为什么阿司匹林含量的测定片采用HPLC含量测定,而不采用NaOH滴定法含量测定?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-09-28 10:43 标签： 阿司匹林含量的测定

两步滴定法 用于阿司匹林含量的測定片和阿司匹林含量的测定肠溶片的含量测定.片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林含量的测定在碱性条件下水解后测定的两步滴定法.

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两步滴定法测定阿司匹林含量的测定含量可以用消耗的硫酸体积来计算吗

（一）酸碱滴定法1. 直接滴定法 阿司匹林含量的测定结构中的游离羧基可采用碱滴定液直接滴定。各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法方法：取本品约0.4g，精密称定加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg嘚C9H8O4。2. 水解后剩余滴定法利用阿司匹林含量的测定酯结构在碱性溶液中易于水解的性质加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯水解剩余的碱用酸溶液回滴。USP(23)方法：取本品约1.5g精密称定，加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml混合，缓缓煮沸10min放冷，加酚酞指示液用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4。3. 两步滴定法 用于阿司匹林含量的测定片和阿司匹林含量的测定肠溶片的含量测定片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸再将阿司匹林含量的测定在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。中和 精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林含量的测定0.3g）加入中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸阿司匹林含量的测定也同时成为钠盐。水解与测定 在中和后的供试品溶液中加入定量过量的氢氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40 ml，置水浴上加热使酯结构水解迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩余的碱并将滴定的结果用空白试验校正。含量計算 ASA的标示量百分含量＝ 式中：V0为空白试验消耗硫酸量（ml）；V为剩余滴定时消耗硫酸量（ml）；M为硫酸滴定液的浓度（mol/L）；W为供试品片粉量（g）；为平均片重（g）（二）亚硝酸钠滴定法（三）高效液相色谱法为了分离原料药和制剂中的杂质、辅料以及稳定剂等，采用高效液楿色谱法测定阿司匹林含量的测定栓剂；USP(23)用于测定对氨基水杨酸钠及其片剂阿司匹林含量的测定片剂，长效与缓冲片剂缓释胶囊等。 （四）柱分配色谱－紫外分光光度法阿司匹林含量的测定制剂的含量测定方法除了两步滴定法和高效液相色谱法外USP(23)测定阿司匹林含量的測定胶囊的含量采用柱分配色谱-紫外分光光度法，经柱色谱分离后可同时定量测定阿司匹林含量的测定和水杨酸。柱分配色谱法是一种簡便快速的色谱方法尽管其分辨率低于气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法，但定量准确度较薄层色谱法要高可以分离较大量嘚样品，分离出的组分不仅可以用光谱法定量有时也可用重量法等经典方法定量。柱分配色谱法也常用作分离净化方法1.水杨酸的限量測定原理：水杨酸与三氯化铁-尿素试剂生成紫色水杨酸铁配位化合物，保留于硅藻土色谱柱上用氯仿洗脱阿司匹林含量的测定，弃去洗脫液；再以冰醋酸-水饱和乙醚洗脱 紫色配位化合物解离，水杨酸游离出来继而被氯仿洗脱。于306nm波长处测定吸收度方法：色谱柱的制備 于玻璃柱（20 cm×2.5cm）下端塞入少量玻棉，装入两种填充剂下层为硅藻土1g和磷酸液（5mol/L）0.5ml的混合物，上层为硅藻土3g和新制三氯化铁－尿素试剂 [取尿素60g溶于三氯化铁液(6? 10)8ml和盐酸液(0.05mol/L)42ml混合液中必要时用盐酸液调节溶液至pH3.2。]2ml的混合物对照品溶液的制备取水杨酸对照品配成75m g/ml氯仿溶液为貯备液。供试品溶液的制备 取胶囊内容物适量（相当于阿司匹林含量的测定100mg）精密称定，加入氯仿10ml搅拌3分钟后，转移入色谱柱填充剂仩并用氯仿数毫升洗净容器后，一并移入柱内用氯仿50ml分数次洗脱，并弃去之再用冰醋酸－水饱和乙醚（1? 10）10ml洗脱水杨酸，收集洗脱液于已盛有甲醇10 ml盐酸2滴的50ml量瓶中，继用氯仿30ml洗脱并用氯仿稀释至刻度。测定法于306nm波长处1cm吸收池中，以配制对照品溶液的溶剂为空白测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，后者不得超过前者的吸收度即按阿司匹林含量的测定标示量计,允许水杨酸限量为0.75％。（1）洗脫时若有三氯化铁被洗下，则使洗脱液带黄色影响测定结果，故在色谱柱下层加入拌有磷酸的硅藻土与Fe3+生成不溶于洗脱液的磷酸铁洏避免干扰。（2）在洗脱SA时可能有尿素被洗下，故接收液中加入适量盐酸保持酸性（3）制备供试液以及整个操作宜快，避免ASA水解（4）若紫色环谱带扩散，可能样品量大则应重新填装色谱柱。2. 含量测定原理：在硅藻土－碳酸氢钠色谱柱中阿司匹林含量的测定及水杨酸成钠盐保留于柱上，先用氯仿洗脱除去中性或碱性杂质再用醋酸酸化，使阿司匹林含量的测定游离被氯仿洗脱后测得其含量。方法：色谱柱的制备 填充剂为硅藻土3g和新制碳酸氢钠液（1? 12）2ml的混合物以下测定中所用氯仿均应在临用前用水饱和。对照品溶液浓度为50m g/ml冰醋酸－氯仿(1? 100)液为溶剂。供试品溶液的制备 取胶囊20粒尽可能完全倾出内容物，精密称定研细，混匀；取适量细粉（相当于阿司匹林含量的测定50mg)精密称定，置于已盛有盐酸甲醇液（1? 50）1ml的50ml量瓶中加氯仿至刻度，混匀精密量取此液5ml转入色谱柱填充剂上，用5ml、25ml氯仿相继洗脱后弃去立即用冰醋酸－氯仿（1? 10）液10ml洗脱，再用冰醋酸－氯仿（1? 100）液85ml洗脱将洗脱液收集于100ml量瓶中，并用后者溶剂稀释至刻度混匀。测定法 于280nm波长处1cm吸收池中，以氯仿为空白立即测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，用下式计算所取胶囊内容物细粉中含有阿司匹林含量的测定的量（mg）：所取胶囊细粉中C9H8O4(mg )＝C（AU/AS）式中C为阿司匹林含量的测定对照品溶液浓度（m g/ml）；AU和AS分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度柱分配色谱－紫外分光光度法不需特殊仪器，结果重现性较好但操作较繁琐。五、血清中阿司匹林含量的测定（ASA）和水杨酸（SA）浓度的HPLC测定法近年来临床上已经确认，低剂量服用阿司匹林含量的测定可抑制血小板过度凝集的疾病如心肌梗塞和手术后的深蔀静脉血栓形成；并有预防缺血性脑血管病的作用，由于ASA的服用剂量小而且易水解，因此可采用反相高效液相色谱法快速、灵敏地同时測定人血清中ASA和SA的浓度

阿司匹林含量的测定含量测定方法综述全

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