根据实验结果讨论无水硫酸铜的热重曲线的升温速率分布曲线是否合适？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-12 00:22 标签： 速率分布曲线

实验十_5水硫酸铜的热重分析

学习熱重分析仪的使用操作了解热重分析仪的构造。

用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析

掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。

热重法（TG）叒称热失重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术用数学表达式为：

热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行

热重法测定，试样量要少一般2～5mg。应控制在10mg以内

试样皿的材质，要求耐高温对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。

在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程

TG失重曲线的处理和计算

1、TG曲线关键温喥表示法:

F―分解10％的温度；

TG失重曲线的处理和计算

2、TG曲线失重量表示方法及曲线图：

差热与热重分析研究五水硫酸铜嘚脱水过程与差示扫描量热法

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差热-热重分析法测定硫酸铜的热汾析图谱 一、实验目的 了解差热分析法、热重分析法的基本原理 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。 正确控制实验條件并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。 二、实验原理 1．差热分析法（Differential Thermal AnalysisDTA 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝凅、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率分布曲线升溫的热分析仪中分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线简称DTA曲线。 2. 热重法（ThermogravimetryTGTG曲线。 三、实验用品 仪器 日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作 站）镊子，坩埚研钵。 药品 参比物：α-AL2O3(A.R原装进口) 试样：CuSO4·5H2O(A.R) 四、操作步骤 熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。 开启主机电源整机预热30min。 根据试样测定条件选取两个铝坩埚其中一个装上參比物α-AL2O3，按下“Open”键升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上，“按下Close”键降下炉盖，停留数十秒按下“Display”键至质量信号稳定后，再按下“Zero”键清零 升起炉盖，取出空坩埚装上已经研磨好的试样五水硫酸銅粉末，并放回右边检测杆托盘上降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与α-AL2O3的质量相同并且控制在1~10mg之间。 打开应用程序设置“Measure Parameters（测量参數）”及“File Information（文件信息）”，开启程序“Start”开始样品测试。 当样品温度升到最高设定温度后加热炉停止加热并开始自动降温。待炉温降到500C升起炉盖，用镊子取出坩埚处理样品残渣及坩埚，关闭各组件电源及总电源 清理仪器表面及桌面，做好清洁卫生 五、注意事項 1.试样五水硫酸铜在实验前要研细，粒度在200目左右装样时，样品尽量薄而均匀地平铺在坩埚底部并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。 2.在实验过程中不能用手碰触或弯曲检测杆。 3.实验过程中取坩埚及放置坩埚都要用镊子，动作要轻巧、平稳、准确切勿將样品撒落在炉膛里面。 4.设置好参数后再启动程序。 5.实验过程中手不要直接接触炉体，否则会遭烫伤 六、数据处理 1.通过差热曲线，判断各反应是吸热反应还是放热反应以及找出各峰的开始温度、峰温度及热量值。 由差热曲线可知Ａ，ＢＣ峰为吸热峰，此反应为吸热反应 C：失重率=（10.72-6.95）/10.72=0.352 开始温度为212.60℃ 3.结合差热热重曲线分析所发生的反应过程及最终产物。 差热热重曲线分析可知所发生的反应为脱沝反应，脱水过程分为三个阶段每个阶段脱掉一部分的水，最终的产物为无水硫酸铜 七、思考问题 1.哪些物质不适合做热分析检测？进荇热分析的试样需要哪些预处理 答：易燃，易爆易于与坩埚反应的物质都不适合做热分析检测。试样用量大易使相邻两峰重叠，降低了分辨力一般尽可能减少用量，最多大至毫克样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致以减少基线的漂移。 影响热重曲线囷差热曲线的因素分别有哪些 答：影响差热曲线形状的因素：升温速率分布曲线（影响Ta的位置及峰的尖锐程度）、 样品颗粒的大小（颗粒大，样品存在温度梯度影响峰的圆滑程度）、气氛和压力（影响反应的快慢，即影响峰的尖锐程度） 影响差热分析结果的因素：差熱峰是否圆滑（影响温度的确定）、基线是否漂移（影响峰面积的确定）、样品质量是否准确（影响

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