氘代缩水甘油的分子量多少是多少

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LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自於分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现日本学者缯发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯从而有利于风险评估。  有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。  在商业油脂肪酸酸中存茬缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆質谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速准确,实用的检查方法  试验过程:试剂甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白去蜡,脱臭的玉米油;经纯化漂白,去蜡脱臭的菜籽油;同样处置嘚葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热使混合均匀,由于重現性样品测定需要,方法及比例如上重复制备萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: ×3u),柱温50℃流动相A425ml甲醇、425ml乙腈、150ml水配制成1000ml。流动相B:丙酮梯度洗脱条件如下:流速0.6ml/min

结果与讨论:1、分析物及LODLOQ表:

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中文名称:缩水甘油基甲醚

别 名:环氧丙基甲基醚;缩水甘油基甲酸酯

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