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和标准版不一样的电导率仪传感器校准方法
传统的标准版 电导率仪 的校准方法我想很多已经做了很多时间的朋友们已经很熟悉了，所以今天笔者在这里对传统标准版的电导率仪的校准方法不做过多的介绍，笔者今天重点想介绍的是电导率仪传感器的校准方法，这个产品的校准方法大家别以为和传统版本一样，其实2者的差别还是很大的，比如说流程就有所不同，所以笔者觉得还是有必要来说明一下2者的主要差距。电导率仪传感器在使用过程中经常遇到以下一些问题，比如关于传感器使用较长时间时是否需要校准问题，怎样校准?文章主要介绍了传感器使用较长时间时是否需要校准问题。　　　　电导率仪传感器在使用过程中经常遇到以下一些问题，比如关于传感器使用较长时间时是否需要校准问题，怎样校准?从厂家可以直接买到校准该电导率仪传感器的标准溶液吗?另外自行清洗后的传感器再安装时是否会影响到测量的问题。　　　　是否可以从电导率仪厂家购买校准电导率传感器的标准溶液和设备?　　　　有的不提供用于校准传感器电极常数的电导率标准溶液。追溯性校准是在严格控制的纯水和温度条件下进行的。传感器实际是在和用户应用条件相同的封闭纯水或超纯水系统中进行校准，这种校准至少一年内有效，比客户现场校准要准确的多。　　　　您可以用标准溶液进行校准，标准溶液必须准确并且没有受过污染。对于纯水传感器，理想的标准溶液是经过循环的18.2Megohm-cm超纯水，密闭包装。如果没有这种系统，在开放环境下使用的标准溶液的电导率必须高于100uS/cm，以降低空气中二氧化碳污染造成的影响，最好是147uS/cm的ASTMD1125溶液。不要使用市面上低于100uS/cm的标准溶液。空气污染的不确定性造成的误差比电导率仪仪表在超过量程后的非线性的误差还要大。　　　　电导率仪传感器已经从水系统里面拆下来，如果放干的话，再装上后对读数有影响吗?　　　　电导率仪传感器可以在使用间隔内放干而不影响性能。如果在比较脏的水中使用，应先清洁干净。对于pH和ORP传感器来说，必须一直保存湿润，存储在原配的套子中，套子中必须有一定量的水。
【新闻关键词】：电导率仪传感器 &&&【】【】【】
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制药纯水电导率分析仪表的校准
    摘要：电导率/电阻率分析技术作为监控溶液中导电杂质的一种有效手段，为保障电导率分析系统的正常运行，日常校准显得尤为重要。利用校准好的电导率标准测量系统、可追溯模拟阻抗器、校准好的标准电导率传感器进行的比对法电导率分析系统校准方式优势凸显。
关键词：电导率；传感器；电极常数；测量回路
1相关法规对制药用水电导率分析仪器要求
1.1 2010中国药典
& &&最新版的2010中国药典在&&制药用水电导率测定法&&章节中对于用于制药用水电导率检测分析仪器的明确提出了如下要求：
&&& (1)用于电导率检测的仪器仪表必须经过校准；(2)用于电导率检测的仪器仪表必须根据使用和设计功能定期进行校准；(3)电导率传感器电极常数（电导池）常数精度必须在±2%的范围内；(4)进行校准时，要针对仪器的每个量程范围都进行校准；(5)仪器最小分辨率大于±0.1&s/cm, 仪器精度应大于±0.1&s/cm；(6)电导率传感器电极常数可以采用标准溶液直接校准，也可以间接对比校准；(7)电导率分析仪的温度测量精度应该在±2℃。
1.2美国药典USP
1.3要求的理解
&&& 通过上述中国药典和美国药典对于制药用水电导率分析仪器的明文要求，从中我们可以看出，两部药典法规都要求：
&&& 进行电导率测量的电导率分析系统必须经过校准，仪器校准必须定期进行。而且，对电导率分析仪器进行校准的时候必须分别对变送器（显示仪表）、传感器（电极常数）、测量回路（量程范围）和温度进行校准。因为，对于一台电导率分析仪器/仪表而言，其主要部件可以分为：传感器（包括温度和电导率传感器，传感器是仪表最核心的测量元件）、变送器（将传感器发送过来的原始信号转换成我们可以识别的文字图形，或者对原始信号进行修正或者转换以提高精确性或满足输出控制等其他需求）、信号传输电缆（连接变送器和传感器，形成测量回路和两者通讯），为确保电导率测量精准，就必需分别对主要工作部件和整套分析仪器/仪表进行验证和校准。
2电导率传感器电极常数的验证和校准
2.1电极常数定义
&&& 对于电导率测量系统而言，电极常数非常重要，因为对于电导率测量系统而言，它所测量的原始信号是电导率传感器两个极板之间的介质阻抗，介质的电导率也就是导电性能（水的导电性能可反映水中可导电离子的多少或者强度）和电导率传感器两个极板之间的相对距离和相对面积密切相关，两个极板间的阻抗或者导电性能和其相对距离成反比，和其相对面积成正比，电导率传感器的电极常数J取决于电导率传感器的内外电极的相对面积和相对距离，电极常数的定义如下：
&&& 根据USP和CP规定，也可以采用对比的方法进行电导率电极常数的验证和校准，采用该方法必须有一根可追溯的已经校准好的电导率传感器，该方法的优势是可以非常方便地对离线和在线电导率传感器电极常数进行校准，对于离线的电导率传感器，理论上可以采用任何样品进行验证和校准。但是，通常厂家和标准机构推荐采用测量介质或者物理化学特性接近测量介质的样品进行验证和校准操作，首先，采用待验证或校准的电导率传感器测量准备好的待测样品并记录电导率测量值为KM，然后用已经校准好的可追溯电导率传感器替换待验证或校准的电导率传感器并测量同样的样品，记录所测电导率值为 KC，然后根据下面公式计算出待检测电导率传感器的电极常数：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Js =CM/Cc•JC
其中，JS―计算所得待校准或验证电导率传感器电极常数;
&&&&& KM―待校准或验证电导率传感器测试样品电导率测量值;
&&&&& KC―已校准的可追溯电导率传感器测试样品电导率测量值;
&&&&& JC―已校准的可追溯电导率传感器电极常数;
&&&&& JM―待校准或验证电导率传感器的原来电极常数。
&&& 然后，可以比较JS和JM，如果JM 精确度在±2%的范围内，那么可以选择调整原有的电导率电极常数JM至JS，也可以不做调整。如果调整了电导率电极常数，那么需要采用同样的测试样品或者参比电导率标准溶液对调整后的电极常数进行验证；如果采用同样的测试样品进行验证，验证的通过与否可以通过下面的公式进行判断：
&&&&&&&&&&&&& &&&&&&KcCKM Q 仪器所需精确度（0.1&s/cm）
其中，JC―已校准的可追溯电导率传感器测试样品电导率测量值;
&&&&& JM―待校准电导率传感器测试样品电导率测量值。
&&& 如果采用参比电导率标准溶液对调整后的电极常数进行验证，那么方法和步骤同上文。
3电导率变送器（测量回路）的验证和校准
3.1电导率测量误差因素
& &&2010版中国药典和USP &645&对于电导率变送器（测量回路）的验证和校准虽然在正文描述上略有差异，但是，都规定要针对电导率变送器或者所有的不同应用量程范围进行校准，这是因为：在测量高电导率介质时，在电导率传感器表面会形成过大的电流强度，如果变送器或者测量回路不采取任何补偿措施，那么将会导致测量结果出现负的电导率偏差。而且，由于电导率传感器和测量介质之间的串联液接电容太小，将会导致累计电荷干扰正常的交流电测量，如果不采取补偿措施也会导致电导率测量误差。另外，接线阻抗也会导致测量阻抗明显增加。在测量低电导率介质时，由于在传感器部位容易形成过大的平行并列电容，且接线阻抗也会分流甚至短路测量，从而造成电导率测量出现正的偏差。上面所列举的这些引发电导率测量误差因素，其都和仪器/仪表的量程范围相关，现代化的变送器（测量回路）多多少少都采取了一些适当措施，诸如：改变测量交流电压、频率、相校正、温度补偿等，用以最大程度地减少上述因素对电导率测量结果的影响。因此，从仪器校准角度，也就需要针对不同的量程范围或者改变应用量程范围之前对变送器/测量回路进行校准。
3.2测量回路/变送器的验证与校准
& &&对测量回路/变送器进行校准，需要配置一个经过校准的可追溯的模拟阻抗器，USP要求该可追溯模拟阻抗器的不确定度应该在标示值的±0.1%以内，而ASTM则要求对于一般的5-200000&s/cm量程范围，该可追溯模拟阻抗器的准确度应为±0.05%。在利用模拟阻抗器对测量回路进行校准时，模拟阻抗器可以直接替换电导率传感器进行校准。但需要注意:在选择模拟阻抗器时，应该选择和日常测量样品值尽可能接近的模拟阻抗器。如果日常测量范围在仪表标示量程范围的低量程或者高量程段，那么，对仪表或者测量回路的校准需要频繁进行。另外，如果仪表在出厂之前已经做过校准和验证，那么该仪表已经将电缆长度和接线对测量结果的影响考虑在内，因此，必须遵循厂家建议不要任意切割或者延长信号传输电缆线。
&&& 在利用已校准的可追溯模拟阻抗器对测量回路/变送器进行校准时，如何判定校准结果？如果仅仅根据USP&645&和2010版中国药典对于电导率检测的正文描述“仪器最小分辨率大于±0.1&s/cm, 仪器精度应大于±0.1&s/cm”“ 不考虑传感器电极常数精度的情况下，仪器精度必须大于±0.1&s/cm”，很容易得出结论：针对应用量程范围，变送器/仪器或者说测量回路的精度必须大于±0.1&s/cm，但是这对于制药用水电导率检测而言，考虑到日常纯化水和注射用水的检测都要求精确到0.1&s/cm，那么，上述法规提及的仪器精度应该为整套电导率仪器的系统精度（回路误差+传感器电极常数误差+温度误差+温度补偿误差+信号传输/接线误差+其它影响因素）。
&&& 在实际测量回路校准过程中，首先根据日常测量水质的电导率以及电导率电极常数来选择适当标示值的模拟阻抗器。例如：日常测量的纯化水电导率在25℃时候是1.0&s/cm，同时所采用的电导率电极常数为0.1447cm-1, 那么，应该选择标示值和1.0&s/cmM0.1447cm-1 = 6.91Ω ，尽可能接近的模拟阻抗器，如果选择了标示值为20Ω不确定度为±0.05%的已校准的可追溯模拟阻抗器。所以，当阻抗器和变送器连接好以后，仪表的阻抗读数值应该在20 ± 0.0691Ω的范围内。如果超出上述范围，仪表/测量回路验证校准失败，说明仪表测量回路达不到±0.1&s/cm的测量精度，反之，该项印证校准通过。
4电导率分析仪器/仪表的系统校准验证
& &&对于制药用水电导率测量而言，正如USP&645&所提及的，如果要进一步提高测量的准确性，必须针对整套电导率分析仪器/仪表进行系统验证和校准，这是由于对于一套电导率分析仪表/仪器而言，影响电导率测量精度的因素，除去上面讨论过的电极常数、测量回路两个重要因素以外，仪器的信号传输、应用环境条件、接线、温度测量以及温度补偿等诸多因素都会影响最终电导率测量的准确性。所以，USP建议“采用两套电导率测量系统定期进行对比验证，如果两套电导率测量系统的非温度测量结果差异在彼此的20%范围内或者产品水控制值允许的偏差范围内，那么，认为电导率测量的结果是可以接受的！需要注意：两套电导率测量装置的电导率传感器安装位置必须尽可能靠近以确保两套测量系统相同的测量水样和测量环境”，其实，上述过程就是目前国际先进的就地电导率系统校准的雏形，如果任意一套电导率测量系统先前已经分别进行了可追溯电导率电极常数、测量回路校准以及系统单点或者多点验证，那么随后进行的两套电导率测量系统对比对验证也具备了可追溯性。同时，也可以利用可追溯已校准电导率测量系统分别进行对比电极常数、变送器和系统比对校准，如图1所示。
&&& 对于一般的电导率分析仪器，也可以采用标准参比溶液进行验证和校准。对于制药用水电导率检测仪器而言，在选择标准参比溶液的时候，必须考虑实际测量水质的电导率数值，这意味着对于制药用水电导率检测仪器，只能选择标示值25℃时在1&s/cm左右的标准参比物质，但是由于考虑到标准物质的稳定性和不确定性，截止目前，即便是ASTM所提供的电导率标准参比溶液，电导率值最低的D类溶液在25℃时也高达146.93&s/cm，不适合用于制药用水电导率分析仪表系统验证和校准。当然，NIST所提供的参比标准物质SRM 3198的标示值25℃的时候为5.31&s/cm，非常接近制药用水电导率所要测量的数值，但是SRM 3198标准物质在25℃的不确定度高达±0.45&s/cm，远远不能满足制药用水电导率检测的精度要求。即便这样，SRM 3198标准物质的使用环境和操作步序也依然非常苛刻，价格也十分昂贵。因此，对于制药用水应用领域，在对整套电导率分析仪表进行系统校准或者验证时，对比法是唯一可以实施的选择。
原著：王伟. 精确、可靠的制药纯水电导率分析仪表校准[J]. 中国制药装备.总77期.2012(1)
作者简介：王伟，梅特勒-托利多仪器上海有限公司，上海 200233&
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电导率仪的更换与校准介绍
当在线电导率仪运行时间久了，尤其是电导池长期浸在处理过的废水中，易老化，这样，由于某种原因，一些原本达不到排放标准的处理水，本文针对问题，详细介绍了电导率仪的解决方案及其校准方法，供大家参考。
　　二、电导率仪的校准　　第一，工业电导率仪产品简要介绍。电导率监视仪能对纯化水和一般水溶液的电导率值进行长时间连续测量和监视，适用于普通工业在线电导监测。　　第二，《电导率仪检定规程》对电导率仪的要求。从检定规程中可知，对在线电导率仪只要引用误差就够了。用在线电导率仪的电导池测量电导率标准溶液，其引用误差不应大于&4.5%FS，否则要调试在线电导率，使其达到计量要求。　　第三，待排放水在线电导率仪的校准。通过调查研究发现以下问题：　　（1）电极老化；　　（2）电导池探头体积过大问题；　　（3）电导池探头太脏问题；　　（4）量程问题。　　1、根据公式J=K/G，电极常数J可以通过测量电导电极在一定浓度的KCl溶液中的电导G来求得，此时KCl溶液的电导率K是已知的。测量时，电导率仪常数旋钮应旋至1.0cm-1处。　　由于测量溶液的浓度和温度不同，以及的精度和频率也不相同，电导电极的常数J有时会出现较大的误差，使用一段时间后，电极常数也可能会有变化。因此，新购的电导电极，以及使用一段时间后的电导电极，电极常数应重新测量标定。电导电极常数测量时应注意以下几点：　　（1）测量时应采用配套使用的电导率仪，不要采用其他型号的电导率仪。　　（2）测量电极常数的KCl溶液的温度，以接近实际被测溶液的温度为好。　　（3）测量电极常数的KCl溶液的浓度，以接近实际被测溶液的浓度为好。　　2、电导电极为何要镀铀黑？铂黑电极能测试低电导率的溶液吗？　　电导电极使用的敏感材料通常为铂，镀铂黑就是在铂表面镀上一层黑色蓬松的金属铂，目的是为了减少极化效应。多孔的铂黑增加了电极的表面积，使电流密度减小，使极化效应变小，电容干扰也降低了。　　不镀铂黑或镀得不好的铂黑电极，会产生很大的测量误差。铂黑电极存放期间要泡在蒸馏水中不宣干放。如果发现铂黑电极污染或失效，可浸入10%硝酸或盐酸溶液中二分钟，然后用蒸馏水冲洗干净再测量，铂黑电极也可以重新电镀，但镀铂黑需要一定的要求和经验，镀黑层镀得好与坏对电极性能有很大影响。　　在国内一些电导电极或电导率仪的说明书中，对铂黑电极有一种误解，认为铂黑电极适合于高电导率的溶液中使用，其实不然，铂黑电极测试几个&S/cm甚至0.1&S/cm的溶液都可以，而在高电导率的溶液中的测试，铂黑电极就更稳定和准确了。因此常数大于1的电导电极，都应该使用铂黑电极。而不镀铂黑的光亮电导电极，因为它只能在较小电导率的溶液中使用，所以常数小于1的电导电极可以使用光亮电极。光亮电极的另一个优点是铂片表面可以擦拭，而铂黑电极表面则绝对不能擦拭，只能在水中晃动清洗。
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