取多少异丙醇定容到100ml容量瓶如何定容可配置成1mmol

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-01-09 07:14 标签： 容量瓶如何定容

一种从维生素k2包埋剂中提取维生素k2的方法及检测维生素k2的方法

[0001] 本发明涉及分析化学领域特别涉及一种从维生素 Κ2包埋剂中提取维生素 Κ2的 方法及检测维生素 Κ2的方法。

[0002] 維生素 Κ2,也称为甲萘醌其结构是由一个甲基萘醌母环和一条位于母环C-3位 置上的异戊二烯侧链组成，根据侧链上异戊二烯单元个数差异維生素 Κ2共分为14种，以 ΜΚ-η表示，ΜΚ-7即侧链上含有7个异戊二烯单元维生素 Κ2具有促进凝血、防治骨质疏 松、改善动脉硬化、防治肝癌囷白血病等药理活性。

[0003] 维生素 Κ2遇碱和见光均不稳定容易分解，而耐热、耐酸复方制剂中维生素 Κ2 通过微囊包埋技术增加稳定性。微囊包埋膜是高分子材料而维生素 Κ2是脂溶性维生素， 提取维生素 Κ2必需用有机溶剂但是有机溶剂不能溶解高分子微囊包埋膜，加之维苼素 Κ2 不稳定从而造成维生素 Κ2含量测定难度很大；因此，目前已报道文献的方法均不能测定 微囊包埋的维生素 Κ2

[0004] 有鉴于此，本发明提供一种从维生素 Κ2包埋剂中提取维生素 Κ2的方法及检测维 生素 Κ2的方法本发明建立了反相高效液相色谱法测定微囊包埋的维生素 Κ2,为維生素 Κ2复方制剂的质量标准提供依据。

[0005] 为了实现上述发明目的本发明提供以下技术方案：

[0006] 本发明提供了一种从维生素 Κ2包埋剂中提取維生素 Κ2的方法，包括如下步骤：

[0007] 步骤1 :取所述维生素 Κ2包埋剂与酸混合后超声；

[0008] 步骤2 :取步骤1的产物与有机溶剂混合后超声；

[0009] 步骤3 :取步骤2的產物与有机溶剂混合

[0010] 在本发明的一些具体实施方案中，以g/mmol计所述维生素 Κ2包埋剂与酸的质量 摩尔比为（0. 5~1) :(1~3)。

[0011] 在本发明的一些具体实施方案中步骤1或步骤2中所述超声的时间为5~ 15min〇

[0012] 在本发明的一些具体实施方案中，所述酸的浓度为2~4mol/L

[0013] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤2或步驟3中的所述有机溶剂包括无水乙 醇或乙酸乙酯中的一种或两种步骤2或步骤3中的所述有机溶剂可以相同也可以不相同。

[0014] 在本发明的一些具體实施方案中以g/mL计，维生素 K2包埋剂与步骤2中所述有 机溶剂的质量体积比为（〇. 5~1) : (10~15)

[0015] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤3中所述有机溶剂嘚添加量为定容止容量 瓶刻度线为准

[0016] 在本发明的一些具体实施方案中，与有机溶剂混合后还包括过滤、纯化的步骤

[0017] 在本发明的一些具體实施方案中，所述纯化为经高效液相色谱纯化；所述高效液 相色谱的流动相为异丙醇、甲醇和0. 1% (V/V)乙酸溶液；所述异丙醇、甲醇和0. 1 %乙酸溶 液嘚体积比为（400~500) : (450~500) : (15~30)

[0018] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤2所述高效液相色谱的流速为0. 8~ I. 2mL/min〇

[0019] 在本发明的一些具体实施方案中步骤2所述高效液相銫谱的的柱温为35~ 40 cC 〇

[0020] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤1或步骤2中所述超声的频率为45khz、所 述超声的功率lkw

[0021] 具体的，本发明提供的从维生素 K2包埋剂中提取维生素 K2的方法为：精密称 取0. 5-lg样品置于25-50ml棕色容量瓶如何定容，加入2-4mol/L的酸溶液l-3ml摇匀，超声 (频率为45khz、功率lkw) 5_15min加入10~15mL无水乙醇，超聲（频率为45khz、功率 lkw) 5-15min放冷，用无水乙醇定容至刻度摇勾，经0. 45 μ m的滤膜过滤即得供试液。

[0022] 具体的本发明提供的从维生素 K2包埋剂中提取維生素 K2的方法为：精密称取 〇. 5g样品，置于25ml棕色容量瓶如何定容加入3. 2mol/L的盐酸溶液2. 00ml，摇匀超声（频率为 45khz、功率lkw) lOmin，加入10~1 SmT,无水乙醇超声（频率为45khz、功率lkw) 5min，放 冷用无水乙醇定容至刻度，摇匀经0. 45 μ m的滤膜过滤，即得供试液

[0023] 本发明还提供了一种检测维生素 K2包埋剂中维生素 K2的方法，包括如下步骤：

[0024] 步骤1 :根据上述方法从维生素 K2包埋剂中提取维生素 K2 ;

[0025] 步骤2 :获得维生素 K2包埋剂中维生素 K2的含量

[0026] 在本发明的一些具体实施方案中，获得维生素 K2包埋剂中维生素 K2的含量的方 法为经紫外检测器检测并用外标法定量。

[0027] 在本发明的一些具体实施方案中维生素 K2包埋剂Φ维生素 K2的含量计算公式 为：

[0034] 本发明提供了一种从维生素 K2包埋剂中提取维生素 K2的方法，取所述维生素 K2 包埋剂与酸混合后经超声再与有机溶剂混合后超声后，与有机溶剂混合本发明通过对维 生素 K2的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率 试验，均符合GB/T《实验室质量控制规范》的要求证明含量测定方法科学有效， 能对维生素 K2复方制剂（包埋）的维生素 K2含量起到质量控制的目的

[0035] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍

[0038] 图7~图12示实施例8精密度试验谱图；分别对应测定次数1~6 ;

[0039] 图13~图18示实施例9重复性试验谱图；分别对应序号1~6份样品；

[0041] 图25~图26示实施例11空白试验谱圖；其中图25示空白色谱图，图26示对照 色谱图；

[0042] 图27~图35示实施例13回收率试验谱图；分别对应序号为1~9加标回收实 验；

[0043] 图36示实施例12的检出限谱图；

[0044] 圖37示实施例12的定量限谱图

[0045] 本发明公开了一种从维生素 K2包埋剂中提取维生素 K2的方法及检测维生素 K2 的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内嫆适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是 所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发 奣本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发 明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用進行改动或适当变更与组合来实现和应 用本发明技术。色谱条件：

[0052] 对照储备液的配制：

[0053] 精密称取维生素 Κ2对照品5. 91mg置于100mL棕色容量瓶如何萣容中，加入1.0 Oml四氢呋 喃溶解用无水乙醇定容至刻度，摇匀即得储备液。储备液放在_18°C的冰箱中避光储存备 用

[0054] 标准工作曲线绘制：

[0057] 精密称取0. 5-lg样品，置于25-50ml棕色容量瓶如何定容加入2-4mol/L的酸溶液l-3ml， 摇勾超声5_15min，加入10~15mL无水乙醇超声5_15min，放冷用无水乙醇定容至刻 度，摇匀经0. 45 μ m嘚滤膜过滤，即得供试液

[0065] 本发明提供的一种从维生素 K2包埋剂中提取维生素 K2的方法及检测维生素 K2 的方法中所用原料及试剂均可由市场购得。

[0066] 试样中的维生素 K2用酸溶液破坏包埋膜用无水乙醇提取，用高效液相色谱C18 柱将维生素 K2分离经紫外检测器检测，并用外标法定量

[0067] 仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪。

[0068] 试剂试药：无水乙醇（AR);浓盐酸（AR);乙酸（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；异丙醇 (色谱纯）；一级用水

[0070] 下面结合实施例，进一步阐述本发明：

[0088] 对照储备液的配制：

[0089] 精密称取维生素 Κ2对照品5. 91mg置于100mL棕色容量瓶如何定容中，加入1.0 Oml四氢呋 喃溶解用无水乙醇萣容至刻度，摇匀即得储备液。储备液放在_18°C的冰箱中避光储存备 用

[0090] 标准工作曲线绘制：

[0093] 精密称取0. 5g样品，置于25ml棕色容量瓶如何定容加入3. 2mol/L的盐酸溶液2. 00ml，摇 勾超声l〇min，加入10~15mL无水乙醇超声5min，放冷用无水乙醇定容至刻度，摇勾 经0. 45 μ m的滤膜过滤，即得供试液

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