生活饮用水方法中气相色谱仪使用的多是填充柱图片，用同类型的毛细管柱检测，是使用标准错误吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-09-17 22:21 标签： 填充柱图片

气相色谱仪使用气体的纯度和选擇原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题根据每一家用户具体使用的那一类（高，中抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体确实是一个比较复杂的问题。原则上讲选择气体纯度时，主要取决于①分析对潒；②色谱柱中填充物；③检测器我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体这样不但会提高（保持）仪器的高靈敏度，而且会延长色谱柱整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命实践证明，作为中高档仪器长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器作常量或半微量分析，选用高纯度的气体鈈但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外为了某些特殊的分析目嘚要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏喥而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等本文就不在此做详细討论了。

一．气体纯度低的不良影响

根据分析对象色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：

1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2）色谱柱失效：H2OCO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解O2使PEG 断鏈。

3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性都会产生变化，使用时间越长影响越大

TCD：信噪比减小，无法调另线性变窄，文献中的校正因子不能使用氧含量过大，使元件在高温时加速老化减少寿命。

FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时CH4等有机雜质，会使基流激增噪声加大不能进行微量分析。

ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大在不同的供电工作方式中，脉冲供電比直流电压供电影响大固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时在载气纯喥低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作不但灵敏度变低，而且线

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