差减法要求上偏差一定大于下偏差不大于0.4mg为什么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-12-22 03:58 标签： 上偏差一定大于下偏差

1. 一种橡胶及橡胶助剂中饱和分、蠟和油含量的测定方法其特征在于：包括以下步 骤:含有橡胶或橡胶助剂样品的溶液或者含有橡胶或橡胶助剂样品提出物的溶液加入层析 柱，所述溶液依次通过层析柱内的粘土吸附剂层和硅胶层收集通过层析柱溶液，去除收集 到的溶液中的溶剂后得到饱和分在得到的饱囷分中加入内标物质，气相色谱测试计算出 各烷烃的质量百分数进而算出蜡含量，饱和分含量与蜡含量之差即为样品中的油含量所 述提出物为橡胶及橡胶助剂样品经抽提后，将抽提液去除溶剂后所得

2. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于:具体包括以下步骤： 1) 装柱:取┅层析柱称量质量为m3的硅胶装于层析柱下层，继续称量质量为Π14的粘土 吸附剂装于层析柱上层硅胶与粘土吸附剂的质量比在0.5?1之间； 2) 樣品制备:将质量为m2的橡胶或橡胶助剂样品或者橡胶或橡胶助剂样品提出物用溶 剂B溶解，混合均匀得到浓度为1?500g/L的溶液； 3) 过柱:加入溶剂B润濕层析柱上层粘土吸附剂，当溶剂B全部进入粘土吸附剂后步骤 2)所述溶液转入层析柱，用溶剂B洗涤容器烧杯将洗涤液也加入层析柱；当所有物质均进 入粘土吸附剂后，用溶剂B洗涤层析柱内壁确保样品全部进入粘土吸附剂;继续加入溶剂 B，用以从吸附剂上洗脱饱和分；用质量为邮的带刻度的收集瓶接收洗脱液接收的洗脱液 体积为Vi，停止收集;将收集液中的溶剂B完全去除后再次称量收集瓶得到Ι?6，此时收集瓶 中的物质为饱和分； 其中，收集液的收集体积V1与步骤(2)中所述质量m2间的关系为= 4) 在步骤3)盛有饱和分的收集瓶中加入质量为π?7的正构烷烃n-C16莋为内标物质继续 加入体积为V2的环己烷，使饱和分完全溶解;溶液进气相色谱测试得到色谱图；采用向水平 基线垂直划线结构型式对检测信号进行积分得出每个碳数的所有峰总面积，计算各烷烃 的质量百分数； 其中内标物质加入量Π17为饱和分质量(Π16-Π15)的0.05?0.5倍； 5) 计算： (A)饱和汾的质量百分含量根据式⑴计算：

　　1、与传统重量法相比
　　重量法稳定性、准确性好,精密度、重现性高,可靠性强但检测过程与滴定法相比,时间长。对生产的指导的准确性强,但时效性弱,一个样品从化驗到出结果需要至少三个小时以上的时间比较适用于出厂产品的检测。不太适应于控制分析,当班分析
　　滴定分析法优点是时间短,效率高。而且其检测成本会降低,一个产品从检测到出结果时间与重量法相比可以至少减少一半的时间但是其方法的准确性稳定性不及重量法。因为我公司生产的精矿其品位较高,最低的品位也在45左右其检测结果于原期刊金堆城钼业公司提供的差别比较大。原样品钼精矿的品位在24到38之间与一公司的生产情况差别比较大。我公司的产品大部分在45到55之间其中以52左右最多
　　3、结合我公司的实际生产情况,通过试驗分析出以下情况
　　(1)对于45到50之间品位产品检测其准确性和重现性可以达到与重量法基本一致的情况。

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