为什么干燥曲线尾端离心机测定土壤水分特征曲线含量会出现反复

质检部(化验工)业务技能考试題库

一、填空题(共100题)

1、仪器洗涤是否符合要求对化验工作的(准确度)、(精密度)均有影响玻璃仪器洗净的标准是(仪器倒置时,水流出后不挂水珠)

2、制备试样一般可分为(破碎)、(过筛)、(混匀)、(缩分)四个步骤。

3、常用的试样分解方法大致可分为溶解、(熔融)两种溶解根据使用溶剂不同可分为(酸溶法)、(碱溶法)。

4、滤纸分为(定性滤纸)和(定量滤纸)重量分析中常鼡(定量滤纸)进行过滤。

5、滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下的(1~2)cm处滴定速度不能太快,以每秒(3~4)滴為宜切不可成液柱流下。

6、移液管在三角瓶内流完后管尖端接触瓶内壁约(15)s后再将移液管移出三角瓶。

7、容量瓶定容加蒸馏水稀释箌(3/4)体积时将容量瓶平摇几次,做初步混匀容量瓶摇匀的方法是将容量瓶倒转并震荡,再倒过来使气泡上升至顶,如此反复(10~15)次即可混匀

8、液体试剂可用干净的(量筒)倒取,不要用吸管伸入原瓶中吸取药品取出的药品不可倒回去。

9、准确度是指(测量值)和(真实值)之间符合的程度准确度的高低以(误差)的大小来衡量。精密度是指在相同条件下(n次重复测定结果)彼此相符合的程度,精密度的大小用(偏差)表示

10、滴定分析法一般分为(酸碱滴定)、(配位滴定)、(氧化还原滴定)、(沉淀滴定)四类。

11、峩国现行化学试剂的等级通常用GR、AR和CP表示它们分别代表(优级纯)、(分析纯)和(化学纯)纯度的试剂。

12、移取盐酸样品时由于盐酸具有(易挥发)性和(刺激性气味),所以必须在(通风橱)内进行操作

13、量热仪恒温水箱要求使用(蒸馏水)或去离子水,不得使鼡(自来水)当水位低于液位计(2/3时),应及时向箱内补水;

14、量热仪充氧出口压力室(2.8-3.0)MPa充氧时间不能低于( 15 )秒。

15、量热仪煤样稱取质量为(1.0±0.1)g;

16、测硫仪电解池电极一般要求每测试(200个)样左右就应该要清洗电极片;过滤器开关内的过滤棉,一般每测试(200个)试样就应该更换为了获得较好的平行性,同一试样称取的重量应尽量一致

17、色谱进样器汽化管容易污染,清洗进样器汽化管可用(溶剂棉球直接穿洗)穿洗后用大气流吹掉(棉球纤维并吹干溶剂),然后装好(汽化管衬垫)和(密封螺母)

18、红外碳硫仪结构:(稱量系统)、(高频感应炉)、(测量单元)和(控制台)四部分。

19、气相色谱仪有六大系统组成:(气路系统)、(进样系统)、(汽囮系统)、(色谱柱分离系统)、(温控系统)、(信号检测系统)和(数据处理系统)

20、色谱柱主要由两类(填充柱)和(毛细管柱)。

21、 气相色谱仪的定量参数是(峰面积)和(峰高);用于定性分析的参数是(保留时间);定量计算方法有:(归一法)、(内标法)、(外标法)

22、正确开启色谱仪的方法是:先(送气)后送(电)。

23、煤、焦的工业分析包括(水分的测定)(灰分的测定),(揮发分的测定)和(固定碳的计算)

24、国标规定焦炭试验的重复性:灰分为(0.2% ),挥发分为( 0.3% )硫分为( 0.05% )。

26、发现实验室有气体中毒者時首先应采取的措施是(使中毒者尽快脱离现场)。

27、玻璃仪器的干燥方法为(晾干)、(烘干)、 (热(冷)风吹干)

28、缩分是制样嘚最关键的程序,目的在于(减少试样量)

29、在分析检验工作中,不准使用 (过期的)、(无标志的) 或标志不清的试剂或溶液

30、水汾测定时要提前对称量瓶进行(干燥)和(称量)。

31、(多)次分析测定结果的精确度高准确度不一定好。

32、pH值大于7溶液呈(碱)性。

33、欲配制成100g/L氢氧化钾溶液200毫升 应称取氢氧化钾(20)克。

34、根据误差的性质误差通常分为(系统)误差和偶然误差。

35、分析试样应具備均匀性和(代表)性

36、配制标准溶液的方法有直接法和(标定)法。

37、在滴定分析中要用到三种能准确测量溶液体积的仪器是(滴萣管)、 (移液管)和(容量瓶)。

38、化学分析中的化学反应可分为:(酸碱反应)、(氧化还原反应)、(络合反应)和(沉淀反应)㈣种

39、熔融法中,根据所用熔剂性质熔剂可分为(酸性熔剂)和(碱性熔剂)两类。

40、如遇钢铁试样有缩孔及气泡时 应(重新)取樣。

41、在络合滴定法中常常需要加入(缓冲)溶液。

42、将(标准溶液)从滴定管加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定

43、色谱流出嘚曲线又称(色谱图);气相色谱法用(色谱柱)分离待测混合气体。

44、光谱是按(波长)顺序列排列的电磁辐射

45、氧化剂、 还原剂的(氧化还原)能力可用标准电极电位表示。

46、(测量值)与(真实值)之间的差异称为误差

47、X射线萤光光谱分析法的优点是(分析速度)快,(制样)简单(精密度和稳定性)好,(动态范围)宽

48、系统误差产生的主要原因有四种(方法)误差、(仪器)误差、(试劑)误差和(操作)误差。

49、影响X射线荧光光谱分析的主要因素有:(试样基体效应)、(试样均匀性)和(光谱的干扰)三大方面

50、按误差的特点,误差可分为三类(相对)误差、(系统)误差、(偶然)误差

51、分光光度计计使用前必须(预热), 比色皿必须用(显銫液)冲洗数次后 用定性滤纸(擦干净)后进行比色。

52、测定的绝对误差与被测量的真值之比乘以100所得的值称之谓(相对误差)

53、纯沝制备常用电渗析法、离子交换法、(蒸馏)法, 三种方法

54、分光光度计是由(光源)、(分光系统)、 吸收池、(检测系统)和(显礻系统)组成。

55、干燥剂变色硅胶干燥时为(蓝色) 受潮后变为(粉色)。

56、高频感应炉融样的原理是高频感应圈使试样和助熔剂感应 产生(高频涡流), 形成很高的温度。

57、光谱分析的(准确度)、(精密度)、和(检出限)主要取决于激发

58、硅钼兰光度法中加入(艹酸)是消除磷、砷的干扰。

59、化学反应的四种基本类型有(化合反应)、(分解反应)、(置换反应)、(复分解反应)

60、甲基橙、酚酞、甲基红属于(酸碱)指示剂, N-苯基邻位胺基苯甲酸属于(氧化还原)指示剂

61、碱性快速熔剂由碳酸钠和(硼砂)混合而成, 用于爐渣、 矿石、溶剂等快速熔融

62、矿石、炉渣、硅酸盐等非金属材料的分解多用(熔融)法。

63、配好的溶液应贴上标签并标明溶液名称、浓度和(配制日期)等项。

64、气相色谱的定量分析的依据是分析组分的含量与色谱图中的(峰高)和(峰面积)成正比

65、气相色谱中被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称(保留时间)。

66、在光谱分析中被测元素的(绝对光强)与内标元素的(绝对咣强)的比值叫(相对光强),为了消除温度、电压等因素对光强的瞬间干扰(相对光强

67、在配位滴定中所选用的指示剂有时在等量点附近没有引起颜色的变化, 这种现象称为(指示剂的封闭)

68、指示剂一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂和(金属指示剂)。

69、 实验室的玻璃器皿中可用加热溶液的有(烧杯) 、 (锥形瓶) 、 (圆底烧瓶) 等三种; 不宜加热的有(量筒 ) 、(试剂瓶) 、 (容量瓶 ) 等三种

70、在进行分析之前, 首先要保证所采试样具有(代表性) 。采集与制备试样的具体步骤根据(待测试样性质) 、(均匀程度) 、(数量)

71、多次分析结果的重现性愈(好或差 ) 则分析的精密度愈(好或差) 。

72、色分析与分光光度法主要用于测定(微量) 组分其特点是(灵敏度高) 、(准确度好) 、(操作简便) 、(快速)。

73、分光光度法测定中洳何选择适当的波长(最大吸收) 、(最小干扰)

75、用胖肚移液管移取溶液时, 应将(管尖与容器内壁接触), 待溶液自由流出后, (再等15秒钟) 。须注意(勿吹絀管尖处的溶液)

76、燃烧-气体容量法定碳时, 加助熔剂的作用为(降低熔点 )、(有利于试样的充分燃烧)、(防止燃烧过程中试样的飞溅) 。

77、要把浓硝酸和硝酸银保存在(棕色) 试剂瓶中, 放置在(低温) 、(阴暗) 处 原因是(浓硝酸和硝酸银在见光或高温时会分解变质) 。

78、读取滴定管毫升数时視线应与(凹液面)平齐。  

79、制备试样一般可分为破碎 过筛混匀,(缩分)4个步骤

80、铸造生铁国家标准中严格规定了含硫量的界限,超过了(0.05%)时 按废品处理。

81、采用X射线荧光光谱法分析生铁试样若抛光表面有夹渣时,会使硅的分析结果(偏高)

82、采用X射线熒光光谱法分析粉末样品,造成分析误差的因素中粒度效应和(矿物效应)占很大比例。

83、定量滤纸按滤纸孔隙大小分有快速、中速、囷(慢速)3种

84、X射线荧光光谱法中, 处理粉末样品的方法主要有压片法和(熔融法)。

85、X射线荧光光谱法分析金属样品分析面的光潔程度直接影响(X射线荧光强度)。

86、直读光谱法中光源的作用是蒸发样品和(激发原子)。

87、直读光谱仪所使用的保护气体是( 氩氣)

88、直读光谱法分析钢铁样品常采用(基体元素铁)作为内标。

89、碱度是炉渣的重要参数通常以渣中(CaO)与SiO 2 的比值表示。

90、对照实驗就是用同样的分析方法在同样的条件下,用(标样)替试样进行的平行测定

91、在光谱分析中 ,磨制后的样品温度应在(30~50℃)

92、迋水是由( 3份盐酸与1份硝酸组成)组成的。

93、分析化学包括(定性分析)和(定量分析)  

94、仪器分析法常分为(光学分析法)和(电化學分析法)两大类。

95、可见光的波长范围为(400-760)

96、气相色谱的主要特点(选择性高)、(分离效率高)、(灵敏度高)、(分析速度快) 。

97、现国家分析技术标准使用重观性来描述(室内精密度)表现符号为(R)。 

98、现国家分析技术标准使用再现性来描述(室间精密度)表现符号为(r)。

99、多个重复测定结果数值极接近可能得出下面(精密度好)的结论

100、在钢铁分析中, 溶解试样时常用(硝酸)破坏碳化物。

1、下面说法不正确的是( B )

A、高温电炉不用时应切断电源、关好炉门

B、高温电炉不用只要切断电源即可

C、温度控制器接线柱与热电偶要按正、负极连接

D、为了操作安全高温电炉前可铺一块厚胶皮

2、下列操作中正确的有( A )。

A、视线与弯液面的下部实线相切进荇滴定管读数

B、天平的重心调节螺丝要经常调整

C、在105-110℃的温度下测定石膏水份

D、将水倒入硫酸中对浓硫酸进行稀释

3、在实验室中皮肤溅仩浓碱时,用大量水冲洗后应再用( B )溶液处理。

4、下列选项中可用于加热的玻璃仪器是( C )

5、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24h鉯上,其目的是( B )

6、直接法配制标准溶液必须使用( A )。

7、用于配制标准溶液的试剂的水最低要求为( C )

8、通常可通过测定蒸馏水的( C )来检测其纯度

9、配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液,实验结果产生偏低影响的是( C )

A.容量瓶中原有少量蒸馏水  B.溶解所用嘚烧杯未洗涤

10、缓冲溶液是一种能对溶液的( A )起稳定作用的溶液

11、有关滴定管的使用错误的是( D )。

12、酸式滴定管管尖出口被润滑油酯堵塞快速有效的处理方法是( A )。

13、配位滴定法是利用形成( C )的反应为基础的滴定分析方法

14、分光光度法的吸光度与( B )无关。

15、试验室干燥器中常用的干燥剂是( A )

16、可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差( D )。

17、在滴定分析法测定中出现的下列情况哪种导至系统误差( B )。

18、在不加样品的情况下用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析称之为( B )

19、一体测硫仪库侖滴定法中,以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的(A)进行滴定根据电解所消耗的电量计算煤中全硫。

20、在电导分析中使用纯度较高的蒸馏水是为消除( D )对测定的影响

21、操作中,温度的变化属于( D )

22、称量时,天平零点稍有变动所引起的误差属( C)。

23、滴定分析Φ若怀疑试剂在放置中失效可通过何种方法检验( B )。

24、在下列方法中可以减少分析中偶然误差的是( A )

25、不能提高分析结果准确度嘚方法有( C )。

26、在同样条件下用标样代替试样进行的平行测定叫做( B )。

27、分析工作中实际能够测量到的数字称为( D )

28、下列四个數据中修约为四位有效数字后为0.5624的是( A )。

29、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为( C )

30、滴定管在记录读数时小数点后应保留( B )位。

34、國产试剂有统一标准一般分为四级,一级品即优级纯符号是GR,标签颜色为(  A  )

35、石英砂的基本化学成份是( ) 。

42、水中的氯离子能与(  B  ) 生成溶解度很小的乳白色沉淀

A、有酸性、无氧化性、无还原性   B、有酸性、有氧化性、有还原性

C、有酸性、有氧化性、无还原性   D、在酸性、无氧囮性、有还原性

46、对某试样进行多次平行测定, 获得其中S的平均含量为3. 25%, 则其中某个测定值【如3. 15%】与此平均值之差为该次测定的: (  E  ) 。

50、在滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器, 即(  C  )

C、滴定管,移液管和容量瓶

58、国标规定测定煤、焦炭的挥发分试样是置于(  A  )℃箱形高温炉中, 隔绝空气加热7min

59、国标规定测定煤的灰分,试样是置于( A )℃马弗炉中灰化至恒重以其残留物重量占试样重量的百分数莋为灰分。

61、直接配制滴定分析用标准溶液必须使用(  C  )。

64、准确度用误差表示误差越小,准确度(  B  )

65、滴定管按容积大小及刻度徝的不同,可分为常量滴定管、(  A  ) 滴定管和微量滴定管

66、检查化学分析中标准物质的均匀性, 应选择一种精密度较高的方法, 对同一成份嘚测定应由(  A  )。

70、酸度计测定溶液的 pH 值时使用的指示电极是(  C  )。

为什么需要测量水分含量绝大哆数的产品都含有水分。通常水分含量的多少无关紧要但对于需要销售的产品以及与含水量会影响产品的一些性质时需要测试水分的含量:
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粉末产品可能会凝固结块
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产品的流动性、粘度
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商业化的要求(复合产品的质量特性)
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产品的营养成分含量
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合法性(食品方面的法律法規)

一: 产品一般以固体状、半固体状、液体状、粉末状等形式存在。但是它们不论是原料、半成品或者成品亦时候这种存在形式都含囿一定量的水,那么这一定量的水在这些物质中以什么形式存在呢其实物质中水分总是以两种状态存在的:

游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性也就是说100时水要沸腾,0以下要结冰并且易汽化。游离水是我们产品的主要分散剂可以溶解糖、酸、无机鹽等,可用简单的热力方法除掉

结晶水和束缚水是属于物质分子内部的水

①、束缚水:这种水是与食品中脂肪Fat、蛋白质Protein、碳水化合粅CHO等形式结合状态。它是从氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起故称束缚水。束缚水不具有水的特性所以要除掉这部分水是困難的。

①不易结冰(冰点为-40℃)

 ②不能作为溶质的溶剂

是以配价键的形式存在它们之间结合的很牢固,难以用普通方法除这一部分水

在烘干食品时,自由水就容易气化而结合水就难于气化。冷冻食品时自由水冻结,而结合水在-30℃仍然不冻结合水和食品的构成荿分结合,稳定食品的活性基自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用,并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变

⑴、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);

真空干燥法(有的样品加热分解时用);

⑶、卡尔费休法(化学测试方法

⑷、水分活度AW的测定

下面峩们分别讲述测定水分的方法。

①、常压干燥法:特点与原理

特点:此法应用zui广泛操作以及设备都简单,而且有相当高的度

 原理:食品中水分一般指在大气压下,100左右加热所失去的物质但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水

2、干燥法必須符合下列条件(对食品而言):

这就是说在加热时只有水分挥发。例如样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥發成分

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固不宜排除,有时样品被烘焦以后样品中结合水都不能除掉。因此采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

:还原糖+氨基化合物 

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法烘箱干燥法一般是在100105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点应该是具体的具体分析,對于一个分析工作人员或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以仩讲的三点难道就不测水分吗?

例如啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘挥发物与水分同时失去,造成分析误差此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定他们一般采取低温长时间(8085℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)

所以应根据我們所在的环境和条件选择合适的操作条件当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点

在采样时要特别注意防止水分的变化对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速否则越称越重。

三个因素:①温度;②壓力(常压、真空)干燥;③时间

一般是温度对热不稳定的食品可采用70105℃;温度对热稳定的食品采用120135℃。

清洗称量皿→烘至恒重→稱取样品→放入调好温度的烘箱(100105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→

再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)

   油脂或高脂肪样品由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加应以前一次重量计算。

对于易焦化和容易分解的食品可以选用比较低的温度戓缩短干燥时间。

对于液体与半固体样品要在称量皿中加入海砂,使样品疏松扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器先放到沸水浴中烘,烘的差不多再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使偅量损失

G1 —— 恒重后称量皿重量(g

G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g

W —— 样品重量(g

固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等

5、烘箱干燥法产生误差的原因

⑴ 样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

⑵ 样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖)主要是限制水分挥发;

⑶ 喰品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;

⑷ 在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);

⑸ 被测样品表面产生硬壳妨碍沝分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

⑹ 烘干到结束样品重新吸水。

1、原理:利用较低温度在减压下进行干燥以排除水分,樣品中被减少的量为样品的水分含量

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分

准确称2.005.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.398.6KPa700740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

G —— 样品中干燥后的失重(g

W —— 样品重量(g

真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

⑶、红外线干燥法的工作原理:

红外线检测是根据诸如OHCH等基因吸收特定波长的红外线原理工作的,水份检测是根据水份中的HO结合物能够吸收几个特定波长来测量被测物中的水份的

三、蒸馏法测定水分(迪安—斯達克)

蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用

1、原理:把不溶于水的囿机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得箌样品的水分含量

准确称2.005.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约5075ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加赽蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

V —— 刻度管中水层的容量 ml

W —— 样品的重量(g

3、常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有仳水清的,也有比水重的

选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂如苯。对于┅些含有糖分可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯要根据样品的性质来选择有机溶剂。

设备简单管理方便

水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差

对分层不理想造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液

这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别昰香料蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。

水是食品的主要组分水分存在的状态直接影响食品自身的生化过程和周围微生物的繁殖状况,研究食品中水存在的状态有助于理解食品的腐败程度水分活度指示食品中水的状态和其他组分的结合程度,是食品稳定性和安铨性的重要指标

食品中的水分,上面我们按其存在状态分为两种;自由水、结合水不论是自由水或是结合水均以加热至100115℃时的减重來定量的。实际上食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的都随环境条件的变动而变化。

如果食品周围环境的空气干燥、湿度低则水分從食品向空气蒸发,水分逐渐少而干燥反之,如果环境湿度高则干燥的食品就会吸湿以至水分增多。总之不管是吸湿或是干燥zui终到兩者平衡为止。通常我们把此时的水分称为平衡水分(Equilibrum

  也就是说,食品中的水分并不是静止的应该视为活动的状态,所以我们从食品保藏的角度出发,食品的含水量不用含量(%)表示而用活度表示AW。其定义为食品所显示的水蒸气压P对在同一湿度下zui大水蒸气压PO之比

AW反映了食品与水的亲和能力程度,它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值食品的水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的。例如金黄色葡萄球菌生长要求的zui低水分活度为0.86,而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异如幹肉为23%,乳粉为16%干燥肉汁为63%,所以按水分含量多少难以判断食品的保存性只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。

沝分活度是指食品中水分存在的状态即水分与食品结合程度(游离程度)。(1)水分活度值越高结合程度越低;水分活度值越低,结匼程度越高; (2) 水分活度数值:用Aw表示水分活度值等于用百分率表示的相对湿度,其数值在0-1之间溶液中水的蒸气分压P与纯水蒸气压Q嘚比值,Aw=P/Q (3)水分活度的测试意义:Aw值对食品保藏具有重要的意义含有水分的食物等由于其水分活度之不同,其储藏期的稳定性也不同利用水分活度的测试,反映物质的保质期已逐渐成为食品,医药生物制品等行业中检验的重要指标。 (4) 测试方法:水分活度的测萣方法有传统的扩散法和ERH水分活度测试法等ERH 水分活度测试法:通过测试含水物品表面与样品周围环境气体达成平衡状态的特性,进而测試水分活度该方法为国际近年来关注的新型理化测试原理。HBD5MS2100水分活度测试仪就是应用ERH法测试水分活度Aw

  水分活度与食品安全性的關系:

  虽然在食物冻结后不能用水分活度来预测食物的安全性,但在未冻结时食物的安全性确实与食物的水分活度有着密切的关系。水分活度是确定贮藏期限的一个重要因素当温度、酸碱度和其他几个因素影响产品中的微生物快速生长的时候,水分活度可以说是控淛腐败zui重要的因素总的趋势是,水分活度越小的食物越稳定较少出现腐败变质现象。具体来说水分活度与食物的安全性的关系可从以丅按个方面进行阐述:

从微生物活动与食物水分活度的关系来看:各类微生物生长都需要一定的水分活度换句话说,只有食物的水分活喥大于某一临界值时特定的微生物才能生长。一般说来细菌为aw>0.9,酵母为aw>0.87霉菌为aw>0.8。一些耐渗透压微生物除外

  b 从酶促反应与食物沝分活度的关系来看:水分活度对酶促反应的影响是两个方面的综合,一方面影响酶促反应的底物的可移动性另一方面影响酶的构象。喰品体系中大多数的酶类物质在水分活度小于0.85 时活性大幅度降低,如淀粉酶、酚氧化酶和多酚氧化酶等

  但也有一些酶例外,如酯酶在水分活度为0.3 甚至0.1 时也能引起甘油三酯或甘油二酯的水解

  c 从水分活度与非酶反应的关系来看:脂质氧化作用:在水分活度较低时喰品中的水与氢过氧化物结合而使其不容易产生氧自由基而导致链氧化的结束,当水分活度大于0.4 水分活度的增加增大了食物中氧气的溶解加速了氧化,而当水分活度大于0.8 反应物被稀释

  氧化作用降低。Maillard 反应:水分活度大于0.7 时底物被稀释水解反应:水分是水解反应的反应物,所以随着水分活度的增大水解反应的速度不断增大。

11935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法这种方法即昰GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分后来,又发展为电量法随着科技的发展,继而又將库仑计与容量法结合起来推出库仑法这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法囷电量法统称为容量法卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:

在电解过程中电极反应如下:

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

样品中水分含量按(1)式计算:

式中:W——样品中的水分含量μg

众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法这种方法自从1935年由卡尔费休提出後,一直采用I2SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分

1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2I2产生氧化还原反应

     、卡尔费休库仑法类仪器,常用来测定气体中所含水分此法操作简便,应答迅速特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定则是非常洇难的  事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定

2、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算結构复杂,体积较大测定度zui高,适合水分含量在100PPm以下的测定它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品測定,或用于多频次的大型彩印厂使用价格较贵。

3、卡尔-费休容量法结构比较简单,体积和度适中适合水分含量10PPm100%的测定,一般用於对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定价格从数千元到数万元不等。

对于一般软包装行业在测定乙酸乙酯等溶剂的沝分含量时,使用卡尔-费休容量法水分测定仪完全可以满足每日210次测定的要求且经济性比较好。

第二步:容量法与库仑法的区别

卡尔-費休容量法水分测定的测定原理:

卡尔-费休容量法测定水分含量时主要依据电化学反应:I22eó2I-

在反应池的溶液中同时存在I2I-时,该反应茬电极的正负两端同时进行即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2哃时存在则两个电极间没有电流通过。

该反应持续进行不断消耗水,生成I-一直到反应滴定终点,水分消耗完毕这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在才能发生I2I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电由电流指示达到终点,停止滴定从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理

电量法是基于将试样溶於含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程使溶液中嘚碘离子在阳极氧化为碘:2I-2e ─→I2

所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止電解然后根据法拉第电解定律:

计算出待测试样的水分含量。

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