二多元脂肪酸酸的特点,制备方法及操作中的注意事项

1992年硕士学位研究生入学考试试题

發酵工业上常见的微生物的个体大小的大体范围细菌为()μm ,放线菌为为()μm 霉菌为()μm ,噬菌体为()μm

微生物的特点之┅是繁殖速度快,常见的繁殖最快的微生物是()最快的世代周期时间约为(),酿酒酵母的最短世代时间约为()而噬菌体的潜伏期才()。

典型的噬菌体T2的菌体组成部分包括()()()()()

防止噬菌体感染的措施有()()()

酵母细胞的构造包括()()()()()()内容物等,有些酵母还有()()其中内容物主要包括()()()()

生物氧化不同于普通的氧化反应,首先()第二(),第三()

微生物生物氧化可分为呼吸和发酵两类。()的生物氧化叫发酵()的生物氧化叫呼吸要使发酵液中存在某種代谢产物的话,对细胞膜的通透性至少有三个要求首先()第二(),第三()

青霉素对细胞壁()作用在发酵工业中可用于()()等

微生物在高渗环境中会引起(),在低渗环境中会引起()因此,在诱变育种中制备细胞悬浮液时就用()或()作介质以避免()。

灭菌的方法很多各有适用范围,发酵原料常用()由于()()(),从而灭菌效果好但它对培养基也有影响,对于易被熱破坏、损伤营养价值或色香味的物质常用()()();对于固体物品、玻璃器皿等,常用();无菌室常用()()()

1、微生粅的营养类型有四种,而能利用一油质既当能源又当碳源的微生物必属于化能有机营养型()

2、细菌酵母和霉菌的细胞干物质的元素组荿,碳的含量一概在5%左右()

3、微生物氨基酸合成代谢与糖代谢可综合起来考虑其目的是给微生物生长提供能量()

4、在无机营养物質中,钾钠钙一起参与细胞结构物质的组成仅对细胞的重量与代谢有关()

5、促进扩散也是一种吸收营养的方式,虽然有载体参与但無需耗能()

6、次级代谢产物的产物形成速率与生长速率并不偶联,因为它们产生于次级生长()

7、由DNA转录产生RNA再由RNA翻译产生蛋白质,這一中心法则对于任何生物任何时候均无可例外地不可逆转()

8、微生物生长有一定的温度范围处于最低和最高生长温度范围之外,微苼物就要死亡()

9、诱变处理的微生物均要求处于生长旺盛期此时对诱变育种有利()

10.由于紫外线波长短,能量大因此在微生物被照射后能发生死亡和突变()

1、想检验出中性蛋白酶产生菌ASI398特性的培养基试管为()。

肉汁半固体琼脂明胶琼脂肉汁琼脂斜面肉汁液体

2、醋酸杆菌最适合生长的培养基ph应是()

3德式乳酸杆菌的最适生长温度是()

4、霉菌分类到种主要依据为()

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一种复合锂基润滑脂及其制备方法

【专利摘要】本发明涉及一种复合锂基润滑脂及其制备方法包括以下工艺步骤:先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸,加热熔化,再加入一元有机酸进行反应;然后加入总量基础油的1/4冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温,再加入总量基础油的1/4将反應釜中的物料移至中间釜,向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却;冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂搅拌均匀后進行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。本发明工艺简便用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短,节省能源降低生产成本,提高了设备嘚利用率皂化反应更快充分。

【专利说明】一种复合锂基润滑脂及其制备方法

[0001]本发明涉及一种润滑脂尤其是一种复合锂基润滑脂及其淛备方法。

[0002]复合锂基脂具有优良的机械安定性、胶体安定性是高性能润滑脂中用量最大与应用面最为广泛的类型代表,以其通用、多效、耐高温和长寿命的特性被公认为最有发展前途的润滑脂品种之一随着我国汽车、钢铁、纺织、造纸等工业的迅速发展,对润滑脂要求朂高使用温度达到200°C以上且能够在大量水环境下保持良好的结构稳定性和润滑性能。普通的复合锂基润滑脂难以满足这样苛刻润滑的要求 [0003]关于复合锂基润滑脂的组成以及制备方法在国内外的专利有很多,例如:美国专利 USP3681242、USP4897210 ;中国专利 CN1055384A、CN1052890A、CN105289IA这些复合锂基润滑脂无一例外的采鼡氢氧化锂水溶液与两种及以上有机酸或无机酸反应生成复合锂稠化剂,再稠化矿物油或合成油炼制而成这种制备方式升温脱水时间较長,需要消耗大量的能源而且需要很好的搅拌效果才能保证反应的充分、均匀,因此目前复合锂基润滑脂的生产效率仍然较低

[0004]本发明嘚目昀是克服现有技术中存在的不足,提供一种具有良好的机械安定性、胶体安定性抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值的复合锂基润滑脂。

[0005]本发明的另一目的是提供一种工艺简便的复合锂基润滑脂的制备方法能节省能源,降低生产成本皂化反应更充分。

[0006]按照本发明提供嘚技术方案一种复合锂基润滑脂,包含下列组份其配方比例按重量份数计:

[0007]所述润滑脂包括以下组份:一元有机酸8~18份、二元有机酸3~7份、氢氧化锂油溶液4.5~6.5份、基础油73~85份、抗氧剂0.05~0.5份、抗腐蚀剂0.01~0.5份和极压抗磨剂0.05~5份;所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为30~40%。

[0008]先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸加热,熔化再加入一元有机酸进行反应;然后加入总量基础油的1/4,冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂囮、升温再加入总量基础油的I/4,将反应釜中的物料移至中间釜向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却;冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂,搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂

[0009]所述一元有机酸为一元脂肪酸或一元羟基腊肪酸,所述一元羥基脂肪酸为十二羟基脂肪酸所述一元脂肪酸为硬脂酸。

[0010]所述二元有机酸为C6~C14 二元脂肪酸所述C6~C14 二元脂肪酸为己二酸、壬二

酸、癸二酸或朤桂二酸。

[0011]所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种的混合油所述基础油在100°c时的粘度为15~40mm2/s。

[0012]所述抗氧剂为N-苯基α萘胺或26 二叔丁基对甲苯酚。

[0013]所述抗腐蚀剂为苯并三氮唑或I2,3-苯并三唑

[0014]所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。

[0015]一种复合锂基润滑脂的制备方法包括以下工艺步骤:其组份比例按重量份数计,

[0016](I)皂化:向反应釜中加入总量基础油18~23份的1/4和3~7份的二元有機酸升温至130~140°C,加热时间为5~lOmin使二元有机酸完全熔化;加入8~18份一元有机酸,反应3~5min ;加入总量基础油18~23份的1/4使反应釜中的物料冷却至80~85°C,加叺4.5~6.5份氢氧化锂油溶液进行皂化皂化温度为100~105°C,皂化时间为10~15min ;

[0017](2)皂化完成后将反应釜快速升温至200~210°C,升温速度为:1~2°C/min恒温保持10~15min,加入总量基础油18~23份的1/4后将反应釜中的物料移至中间釜,移送完后向中间釜中加入总量基础油18~23份的剩余量在中间釜中进行循环冷却,冷却时间为:60~90min ;

[0018](3)待中间釜的温度冷却至80~90°C加入0.5~0.05份抗氧剂、0.01~0.5份抗腐蚀剂和0.5~5份极压抗磨剂,在30~50转/min的搅拌速度下搅拌60~90min,搅拌均匀后在均化器中进行均质,均质时間30~40min,均质压力15~25MPa ;均质后在脱气釜中进行脱气得到复 合锂基润滑脂所述脱气釜中的真空度为0.08~0.1MPa,脱气时间为10

[0019]所述一元有机酸:二元有机酸的摩尔比為1: 0.5~1: 0.4所述氢氧化锂:一元有机酸和二元有机酸的酸根总和的摩尔比是1: 0.5~1.1: 1.0。

[0020]本发明所述的复合锂基润滑脂采用新型不含结晶水的氢氧化锂油溶液工艺简便,用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短节省能源,降低生产成本提高了设备的利用率,皂化反应更快充分所制成的复匼锂基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性,抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值

[0021]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

[0022]本发奣所使用的氢氧化锂油溶液采用路博润特种化工(上海)有限公司生产的浓度为30~40%的氢氧化锂油溶液

[0023]实施例一:一种复合锂基润滑脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

[0024](I)皂化:向反应釜中加入118g的基础油:聚α烯烃和229的二元有机酸:癸二酸升温至130°C,加热时间为lOmin使二元有机酸:癸二酸完全熔囮;加入55g —元有机酸:十二羟基硬脂酸,反应3min ;加入118g基础油:聚α烯烃,使反应爸中的物料冷却至850C,加入27.5g氢氧化锂油溶液进行阜化,阜化温度为100°C,反应10min後;

[0025](2)将反应釜快速升温至200°C升温速度为:1°C /min,恒温保持lOmin加入118g基础油--聚α烯烃后,将反应釜中的物料移至中间釜,移送完后向中间釜中加入118g基础油--聚α烯烃,在中间釜中进行循环冷却,冷却时间为:60min ;

[0026](3)待中间釜的温度冷却至80°C,加入1.1g抗氧剂:N-苯基α萘胺、1.1g抗腐蚀剂:苯并三氮唑和12g極压抗磨剂:二烷基二硫代氨基甲酸盐在30转/min的搅拌速度下搅拌90min,搅拌均匀后在均化器中进行均质,均质时间30min,均质压力15MPa ;均质后在脱气釜中进行脱氣得到复合锂基润滑脂,所述脱气釜中的真空度为0.08MPa脱气时间为IOmin0

[0027]实施例二:一种复合锂基润滑脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

[0028](I)皂化:向反应釜中加入117g的基础油:150BS和309的二元有机酸:癸二酸升温至135°C,加热时间为5min使二元有机酸:癸二酸完全熔化;加入72g—元有机酸:十二羟基硬脂酸,反應5min;加入117g基础油:150BS使反应釜中的物料冷却至82°C,加入35.8g氢氧化锂油溶液进行阜化,阜化温度为102°C,反应12min后;

[0029](2)将反应釜快速升温至205°C升温速度为:2V /min,恒温保持12min加入117g基础油:150BS,将反应釜中的物料移至中间釜移送完后向中间釜中加入117g基础油:150BS,在中间釜中进行循环冷却冷却时间为:90min ;

[0030](3)待中間釜的温度冷却至85c,加入1.8g抗氧剂:N_苯基α萘胺、1.8g抗腐蚀剂:苯并三氮唑和18g极压抗磨剂:二烷基二硫代磷酸盐在50转/min的搅拌速度下搅拌90min,搅拌均匀后茬均化器中进行均质,均质时间40min,均质压力25MPa ;均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂,所述脱气釜中的真空度为0.1MPa脱气时间为15min。

[0031]实施例彡:一种复合锂 基润滑脂的制备方法包括以下工艺步骤:

[0032](I)皂化:向反应釜中加入IlOg的基础油:聚α烯烃和369的二元有机酸:癸二酸,升温至140°C加热时間为8min,使二元有机酸:癸二酸完全熔化;加入84g —元有机酸:硬脂酸反应4min ;加入IlOg基础油:聚α烯烃,使反应爸中的物料冷却至85°C,加入389氢氧化锂油溶液進行阜化,阜化温度为105°C,反应15min后;所述氢氧化锂油溶液的质量百分浓度为35% ;

[0033](2)将反应釜快速升温至210°C,升温速度为:2V /min恒温保持15min,加入1109基础油--聚α烯烃后,将反应釜中的物料移至中间釜,移送完后向中间釜中加入IlOg基础油 ?聚α烯烃,在中间釜中进行循环冷却,冷却耐间为:80min ;

[0034](3)待中间釜嘚温度冷却至90°C加入2.4g抗氧剂:2,6 二叔丁基对甲苯酚、2.4g抗腐蚀剂:苯并三氮唑和249极压抗磨剂:二烷基二硫代氨基甲酸盐在40转/min的搅拌速度下搅拌80min,攪拌均匀后在均化器中进行均质,均质时间35min,均质压力20MPa ;均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂,所述脱气釜中的真空度为0.09MPa脱气时间為12min。

1.一种复合锂基润滑脂其特征是:包含下列组份,其配方比例按重量份数计: 所述润滑脂包含:一元有机酸8~18份、二元有机酸3~7份、氢氧化锂油溶液4.5~6.5份、基础油73~85份、抗氧剂0.05~0.5份、抗腐蚀剂0.01~0.5份和极压抗磨剂0.05~5份;所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为30~40%;先向反应釜中加入总量基礎油的1/4和二元有机酸加热,熔化再加入一元有机酸进行反应;然后加入总量基础油的1/4,冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温洅加入总量基础油的1/4,将反应釜中的物料移至中间釜向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却;冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂囷极压抗磨剂,搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂

2.如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂,其特征是:所述一元有机酸为一え脂肪酸或一元羟基脂肪酸所述一元羟基脂肪酸为十二羟基脂肪酸,所述一元脂肪酸为硬脂酸

3.如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂,其特征是:所述二元有机酸为C6~C14二元脂肪酸所述C6~C14 二元脂肪酸为己二酸、壬二酸、癸二酸或月桂二酸。

4.如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂其特征是:所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种,所述基础油在100°C时的粘度为15~40mm2/s

5.如权利要求1所述的一种复合鋰基润滑脂,其特征是:所述抗氧剂为N-苯基α萘胺或26 二叔丁基对甲苯酚。

6.如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂其特征是:所述抗腐蚀剂為苯并三氮唑或1,23-苯并三唑。

7.如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂其特征是:所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。

【发明者】刘磊, 陈立业, 王家同 申请人:青州市东能润滑油脂有限公司


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