能谱ct原理分析是什么意思？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2023-11-10 12:15 标签： 能谱ct原理
1、.,能谱仪,的结构、原理及其使用,.,一、实验目的,结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原理。 结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数的选择。,.,二、能谱仪结构及工作原理,X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。,.,二、能谱仪结构及工作原理,特征X射线的产生 产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点2、：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。,.,二、能谱仪结构及工作原理,X射线探测器的种类和原理 展成谱的方法： X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。,.,二、能谱仪结构及工作原理,图1 EDS系统框图,.,二、能谱仪结构及工作原理,为了3、使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比Na(Z11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少，可以测量C(Z6)以上的比较轻的元素。,.,二、能谱仪结构及工作原理,EDS的分析技术 （1）X射线的测量 当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出4、侧的计数率ROUT来表示： Tdead（1ROUT/RIN）100,.,二、能谱仪结构及工作原理,（2）空间分辨率 图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。 在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。,.,二、能谱仪结构及工作原理,图2 入射电子束在试样内的扩散,.,二、能谱仪结构及工作原理,（3）峰/背比（P/B） 按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IpN0Ct)/4M 式中： I入射电子束强度； 5、离化截面； 荧光产额； 密度； p关注的特征X射线产生的比值； N0阿弗加德罗常数； C化学组成（浓度）（质量分数，）； t试样厚度； 探测立体角； 探测器效率； M相对原子质量。,.,二、能谱仪结构及工作原理,（4）定性分析 为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两条： 第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内； 第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。,.,二、能谱仪结构及工作原理,自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现6、自动定性分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 手动定性分定性分析 自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。,.,二、能谱仪结构及工作原理,（5）定量分析 定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分析析法。,.,二、能谱仪结构及工作原理,（6）元素的面7、分布分析方法 用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。,.,三、实验步骤与方法,样品和电子扫描显微镜 （1）为了得到较精确的定性、定量分析结果，应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表面平整、光洁和导电。,.,三、实验步骤与方法,（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激发出了特征X光子。 调理电镜加速电压。 调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器臂长。 调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率达到最佳。,.,三、实验步骤与方8、法,（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室 里样品表面区域的元素原子和重量百分比。 放大倍数越大，作用样品区域越小。要正确选择作用区域，才可能得到正确的结果。,.,三、实验步骤与方法,快捷启动GENESIS60E（见图3） 根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时间在20%-40%之间。 根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱线收集。 使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收集。 要调节对谱线的观察 。 点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识别。,.,三、实验步骤与方法,图3 快捷启动GENESIS60E 操作界面示意图,.,三、实验步骤与方法,“HPD”键用于9、峰的识别和确定。 送入谱线标识,最多216个字母。 点击定量分析“Quantify”键，得到无标样定量分析结果。 在结果对话框中选择打印键，可以将谱线和定量分析结果打印在一页纸上。 点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和路径。,.,三、实验步骤与方法,仪器的安全注意事项 不要用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还是Norvar超薄窗口，都是很易破碎的，因此用户使用时，不要触碰窗口。 不要企图自己清洗窗口，如果要清洗，一定要征询专业技术人员的支持。 不要摇动探头。 在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。 不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接触窗口。,.,三、实验步骤与方法,铍是一种10、剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手或者皮肤去碰被窗。 如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。己经干了，再灌入液氮后不能马上开机，一定要等4小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐中结冰，不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般一星期最好灌二次较好。,.,四、能谱分析举例,化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布,.,四、能谱分析举例,化学成分分析 优点： 快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟 不破坏样品 可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析,.,四、能谱分析举例,图4 EDS应用实例一成分分析,EDS谱线收集完毕后定量计算的结果，给出了重量和原子百分比。,E11、DS谱线实时收集的结果，纵坐标是X射线光子的计数率CPS，横坐标是元素的能量值（KeV）。,.,四、能谱分析举例,元素的线分析 图5 是EDS应用实例之二元素的线分析。图中的白线是电子束扫过的分析区域，它通过了晶内及块状相（线的正中间白色）、晶界（线的右边白色）。从元素的分析结果可以看出：正中间白色块状相主要含Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的相主要含Cu、Ni、Er、Mg和Zr元素。,.,四、能谱分析举例,图4 EDS应用实例之二元素的线分析,.,四、能谱分析举例,元素的面分布 图6 是EDS应用实例之三元素的面分布。图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、3、4是EDS信号收集完毕后给出的
光谱分析参照的是光谱对研究物品的作用；能谱分析参照的是能量对研究物品的作用。光谱分析是根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法．其优点是灵敏，迅速．通过光谱分析发现了许多新元素，如铷，铯，氦等．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。能谱是利用光电效应的原理测量单色辐射从样品上打出来的光电子的动能（并由此测定其结合能）、光电子强度和这些电子的角分布，并应用这些信息来研究原子、分子、凝聚相，尤其是固体表面的电子结构的技术。对固体而言，光电子能谱是一项表面灵敏的技术。虽然入射光子能穿入固体的深部，但只有固体表面下20～30埃的一薄层中的光电子能逃逸出来（光子的非弹性散射平均自由程比电子的大10～10倍）, 因此能谱反映的是固体表面的信息。
近日厦门大学附属中山医院迎来一位特殊的“受检者”，姓名一栏赫然写着“海底化石50万年”。这名特殊的受检者的检查项目是在Revolution CT上进行能谱扫描。据医院影像科王金岸主任描述，该化石是厦门市自然资源部第三海洋研究所送来的，它来自于东太平洋4961米深的海底，研究所将这块化石带到中山医院影像科，希望通过科室的先进设备，协助他们对这块深海化石进行一些有针对性的研究与分析。王金岸主任第一时间想到了科室最先进的Revolution CT，他对化石进行能谱扫描，运用强大的能谱多物质分析测量工具，了解该化石的物质成分，为海洋研究所提供了一系列有针对性的相关数据。厦门大学附属中山医院的Revolution CT究竟有什么样的魅力，能够吸引这块远古的海底化石来做CT能谱分析呢？下面就让我们与中山医院王金岸主任一起共同揭开这块化石神秘的面纱吧：这块海底化石的密度非常的高，如果用普通的CT扫描，我们只能看到化石骨的横断面呈现高密度“白蒙蒙”一片，内部有许多大小不等的空洞，其余结构完全看不清楚。于是，我们想到了Revolution CT 的宝石能谱扫描，尝试对化石内部结构作进一步分析。首先，我们重建了不同的能量级别，在不同的单能量下观察这块化石。74keV(相当于120 kVp）90keV120keV140keV随着keV的增加，化石上蒙着的“白纱”似乎慢慢地被揭开，内部结构逐渐清晰，在高keV（140keV）下，进一步明确了化石内部密度的不均匀。我们在化石的外层与内部各取了2-3个感兴趣区域，命名为ROI（1-5），并分别获得它们的能谱曲线。通过能谱分析工具---能谱曲线图，我们看到化石外层包裹物质ROI1、ROI2能谱曲线相近，化石内部ROI3、ROI4、ROI5能谱曲线较吻合，两组间能谱曲线斜率有明显差异，提示内外成分的较大差异。接着又运用了Revolution 宝石能谱另一强大的分析工具---有效原子序数，对化石的内部结构与组成进行更深一步的探究。当化石的有效原子序数图呈现在面前时，我们发现，这块深海化石的内部结构远比想象中更加地复杂和斑斓，化石的外部包裹着一层较高原子序数的物质，内部则较低且混杂，中间的空洞部分填塞了与外包裹层的有效原子序数一致的物质。Eff-ZColor Eff-Z如图所示：化石的外层包裹着高原子序数物质，内部成分混杂，加伪彩编码，化石内部结构的不均质性更加明确。接着，我们又对这几个感兴趣区域进行有效原子序数值的测量，化石外层包裹物质ROI1、ROI2分别测值为17.75及17.54，提示成分较接近；化石内部ROI3、ROI4、ROI5测值16.00、16.13、15.79，提示化石内部成分较接近。直方图也再次验证，化石外部物质与其内部成分明显不一致。综合海洋局打捞化石的地段及化石的年份，我们考虑这块远古化石，在海底经历漫长的岁月时，表面吸附和沉积了各种高密度的物质，这些高密度的成分，牢牢地包裹着化石，在其外面形成一圈“保护层”。CT 能谱工具还能分析出这一圈“保护层“含有什么成分吗？好奇心驱使我们继续探索，运用Revolution宝石能谱的基物质对，对这块化石进行物质分离，考虑到羟基磷灰石是脊柱动物骨骼的主要成分，首先选定其中一个配对的物质为HAP（羟基磷灰石）；另一种物质我们逐一挑选难溶于水的金属元素。HAP(Mn)Mn(HAP)Mn(HAP)+140keV融合图从上述物质配对图及定量测量中所示：该化石骨外层包裹着的物质中，均含有一定量的Fe（铁）元素，化石骨内部几乎无Fe元素，空气中测值为0.0223+0.258，该值很小可忽略不计，提示此次物质定量测量值较为准确。从上述测值可以得知，化石骨外层确实如我们预期所料，其内含有一定量的铁与锰等物质，这些物质，部分也填塞到化石骨内部的孔洞中，而它们，也仅仅只能在外围和空洞内“徘徊”，那么化石内部呢？它除了常规的HAP，有没有其它什么不一样的成分呢？爱因斯坦曾经说过：“好奇心是科学工作者产生无穷的毅力和耐心的源泉”。我们怀着锲而不舍的精神，又尝试另一种物质SiO2（二氧化硅）。140keVSiO2 (HAP)HAP(SiO2)SiO2 (HAP)+140keVHAP (SiO2)+140keV从SiO2 (HAP)图中，化石横断面部分结构显示高密度，而在HAP(SiO2)中，相同的部位却呈现不同程度的低密度，我们选取了4个感兴趣区域，ROI1、ROI2、ROI4能谱曲线斜率相似，高低略有不同，提示区域内SiO2的浓度有差异。而ROI3内则可能更多的含有HAP成分。

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