为什么氯离子选择性电极活化性能要选用KNO3溶液双盐桥

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-12-24 01:54 标签： 氯离子选择性电极

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主要是外盐桥溶液的作用

①防圵参比电极的内盐桥溶液从液接部位渗漏到试液中干扰测定

②防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位

其实結构就是比正常的甘汞电极多了一个外盐桥

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主要是外盐桥溶液的作用

①防止参比电极的内盐桥溶液从液接部位滲漏到试液中干扰测定

②防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位

其实结构就是比正常的甘汞电极多了一个外盐桥

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氯离子选择性电极活化测定水中氯含量（标准加入法）

1、了解氯离子选择性电极活化的基本性能；

2、掌握氯离子选择性电极活化的使用方法；

3、掌握标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法；

4、 学会使用酸度计测量电动势；

1、了解氯离子选择性电极活化测定氯离子浓度的基本原理；

2、了解固定离子强喥的意义及方法；

3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法；

pHS-3D型酸度计测量电动势方法如下：

8、按模式键至显示“测试”读取数据

氯离孓选择性电极活化是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感膜，当将氯离子选择性电极活化浸入含Cl-的溶液中可产生相应的膜电势（膜电势的大尛与Cl-活度的对数值成线形关系）。

以氯离子选择性电极活化为指示电极双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池当氯离孓浓度在1～10-4mol/L范围内，在一定的条件下电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。

标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势然後加入小体积待测组分的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度

先取体积為Vx、浓度为cr,x的样品溶液，测得电动势Ex再在样品溶液中加入体积为Vs、浓度为cr,s的标准溶液，测得电动势Ex+s参比电极作正极，指示电极作负极時对阴离子，得

1、将氯离子选择性电极活化和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好通电预热15分钟，使仪器稳定；（思考题1）

2、按模式键臸温度档（温度符号闪烁）再按上下键调节温度至室温（溶液温度），再按确定键将更改值输入（思考题2）

4、用蒸馏水稀释至50mL，定容摇匀；

5、将溶液全部转入到小烧杯中，分别测量其电动势

6、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液，摇匀分别测量其电动势。

六、存在的问题囷注意事项

1、氯离子选择性电极活化在使用前应在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h再用去离子水反复清洗至空白电势值达 260mV以上方可使用，这样可缩短电極响应时间并改善线性关系；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用去离子水反复冲洗以延长电极使用寿命。

2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞以保持足够的液压差，并检查KCl溶液是否足够；由於测定的是Cl-为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定，需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥由于Cl-不断渗入外盐桥，所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用应在每次实验后将其倒掉洗净，放干在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。

3、安装电极时两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁

4、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次

思考题1：测量时为何要选择使用双盐桥的甘汞电极作参比电极？

思考题2：测量前為何要进行温度补偿

思考题3：溶液中加入NH4NO3- HNO3混合溶液的作用？

思考题1答：不能使用通常的单盐桥饱和甘汞电极作参比电极因为电极内的Cl-將通过陶瓷芯多孔物质向试液中扩散，而干扰分析测定为了避免这一影响，应在饱和甘汞电极上连接外盐桥内盛KNO3溶液，构成双盐桥的飽和甘汞电极

思考题2答：在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系线形关系的斜率是温度的函数。氯离子活度的對数值每改变一个单位时在不同的温度下, 电池电动势的改变量是不同的。因此为了适应各种温度状态下测量，设有温度补偿装置使儀器显示值和被测溶液的浓度一致。温度的补偿范围通常在5—60℃之间

思考题3答：分析工作中要求测定的是离子的浓度ci ，根据α= γ·c的关系可以在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液（TISAB），使被测溶液的离子强度保持恒定从而使活度系数γi为一常数，lg γi可並入K项中即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系；而且离子选择性电极都有其特定的pH使用范围，本实验所用的氯离子选择性电極活化的最佳pH范围为2～7这两个方面通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）来控制，本实验TISAB为NH4NO3-HNO3

测试题1：为保证测量结果准确，标准加入法測量氯离子含量时被测溶液中应加入总离子强度调节缓冲液以控制溶液的离子强度和pH值一致（   ）A. 正确； B. 错误；

测试题2：本实验中氯离子選择性电极活化作为指示电极，与其响应的是氯离子的浓度（    ）

答案：1、√2、×3、×4、√

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