有焦磷酸钠、氯化铵、醋酸铵等。
络合剂的另一重要作用是提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。随着化学镀的进行，亚磷酸根的增加很快就达到亚磷酸镍的沉淀点而出现沉淀，使镀液不能正常使用。加入络合剂后，由于大部分镍离子与络合剂结合成络离子，不易与亚磷酸根离子反应生成亚磷酸镍沉淀，沉淀点得到提高，促使镀液稳定。
络合剂还能提高镀液的工作pH值。如不加络合剂，要使镀液能有足够高的亚磷酸镍的沉淀点，必须使其pH值降至3以下，可是在这种pH值下操作不可能沉积出镀层。
抑制剂的影响
为了提高酸性化学镀镍液的稳定性，可以加入极微量的抑制剂。例如，加入1～5mg／L的硫代硫酸盐、1～2mg／L的铅离子或1～5mg／L的亚锡离子，能抑制化学镀镍液中固体微粒的催化活性 (如亚磷酸镍的微小活性核子)，以防止镀液的自然分解。
由于抑制剂均属催化毒剂，使用时要极为小心，不能加入过量，否则会对镀速有明显影响，甚至不起镀。
pH值的影响
溶液的pH值对化学镀镍过程的影响如下：
①酸性化学镀镍溶液的pH值增大能使镀层沉积速度加快。当pH值小于3时，沉积速度极慢，实际上反应已不进行。但为了提高沉积速度而过分提高pH值也是不适当的，因为会使溶液中亚磷酸镍的溶解度降低，溶液容易混浊，导致溶液自然分解，缩短溶液的使用寿命。同时，当溶液混浊时，容易造成镀件向上部位或凹槽的镀层粗糙。当溶液的pH值大于6时，次磷酸盐氧化为亚磷酸，催化反应转化为自发性的反应(即不需在催化条件下进行)，这时溶液会很快失效。因此，酸性化学镀镍溶液维持在一定pH值范围内是很重要的，一般控制在4．0～5．0较为合适。
在使用过程中，溶液的pH值会逐步降低，因此，必须经常测定，用稀氢氧化钠溶液或氨水来调整。一般新配制的溶液pH值掌握在配方规定范围的上限，用旧了的溶液，由于亚磷酸盐的积聚量较大，为避免沉淀物析出，可掌握在配方规定范围的下限。但用控制pH值来避免亚磷酸盐沉淀的产生也有一定限度，当亚磷酸盐积聚量超过130g／L时，溶液就很难继续使用。
当pH值增大时，所得镀层中的含磷量会相应降低，同时会降低次磷酸盐还原剂的利用率，此时部分还原剂消耗于析氢。
②碱性化学镀镍液的沉积速度受pH值的影响不大。为使 pH值维持在工艺规定范围内，用添加氨水来补充蒸发了的氨和中和沉积反应时所产生的酸。
温度的影响
温度对沉积速度影响很大，温度愈高，沉积速度愈快。例如，酸性镀液温度低于60℃(pH=4—5)时反应极慢，甚至不发生沉积；而在80℃上升到90℃，镍的沉积速度上升60％左右；温度再上升10℃，沉积速度又可提高30％～40％。但必须注意，温度大于95℃时，将大大降低溶液的稳定性，特别是当加热不均匀、pH值偏高 (指酸性液)时，很易导致溶液严重的自然分解。因此，镀液温度一般控制在85～90℃较合适。为防止局部过热，镀槽宜采用蒸气夹套加热。
此外，在施镀过程中温度要严格控制，不使发生大幅度变化，最好维持溶液的工作温度变化在土2℃内，因为沉积层中的磷含量会随温度而变化。若施镀过程中温度波动过大，会发生片状镀层，镀层质量不好并影响镀层结合力。
碱性化学镀镍液允许在室温或略高于室温下施镀。这种情况通常是用于活化过的非金属材料(如塑料)表面上施镀，得一薄镍层后，再用电镀法加厚镀层。
在不同基体材料上施镀
化学镀镍可以直接沉积在具有催化作用的金属材料上(如镍、钴、钯、铑)和电位比镍为负的金属材料上(如铁、铝、镁、铍、钛)。后一类金属是靠溶液中的化学置换作用，使在其表面上产生接触镍，因镍自身是催化剂，从而使沉积过程能继续进行下去。
对无催化作用且电位较镍为正的金属材料(如铜、黄铜、银等)，可以用引发起镀法，即用清洁的铁丝或铝丝接触镀件表面，使成短路电池，此时被镀件作为阴极，表面首先沉积出镍层，使化学镀镍反应得以进行下去；亦可瞬时地通以直流电流作为引镀。另一法是将被镀件先在酸性氯化钯稀溶液中短时间浸泡(例如在0.1g／L PdCl2和0．2g／L HCl溶液中浸20秒钟)，经彻底漂洗后再进行化学镀镍。
在非金属上化学镀镍，其表面需先经特殊的化学活化处理(一般是利用钯的成核作用)。
5.化学镀镍溶液的维护
做好溶液的生产管理和维护，提高溶液的稳定性，防止镀液自然分解，是保证镀层质量和降低成本的关键因素。
做好镀前预处理
金属镀件经化学除油、化学除锈等前处理后，应彻底清洗干净，以防止酸碱液及除锈液等杂质带人镀镍液中而使pH值发生变化。如有其他金属杂质带人镀液，还可能成为溶液自发分解的触发剂，对镀液的危害性极大。
防止镀液局部过热
在操作过程中，不能用电炉、电热棒或蒸汽直接加热镀液，以防止局部过热。可以用蒸汽夹套加热，使镀液温度均匀，才能保证镀层质量，并防止镀液的自然分解。为防止沉积出片状镀层，要严格控制工作温度，波动不超过土2℃。
控制镀液的装载量
镀液的负荷(装载量)过高或过低都会直接影响镀层的沉积速度和镀液的稳定性。装载量过高，反应进行过于剧烈时，镍颗粒可能从镀层上脱落到镀液中，形成自催化还原中心，加速溶液的自发分解。另一方面要避免镀液空载时间过长。一般化学镀镍装载量控制在1dm2/l较为合适。
添加材料要及时，添加方法要正确
施镀时以镍离子和还原剂的消耗为最快，若不及时补充镍盐和还原剂，均会影响镀层质量和镀液的稳定性。
在施镀时切记不能直接向镀液内加入固体化学药品。当需要添加时，应先把镀液温度降至60℃以下，然后将预先溶解好的液料边搅拌边缓慢地加入。
及时调整镀液的pH值
镀液的pH值随着反应的进行，逐渐降低，如不及时调整，亚磷酸盐和积累就会明显增加。例如，当pH值＝6时，亚磷酸根和积累浓度的限度为3×10-3mol／L；当pH值＝5时，为3×10-2 mol／L；当pH值＝4时，则为2．52.5×10-1mo1／L。不及时调整pH值，就会影响镀液的稳定性、沉积速度和镀层的质量(如含磷量等)。
及时过滤溶液
镀液连续使用一段时间后，会产生沉淀物，如不及时过滤，会严重危害镀液的稳定性和使镀层粗糙。一般每个工作班过滤一次，或采用连续过滤装置。
及时清除镀槽上的沉淀物
连续进行化学镀镍后，槽壁及槽底上有镍的沉淀物存在，它会成为溶液自然分解的活性中心，必须及时除去(可用硝酸溶解)。一般每个工作班清除一次。
控制亚磷酸根的浓度
亚磷酸根离子的浓度随着镀液的连续使用和pH值的变化而变化，当镀液中亚磷酸根离子积累过多时，沉积速度变得极慢。可用下列方法降低压磷酸的浓度。
①化学法。加入1/3计算量的硫酸高铁溶液，生成黄色沉淀，将沉淀过滤掉，便可达到除去部分亚磷酸根的目的。操作时应加温到50～60℃，过滤后的镀液应在调整好其他成分后，再将pH值调整到工艺要求值。
②离子交换法。当镀液中亚磷酸根离子积累过多时，可试用弱碱性阴离子交换树脂除去。
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