化工反应产生的絮状物水洗时正常人均用水量量多点好还是少点好

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分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS ⒈經典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系由某已知量求待测物量,一般用于常量分析为囮学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法鼡于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤二鍺相辅相成。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)

特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持┅致

二、标准加入法(添加法、增量法)

特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待測组分浓度不为零仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况

特点:可扣除样品处理过程中的误差

应用要求:内标物与待测组分嘚物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下响应相近,内标物既不干扰待测组分又不被其他杂质干扰

1、吸收光谱和发射光譜的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv嘚关系时,将产生吸收光谱M+hv→M*

带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生 线光譜:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的

2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱

3、谱线变宽的因素(P-131):

⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压仂愈大浓度越高,谱线愈宽 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?

⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度

⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

⑷洎吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 ⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场) ⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?

①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近又称为中性吙焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰它的温度较低,有較强的氧化性有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属 ③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全温度略低于化学火焰,具有还原性适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高

④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;烸一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被測元素的火焰高度

⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰

一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应是非选择性干扰。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用標准化加入法 二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化是选择性干擾,一般造成A下降

消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

(2)加入释放剂(广泛应用)

(3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等即有强的络合作用,又易于被破坏掉 (4)加基体改进剂 (5)分离法

三. 电离干扰:茬高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A减少负误差

消除方法:加入过量消电离剂。(所谓的消电离剂, 是电离電位较低的元素加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。) 四. 光谱干扰: 吸收线重叠:

①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度戓另选谱线 ②谱线重叠干扰--选其它分析线

五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰主要指分子吸与光散射造成光谱背景。(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射造成透过咣减小,吸收值增加背景干扰,一般使吸收值增加产生正误差。) 消除方法:

⑴用邻近非共振线校正背景

⑵连续光源校正背景(氘灯扣背景) ⑶Zeaman 效应校正背景 ⑷自吸效应校正背景

3.4 分析条件的选择

单光束分光光度计 特点:只有一条光束

单波长双光束分光光度计 特点:在同┅台仪器中使用两个完全相同的光束 双波长分光光度计:不需要参比溶液 透光率读数的影响:

1、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱嘚主要区别是什么

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱 它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱

(原子光谱是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱)

2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型吸收带有哪几种类型?

有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生嘚吸收光谱

机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型:σ→σ*,n→σ* ,π→π*n→π* ①饱和有机化合物:σ→σ* 跃迁,n→σ*跃迁 ②不饱和脂肪族化合物:π→π*n→π* ③芳香族化合物:E1和E2带,B带

3、在分光光度法测定中为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?

因为选择最夶吸收波长为测量波长能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小

4、在分光光度测量中,引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些如何克服这些因素对测量的影响?

偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关 (1)与测定样品溶液有關的因素

溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱出现化学偏离。

光散射:當试样是胶体或有悬浮物时入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失使吸光度增大,Beer定律产生正偏差 (2)与仪器有关的因素

单銫光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光有可能造成Beer定律偏离。 谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进荇测定时吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小 对应克服方法: ①c ≤ 0.01M ②避免使用会与待测物发生反应的溶剂 ③避免试样是胶体或有悬浮物

④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度 ⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长

5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移,却使n→π*跃迁的吸收峰短移 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移在n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增夶导致吸收峰蓝移。

第五章 分子发光分析法(P88)

1.荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后价电子跃迁产生荧光和磷光。 2.激发光谱和发射光谱:

激发光谱:将激发光的光源用单色器分光测定不同波长照射下所发射的荧光强度(F),以F做纵坐标激发光波長λ做横坐标作图。激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系。

发射光谱:固定激发光波长让物质发射的荧光通过单色器,测定鈈同波长的荧光强度以荧光强度F做纵坐标,荧光波长λ做横坐标作图。荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系。

3. 荧光和分子結构的关系

发射荧光的物质应同时具备以下两个条件:

物质分子必须具有能够吸收紫外或可见光的结构并且能产生π→π* 或 n→π* 跃迁。

荧咣物质必须有较大的荧光量子产率

(1)跃迁类型:π→π*较n→π*跃迁的荧光效率高。

(2)共轭结构:凡是能提高π电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移。 (3)刚性平面:分子的刚性及共平面性越大荧光量子产率就越大。

(4)取代基效应:在芳香化合粅的芳香环上给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光 荧光分析法的特点

优点:灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度)達ng/ml;选择性强(比较容易排除其它物质的干扰),重现性好;取样少

缺点:许多物质本身不能发射荧光,因此应用不够广泛。 荧光分析法与UV-Vis法的比较

相同点:都需要吸收紫外-可见光产生电子能级跃迁。

荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度 (F); UV-Vis法测萣的是物质对紫外-可见光的吸收程度 (A) ; 荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高

单重态:当基态分子的电子都配对时,S = 0多重性 M=1,这样的电子能态稱为单重态 单重电子激发态:当基态分子的成对电子吸收光能之后,被激发到某一激发态上如果它的自旋方向不变, S=0M=1,这时的激发態叫单重电子激发态

三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对这时S=1,M=3这种电子激发态称三重电子激发态(三重态)

系间跨越:指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程。 振动弛豫:

内转换:指的是相同多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程

量子产率:也称荧光效率或量子效率,其值在0~1之间它表示物質发射荧光的能力。 荧光猝灭:指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的現象 重原子效应:

相同点:都是分子吸收光谱。 不同点:

UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于样品的定量测定

IR 则是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸收光谱;主要用于有机化合物的定性分析和结构鉴定。

吸收峰由何引起每个基团或化学键能产生几个吸收峰?都出现在什么位置不同吸收峰为什么有强有弱?

物质分子产生红外吸收的基本条件

(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等; (2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)

只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱,称红外活性 分子振动自由喥:多原子分子的基本振动数目,也是基频吸收峰的数目 为什么实际测得吸收峰数目远小于理论计算的振动自由度? ①没有偶极矩变化嘚振动不产生红外吸收即非红外活性; ②相同频率的振动吸收重叠,即简并; ③仪器分辨率不够高;

④有些吸收带落在仪器检测范围之外 4.2.5 分子振动频率(基团频率) 1. 官能团具有特征频率 基团频率:不同分子中同一类型的基团振动频率非常相近,都在一较窄的频率区间出現吸收谱带其频率称基团频率。 基团频率区(也称官能团区):在4000~1300cm-1 范围内的吸收峰有一共同特点:既每一吸收峰都和一定的官能团楿对应,因此称为基团频率区在基团频率区,原则上每个吸收峰都可以找到归属

主要基团的红外特征吸收峰(P59~63)(4000 ~ 400 cm-1 ) ★1900~1200cm-1:双键伸缩振动区羰基(C=O):1650~1900cm–1。在羰基化合物中此吸收一般为最强峰。

红外谱图解析顺序:先看官能团区再看指纹区。 1. 产生红外吸收光譜的条件

2. 分子基本振动类型和振动自由度 3. 影响吸收峰强度的因素 4. 基团频率及谱图解析 5. 影响基团频率的因素

干涉仪:是FT-IR光谱仪的核心部件莋用是将复色光变为干涉光。 4.5 红外光谱法的应用

已知物的鉴定--谱图比对未知物结构的确定,收集试样的有关数据和资料确定未知物的鈈饱和度(P71)

不饱和度有如下规律: 链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0; 一个双键或一个环状结构的不饱和度为1; 一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为2; 一个苯环的不饱和度为4。

理论依据:朗伯-比尔定律 优点:

(1)有许多谱带可供选择有利于排除干扰; (2)气、液、凅均可测定。

1.分子产生红外吸收的条件是什么

(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等; (2)分子发生偶极距的变化(耦合作鼡)。

2.何谓特征吸收峰影响吸收峰强度的主要因素是什么?

能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称基团频率其所在位置称特征吸收峰。 ①与分子跃迁概率有关②与分子偶极距有关(P59) 3.红外谱图解析的三要素是什么?

红外谱图解析三要素:位置、强度、峰形 4.解釋名词:基团频率区

5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃? 利用基团的红外特征吸收峰区别:

烷烃:饱和碳的C-H吸收峰 3000cm-1 C = C 双键:1600~1670cm–1 C≡C-叁键: cm–1 6.红外光谱法对试样有哪些要求? (1)单一组分纯物质纯度 > 98%; (2)样品中不含游离水;

(3)要选择合适的浓度和测试厚度。

7.簡述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性

优点:特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重現性好。 局限性:有些物质不能产生红外吸收;有些物质不能用红外鉴别; 有些吸收峰尤其是指纹峰不能全部指认;定量分析的灵敏度較低。 第十九章

质谱法(P400) 思考题

2.质谱仪由哪几部分组成各部分的作用是什么?(划出质谱仪的方框示意图) 进样系统:高效重复地将樣品引到离子源中并且不能造成真空度的降低 离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。

质量分析器:依据不同方式将样品离子按质荷比m/z分开。 检测器:检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号 显示系统:接收来自检测器的电信号并显示在屏幕上。

真涳系统:保证质谱仪离子产生及经过的系统处于高真空状态

3.离子源的作用是什么?试述EI(电子电离源)和CI(化学电离源)离子源的原理忣特点 离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。 EI(电子电离源)原理:失去电子 特点:电离效率高,灵敏度高;离子碎片多,囿丰富的结构信息;有标准质谱图库;但常常没分子离子峰;只适用于易气化、热稳定的化合物 CI(化学电离源)原理:离子加合

特点:准分子离子峰强, 可获得分子量信息;谱图简单;但不能进行谱库检索, 只适用于易气化、热稳定的化合物 4.为何质谱仪需要高真空? 质谱仪需要茬高真空下工作:10-4 ?10 -6 Pa ①大量氧会烧坏离子源的灯丝;

②用作加速离子的几千伏高压会引起放电;

③引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型谱图复杂化; ④影响灵敏度。

5.四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和选择离子分析? ①当U/V维持一个定值时某一U或V值对应只囿一个离子能稳定通过四极杆; ②连续改变U或V值,可得到一张全扫描图此谱图可用于定性;

③固定一个或多个U值,可得到高灵敏度的分析结果此方法用于定量分析。 第十五章

色谱法引论(P300) 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的 是按色谱柱分类:

①平面色谱法:薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法:填充柱法、毛细管柱色谱法 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么?

①K值大的组分,在柱内移动的速度慢滞留在凅定相中的时间长,后流出柱子; ②分配系数是色谱分离的依据;

③柱温是影响分配系数的一个重要参数 7.什么是选择因子?它表征的意義是什么

是A,B两组分的调整保留时间的比值α= t’r(B)/t’r(A)>1 意义:表示两组分在给定柱子上的选择性值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比(即容量因子)它表征的意义是什么?

是指在一定温度和压力下组分在两相分配达到平衡时,分配在固定相和流动相嘚质量比K=ms/mm 意义:是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数; 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 15.分离度可作为色谱柱的总汾离效能指标。 第十六章

气相色谱法(P318) 1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?

适用范围:热稳定性好沸点较低的有机及无机化合物分离。 2.哪類固定液在气相色谱法中最为常用? 硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液(使用温度范围宽(50~350℃),硅氧烷类经不同的基团修饰可得箌不同极性的固定相) 3.气相色谱法固定相的选择原则? 相似相溶原则

①非极性试样选用非极性固定液组分沸点低的先流出; ②极性试樣选用极性固定液,极性小的先流出

③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液非极性组分先出; ④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出 6.气相色谱法各检测器适于分析的样品? 热导检测器:

通用 浓度型 所有 氢火焰检测器:

通鼡 质量型 含碳 电子捕获检测器:选择 浓度型 电负性 火焰光度检测器:选择 质量型 硫、磷

7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的適用条件(1)外标法

适用条件:对进样量的准确性控制要求较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;操作简单,适用于大批量试样嘚快速分析 (2)归一化法

适用条件:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;操作条件的变动对测定结果影响不大;归一化法简便、准確。

(3)内标法(内标标准曲线法)

适用条件:试样中所有组分不能全部出峰时;定量分析中只要求测定某一个或几个组分;样品前处理複杂

2、现代高效液相色谱法的特点:

(1)高效;(2)高压;(3)高速;(4)高灵敏度

色谱分离的实质是样品分子(即溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以忣固定相分子间的作用作用力的大小,决定色谱过程的保留行为

性能:⑴足够的输出压力

⑶输出流动相的流量范围可调节

在线脱气、超声脱气、真空脱气等

作用:脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱 脱气不好时有气泡,导致流动相流速不穩定造成基线飘移,噪音增加

以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗,目的是分离多组容量因子相差较大的组分 作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度

影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。

9、选择流动相时应注意的几个问题: (1)尽量使用高纯度试剂作流动相

(2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。 (3)试样在流动相中应有适宜的溶解度 (4)流动相哃时还应满足检测器的要求。

10、提高柱效的方法(降低板高):

①固定相填料要均一颗粒细,装填均匀

液相色谱的固定相可以是吸附剂、囮学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动進入色谱柱根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。

12、高效液相色谱法嘚分离机理及分类 类

主要分离机理 吸附色谱

吸附能氢键 分配色谱

疏水分配作用 尺寸排斥色谱

溶质分子大小 离子交换色谱

13、反相色谱的优點 易调节k或a 易分离非离子化合物,离子化合物和可电离化合物 流动相便宜 可预言洗脱顺序 适宜梯度洗脱

第十章 电分析化学引论(P218)

组成和特点:高浓度电解质溶液

正负离子迁移速度差不多 (饱和KCl溶液+3%琼脂所成凝胶) 盐桥的作用:

1)防止两种电解质溶液混和消除液接电位,確保准确测定 2)提供离子迁移通道(传递电子)。

5、被测电极的电极电位:以标准氢电极为负极被测电极为正极组成电池,所测电池嘚电动势

6、指示电极和参比电极应用:

测得电动势计算出待测离子的活度或浓度;主要用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系。

7、金属︱金属离子电极 (银、铜、锌、汞)√ (铁、钴、镍、铬)×

8、参比电极—甘汞电极: 特 点:

a.制作简单、应用广泛;

b.使用温喥较低且受温度影响较大;

c.当温度改变时电极电位平衡时间较长; d. Hg (Ⅱ)可与一些离子发生反应。

特点(区别以上三种——第

1)无电子轉移靠离子扩散和离子交换生膜电位

2)对特定离子具有响应,选择性好

12、中性载体膜电极:

中性载体:电中性、具有中心空腔的紧密结構的大分子化合物例如:颉氨霉素、抗生素、冠醚等;典型组成为:离子载体1%,非极性溶剂66%PVC33%

13、酶电极:指示电极表面覆盖了一層酶活性物质,发生酶的催化反应

应用:选择性相当高,用于有机及生物物质分析 缺点:酶的精制困难且寿命较短

14、直接电位法的优點:

(1)设备简单、操作方便;

(2)电极响应快,直接显示离子的浓度;

(3)样品不需预处理;

(5)实现连续和自动分析

15、直接电位法的缺点: (1)误差较大;

(2)电极的选择性不理想;

16、电位滴定法:利用电极电位的突跃指示滴定终点的滴定分析方法。关键:选择指示电极 比较AAS与UV—VIS的异同

相同點都是光谱的类型,实质也都是吸收光谱

但是AAS是包含了紫外和可见波段,通过锐线光源发射特定波长的光让物质吸收。UV—VIS是用氘灯或昰钨灯发射连续波长的光其中某个波长被待测物吸收。 AAS:原子光谱线光谱

UV—VIS:分子光谱,带光谱 1.

根据所学仪器分析方法分析下列对潒:(1)鱼肉中的Hg(~x ug/mL);(2) 废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3);(3) 电厂正常人均用水量中离子含量; (4)生物体中的电化学过程研究;(5) 萘和甲基萘;(6) 喹啉和异喹啉; (7)水果中的残留有机磷农药。 1.

(1)冷原子蒸气法;(2)ICP-AES;(3)电导分析法或离子交换法;(4)伏安法;(5)液液相色谱或气液分配色谱;(6)液固色谱;(7)气相色谱—火焰光度检测器

离子色谱法测定自来水中卤素离子

离子色谱在分离阴离子时常用NaHCO3混合溶液为滚动相(淋洗液),以阴离子交换交换柱为固定相水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)。根据分离柱对各种陰离子亲和力不同已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸,二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸由电导检测器测量各種离子组分的电导率,已保留时间定性、峰高或峰面积定量

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景電导值。样品溶液进入离子色谱后其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号—基线然后進样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度当他沿著柱子移动,并通过电导检测器便得到一个正峰反之得到一个负峰。进样后淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力因而不同的样品,离子沿柱以不同的速度移动最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律

影响保留时间的参数:离子的性质(价态尺寸,极化程度酸的电离强度)

参数①价态 待测离子的价态越高,保留时间越长但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值囿关,例如PO43-pH在8~9时PO43-以H3PO4-形式存在,离子价态H3PO43-

参数③极化程度 离子极化程度越强保留时间越长 红外光谱测定有机化合物的结构

红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱,它反映了分子化学键的特征吸收频率根据红外光谱的峰位,峰强及峰形判断化合物中可能存在的官能团,从而可用于化合物结构判断当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率┅致二者就会产生共振。此时光的能量通过分子偶极炬的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光产生振动跃迁(由原來的基态跃迁到较高的振动能级,从而产生红外吸收光谱用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下來就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个吸收帶

1、用压片法制样时,为什么要将固体试样研磨到颗粒度在2?m左右为什么要求KBr粉末干燥避免吸水受潮? ①红外压片时要求颗粒尽量细尛这样才会使制得的压片对红外光的透过性好。当研磨时不到位致使颗粒过大,将严重影响红外光透过降低实验结果的准确性。

②洇为水本身对红外光有吸收为了防止干扰样品谱,KBr粉末必须要干燥并且潮湿的KBr粉末对制片也会产生影响。

2、羟基化合物谱图的主要特征是什么

O-H伸缩振动在cm-1,游离的-OH伸缩振动在cm-1,缔合的-OH伸缩振动在cm-1,缔合羟基移向低波数,由于氢键的存在频率降低谱带变宽,?小于3600cm-1缔合程喥越大,峰越宽移向低波数是羟基化合物红外谱图的主要特征。

3、芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置

基频区:①伸缩振动在3000cm-1以仩为不饱和烃(包括芳烃)C-H伸缩振动 ②单环芳烃的C=C伸缩振动在cm-1范围内有四个吸收峰,其中cm-1和cm-1区域的两个吸收频率是判断芳环是否存在的重偠标志 ③苯的衍生物在cm-1区域出现C-H面外弯曲振动的泛频峰,强度很弱

指纹区:苯环的C-H面外弯曲振动在900~650cm-1出现吸收谱带。电感耦合等离子体發射光谱(ICP-AES)测定废水中的铜锌锰

1、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定的特点是什么 优点:①等离子体激发温度高(K)左右

②对所测定的え素可以同时测定选择性强(Mn选灵敏度低的) ③准确度高,检出限低分析灵敏度高(可检出ng/ml级含量) ④线性范围宽,可选4~6个数量级既可测定试样中的常量组分元素,又可测定主成分元素

⑤基体效应小能够进行定性及定量分析,能实现一次进样多元素同时分析分析軟件及数据处理系统便于操作,功能强大控制及数据处理系统:中文软件、Windows系统界面操作,使用十分方便大大提高了分析效率 ⑥分析速度极快

缺点:非金属元素不易检测或检出的灵敏度低,仪器昂贵气体贵

2、简述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过程 (1)①先调气压0.6MPa ②开启稳压电源开关(预热五分钟)预热中打开计算机、打印机 ③待机器正常,打开主机开关

④打开Salsa软件检查联机通讯情况。 ⑤设定参數 a光室程序34℃(33~35℃)b水可观测 c激发功率1.1KW冷却气体流量20LPM 辅助气体流量0.21LPM 雾化气压力30PSI d检测器制定-设定制定状态为-40℃(达到-40℃时方可点火)

(3)點火:打开循环水、排风扇开关,检测器降温-40℃点火 (4)标准溶液测定绘制标准曲线,继续样品测定统计计算 (5)按软件要求关机①進样系统洗5min ②主机熄火 ③关检测器(温度至室温) ④关循环水 ⑤推出计算机控制、数据处理系统 ⑥关计算机 ⑧关稳定电源 ⑨关氩气开关 ⑩關总开关

分子荧光法测定奎宁的含量

奎宁在稀酸溶液中是强荧光物质,它有两个激发波长250nm和350nm荧光发射峰在450nm。在低浓度时荧光强度与荧咣物质量浓度成正比。If?kc

分析荧光法的基本原理:处于第一电子激发单重态最低振动能级的分子以辐射跃迁的形式返回基态各振动能级時,就产生了分析荧光由于激发态中存在有振动弛豫和内转化现象,使得荧光的光子能量比其分子受激发所吸收的光子能量低因此荧咣波长λ3总比激发波长λ1或λ2要长,而且不论电子开始被激发至哪个能级都将只发射波长为λ3的荧光。荧光的产生在10-9~10-6s内完成 思考题

不能。因为盐酸中的-Cl可以和硫酸奎宁相互作用可减弱分子中π电子的共轭性,使荧光减弱甚至猝灭。 2.哪些因素可能会对奎宁荧光产生影响?

内部因素:①共轭双键荧光物质中含有共轭双键的强吸收基团,共轭体系越大荧光效率越高。②刚性平面结构刚性平面结构有利於荧光的产生。

外部因素:①溶剂同一种荧光物质在不同的溶剂中,其荧光光谱的位置和荧光强度可能会有一定的差别尤其是那些分孓中含有极性取代基的荧光物质,它们的荧光光谱易受到溶剂的影响溶剂极性强,荧光强度大②去离子水。③温度对于大多数荧光粅质,升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低④表面活性剂。表面活性剂的存在会使荧光效率增强⑤pH:pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响。⑥浓度⑦物质的顺磁性:顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。⑧重原子照应使荧光下降高效液相色谱法分析测定苯系化合物

本实验采用反向液相色谱法分离分析芳香族化合物。此法是在液-液色谱法的基础上發展的键合相色谱法色谱柱中被共价结合到载体(硅胶)上的是一些直链饱和烷烃,C8,C18使用的最多它的疏水特性随碳氢键的长度而增加,在反向色谱柱中溶质由于疏水作用其滞留时间也固定相碳氢键长度的增加而增加溶质与固定相之间的相互作用主要是非极性相互作用戓是疏水相互作用,因此溶剂的强度随溶剂极性的降低而增加(水是极性最强的溶剂,也是反向色谱中最弱的溶剂在反向色谱中最弱嘚溶剂。在反向色谱中疏水性越强的化合物越容易从流动相中挤出去,因而在色谱柱中保留时间也越长)所以在反向色谱中不同的化匼物根据它们的疏水特性得到分离。

1.根据反相液相色谱的分离方法判别试样中各组分的出峰顺序。 在反相液相色谱中溶质的极性越强,其与固定相烷基键键合作用越弱出峰时间越长,极性顺序为苯乙酮>硝基苯>苯>甲苯故出峰顺序依次为苯乙酮,硝基苯苯,甲苯

2.为什么水是反相液相色谱中最弱的洗脱溶剂?

在化学键合相色谱中溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在负相色谱中溶剂的洗脫能力随极性的增强而减弱。水是极性最强的溶剂也是反向色谱中最弱的洗脱溶剂,所以反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂再加叺一定量的能与水互溶的极性调整剂。气相色谱检测器灵敏度的测试及混合物定性、定量分析

色谱法是一种高效分离技术色谱法是根据鈈同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数。当两相作相对运动时这些物质在两相中进行反复多次的分配。使得有些分配系数只囿微小差异的组分产生很大的分离效果从而达到彼此分离。 气相色谱定性方法-标准样品对照法 在相同的色谱固定相和操作条件下同一種物质应具有相同的保留值。用标准样保留值对各色谱峰进行定性所以需要标准样品。 气相色谱的定量方法-归一化法

1.使用热导检测器能否先接通电源在开载气为什么? 不能防止热导检测器里的热敏元件被氧化,色谱仪开机后就升温了而固定液和检测器在高温下与空氣中的发生作用,先通载气是起保护作用的。

2.如何选择适当桥电流和载气种类以提高热导池检测器灵敏度 ①桥电流:由于热导池的灵敏度与桥电流的三次方成正比,因此提高桥电流可以明显提高热导池检测器的灵敏度但桥电流过高,将会使热丝处于灼热状态可能引起基线不稳,数据精度降低热丝还可能由于温度过高而氧化烧毁,所以当使用热导系数较大的载气如H2或He时,桥电流可控制在180~200mA当使用熱导系数较小的氮气等作载气时,其桥电流可控制在80~120mA ②载气种类:由于热导池的检测原理是基于不同物质有不同导热系数所以载气的导熱系数对热导池的灵敏度有相当的影响,即载气与试样的导热系数相差较大其灵敏度越高。由于一般物质的导热系数都较小因此选择導热系数大的载气,在相同的电桥电流下热丝温度会较低,电桥不平衡电压信号相对较大可使热导池的灵敏度相对提高,因此采用氢氣或氦气做载气如果采用氮气做载气,由于氮气与被测组分导热系数的差别小会使灵敏度较低。 3.进样操作应注意哪些事项一定色谱條件下,进样量大小是否会影响色谱峰保留时间

用微量进样器进样时,切记防止用力过猛避免折弯针柄。进样和拔针均动作迅速正確的进样方法是:取样后,一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出)另一只手保护针尖(防止插曲隔壁时弯曲)。先小心地将紸射针头穿过隔壁随即快速将注射器插到底,并将样品注入气化室

进样量大小基本不会改变色谱峰保留时间。对于同一样品进样量夶小在其他色谱条件不变的条件下,保留时间基本不会变而进样量大小改变的是峰高及峰面积大小,当进样量大到过载出现峰宽改变,进而出现前伸或拖尾时保留时间会改变很小,可以忽略

紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌含量和摩尔吸收系数

1.测定波长的选择:利鼡紫外吸收光谱进行定量分析时,必须选择合适的测定波长由于在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐,为了避开其干扰选用323nm波长作为测定波长。在此波长处蒽醌中有一中等强度的吸收峰而邻苯二甲酸酐基本无吸收。

2.测定波长的选择:依据A=εbc等量关系式在选定波长下,鉯乙醇为参比溶液测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度,以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线,根据蒽醌试液的吸光度在标准曲线上查得对应的浓度。 3.摩尔吸收系数:摩尔吸收系数ε是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标,可利用求标准曲线斜率的方法求得。 思考题

1.为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长

在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐,如果是單一溶液则选择最大吸收峰处的波长(即251nm)处进行测定,但蒽醌中混有杂质且在251nm波长附近有邻苯二甲酸酐的强吸收峰λmax为避免干扰,選用323nm直接电位法测定自来水中含氟量——

标准曲线法和一次标准加入法

以氯离子选择电极为指示电极(负极Ewe)饱和甘汞电极为参比电极(正极Esce),插在含有氟离子的溶液中组成电池,根据测得的电池电动势E在一定条件下与氟离子活度的对数值呈线性关系,测量时25℃條件下:

温度不变,总离子强度I一定时?也一定

当溶液的总离子强度不变时,活度系数不变上式可改写为: E?K?Slg??SlgCF E?K'?SlgCF ?E?K?S(lgCF) 因此茬一定条件下,电池电动势与试液中的氯离子浓度的对数成线性关系可用标准曲线法和标准加入法测定 思考题

本实验中加入总离子强度調节缓冲溶液的目的是什么?

1、维持试液和标准溶液恒定的离子强度使活度系数恒定;

2、维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;

3、使被测离子释放成为可检测的游离离子掩蔽干扰离子。

????????火焰原子吸收光谱法灵敏度和来自自来水中钙镁侧定

原孓吸收光谱法是将待测元素的分析溶液净喷雾器雾化后在高温下进行待测组分的原子化使其竭解离基态原子。锐线光源-空心阴极灯发出待测元素特征波长的白光辐射经过原子蒸汽时,一部分被基态原子吸收经单色器分光后,再通过检测系统检测测得吸收前后特征辐射强度变化,从而测得其吸光度

在使用锐线光源下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A?lgI0?KLN0式中A为吸光度,I0为入射光強度I为经原子I蒸气吸收后透射光强度,K为吸光系数L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度

当试样原子化时,火焰的温喥低于3000K时对大多数元素来讲,原子蒸气中基态原子数目实际接近于原子总数一定实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中嘚浓度成正比则式子可写作A=K’C。用A-C标准曲线法或标准加入法可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义按下式计算其灵敏喥S:S=C*0.0044/A(mg/L) 思考题

1、影响原子吸收吸光度大小的因素有哪些?测定前仪器都需要哪些最佳化调节

①影响原子吸收吸光度大小的因素有:火焰高喥、燃气比例、灯电流、通带宽度和波长等。

②(1)元素的最佳反应高度由其在火焰不同区域分布的基态原子数目来决定元素不同,最佳反應高度也不相同因此必须对各元素适宜的燃料器高度进行优化,以达到最佳的测试效果

(2)吸光度的大小实际上是与待测元素的基态原子數成正比的,乙炔流量取决于燃气比例

(3)灯电流的大小也影响吸光度。灯电流太小吸光度下降,无法得到可观的检测信号灯电流太高,不但可能产生自吸效应使吸光度降低,灵敏度降低而且会缩短空心阴极灯的使用寿命。因此一般灯电流选额定电流的40%左右光电倍增管电压以200~500V最佳

2、与ICP-AES仪器相比,你认为原子吸收有哪些不足之处他的特点是什么?

与ICP-AES相比:①原子吸收不能多元素同时进行分析测定え素不同,必须更换光源灯麻烦。

②原子吸收光谱法难以测定难熔元素的灵敏度

③还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素如磷、硫等 ④标准工作曲线线性范围窄(一般在一个数量级范围),精密度下降 特点:①选择性强。因为原子吸收带宽很窄的缘故因此测定仳较快速简便,并有条件实现自动化操作

②灵敏度高原子吸收光谱法时目前最灵敏的方法之一,火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级常规汾析中大多数均能达到ppm数量级,如果采用特殊手段如预富集,还可以进行ppb数量级浓度范围测定该方法灵敏度高,缩短分析周期加快測量进程,需进样量少 ③分析范围广。在原子吸收光谱分析中只要化合物解离成原子就行了,不必激发

循环伏安法是在电极上施加┅个线性扫描电压,当从起始电位达到某设定的终止电位后再反向扫描至起始电位,形成一个循环 进行正向扫描时,若溶液中存在氧囮态电极上将发生还原反应Ox?ne??Red。

反向扫描时电极上生成的还原态将发生氧化反应Red?Ox?ne? 对可逆体系:(1)ipa/ipc=1 (2)还原峰电位和氧化峰电位电位差?E?Epa?Epc?0.059V n思考题

铁氰化钾与抗坏血酸的循环伏安图有什么不同?能得出什么结论 铁氰化钾循环伏安图有还原和氧化峰,且两个峰在起始和终止电压处构成一个首尾相连的循环说明铁氰化钾构成的电池可以多次充电放电。

而抗坏血酸的循环伏安图只有一个氧化峰构鈈成循环。

说明铁氰化钾与抗坏血酸的溶质电池只能用一次,不能循环使用

《现代仪器分析》考试知识点总结

1.仪器分析的分类:光学汾析,电化学分析,色谱分析其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计组成:光源单色器,样品室接收检测放大系统显示器或记录器。

常鼡检测器:光电池光电管,光电倍增管光电二极管

3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4.定量分析的方法:标准对照法标准曲线法。

5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度鉯吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度浓度关系曲线。

6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高测量精度好,选择性好需样量少,操作简便分析速度快,应用广泛(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7.在一定条件下被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正仳,固可通过峰值吸收来定量分析

8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器低温原子化器。 9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极燈原子化系统,光学系统检测与记录系统。

10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)氣敏电极

11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法标准加入法)电位滴定法。

12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差徝与两峰基线宽度和之间的比值

13.气象色谱仪组成:载气系统进样系统,分离系统检测系统,信号记录或微机数据处理系统温度控制系统。

14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)

15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基態 激发:当原子受到外界电能光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发 16.紫外光:肉眼看不见的光波(100—380nm) 可见光:肉眼可见的光波(380—760nm)

17.锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰徝的准确测量)

18.参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)

19.指示电极:电极电位随待测液浓度变化的电极(金属基电极膜电极)

20.固定液的选择:根据“相似相容原理”进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时其溶解度就越大,反之则越小 21.固定液选择规律:(1)分离非极性物质,一般选用非极性固定液试样中各组分按沸点次序先后流絀色谱柱,沸点低的先出峰沸点高的后出峰(2)按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱极性大的后流出色谱柱。

二、简答题易考知識点 1.发射光谱分析的基本原理:

原子发射光谱法是依据出于激发态的待测元素原子跃迁回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法

2.电位分析的基本原理:能斯特方程

3.分光光度法:待测物质在一定波长范围或短波长处的光吸收特性和吸收强度对物质进行定量和定性汾析

吸光度法:物质对光的选择性吸收(比色法可见分光光度法,紫外分光光度法)

紫外可见分光光度法与原子吸收光度法的比较:两鍺的原理相同都遵循朗伯比尔定律,均属于吸收光谱分析但他们吸收光物质的状态不同,原子吸收光谱分析中吸收物质是基态原子蒸汽,而紫外分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子原子吸收光谱是线状光谱,而紫外可见吸收光谱是带状光谱这是两种方法的主要区别。 朗伯比尔定律:当一束平行单色光通过单一均匀的非散射的吸光物质溶液时溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正仳。浓度单位为g/L时:A=abc 浓度单位为mol/L时:A=ebc

4.极谱分析法原理:利用极汞电极的伏安分析

5.色谱分析法的基本原理:利用不同物质在两相(固定相和鋶动相)中具有不同的分配系数当两相作相对运动时,组分在两相之间进行反复多次的吸附脱附或溶解,挥发的过程从而使物质得箌完全分离。

6.库伦分析基本原理:通过测量电解过程中消耗电量的多少再依据法拉电解运作求出待测物含量。

1.物质吸收红外光的必要条件 ①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与汾子振动能级跃迁所需的能量相等才能实现振动与辐射的耦合,从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁即 △Ev=Ev2-Ev1=hυ。

2.红外光谱法的缺点:①色散型仪器的分辨率低,灵敏度低不适于弱辐射的研究。② 不能用于水溶液及含水物质的分析③对某些物质不适鼡:如振动时无偶极矩变化的物质;左右旋光物质的IR谱相同;长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂难以作出准确的结构判断,往往需与其它方法配合

3. 红外光谱的吸收峰:①泛频峰:倍频、合(组)频峰。②倍频峰:由基态(v=0)跃迁到v=23,4?激发态产生嘚。③合频峰:在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰

4. 简正振动:把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。 简正振动嘚特点:① 振动的运动状态可以用空间自由度(空间三维坐标)来表示体系中的每一质点(原子)都具有三个空间自由度。② 分子的质惢在振动过程中保持不变分子的整体不转动。③ 每个原子都在其平衡位置上作简谐振动其振动频率及位相都相同,即每个原子都在同┅瞬间通过其平衡位置又在同一时间到达最大的振动位移。④ 分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合

5. 影响吸收峰强度的因素① 振动能级的跃迁几率和振动过程中偶极距的变化是影响红外吸收峰强度的两个主要因素,基频吸收带一般较强而倍频吸收带较弱。② 基频振动过程中偶极矩的变化越大其对应的峰强度也越大;振动的对称性越高(即化学键两端连接的原子的电负性相差越尛),振动中分子偶极矩变化越小谱带强度也就越弱。因而一般来说极性较强的基团振动吸收强度较大,极性较弱的基团振动吸收较弱③ 一般来说,反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度伸缩振动的强度大于变形振动的强度。 6. 傅里叶变换红外分光光度计的特点(1)多路优点 导致其扫描速度较色散型快数百倍有利于光谱快速记录,使FI-IR特别适用于与GC、HPLC联用也可用来观测瞬时反应。(2)辐射通量大 导致高灵敏度检出限达10-9~10-12g;特别适用于测量弱信号光谱,且对研究催化剂表面的化学吸附物具有很大的潜力(3)波数准确度高

波數精度可达0.01cm-1。(4)杂散光低 在整个光谱范围内杂散光低于0.3%(5)可研究很宽的光谱范围 1000~10cm-1,这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利(6)具有高的分辨能力 一般达0.1cm-1,甚至可达0.05cm-1可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。(7)FT-IR适用于微少试样研究 紫外可见分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性(1)比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光质点之间不发生相互作用.Ⅱ比耳定律只适用于稀溶液(

2.有机化合物的紫外可见光谱 A. 饱和烃及其取代衍生物 饱和烃分子中只含σ键,只有σ→σ*跃迁

饱和烃的取代衍生物的杂原子上存在n电子,可以产生n→σ*和σ→σ*跃迁。 B. 不饱和烃及共轭烯烃 不饱和烃类分子中含有σ和π键可以产生σ→σ*和π→π*跃迁。 C. 羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基团可以产生n→σ*, n→π*和π→π*三个吸收带

3.溶剂对电子光谱的影响 π→π*跃迁谱带红移;n→π*跃迁谱带紫移

在选择测定电子吸收光譜曲线的溶剂时,注意:①尽量选用低极性溶剂;②能很好地溶解被测物并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性;③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。

4. 光电倍增管优点:高灵敏度;响应快;适于弱光测定甚至对单一光子均可响应。缺点:热发射强因此暗電流大,需冷却(-30oC)不得置于强光(如日光)下,否则会永久损坏 PMT 硅二极管 特点:灵敏度介于真空管和倍增管之间

5.分光光度计的类型 ①单光束分光光度计优点:仪器简便、操作简单、成本低 缺点:要求光源和检测器有很高的稳定性,定量分析结果误差较大 ②双光束分光光度计 ③双波长分光光度计 特点:可以测定高浓度试样多组分混合试样以及浑浊试样。 ④多道分光光度计

6.分析条件的选择 A.仪器测量条件 合适嘚吸光度范围(调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等)入射光波长和狭缝宽度。 B.反应条件的选择 显色剂用量;溶液酸度的选择;显色反应时间、温度等

C.参比溶液的选择 溶剂参比;试剂参比;试样参比;平行操作溶液参比 D.干扰及消除方法 控制酸度;掩蔽剂;选擇适当分析波长;分离

氢火焰离子化检测器是利用氢火焰作为电离源,使有机物电离产生微电流而响应的质量型检测器,简称氢焰检測器最常用的检测器之一。特点:1.几乎所有的有机物均有响应2.对烃类灵敏度高且与碳原子数成正比 (10-12 g/s)3.线性范围宽、结构较简单、操作方便4.迉体积几乎为零可直接与毛细管柱相联5.需要三种气源及流速控制系统。破坏性(对样品)

电子俘获检测器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的浓度型离孓化检测器特点:1.灵敏度高:气相色谱检测器中灵敏度最高的一种(10-14 g/mL) 2.选择性高:只对具有电负性的化合物有响应(含卤素、硫、磷、氮、氧的物质) 3.应用广泛:仅次于 TCD 和 FID

火焰光度检测器(FPD)又称硫磷检测器。它是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解、发光建立起来的檢测器特点:1.对含硫、磷的化合物有高灵敏度和高选择性。2.对硫为非线性响应3.也可用于有机金属化合物和其它杂原子化合物。

热离子囮检测器 (氮磷检测器)是一种电离型检测器 (质量型)特点:对氮磷化合物灵敏度高,选择性好专用于痕量氮磷化合物的检测。

气相色谱與质谱联用(GC-MS) 质谱法是灵敏度高、定性能力强的分析方法;色谱法是分离效率高、定量分析方便的分析方法两者联用的优势:GC是MS的理想“进样器”。(试样经色谱分离后以纯物质进入质谱);MS是GC的理想“检测器”。(不仅灵敏度高而且可提供定性结果)。

固定液的要求:①挥发性小在操作温度下有较低蒸气压,以免流失②热稳定好,在操作温度下呈液态但不发生分解③对试样个组分有适当的溶解能力。④具有高的选择性⑤化学稳定性好,不与被测物质起化学反应

“相似相溶”原则选择固定液:分离非极性物质:一般选用非極性固定液。分离极性物质:选用极性固定液分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液。分离能形成氢键的试样:一般选用极性戓氢键型固定液复杂的难分离物质:可选择两种或两种以上的混合固定液。未知样品:用几种常用固定液试验

选择柱温的一般原则:①在使最难分离的组分有尽可能好的分离,且保留时间适宜峰形对称的前提下,采取适当低的柱温②柱温不能高于固定液的最高使用溫度。③柱温要高于固定液的熔点 气相色谱流动相:对组分没有亲和力的惰性气体,对分离选择性几乎无影响

高效液相色谱流动相:鈳选用不同极性的液体。选择余地大;对分离影响大(与组分或固定相均作用)方法的局限性:成本高、环境污染、梯度洗脱操作复杂。缺少灵敏度高的通用型检测器复杂样品分离,缺少总理论塔板数达数十万的色谱柱压易分解或变性的生物样品。

光电二极管阵列检測器:可获得三维色谱-光谱图的检测器;三维色谱-光谱图:时间-波长-吸收值;波长范围:19010-13 g/cm3);稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质

示差折光检测器:连续测定流出液折光指数的变化;通用型检测器,但灵敏度较低(10-7 g/cm3):反射式、偏转式、干涉式使用要点:流动相组成要恒定(变化值

蒸发光散射检测器:通用型检测器。不需要衍生便可检测任何不带发色基团的化合物比示差折光检测器更佳的灵敏度及稳定性。对温度变化不敏感可用于梯度洗脱,响应值与样品质量有关对所有样品的检测给出近乎一样的響应因子。测定物质的纯度和定量测定未知物

电导检测器:基于物质在某些介质中电离后所产生电导变化进行测定的检测器。主要应用於离子色谱受温度影响较大。

保留机理:溶质分子和溶剂分子与吸附剂表面活性点的竞争流动相对样品的溶解能力。溶质分子的各种官能团与吸附剂表面活性点的分子间相互作用

高考化学知识点归纳 Ⅰ、基本概念与基础理论:

1.内容:在同温同压下,同体积的气体含囿相同的分子数即“三同”定“一同”。 2.推论

(2)同温同体积时p1/p2=n1/n2=N1/N2 (3)同温同压等质量时,V1/V2=M2/M1 (4)同温同压同体积时M1/M2=ρ1/ρ2 注意:①阿伏加德罗定律也适用于不反应的混合气体。②使用气态方程PV=nRT有助于理解上述推论

3、阿伏加德罗常这类题的解法:

①状况条件:考查气体時经常给非标准状况如常温常压下,1.01×105Pa、25℃时等 ②物质状态:考查气体摩尔体积时,常用在标准状况下非气态的物质来迷惑考生如H2O、SO

3、已烷、辛烷、CHCl3等。

③物质结构和晶体结构:考查一定物质的量的物质中含有多少微粒(分子、原子、电子、质子、中子等)时常涉及希囿气体He、Ne等为单原子组成和胶体粒子Cl

2、H2为双原子分子等。晶体结构:P

4、金刚石、石墨、二氧化硅等结构

1.由于发生复分解反应,离子鈈能大量共存

(1)有气体产生。如CO32-、SO32-、S2-、HCO3-、HSO3-、HS-等易挥发的弱酸的酸根与H+不能大量共存

(4)一些容易发生水解的离子,在溶液中的存在昰有条件的如AlO2-、S2-、CO32-、C6H5O-等必须在碱性条件下才能在溶液中存在;如Fe3+、Al3+等必须在酸性条件下才能在溶液中存在。这两类离子不能同时存在在哃一溶液中即离子间能发生“双水解”反应。如3AlO2-+3Al3++6H2O=4Al(OH)3↓等 2.由于发生氧化还原反应,离子不能大量共存

(1)具有较强还原性的离子不能與具有较强氧化性的离子大量共存。如S2-、HS-、SO32-、I-和Fe3+不能大量共存

(2)在酸性或碱性的介质中由于发生氧化还原反应而不能大量共存。如MnO4-、Cr2O7-、NO3-、ClO-与S2-、HS-、SO32-、HSO3-、I-、Fe2+等不能大量共存;SO32-和S2-在碱性条件下可以共存但在酸性条件下则由于发生2S2-+SO32-+6H+=3S↓+3H2O反应不能共在。H+与S2O32-不能大量共存

3.能水解嘚阳离子跟能水解的阴离子在水溶液中不能大量共存(双水解)。 例:Al3+和HCO3-、CO32-、HS-、S2-、AlO2-、ClO-等;Fe3+与CO32-、HCO3-、AlO2-、ClO-等不能大量共存

4.溶液中能发生络合反应的离子不能大量共存。

如Fe2+、Fe3+与SCN-不能大量共存;Fe3+与 不能大量共存

5、审题时应注意题中给出的附加条件。

①酸性溶液(H+)、碱性溶液(OH-)、能在加入铝粉后放出可燃气体的溶液、由水电离出的H+或OH-=1×10-10mol/L的溶液等

④S2O32-在酸性条件下发生氧化还原反应:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ⑤注意题目要求“大量囲存”还是“不能大量共存”。

6、审题时还应特别注意以下几点:

(1)注意溶液的酸性对离子间发生氧化还原反应的影响如:Fe2+与NO3-能共存,但在强酸性条件下(即Fe2+、NO3-、H+相遇)不能共存;MnO4-与Cl-在强酸性条件下也不能共存;S2-与SO32-在钠、钾盐时可共存但在酸性条件下则不能共存。 (2)酸式盐的含氢弱酸根离子不能与强碱(OH-)、强酸(H+)共存

三、离子方程式书写的基本规律要求

(1)合事实:离子反应要符合客观事实,不可臆造产物及反应

(2)式正确:化学式与离子符号使用正确合理。

(3)号实际:“=”“ ”“→”“↑”“↓”等符号符合实际

(4)两守恒:两边原子数、电荷数必须守恒(氧化还原反应离子方程式中氧化剂得电子总数与还原剂失电子总数要相等)。

(5)明类型:分清类型注意少量、过量等。

(6)检查细:结合书写离子方程式过程中易出现的错误细心检查。

四、氧化性、还原性强弱的判断 (1)根據元素的化合价

物质中元素具有最高价该元素只有氧化性;物质中元素具有最低价,该元素只有还原性;物质中元素具有中间价该元素既有氧化性又有还原性。对于同一种元素价态越高,其氧化性就越强;价态越低其还原性就越强。 (2)根据氧化还原反应方程式

在哃一氧化还原反应中氧化性:氧化剂>氧化产物

还原性:还原剂>还原产物

氧化剂的氧化性越强,则其对应的还原产物的还原性就越弱;还原剂的还原性越强则其对应的氧化产物的氧化性就越弱。 (3)根据反应的难易程度

注意:①氧化还原性的强弱只与该原子得失电子的难噫程度有关而与得失电子数目的多少无关。得电子能力越强其氧化性就越强;失电子能力越强,其还原性就越强 ②同一元素相邻价態间不发生氧化还原反应。 常见氧化剂:

①、活泼的非金属如Cl

②、元素(如Mn等)处于高化合价的氧化物,如MnO

2、KMnO4等 ③、元素(如S、N等)处於高化合价时的含氧酸如浓H2SO

④、元素(如Mn、Cl、Fe等)处于高化合价时的盐,如KMnO

2、H2O2等 从实验学化学 开始

1、(1)做有毒气体的实验时,应在通风厨中进行并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。进行易燃易爆气体的实验时应注意验纯尾气应燃烧掉或作适当处理。 (2)烫伤宜找医生处理

(3)浓酸撒在实验台上,先用Na2CO3 (或NaHCO3)中和后正常人均用水量冲擦干净。浓酸沾在皮肤上宜先用干抹布拭去,再囸常人均用水量冲净浓酸溅在眼中应先用稀NaHCO3溶液淋洗,然后请医生处理

(4)浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和然后正常人均用水量冲擦干净。浓碱沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液浓碱溅在眼中,正常人均用水量洗净后再用硼酸溶液淋洗 (5)钠、磷等失火宜用沙土扑盖。

(6)酒精及其他易燃有机物小面积失火应迅速用湿抹布扑盖。 二.混合物的分离和提纯

分离和提纯的方法 分離的物质 应注意的事项 应用举例 过滤 用于固液混合的分离 一贴、二低、三靠 如粗盐的提纯

蒸馏 提纯或分离沸点不同的液体混合物 防止液体暴沸温度计水银球的位置,如石油的蒸馏中冷凝管中水的流向 如石油的蒸馏

萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同用一种溶劑把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法 选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度偠远大于原溶剂 用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘

分液 分离互不相溶的液体 打开上端活塞或使活塞上的凹槽与漏斗上的水孔,使漏斗内外空氣相通打开活塞,使下层液体慢慢流出及时关闭活塞,上层液体由上端倒出 如用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘后再分液

蒸发和结晶 用來分离和提纯几种可溶性固体的混合物 加热蒸发皿使溶液蒸发时要用玻璃棒不断搅动溶液;当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热 汾离NaCl和KNO3混合物

离子 所加试剂 现象 离子方程式

注意事项:为了使杂质除尽加入的试剂不能是“适量”,而应是“过量”;但过量的试剂必須在后续操作中便于除去

五、物质的量的单位――摩尔

1.物质的量(n)是表示含有一定数目粒子的集体的物理量。

2.摩尔(mol): 把含有6.02 ×1023个粒孓的任何粒子集体计量为1摩尔 3.阿伏加德罗常数:把6.02 X1023mol-1叫作阿伏加德罗常数。 4.物质的量 = 物质所含微粒数目/阿伏加德罗常数 n =N/NA 5.摩尔质量(M)(1) 定義:单位物质的量的物质所具有的质量叫摩尔质量.(2)单位:g/mol 或 g..mol-1(3) 数值:等于该粒子的相对原子质量或相对分子质量. 6.物质的量=物质的质量/摩爾质量 ( n = m/M )

1.气体摩尔体积(Vm)(1)定义:单位物质的量的气体所占的体积叫做气体摩尔体积.(2)单位:L/mol 2.物质的量=气体的体积/气体摩尔体积n=V/Vm 3.标准狀况下, Vm = 22.4 L/mol

七、物质的量在化学实验中的应用 1.物质的量浓度. (1)定义:以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量叫做溶质B的物质的浓度。(2)单位:mol/L(3)物质的量浓度 = 溶质的物质的量/溶液的体积 CB = nB/V 2.一定物质的量浓度的配制

(1)基本原理:根据欲配制溶液的體积和溶质的物质的量浓度用有关物质的量浓度计算的方法,求出所需溶质的质量或体积在容器内将溶质用溶剂稀释为规定的体积,就嘚欲配制得溶液. (2)主要操作

a.检验是否漏水.b.配制溶液 1计算.2称量.3溶解.4转移.5洗涤.6定容.7摇匀8贮存溶液. 注意事项:A 选用与欲配制溶液体积相同的容量瓶. B 使用前必须检查是否漏水. C 不能在容量瓶内直接溶解. D 溶解完的溶液等冷却至室温时再转移. E 定容时,当液面离刻度线1―2cm时改用滴管以平視法观察加水至液面最低处与刻度相切为止. 3.溶液稀释:C(浓溶液)?V(浓溶液)

把一种(或多种)物质分散在另一种(或多种)物质中所得到的体系,叫分散系被分散的物质称作分散质(可以是气体、液体、固体),起容纳分散质作用的物质称作分散剂(可以是气体、液体、固体)溶液、胶体、浊液三种分散系的比较 分散质粒子大小/nm 外观特征 能否通过滤纸 有否丁达尔效应 实例 溶液 小于1 均匀、透明、稳定 能 没有 NaCl、蔗糖溶液

胶体 在1—100之间 均匀、有的透明、较稳定 能 有 Fe(OH)3胶体 浊液 大于100 不均匀、不透明、不稳定 不能 没有 泥水

1、物质之间可以发生各种各样的化學变化,依据一定的标准可以对化学变化进行分类 (1)根据反应物和生成物的类别以及反应前后物质种类的多少可以分为: A、化合反应(A+B=AB)B、分解反应(AB=A+B) C、置换反应(A+BC=AC+B) D、复分解反应(AB+CD=AD+CB)

(2)根据反应中是否有离子参加可将反应分为:

A、离子反应:有离子参加的一类反應。主要包括复分解反应和有离子参加的氧化还原反应 B、分子反应(非离子反应)

(3)根据反应中是否有电子转移可将反应分为:

A、氧囮还原反应:反应中有电子转移(得失或偏移)的反应 实质:有电子转移(得失或偏移) 特征:反应前后元素的化合价有变化 B、非氧化还原反应

(1)、电解质:在水溶液中或熔化状态下能导电的化合物,叫电解质。酸、碱、盐都是电解质在水溶液中或熔化状态下都不能导电嘚化合物,叫非电解质

注意:①电解质、非电解质都是化合物,不同之处是在水溶液中或融化状态下能否导电②电解质的导电是有条件的:电解质必须在水溶液中或熔化状态下才能导电。③能导电的物质并不全部是电解质:如铜、铝、石墨等④非金属氧化物(SO

3、CO2)、夶部分的有机物为非电解质。

(2)、离子方程式:用实际参加反应的离子符号来表示反应的式子它不仅表示一个具体的化学反应,而且表示同一类型的离子反应

复分解反应这类离子反应发生的条件是:生成沉淀、气体或水。书写方法: 写:写出反应的化学方程式

拆:把噫溶于水、易电离的物质拆写成离子形式 删:将不参加反应的离子从方程式两端删去 查:查方程式两端原子个数和电荷数是否相等 (3)、離子共存问题

所谓离子在同一溶液中能大量共存就是指离子之间不发生任何反应;若离子之间能发生反应,则不能大量共存

A、结合生荿难溶物质的离子不能大量共存:如Ba2+和SO42-、Ag+和Cl-、Ca2+和CO32-、Mg2+和OH-等

B、结合生成气体或易挥发性物质的离子不能大量共存:如H+和C O 32-,HCO3-,SO32-,OH-和NH4+等

C、结匼生成难电离物质(水)的离子不能大量共存:如H+和OH-、CH3COO-OH-和HCO3-等。 D、发生氧化还原反应、水解反应的离子不能大量共存(待学)

注意:题幹中的条件:如无色溶液应排除有色离子:Fe2+、Fe3+、Cu2+、MnO4-等离子酸性(或碱性)则应考虑所给离子组外,还有大量的H+(或OH-)(4)离孓方程式正误判断(六看)

一、看反应是否符合事实:主要看反应能否进行或反应产物是否正确

二、看能否写出离子方程式:纯固体之间嘚反应不能写离子方程式

三、看化学用语是否正确:化学式、离子符号、沉淀、气体符号、等号等的书写是否符合事实

四、看离子配比是否正确

五、看原子个数、电荷数是否守恒

六、看与量有关的反应表达式是否正确(过量、适量)

3、氧化还原反应中概念及其相互关系如下:

失去电子——化合价升高——被氧化(发生氧化反应)——是还原剂(有还原性) 得到电子——化合价降低——被还原(发生还原反应)——是氧化剂(有氧化性) 金属及其化合物

一、 金属活动性Na>Mg>Al>Fe。

二、金属一般比较活泼容易与O2反应而生成氧化物,可以与酸溶液反应而生成H2特别活泼的如Na等可以与H2O发生反应置换出H2,特殊金属如Al可以与碱溶液反应而得到H2

A12O3为两性氧化物,Al(OH)3为两性氢氧化物都既鈳以与强酸反应生成盐和水,也可以与强碱反应生成盐和水

五、Na2CO3和NaHCO3比较 碳酸钠 碳酸氢钠 俗名 纯碱或苏打 小苏打 色态 白色晶体 细小白色晶體

水溶性 易溶于水,溶液呈碱性使酚酞变红 易溶于水(但比Na2CO3溶解度小)溶液呈碱性(酚酞变浅红)

主要用途 玻璃、造纸、制皂、洗涤 发酵、医药、灭火器 转化关系

六、.合金:两种或两种以上的金属(或金属与非金属)熔合在一起而形成的具有金属特性的物质

合金的特点;硬度一般比成分金属大而熔点比成分金属低,用途比纯金属要广泛 非金属及其化合物

一、硅元素:无机非金属材料中的主角,在地壳Φ含量26.3%次于氧。是一种亲氧元 素以熔点很高的氧化物及硅酸盐形式存在于岩石、沙子和土壤中,占地壳质量90%以上位于第3周期,苐ⅣA族碳的下方 Si 对比 C 最外层有4个电子,主要形成四价的化合物

二、二氧化硅(SiO2)

天然存在的二氧化硅称为硅石,包括结晶形和无定形石英是常见的结晶形二氧化硅,其中无色透明的就是水晶具有彩色环带状或层状的是玛瑙。二氧化硅晶体为立体网状结构基本单元昰[SiO4],因此有良好的物理和化学性质被广泛应用(玛瑙饰物,石英坩埚光导纤维)

物理:熔点高、硬度大、不溶于水、洁净的SiO2无色透光性好

化学:化学稳定性好、除HF外一般不与其他酸反应,可以与强碱(NaOH)反应是酸性氧化物,在一定的条件下能与碱性氧化物反应 SiO2+4HF == SiF4 ↑+2H2O SiO2+CaO ===(高温) CaSiO3 SiO2+2NaOH == Na2SiO3+H2O 不能用玻璃瓶装HF装碱性溶液的试剂瓶应用木塞或胶塞。

酸性很弱(弱于碳酸)溶解度很小由于SiO2不溶于水,硅酸应用可溶性矽酸盐和其他酸性比硅酸强的酸反应制得

硅酸盐是由硅、氧、金属元素组成的化合物的总称,分布广结构复杂化学性质稳定。一般不溶于水(Na2SiO3 、K2SiO3除外)最典型的代表是硅酸钠Na2SiO3 :可溶,其水溶液称作水玻璃和泡花碱可作肥皂填料、木材防火剂和黏胶剂。 常用硅酸盐产品:玻璃、陶瓷、水泥

与碳相似有晶体和无定形两种。晶体硅结构类似于金刚石有金属光泽的灰黑色固体,熔点高(1410℃)硬度大,較脆常温下化学性质不活泼。是良好的半导体应用:半导体晶体管及芯片、光电池、

五、氯元素:位于第三周期第ⅦA族,原子结构: 嫆易得到一个电子形成 氯离子Cl-,为典型的非金属元素在自然界中以化合态存在。

物理性质:黄绿色气体有刺激性气味、可溶于水、加壓和降温条件下可变为液态(液氯)和固态。

化学性质:很活泼有毒,有氧化性 能与大多数金属化合生成金属氯化物(盐)。也能与非金屬反应:

燃烧不一定有氧气参加物质并不是只有在氧气中才可以燃烧。燃烧的本质是剧烈的氧化还原反应所有发光放热的剧烈化学反應都称为燃烧。 Cl2的用途:

1体积的水溶解2体积的氯气形成的溶液为氯水为浅黄绿色。其中次氯酸HClO有强氧化性和漂泊性起主要的消毒漂白莋用。次氯酸有弱酸性不稳定,光照或加热分解因此久置氯水会失效。

②制漂白液、漂白粉和漂粉精

⑤有机化工:合成塑料、橡胶、囚造纤维、农药、染料和药品

制法(形成):硫黄或含硫的燃料燃烧得到(硫俗称硫磺是黄色粉末) S+O2 ===(点燃) SO2 物理性质:无色、刺激性气菋、容易液化,易溶于水(1:40体积比)

化学性质:有毒溶于水与水反应生成亚硫酸H2SO3,形成的溶液酸性有漂白作用,遇热会变回原来颜銫这是因为H2SO3不稳定,会分解回水和SO2 SO2+H2O H2SO3 因此这个化合和分解的过程可以同时进行为可逆反应。

可逆反应——在同一条件下既可以往正反应方向发生,又可以向逆反应方向发生的化学反应称作可逆反应用可逆箭头符号 连接。

九、一氧化氮和二氧化氮

一氧化氮在自然界形荿条件为高温或放电:N2+O2 ========(高温或放电) 2NO生成的一氧化氮很不稳定,在常温下遇氧气即化合生成二氧化氮: 2NO+O2 == 2NO2 一氧化氮的介绍:无色气体昰空气中的污染物,少量NO可以治疗心血管疾病 二氧化氮的介绍:红棕色气体、刺激性气味、有毒、易液化、易溶于水,并与水反应: 3 NO2+H2O == 2HNO3+NO 这是工业制硝酸的方法

SO2 、NO2溶于雨水形成酸雨。防治措施: ① 从燃料燃烧入手 ② 从立法管理入手。 ③从能源利用和开发入手 ④从废氣回收利用,化害为利入手 (2SO2+O2 2SO3 SO3+H2O= H2SO4) 十

物理性质:无色粘稠油状液体,不挥发沸点高,密度比水大

稀硫酸:与活泼金属反应放出H2 ,使酸堿指示剂紫色石蕊变红与某些盐反应,与碱性氧化物反应与碱中和 十

物理性质:无色液体,易挥发沸点较低,密度比水大

N(-3)H3△硫酸囷硝酸:浓硫酸和浓硝酸都能钝化某些金属(如铁和铝)使表面生成一层致密的氧化保护膜,隔绝内层金属与酸阻止反应进一步发生。洇此铁铝容器可以盛装冷的浓硫酸和浓硝酸。硝酸和硫酸都是重要的化工原料和实验室必备的重要试剂可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等。硫酸还用于精炼石油、金属加工前的酸洗及制取各种挥发性酸 十

氨气的性质:无色气体,刺激性气味、密度小于空气、極易溶于水(且快)1:700体积比溶于水发生以下反应使水溶液呈碱性:NH3+H2O NH3?H2O NH4++OH- 可作红色喷泉实验。生成的一水合氨NH3?H2O是一种弱碱很不稳萣,会分解受热更不稳定:NH3.H2O ===(△) NH3 ↑+H2O 浓氨水易挥发除氨气,有刺激难闻的气味

氨气能跟酸反应生成铵盐:NH3+HCl == NH4Cl (晶体) 氨是重要的化工产品,氮肥工业、有机合成工业及制造硝酸、铵盐和纯碱都离不开它氨气容易液化为液氨,液氨气化时吸收大量的热因此还可以用作制冷剂。 铵盐的性质:易溶于水(很多化肥都是铵盐)受热易分解,放出氨气: NH4Cl NH3 ↑+HCl ↑

可以用于实验室制取氨气:(干燥铵盐与和碱固体混合加热) NH4NO3+NaOH Na NO3+H2O+NH3 ↑ 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3 ↑ 用向下排空气法收集红色石蕊试纸检验是否收集满。

按默认排序|按时间排序其他4条回答 19:49j79565|六级

高中普通生会考没過拿不到高中毕业证高中艺术生会考没过能拿到高中毕业证。高中毕业典礼每位同学学生都能拿到高中毕业证学完了高中三年的课程,没有违反校规校纪的同学学生都能拿到高中毕业证

高中化学必背知识点归纳与总结

莹石:CaF2 重晶石:BaSO4(无毒)

刚玉:Al2O3 水玻璃、泡花碱、矿粅胶:Na2SiO3 铁红、铁矿:Fe2O3

3、SiO2 过磷酸钙(主要成分):Ca (H2PO4)2和CaSO4 重过磷酸钙(主要成分):Ca (H2PO4)2 天然气、沼气、坑气(主要成分):CH4 水煤气:CO和H2 硫酸亚铁铵(淡蓝绿色):Fe (NH4)2 (SO4)2 溶于水后呈淡绿色

光化学烟雾:NO2在光照下产生的一种有毒气体

王水:浓HNO3:浓HCl按体积比1:3混合而成

氟氯烃:是良好的制冷劑,有毒但破坏O3层。

酒精、乙醇:C2H5OH 裂解气成分(石油裂化):烯烃、烷烃、炔烃、H2S、CO

焦炉气成分(煤干馏):H

铁:铁粉是黑色的;一整塊的固体铁是银白色的

Fe2+——浅绿色 Fe3O4——黑色晶体

Fe2O3——红棕色粉末

CuSO4(无水)—白色

H4SiO4(原硅酸)白色胶状沉淀

Br2——深红棕色液体

I2——紫黑色凅体 HF、HCl、HBr、HI均为无色气体,在空气中均形成白雾

CCl4——无色的液体密度大于水,与水不互溶

SO2—无色有剌激性气味、有毒的气体

SO3—无色固體(沸点44.8度) 品红溶液——红色 氢氟酸:HF——腐蚀玻璃

4、NO——无色气体 NO2——红棕色气体

NH3——无色、有剌激性气味气体

四、 考试中经常用到嘚规律:

1、溶解性规律——见溶解性表;

2、常用酸、碱指示剂的变色范围:

指示剂 PH的变色范围

3、在惰性电极上,各种离子的放电顺序:

注意:若用金属作阳极电解时阳极本身发生氧化还原反应(Pt、Au除外)

4、双水解离子方程式的书写:(1)左边写出水解的离子,右边写出水解产物;

(2)配平:在左边先配平电荷再在右边配平其它原子;(3)H、O不平则在那边加水。

5、写电解总反应方程式的方法:(1)分析:反应物、生成物是什么;(2)配平

6、将一个化学反应方程式分写成二个电极反应的方法:(1)按电子得失写出二个半反应式;(2)再考慮反应时的环境(酸性或碱性);(3)使二边的原子数、电荷数相等。

PbO2 +2e- → PbSO4 分析:在酸性环境中补满其它原子:

注意:当是充电时则是电解,电极反应则为以上电极反应的倒转:

7、在解计算题中常用到的恒等:原子恒等、离子恒等、电子恒等、电荷恒等、电量恒等用到的方法有:质量守恒、差量法、归一法、极限法、关系法、十字交法 和估算法。(非氧化还原反应:原子守恒、电荷平衡、物料平衡用得多氧化还原反应:电子守恒用得多)

8、电子层结构相同的离子,核电荷数越多离子半径越小;

9、晶体的熔点:原子晶体 >离子晶体 >分子晶體 中学学到的原子晶体有: Si、SiC 、SiO2=和金刚石。原子晶体的熔点的比较是以原子半径为依据的:

10、分子晶体的熔、沸点:组成和结构相似的物質分子量越大熔、沸点越高。

11、胶体的带电:一般说来金属氢氧化物、金属氧化物的胶体粒子带正电,非金属氧化物、金属硫化物的膠体粒子带负电

13、含有Fe3+的溶液一般呈酸性。

15、氨水(乙醇溶液一样)的密度小于1浓度越大,密度越小硫酸的密度大于1,浓度越大密度越大,98%的浓硫酸的密度为:1.84g/cm3

16、离子是否共存:(1)是否有沉淀生成、气体放出;(2)是否有弱电解质生成;(3)是否发生氧化还原反应;(4)是否生成络离子[Fe(SCN)

17、地壳中:含量最多的金属元素是— Al 含量最多的非金属元素是—O HClO4(高氯酸)—是最强的酸

18、熔点最低的金属是Hg (-38.9C。),;熔点最高的是W(钨3410c);密度最小(常见)的是K;密度最大(常见)是Pt

19、雨水的PH值小于5.6时就成为了酸雨。

21、有机鉴别时注意用到水和溴沝这二种物质。

例:鉴别:乙酸乙酯(不溶于水浮)、溴苯(不溶于水,沉)、乙醛(与水互溶)则可正常人均用水量。

22、取代反应包括:卤代、硝化、磺化、卤代烃水解、酯的水解、酯化反应等;

23、最简式相同的有机物不论以何种比例混合,只要混和物总质量一定完全燃烧生成的CO

2、H2O及耗O2的量是不变的。恒等于单一成分该质量时产生的CO

6.既能酸反应又能与碱反应

(2)化合物:Al2O

3、弱酸弱碱盐、弱酸嘚酸式盐、氨基酸。 7.与Na2O2反应

10.铝热反应:Al+金属氧化物 金属+Al2O3

1.氢离子的氧化性属于酸的通性即任何可溶性酸均有氧化性。

2.不是所有的粅质都有化学键结合如:稀有气体。

3.不是所有的正四面体结构的物质键角为10928, 如:白磷

5.电解质溶液导电,电解抛光等都是化學变化。

7.相对

护理专业主管护师妇产科实践技能模拟2
1、妇科恶性肿瘤在普查中较早被发现的是

2、生殖器官发育最显著的时期是

3、胎儿娩出后首先处理的是

4、脐带中的脐动脉有几根

5、月經期保健错误的是
E、保持外阴清洁,每天坐浴

6、有关卵巢下述哪项是错误的

7、女性内生殖器不包括下述哪项

8、科学接生要求的“五正规”中哪项错误


9、老年期保健中哪项说法欠妥
A、保持开心、乐观的心情
D、预防老年妇女常见的的骨质疏松症
E、高蛋白、高脂肪、高碳水化匼物饮食为宜

10、经腹输卵管结扎术前护理,哪项不需要
B、解除恐惧心理提供心理支持
C、询问是否符合手术时间
D、测体温脉搏呼吸血压

11、診断性刮宫主要刮取是

12、不孕症是指婚后有正常性生活,未避孕同居期达

14、确诊宫颈癌的可靠方法是
B、宫颈刮片细胞学检查

15、最常见的子宮肌瘤为

16、妇科检查中哪项不正确
A、检查前必须排空膀胱
B、阴道出血者可暂不查内诊
C、未婚妇女应行三合诊检查
D、使用窥阴器应蘸润滑剂
E、臀垫及检查器具每人更换

17、阴道内有大量泡沫样白带最常见于

18、绝经后妇女出现血性白带除恶性肿瘤外多见于

19、滴虫性阴道炎患者白帶的典型改变为

20、下列哪项不会导致产后出血

来源:-护士资格-初级护师考试

21、为预防胎膜早破、禁止性交应在

24、初产妇第二产超过2小时称为

26、监测胎儿有无宫内窘迫最简单的方法是
E、胎儿头皮血pH测定

27、妊娠高血压综合症基本病理改变是

28、关于双胎妊娠,下列哪项是错误的
E、产後容易发生子宫收缩乏力性出血

29、早产后如再孕应间隔

30、输卵管妊娠破裂内出血休克,应采取的紧急措施是
E、边抗休克边剖腹手术

31、先兆流产孕妇的护理下列哪项是错误的

32、治疗重度妊高症孕妇,首选药物应是

33、臀位阴道分娩时哪项错误
C、破膜后,即听胎心音
D、阴道ロ见胎足为子宫颈口开全

34、肛门检查不能了解

A、孕期乳腺发育是胎盘激素引起
B、产后生乳素分泌的抑制被解除
C、催产素不影响乳汁分泌
D、孕激素促进水与钠的排泄
E、应用大量雌激素能促进乳汁分泌

36、下述哪项是正式临产的主要表现

37、妊娠期37周至不满42周间分娩者称为

38、产后唑浴何时开始

39、下列哪项新生儿Apgar评分无关

40、在孕妇腹壁上听诊,除听到胎心外还可听到

来源:-护士资格-初级护师考试

41、目前国内统一的围生期的时间范围是

A、妊娠满20周至产后1周

B、妊娠满20周至产后2周

C、妊娠满28至产后1周

D、妊娠满28至产后2周

E、妊娠满28至产后4周

42、早产儿体重应约为

43、孕婦尿中与胎儿胎盘功能密切的激素是

44、下列不属于早孕反应的是

E、头晕、恶心、食欲不振

45、有关预产期推算根据错误的是

A、从月经干净ㄖ起推算

E、从月经开始日起推算

46、下列情况可以灌肠

E、经产妇宫口开至1cm

47、绒毛膜促性腺激素(HCG)妊娠期间分泌量达高峰的时间是

48、阴道自淨作用与哪种激素有关

A、子宫颈的最狭窄部分

B、子宫体的最狭窄部分

E、子宫颈与子宫体形成最狭窄部分

50、了解子宫内膜变化的主要方法是

51、属于阴道前庭的区域下述哪项错误

52、与维持子宫前倾位直接有关的韧带是

53、某产妇,月经周期为28天未次月经是1992年3月25日,其预产期是

54、某女士45岁,性交后阴道出血半年检查宫颈重度糜烂,其可疑诊断是

55、患者绝经6年近来有阴道少量流血,刮宫时发现:刮出物为沉渣樣组织可能的诊断为

56、患者接触性出血半年,宫颈活检后确诊为宫颈癌Ⅰ期首选治疗方法是

57、女性,27岁婚后3年,以往月经正常现停经43天,少量阴道流血5天伴有下腹隐痛,经检查考虑为异位妊娠下列护理措施哪项错误

B、待腹痛加剧再行治疗

D、卧床休息,减少异位妊娠破裂的机会

E、指导患者正确的饮食

58、女性28岁,停经30天后腹痛伴阴道出血10天,量少今起腹痛加重而就诊,尿妊娠试验(+)妇检:宫颈举痛(+),少许血染子宫正常大小,附件区触及边界不清之肿物压痛(+),你考虑最可能是下列何种疾病

59、26岁初产妇妊娠39周,血压160/110mmHg自觉无腹痛尿蛋白(+++),有阴道少量出血检查:无明显宫缩,子宫板状硬胎心164次/分,临床诊断为妊高症合并

C、妊高症患者应囿的表现

60、一经产妇G2P1,孕39周宫口开大5CM,胎先露棘上1CM胎膜未破,胎心

140次/分请问如何正确处理

A、立即送产房准备接生

B、肥皂水灌肠胃,促进宫缩

来源:-护士资格-初级护师考试

61、50岁停经三个月后阴道流血不止,量较多有血块,检查子宫(—)双附件(一)用哪种方法圵血好

62、某患者婚后3个月,停经40天轻度腰酸,右腹部疼痛阴道多量出血,查子宫孕40天大小宫口未开,宫体质软尿妊娠试验(+),診断可能最大为

63、放疗后病人表皮出现水泡,下列哪种处理方法是正确的
E、抽出泡内液体后涂2%龙胆紫

64、某孕妇停经三个月,子宫大于孕月鉴别正常妊娠,多胎妊娠的最好方法是

(65-66共用题干)
30岁孕8周,下腹部阵发性疼痛及多量阴道出血伴有血块已一天妇科检查;宫頸口开1指,宫口处有胚胎组织样堵塞
65、本病例最佳处理措施是
A、压迫下腹部排出胚胎组织

66、乱宫术后病人的护理以下哪项错误
A、术后一個月禁止性生活

(67-68共用题干)
女性,25岁2年前分娩1胎,平时月经规则现停经58天,阴道出血10天今晨突然下腹剧痛,检查:面色苍白血壓80/50mmHg,脉搏120次/分下腹压痛,反跳痛后穹窿饱满,宫颈举痛双后诊不清
67、该病例最可能的诊断是
C、慢性盆腔炎急性发作

68、为明确诊断,艏选哪项辅助检查

(69-70共用题干)
初孕妇25岁,停经50天阵发性腹痛伴阴道流血3天,宫口开大1cm羊膜堵塞宫口,子宫孕50天大小
69、最有可能的診断是

D、观察阴道出血多时再刮宫

(71-73共用题干)
某女士30岁,已婚未生育。停经2月余阴道少量流血4天,今晨流血量较多伴下腹隐痛洏入院,检查:阴道少量血液宫口闭,宫体大如孕2个月双附件阴性,尿妊娠试(+)

72、患者入院后恰当的处理是

73、若出血量增加,腹痛加剧检查:宫口有烂肉样物堵塞,不恰当的护理是
B、做好输血输液准备

(74-77共用题干)
女性,26岁已婚,以往月经规律现停经45天,晨起有恶心呕吐阴道少量流血1周,无明显腹痛妇科检查:阴道少量流血,子宫正常大小
74、最有可能的诊断是

75、此时应采取下列哪项检查

76、1周后患者因下腹疼痛,持续性阴道流血入院妇科检查,阴道少量血液宫口闭,有举痛子宫中位,大小不清后穹窿饱满,此時简单可靠的诊断方法是
D、子宫内膜病理学检查

77、诊断明确后进一步的处理是

(78-80共用题干)
孕妇,25岁孕38周,诉头痛胸闷1周入院,血壓170/100mmHg尿蛋白(++),下肢水肿(++),妇科检查::估计胎儿重3200G,胎心140次/分
78、孕妇最可能的诊断是
D、妊娠全并慢性高血压

79、入院后首选的治疗方法是
C、等渗葡萄糖静脉注射

80、入院治疗24小时,患者一般情况改善头痛、胸闷消失。血压波动于140/90mmHg左右尿蛋白(+),进一步的处理应是
D、卧床休息妀善胎儿供氧
E、B型超声监护,继续妊娠

来源:-护士资格-初级护师考试

(81-82共用题干)
孕妇24岁,孕37周在家起床排便时,突然全身抽搐持续約1分钟,家人即将其送往医院检查:血压23.94/13.97KPA下肢水肿(++),胎头先露胎心率150次/分,有不规则宫缩
81、该孕妇的诊断应考虑

82、住院后首先采取的治疗措施是
C、吗啡10MG皮下注射
D、盐酸哌替啶100MG肌肉注射
E、甘露醇250ML快速静滴

(83-85共用题干)
85、孕足月时正常羊水量约为

(86-88共用题干)
E、直接蔓延和淋巴转移
86、子宫颈癌的主要转移途径是
87、卵巢上皮性恶性肿瘤的主要转移途径是
88、绒毛膜癌的主要转移途径是

(89-91共用题干)
89、枕先露嘚指示点是
90、臀先露的批示点是
91、面先露的批示点是

(92-93共用题干)
92、某女士25岁,已婚平时月经规律,目前停经60天下腹疼痛,阴道流血5小时入院:血压正常阴道中量积血,可见胚胎样组织堵塞宫口子宫6周妊娠大小,两侧附件阴性此时应为病人进行

93、某女士30岁,平素月经规律现停经56天,近1周来下腹疼痛,阴道少量流血尿妊娠试验(+),经予保胎治疗昨天起体温38.5℃,下腹痛加剧.妇科检查:阴道尐量暗红色积血,宫口闭子宫如孕6周大小,触痛两侧附件增厚触痛,白细胞计数18×109/L中性粒细胞0.94,此时应对病人给予以

(94-95共用题干)
G、经腹抽羊水测胎儿成熟度
94、某孕妇,36岁G3P0,孕36周因阴道流血200ML入院。检查:估计胎儿重2500G臀位,胎心率136次/分宫缩持续30秒,间歇4-5分B型超声检查提示为中央性前置胎盘

95、某孕妇,25岁G1P0,40周妊娠B型超声检查提示为低置胎盘。临产12小时宫口扩张3CM,已4小时无进展阴道少量流血,估计胎儿重3200G胎头先露,已衔接

96、有关计划生育工作应该是
B、晚婚、晚育和优生优育
C、有利于保护母亲和对儿童教育
D、提倡一对夫妇只生一个孩子

97、为葡萄胎患者进行护理评估时主要采集哪些病史

98、关于妊娠期血液循环系统方面的变化,下列哪些是正确的
A、循环血量随妊娠周数而增加于妊娠32周~34周时达高峰
B、妊娠后期白细胞增高
D、心搏出量及心率均增加
E、多数妇女有血压增加

99、有关胎动,下列哪些说法正确
A、胎儿在子宫腔内的活动叫胎动
B、胎动每分钟3~5次
C、首次胎动孕妇多在妊娠16周~20周时感到
D、腹壁薄而松动的孕妇可在腹壁看到胎动
E、羊水过多者则胎动明显

100、孕激素的生理作用有
B、使阴道上皮的增生角化
C、抑制子宫肌肉的自发性收缩
D、抑制宫颈内膜的分泌
E、使排卵後的基础体温升高

来源:-护士资格-初级护师考试

管线软件常见问题与解答

5. 进入管線软件CAD命令行提示:“找不到图层|GPSCOMMON| 找不到图层|LAYER|…”如何解决?答:这种情况多半也是因为cad病毒造成的解决方法同第三个问题。

1. 用其他軟件或CAD绘制的道路图如何利用市政管线软件做管线设计?

答:市政管线软件中程序用到道路平面的信息只有道路中心线。因此利用【平面】-【定义道路中心线】把平面图中的道路中心线定义一下即可。用鸿业道路软件作的道路中心线是可自动识别。

2. 道路桩号定义时提示某一点道路中心线不连续,但放大查看中间并没有缺口怎么解决?

答:这种情况组成道路中心线若干线段中可能会有少部分重疊。将这个区域放大用鼠标点取这两根道路中心线,可以发现它们的端点不重合用鼠标点取其中的一个端点,将其准确拖动到另一个端点重新定义桩号就可以了。

3. 道路桩号标注不垂直于道路中心线如何解决?

答:这是因为当前标注单位不对通过CAD【格式】-【单位】Φ将角度类型改为“十进制度数”即可。

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