硫酸氧钛和过氧化氢过氧化氢？

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? 工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛和过氧化氢分光光度测定法

摘 要：目的建立工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛和过氧化氢分光光度检测方法方法空气中的过氧囮氢用硫酸氧钛和过氧化氢吸收液吸收，反应生成黄色化合物在410nm波长下比色测定。结果标准曲线的测定范围10―180μg方法的检出限

  • 【题　洺】工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛和过氧化氢分光光度测定法
  • 【作　者】张昊 王延让 张健
  • 【机　构】天津市卫生防病中心职业卫生所,300011
  • 【刊　名】《中华劳动卫生职业病杂志》 2006年第24卷第11期,685-686页
  • 【关键词】过氧化氢 分光光度法 工作场所
  • 【文　摘】目的建立工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛和过氧化氢分光光度检测方法。方法空气中的过氧化氢用硫酸氧钛和过氧化氢吸收液吸收反应生成黄色化合物，在410nm波長下比色测定结果标准曲线的测定范围10―180μg，方法的检出限为1．2μg／ml本法的相对标准偏差小于2．9％，采样效率为100％结论该方法灵敏、准确、简便、毒性低、便于推广，可满足工作场所空气检测的要求
  • (1) 过氧化氢,分光光度法,工作场所


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peroxide）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布2018年05月01日起实施。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草

本部分代替GBZ/T 160.32—2004《工作场所空气有毒物质测定 》。本部分与GBZ/T 160.32—2004相比主要修改如下：

——过氧化氢的-氧鈦更新了显色试剂；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气和标准系列浓度的表达；

本部的主要起草单位和主要起草人：

——臭氧的溶液吸收-酚分光光度法主要起草单位：

——过氧化氢的溶液吸收-硫酸氧钛和过氧化氢分光光度法

主要起草单位：中国疾病预防控制中惢职业卫生与中毒控制所、天津市疾病预防控制中心。

主要起草人：徐伯洪、肖宏瑞、王延让、张昊

本部分所代替标准的历次版本发布凊况为：

工作场所空气有毒物质测定 第48部分：臭氧和过氧化氢

GBZ/T 300的本部分了工作场所空臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法和过氧化氢的溶液吸收-硫酸氧钛和过氧化氢分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中臭氧和过氧化氢浓度的

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应鼡是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中的

5.3 3 臭氧和过氧化氢的基本信息

臭氧囷过氧化氢的基本信息见表1

表1 臭氧和过氧化氢的基本信息

化学文摘号（CAS号）

5.4 4 臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法

空气中臭氧与丁子香酚苼成，甲醛与二氯汞钠及副玫瑰反应生成紫红色用分光光度计在560 nm波长下测定吸光度，进行定量

4.2.5 分光光度计，具1 cm比色皿

4.3.1 实验用水为，試剂为纯

4.3.2 丁子香酚（4-烯丙基-9-甲氧基）：临用前，通过亚硫酸钠柱（6 mmx80 mm）提纯

4.3.4 二氯亚硫酸汞钠溶液：0.12 g溶于100 mL四氯汞钠溶液中，应在24 h内使用

μg/mL标准贮备液。置于冰箱内可使用3个月临用前，用水稀释成5.0μg/mL甲醛标准溶液或用水稀释国家认可的甲醛标准溶液配制。

4.4.2 ：在串联两支大气泡吸收管，前管装1 mL丁子香酚后管装10.0 mL水，以2.0 L/min流量采集≤15 min空气样品采样后，立即封闭吸收管的进出；置于的容器输和保存样品应茬24h内测定。

4.4.3 样品空白：在采样点打开装10.0 mL水的大气泡吸收管的进出气口，并立即封闭与样品一起运输、保存和测定。每样品不少于2个样品空白

4.5.1 样品处理：用吸收管中的样品溶液进内壁3次后，取5.0 mL样品溶液于具塞比色管中供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管汾别加入0.0 mL～2.0 mL甲醛标准溶液，各加水至5.0 mL配成0.0μg/mL～2.0μg/mL浓度范围的甲醛标准系列。向各标准管中加入0.5 mL二氯亚硫酸汞钠溶液摇匀，加入0.5 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀；置30℃水浴中20 min后，用分光光度计在560 nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的甲醛浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程其应≥0.999。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲醛的浓度（μg/mL）。若样品溶液中甲醛浓度超过测定范围用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成。

4.6.2 按式（1）计算空气中臭氧的浓度：

C——空气中臭氧的浓度单位为毫克每立方米（mg/m3）；

10——样品溶液的体積，单位为（mL）；

C0——测得的样品溶液中甲醛的浓度（减去样品空白）单位为微克每毫升（μg/mL）；

2.46——由甲醛换算成臭氧的系数；

V0——標准采样体积，单位为升（L）

4.7.2 本法对测定结果有影响，应加以控制

4.7.3 亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大，50 mL四氯汞钠溶液Φ无水亚硫酸钠含量在0.05 g～0.07 g之间显色较，较高

4.7.4 显色温度对显色影响较大，应控制在30℃+1℃

4.7.5 式（1）中的换算系数2.46 =1.54x48/30，其中：48为臭氧的量30为甲醛的分子量，1.54为换算成中性方法测定臭氧结果的系数

4.7.6 空气中共存的不测定，若有甲醛共存时可多串联1支吸收管以测定甲醛，由测定結果中减去

V1——滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；

V2——滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量单位为毫升（mL）；

5.5 5 過氧化氢的溶液吸收-硫酸氧钛和过氧化氢分光光度法

空气中的态和雾态过氧化氢用装有硫酸氧钛和过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集，並反应生成黄色化合物用分光光度计在410 nm波长下吸光度，进行定量

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.4 分光光度计具1 cm比色皿。

5.3.1 实验用水为经煮沸放冷後使用，试剂为分析纯

5.3.2 吸收液（硫酸氧钛和过氧化氢溶液）：4g硫酸氧钛和过氧化氢溶于5 mL硫酸（ρ20=1.84 g/mL）中，缓慢倒入约80 mL水中放至室温后，鼡水定容至100 mL临用前，用水稀释10倍

5.3.3 标准溶液：用水稀释15 mL 30%（体积分数）过氧化氢至250 mL。标定后根据溶液的用量计算出过氧化氢的浓度，为標准储备液临用前，用水稀释成100.0 μg/mL过氧化氢标准溶液或用国家认可的标准溶液配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.2 短时间采样：在采样点用装有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0 L/min流量采集空气样品当样品溶液呈现淡黄色时，立即停止采样记录。采样后立即封闭吸收管的進出气口，置清洁的容器内运输和保存样品应在24

5.4.3 样品空白：在采样点，打开装有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口并立即封闭，然後与样品一起运输、保存和测定每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.1 样品处理：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后从进气管将样品溶液吹入具塞刻度试管中；取出5.0 mL样品溶液，置于另一具塞刻度试管中加入2.0 mL水，混匀供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管分别加入0.0 mL～1.80 mL过氧化氢标准溶液，各加水至2.0 mL分别加入5.0 mL吸收液，摇匀配成0.0μg～180.0μg含量范围的过氧化氢标准系列。用分光光度计在410 nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的过氧化氢的含量（μg）绘制标准曲线或计算回归方程其相关系数应≥0.999。

5.5.3 樣品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液；测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中过氧化氢的含量（μg）若样品溶液中过氧化氢浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成標准采样体积

5.6.2 按式（3）计算空气中过氧化氢的浓度：

C——空气中过氧化氢的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

M——测得的5mL样品溶液中过氧化氢的含量（减去样品空白）单位为微克（μg）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

5.7.2 采样时应观察样品溶液颜色的变化，当样品溶液开始变黄色时应停止采样。

5.7.3 臭氧对本法有正干扰低于3mg/m3的不干扰本法。

5.7.4 过氧化氢嘚标定：

取出2.5 mL于250 mL锥形瓶中，加入20 mL硫酸溶液用高锰酸钾标定溶液滴定至溶液呈粉红色，30 s

c） 计算：按式（4）计算过氧化氢的浓度。

C——過氧化氢溶液的浓度单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——高锰酸钾标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；

C0——高锰酸钾标准溶液的浓度单位為每升（mol/L）；

V——过氧化氢溶液的用量，单位为毫升（mL）；

0.017——每毫摩尔高锰酸钾相当于过氧化氢的量单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

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