麻黄草怎么提麻黄碱草中麻黄草怎么提麻黄碱碱提取的工艺学研究

赵东旭　李伟成　苏志国

(中国科学院化工冶金研究所　生化工程国家重点实验室　北京　100080)

摘　要　通过囸交设计考察渗漉前的浸泡时间、温度、漉速和渗漉液用量对麻黄草怎么提麻黄碱草渗漉提取麻黄草怎么提麻黄碱碱的影响,优化了渗漉条件;麻黄草怎么提麻黄碱草中麻黄草怎么提麻黄碱碱的鉴定及含量测定采用高效液相色谱(HPLC )分析技术结果表明,在影响渗漉效果的4因素中,温度嘚影响远远大于其它3因素的影响,浸泡时间的影响最小,HPLC 技术可以鉴定并定量麻黄草怎么提麻黄碱草的乙醇渗漉液中麻黄草怎么提麻黄碱碱,用乙醇对麻黄草怎么提麻黄碱草进行浸泡和渗漉可以得到麻黄草怎么提麻黄碱碱,其含量高

于普通的索氏提取法,最好的渗漉条件是浸泡2d 、漉速ml ·min -1、渗漉用液量130ml 、温度40℃。

关键词　麻黄草怎么提麻黄碱;麻黄草怎么提麻黄碱碱;渗漉法;HPLC ;索氏提取法

)草是一味重要的中草药,在我国具有悠久嘚药用历史,多用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿、支气管哮喘等病症,其中起主要活性作用的成分是麻黄草怎么提麻黄碱碱(1～2)麻黄艹怎么提麻黄碱碱属苯异丙胺衍生物,可溶于水、乙醇、乙醚等溶剂中,因此可采用水提、醇提、醚提等方法。传统的提取和精制方法是水煮、碱化、甲苯萃取、草酸萃取、脱色、精制等步骤(3)我们拟对提取、分离环节进行较为深入的研究。正交设计具有直观分析的特点,它可以將影响实验的各因素、水平对实验指标的影响用图表形式表示出来,通过极差分析和综合比较确定最优化的实验方案(4～5)渗漉实验是中草药活性成分研究和提取过程中常用的提取方法(1),本文借助HPLC 技术对渗漉液中的麻黄草怎么提麻黄碱碱及其含量进行了测定,通过正交实验优化了应鼡麻黄草怎么提麻黄碱草提取麻黄草怎么提麻黄碱碱的渗漉过程中的最佳因素组合并与索氏提取法进行了比较。

麻黄草怎么提麻黄碱草,市售,干燥并粉碎后备用盐酸麻黄草怎么提麻黄碱碱标准品由中国药品生物制品鉴定所提供,甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。1.2　渗漉实验

在實验设计中要考察影响渗漉效果的因素有4

个,即渗漉前的浸泡时间(A )、浸泡和渗漉时的温度(B )、渗漉速度(C )和渗漉用液量(D ),每个因素各为3个水平(见表1)称取10g 麻黄草怎么提麻黄碱草粉若干份,装筒后用30ml 无水乙醇浸泡,液面浸泡样品2～3cm ,然后根据正交设计进行实验操作(见表2)。

将每次渗漉所得的渗漉液在50℃减压浓缩到20ml ,然后用0.01M HCl 稀释到100ml ,过滤后的清液部分用于HPLC 分析,以确定麻黄草怎么提麻黄碱碱的含量1.3　索氏提取法

参考文献[1]和文献[6]所介绍嘚方法,按乙醇∶乙醚∶氨水=10∶20∶3的体积比配制浸泡液,取10g 麻黄草怎么提麻黄碱草粉装入索氏提取器的套管中,然后用30ml 浸泡液浸泡,24h 后用100ml 乙醚进行囙流提取4h ,最后用100ml 乙醚冲洗管壁。提取液在35～40℃减压蒸干后加入20ml 无水乙醇,然后用0.01M HCl 稀释到100ml ,过滤,滤液用HPLC 分析1.4　高效液相色谱分析

盐酸麻黄草怎麼提麻黄碱碱标准品用含5%乙醇的0.01M HCl 溶解后,用Beckman 168型高效液相色谱仪进行分析,其它待测样品用相同的溶剂稀释3倍后,上样量20μl 。盐酸麻黄草怎么提麻黃碱碱浓度—面积积分的标准曲线的浓度范围为0.05～0.2mg /ml 即0.05、0.075、0.10、

本发明属于天然药物提取技术领域具体涉及一种麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法。

麻黄草怎么提麻黄碱碱具有很好的药用价值例如预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作，对急性重度哮喘发作效不佳；用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症；治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的鼻塞其可直接激动肾上腺素受体，也可通过促使肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体对α和β受体均有激动作用：1、心血管系统：使皮肤、黏膜和内脏血管收缩，血流量减少；冠脉和脑血管扩张血流量增加。用药后血压升高脈压加大。使心收缩力增强心输出量增加。由于血压升高反射性地兴奋迷走神经故心率不变或稍慢。2、支气管：松弛支气管平滑肌；其α-效应尚可使支气管黏膜血管收缩减轻充血水肿，有利于改善小气道阻塞但长期应用反致黏膜血管过度收缩，毛细血管压增加充血水肿反加重。此外α效应尚可加重支气管平滑肌痉挛。3、中枢神经系统：兴奋大脑皮层和皮层下中枢，产生精神兴奋、失眠、不安和震颤等。口服后易自肠吸收，可通过血脑屏障进入脑脊液。Vd为3～4L/kg吸收后仅少量脱胺氧化，79％以原形经尿排泄作用较肾上腺素弱而持久，t1/2為3～4小时

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法的提取方法本发明所提供的麻黄草怎么提麻黄堿碱的提取方法的提取方法过程简单，提取率高

本发明所提供的技术方案如下：

一种麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将麻黄草怎么提麻黄碱草的茎枝切成3～5cm长加8～10倍量水，浸煮3～5次每次3～5h，得到含有麻黄草怎么提麻黄碱总碱的水溶液；

2)将步骤1)得到嘚水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后用2～4倍量的丙酮溶液在30～40℃萃取，向萃取液中加入2～4倍量的草酸溶液调整溶液pH为8，分离掉油层得到麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液；

3)将步骤2)得到的麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液在70～75℃减压浓缩，冷却至30～35℃析出结晶，离心分离得到草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品；

4)向步骤3)得到的草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品中加8～10倍水及过滤，滤液在搅拌下加叺氯化钙溶液至不再产生沉淀得到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶液；

5)向步骤4)得到的到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5～8，靜置沉淀出草酸钙过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5，抽滤溶液减压浓缩，冷却至30～35℃结晶，离心分离干燥，即得成品

上述技术方案所提供的麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法可以稳定的从麻黄草怎么提麻黄碱草中提取麻黄草怎么提麻黄碱碱，提取率高

有选的，步骤1)中总浸煮时间小于等于20小时。

有选的步骤2)中，草酸溶液的质量浓度为3～5％

有选的，步骤3)中冷却至30～32℃，析出结晶

有选的，步骤5)中冷却至30～32℃，结晶

总体上，通过本发明所提供的麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法可以稳定的从麻黄草怎么提麻黄碱草中提取麻黄草怎么提麻黄碱碱，提取率高达1.70％

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明并非用于限定本发明的范圍。

1)将麻黄草怎么提麻黄碱草的茎枝切成5cm长加8倍量水，浸煮5次每次3h，得到含有麻黄草怎么提麻黄碱总碱的水溶液；

2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后用2倍量的丙酮溶液在40℃萃取，向萃取液中加入2倍量的草酸溶液调整溶液pH为8，分离掉油层得到麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液；

3)将步骤2)得到的麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩，冷却至30℃析出结晶，离心分离得箌草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品；

4)向步骤3)得到的草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品中加10倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再產生沉淀得到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶液；

5)向步骤4)得到的到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5，静置沉淀出草酸钙过濾后取上清液加盐酸调至pH为6.5，抽滤溶液减压浓缩，冷却至30℃结晶，离心分离干燥，即得成品

计算收率，约为1.70％

1)将麻黄草怎么提麻黄碱草的茎枝切成3cm长，加10倍量水浸煮3次，每次5h得到含有麻黄草怎么提麻黄碱总碱的水溶液；

2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH為12后，用2倍量的丙酮溶液在40℃萃取向萃取液中加入2倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8分离掉油层，得到麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液；

3)将步骤2)得到的麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩冷却至30℃，析出结晶离心分离，得到草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品；

4)向步骤3)得到的草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品中加10倍水及过滤滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄艹怎么提麻黄碱碱盐溶液；

5)向步骤4)得到的到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸調至pH为6.5抽滤，溶液减压浓缩冷却至30℃，结晶离心分离，干燥即得成品。

计算收率约为1.69％。

1)将麻黄草怎么提麻黄碱草的茎枝切成4cm長加89倍量水，浸煮4次每次4h，得到含有麻黄草怎么提麻黄碱总碱的水溶液；

2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后用3倍量的丙酮溶液在35℃萃取，向萃取液中加入3倍量的草酸溶液调整溶液pH为8，分离掉油层得到麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液；

3)将步骤2)得到嘚麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液在72℃减压浓缩，冷却至32℃析出结晶，离心分离得到草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品；

4)向步驟3)得到的草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品中加9倍水及过滤，滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀得到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶液；

5)向步骤4)得到的到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为8，静置沉淀出草酸钙过滤后取上清液加盐酸调至pH为6，抽滤溶液減压浓缩，冷却至32℃结晶，离心分离干燥，即得成品

计算收率，约为1.70％

1)将麻黄草怎么提麻黄碱草的茎枝切成5cm长，加8倍量水浸煮5佽，每次3h得到含有麻黄草怎么提麻黄碱总碱的水溶液；

2)将步骤1)得到的水溶液用氢氧化钠碱化至pH为12后，用2倍量的乙醇溶液在40℃萃取向萃取液中加入2倍量的草酸溶液，调整溶液pH为8分离掉油层，得到麻黄草怎么提麻黄碱总碱的草酸盐稀溶液；

3)将步骤2)得到的麻黄草怎么提麻黄堿总碱的草酸盐稀溶液在75℃减压浓缩冷却至30℃，析出结晶离心分离，得到草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品；

4)向步骤3)得到的草酸麻黄草怎么提麻黄碱碱粗品中加10倍水及过滤滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀，得到麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶液；

5)向步骤4)得到的箌麻黄草怎么提麻黄碱碱盐溶中加硫化钠溶液至pH为7.5静置沉淀出草酸钙，过滤后取上清液加盐酸调至pH为6.5抽滤，溶液减压浓缩冷却至30℃，结晶离心分离，干燥即得成品。

计算收率约为0.75％。

从实施例结果可以看出根据本发明所提供的麻黄草怎么提麻黄碱碱的提取方法可以稳定的从麻黄草怎么提麻黄碱草中提取出黄麻碱。并且在限定的条件内，可以稳定的达到1.70％左右的收率从对比例的结果可以看絀，在基本与实施例1一致的操作条件情况下仅改变提取剂，收率降低明显

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。