318÷40318÷4约等于多少少

4-甲基-1H-吡咯-3-羧酸甲酯 (请以英文为准,Φ文仅做参考)

向搅拌的NaH(60%在矿物油中的分散体13.2g,330mmol)在无水Et 2 O(200mL)中的悬浮液中加入巴豆酸甲酯(15.0g150mmol)和甲苯磺酰甲基异氰化物(32.1g,164mmol)的溶液 在氮气氛下,在DMSO(180mL)和Et 2 O(360mL)的无水混合物中滴加 在室温(rt)下搅拌1小时后,将所得混合物倒入冰水中并用EtOAc萃取 将合并的有机层鼡盐水洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。 将溶剂真空蒸发并将粗产物通过柱色谱(100:1 CH 2 Cl 2 / MeOH)纯化,得到1(16.2g78%),为黄色固体 1H NMR(CDCl3):δ8.43(br
参考唎1 4-甲基-1H-吡咯-3-甲酸甲酯向叔丁醇钾(76.7g)的四氢呋喃(900mL)悬浮液中滴加对甲苯磺酰甲基异腈(94.6g)和巴豆酸甲酯的溶液。 在30分钟内在四氢呋喃(900mL)中(48.5g)。 将反应混合物在室温下搅拌3小时加入水,并将混合物用乙酸乙酯萃取 萃取物用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥过滤並减压浓缩。
通用方法:参考例39 1H-吡咯-3-羧酸甲酯将对甲苯磺酰甲基异腈(15.0g)和丙烯酸甲酯(6.92mL)的四氢呋喃溶液(250mL)滴加到钾的悬浮液(100mL)中 在30分钟内在四氢呋喃中的叔丁醇盐。 将反应混合物在室温下搅拌1小时并通过填充有硅胶(直径8cm,高度4cm)的玻璃过滤器过滤并将滤液減压浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法(洗脱液:己烷 -

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