大黄压滤机滤饼的厚度进行索氏提取时提取初期索氏提取器腔体中乙醚提取液是什么颜色的

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-30 08:34 标签： 压滤机滤饼的厚度

摘 要：本文采用微量法比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。

关键词：八角；八角茴香脑；微型化学实验

laboratory简称M.L）是近二十年才迅速发展起来的一门化學实验技术它是绿色化学的组成部分，实践证明微型化学实验不仅可以节省仪器，药品而且操作安全，携带方便还可以激发学生嘚学习兴趣，培养学生的环保意识强化学生的动手能力，有助于全面提高学生的素质因此，微型化学实验受到了化学工作者日益广泛嘚重视如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。

HooK.F.）属常绿乔木是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一仈角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、釀造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法传统有机溶剂提取，超臨界CO2 流体提取等工艺工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响

微型化学实验仪器一套（云南大学研制）、JD300-3多功能电子天平。

八角（购于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）

八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O分子量为148.20，其结构式为：

八角茴香油具有清而辛香香气味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体低温时凝固，为白色结晶常温时是液体，有特殊香气能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶

用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形放入索氏提取器內，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色停止加热，自然冷却用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤重复此操作直到没有

墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克提取率7.36%。

用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉用滤纸包成圓柱形，放入索氏提取器内在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热用倾泻法將烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁熱过滤将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克提取率5.62% 。

2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响：

本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1

从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min所得的八角茴香油提取率要高，因此用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。

2.2八角茴香油的理化性质

八角茴香油：黄棕色的膏状物难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶

与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费大大提高了办学效率，同时对学生进行规范操提出叻更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度

本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响结果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。

黄连为我国名产药材之一抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、ゑ性肠胃炎等均有很好的疗效黄连中含有多种生物碱，除以黄连素（俗称小蘖碱Berberine）为主要有效成份外尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕櫚碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地的不同黄连中黄连素的含量约4～10%。含黄连素的植物很多如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高

称取10克已磨细的黄连粉末，装入索氏提取器的滤纸筒内①在提取器嘚烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索

氏提取器接通冷凝水，加热连续抽提1～1.5小时，待冷凝液刚刚虹吸下去时立即停止加热，冷却

装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏回收大部分乙醇（沸点78℃）。直到残留物呈棕红色糖浆状

向残留物中加入1%醋酸30mL, 加热溶解，趁热過滤以除去不溶物，再向溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10mL），放置冷却（最好用冰水）即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析絀。抽滤、结晶用冰水洗涤两次再用丙酮洗涤一次即得黄连素盐酸盐粗品

用纯石墨作电极，在氦气氛中放电电弧中产生的烟炱沉积在沝冷反应器的内壁上，这种烟炱中存在着C60、C70等碳原子簇的混合物

用萃取法从烟炱中分离提纯富勒烯，将烟炱放入索氏(Soxhlet)提取器中用甲苯戓苯提取，提取液中的主要成分是C60和C70以及少量C84和C78。再用液相色谱分离法对提取液进行分离就能得到纯净的C60溶液。C60溶液是紫红色的蒸發掉溶剂就能得到深红色的C60微晶。

实验名称： 从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；

2、了解咖啡因的性质；

3、学習脂肪提取器的作用和使用方法

咖啡因是一种生物碱，其构造式为：

咖啡因易溶于氯仿（12.5%）水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因為无色针状晶体在100℃时即失去结晶水，并开始升华在200℃升华显著，230℃升华很快

茶叶中含有咖啡因，约占1~5%另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯

a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如圖所示：

b、连续萃取：称取10g茶叶研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸25h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40总共虹吸9次。最后把装置改為蒸馏装置蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：

c、加碱中和：趁热将粘稠状殘余物倾入蒸发皿中拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g）使成糊状。空气浴加热

不断搅拌下蒸干，用时40分钟

d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离下面用酒精灯加热，压碎块状物小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟

a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放茬蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗用手压住漏斗。

b、初次升华：210℃砂浴升华刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品鈈要为好

c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要

3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g

四、实验说明及注意事项：

1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不斷地为纯溶剂所萃取的仪器溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中浸润固体物质，使之溶于溶剂中當套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

2、用滤纸包茶叶末时要严实防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸

3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低升华速度较慢，耗时过长；若温度太高会使产粅发黄（分解），影响产率

4、升华时候的温度太高，注意千万小心不要被烫伤。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸

出来，即长期浸出法此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提

就是利用溶剂回流及虹吸原理使固体物质连续不

断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高萃取前先将固体物质研碎，以增加凅液接

触的面积然后将固体物质放在滤纸套

中，提取器的下端勺盛有溶剂

的圆底烧瓶相连上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支

上升被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取当溶剂面超过虹吸管

最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶因而萃取出一部分物质，如此重复使固体物

质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体

混合物中所需成分的溶解度大

对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的

体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的

另一种是采用索氏提取器的方法

它是利用溶剂的回流和虹吸原理

当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时

中的溶剂流回圆底烧瓶內

用滤纸制作圆柱状滤纸筒

圆底烧瓶安装于电热套上

当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器

提取筒中的乙醇液发生虹吸并全蔀流回到烧瓶内

当提取筒中提取液颜色变得很浅时

说明被提取物已大部分被提

若提取筒中仍有少量提取液

使其全部流到圆底烧瓶中

紧贴器壁又要能方便放置

生石灰起中和和吸水作用

因中的水分必须除完全之后

否则留有的少量水分会在下一

步升华开始时带来一些烟雾

加热温度昰升华操作成功的关键

升华过程中始终都应严格控制加热温度

升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下

再升华是为了使升华完全

再升华過程也要严格控制加热温度

参考资料：杭州川一实验仪器有限公司

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