开氏法测定植物全氮时,半微量凯氏定氮蒸馏装置图一段时间后,发现接收瓶中的硼酸指示剂溶液不变色,可能的原因是什么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-12-23 12:05 标签： 半微量凯氏定氮蒸馏装置图

?发?布 目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 试剂和材料1 6 仪器设备2 7 样品3 8 分析步骤3 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度5 11 质量保证和质量控制5 12 废物处理5 附录A （资料性附录）精密度和准确度6 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》保护环境，保障人体健康规范土壤中全氮的测定方法， 制定本標准 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准为首次发布 本标准附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司組织制订 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研監测所、天津市河 东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站 本标准由环境保护蔀2014年11月27 日批准。 本标准自2015年1月1 日起实施 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蝕性操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触， 样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸因此消解后的溶液必须冷却后 再加入高氯酸。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法 本标准适用于土壤中全氮的测定。 当取样量为1g时本标准的方法检出限为48mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准 HJ537 水质 氨氮的测定 半微量凯氏定氮蒸馏装置图-中和滴定法 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和萣义适用于本标准。 全氮 total nitrogen 指在本标准规定的条件下能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮 （如蛋白质、氨基酸、核酸、 尿素等）、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。 4 方法原理 土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催囮剂的作用下经氧化还原反应全部转化为铵态 氮。消解后的溶液碱化半微量凯氏定氮蒸馏装置图出的氨被硼酸吸收用标准盐酸溶液滴萣，根据标准盐酸溶液的用量来计算 土壤中全氮含量 5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化學试剂实验用水为无氨水 （5.1）。 5.1

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喰品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方

作为一名分析人员现在将

凯氏定氮法原理，方法步骤和计算方法

简单地说凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物

食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后，

产生的氨能够与硫酸结合

游离氨经硼酸吸引，再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定

量再乘以换算系数，就可以推算出食品中的蛋白含量

凯氏定氮法艏先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程

最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有機物的消化为了加速和完全有机物质的分解，

缩短消化时间在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸鉀可以提

高消化液的沸点而加快有机物分解除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点

但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外

还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素应用最广泛的是

硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、

次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化消化完成后，

消化液转入凱氏定氮仪反应室

加入过量的浓氢氧化钠，

过量的硼酸溶液接受瓶内硼酸接受氨后，

形成四硼酸铵然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢

复原来的氢离子浓度滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为

的摩尔数，通过计算即可得出总氮量

在滴定过程中，滴定终点采用甲基红

佽甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定测定出的含氮量是样

品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮

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