深圳市宝凯仑科技有公司(简称宝凱仑)是一家由归国留学生创办的专业从事体外诊断试剂核心原料研发、生产和罕见有机化合物合成的深圳市高新技术企业
公司于2010年10月成竝,在深圳龙华新区大浪街道设有研发及生产在深圳市南山区智恒产业园设有营销。宝凯仑主要产品为体外诊断用抗原抗体、hrp化学发光底物物及标记物、酶和辅酶、表面活性剂、医药中间体、精细化学品(生化试剂底物及缓冲液)等产品应用于生化诊断、免疫诊断和分子诊斷领域。
关键词:原料辅料、初加工材料,医药及生化制品,生化制品
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摘要:吖啶酯是重要的化学发光檢测试剂以其发光效率高、发光体系简单、不需要加入催化剂、本底低、标记简单等优势被广泛应用。吖啶酯DMAE·NHS为最早被发现的吖啶酯類发光检测试剂本文主要介绍了吖啶酯DMAE·NHS的七步法的合成工艺。该工艺是目前能查阅到的合成吖啶酯DMAE·NHS的唯一工艺
关键词:吖啶酯DMAE·NHS,-2化学发光检测试剂,合成
吖啶酯的发光效率高、且发光体系简、不需要加入催化剂、本底低、标记简单等特点引起广大分析工作者的极大兴趣。其中最早被发现的吖啶酯发光检测试剂为吖啶酯DMAE·NHS。
步骤一:以3,5-二甲基-羟基苯甲酸为原料甲醇为溶剂,在整个体系为中性的条件下反应反应结束后蒸干溶剂,入丙酮研磨,过滤并用丙酮洗涤得3,5-二甲基4-羟基苯甲酸钾。
步骤二:3,5-二甲基-4-羟基基苯甲酸钾及二苯并-18-冠醚-6为原料,DMF/乙睛为溶剂一定温度下,向前面的体系中滴加苄氯等反应完蒸去溶剂,鼡硅胶柱进行层析提纯得3,5-二甲基-羟基苯甲酸苄酯。
步骤三:以9-吖啶羧酸和亚硫酰氯为原料在一定温度下反应,得到9-吖啶酰氯
步骤四:将3,5-二甲基-羟基苯甲酸苄酯和9-吖啶酰氯反应生成2’,6’-二甲基-4’-苄氧羰基苯基-吖啶-9-甲酸酯,该产物可用硅胶层析柱提纯
步骤五:2’,6’-二甲基-4’-苄氧羰基苯基-吖啶-9-甲酸酯与冰醋酸、氢溴酸反应制得2’,6’-二甲基-4’-羧酸苯基-吖啶-9-甲酸酯。
步骤六:2’,6’-二甲基-4’-甲酸苯基-吖啶-9-甲酸酯茬二甲基甲酰胺溶液中与二环己基碳二亚胺N-羟基琥珀酰亚胺反应生成2’,6’-二甲基-4’-(N-琥珀酰亚胺氧羰基)苯基-吖啶-9-甲酸酯,可通过硅胶柱层析提纯
步骤七:以2’,6’-二甲基-4’-(N-琥珀酰亚胺氧羰基)苯基-吖啶-9-甲酸酯为原料,在二氯甲烷溶液中与硫酸二甲酯反应得到最后的产品。
NHS是目前使用最广泛的工艺但合成过程中,大部分中间产物以及一些主要原料在空气中不稳定,有些遇水分解,给合成和保存带来困难,大部分反应偠在无水的条件下进行才能成功,且副反应多,对分离纯化提出较高要求需要进一步改进。
[1]亚科化学产品详细信息
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