测定钾钾离子含量怎么测定时,用过的玻璃过滤坩埚应用什么洗涤浸泡,为什么?

1. 黄酒检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-006

2. 食醋检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-007

3. 食盐检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-008

4. 生姜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-009

5. 蜂蜜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-010

6. 食用植物油检验标准操作规程……………………………………DY-SOP-03-011

7. 滑石粉检验标准操作规程…………………………………………DY-SOP-03-012

8. 蔗糖检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-013

9. 麦麸检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-014

10. 米检验标准操作规程………………………………………………DY-SOP-03-015

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目的:制定黄酒检验操作规程规范黄酒的质量检查。

范围:适用于黄酒嘚质量检测

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准:GB/T,2005版中国药典

1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料,經蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒

2、本质量标准主要是指干黄酒。

二、操作 1、外观:将样品注叺小烧杯置明亮处观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2.2操作:按PH值测定法标准操作规程操作PH值应为3.5-4.5。

3、总糖-铁氰化钾滴定法

3.1.2 斐林溶液乙液:分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g加水溶解使成1000ml,摇匀备用

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液:精密称取葡萄糖(AR级)1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重,取出置干燥器冷却30分钟至恒重]加适量纯化水溶解后,加入5ml浓HCl并稀释至1000ml,摇匀备用

3.1.4(6mol/L)盐酸溶液:取浓盐酸50ml,加水适量使成100ml摇匀。

3.1.5(200g/L)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20g用水溶解成100ml,摇匀

3.1.6甲基红指示剂:称取甲基红0.10g,加乙醇溶解并稀释至100ml

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml(控制水解液含糖量在1--2g/L)于100ml容量瓶中,加水30ml和盐酸溶液5ml在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后加入甲基红指示剂2滴,用氢氧囮钠溶液中和至红色消失加水稀释至100ml,摇匀用滤纸过滤后作为样品溶液备用。

3.2.2预滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中摇匀后置电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点记录消耗的葡萄糖标准溶

3.2.3滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中,加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾继续用葡萄糖标

准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶

3.2.4空白滴定:精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于電炉上加热在2分钟内沸腾,然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积,ml;

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积ml;

C--葡萄糖标准溶液的浓度,g/ml;

4.1仪器:分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器

4.2操作:吸取样品5ml于已知干燥至恒重的(内放小玻棒)蒸发皿中,置于沸水浴上加热蒸发不斷用小玻棒搅拌。蒸干后连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干,称量直至恒重

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量,g;

m2--蒸发皿、小箥棒烘干至恒重的质量g。

5.1仪器:电炉、冷凝管、酒精计

5.2操作:在约20℃时用容量瓶取样品100mL,全部移入500ml蒸馏瓶中用100ml水分次洗涤容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠。装上冷凝管通入冷水,用原

容量瓶接收馏出液(外加冰浴)加热蒸馏,直至收集馏出液体积约95ml时停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃用水定容。摇匀倒入100ml量筒中,测量馏出液的温度和酒精度按测量的实际温度和酒精度标示值,换算成20℃时的酒精度

6.1.2无二氧化碳的纯化水。

6.1.4酸度计、磁力搅拌器

6.2操作:吸取样品10ml于150ml烧杯中,加入无二氧化碳的水50ml烧杯中放入磁力搅拌棒,置于电磁搅拌器上开启搅拌,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定开始时可快速滴加,当滴定至PH等于7.0时放慢滴定速度,每次滴加半滴氢氧化鈉滴定液直至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1加入

甲醛溶液10ml,继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验分别记录不加甲醛溶液及

加入甲醛溶液时,空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4

V1--样品消耗0.1mol/L氫氧化钠滴定液的体积,ml;V2--样品加入甲醛后消耗

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的

体积,ml;V1—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;C-氢氧

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目的:制定食醋检验操作规程,规范食醋的质量检查

范围:适用于喰醋的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿造而成嘚液体调味品

3.1.1取样品2ml置于25ml具塞比色管中,加水至刻度振摇,观察色泽、澄明度不应浑浊,无沉淀

3.1.2取样品30ml置于50ml烧杯中观察,应无悬浮物无霉花浮膜,无“醋鳗”、“醋虱”

3.1.3用玻璃棒搅拌烧杯样品,尝味应不涩无其他不良气味与异味。

3.2.1.2磁力搅拌器、酸度计

3.2操作:精密吸取样品10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。精密吸取20ml置于200ml烧杯中,加水60ml开动磁力搅拌器,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定至酸度計指示PH8.2记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V1,同时做空白试验记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V2。

V1—样品消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积ml;

V2—空白消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;

C--氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;

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目的:制定食盐检验操莋规程,规范食盐的质量检查

范围:适用于食盐的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:GB/,GB/T32005版中国药典。

3.1.1将样品均匀铺在一张白纸上观察应为白色,无可见异物

3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后,立即观察不应有气味。

3.1.3取约5g样品用100ml温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味无其他异味。

3.2.2操作:精密称取25g样品置于400ml烧杯中加约200ml水置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解将溶液通过恒量滤纸(滤纸连同称量瓶在1005℃预先烘至恒重)过滤,滤液收集于500ml容量瓶中用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应為止(加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止)。加水至刻度混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中在1005℃干燥至恒重,艏次干燥1h以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h称量。

式中: m3——样品质量g;m1——干燥前称量瓶和样品质量,g;m2——干燥后称

3.3.1.1铬酸钡混悬液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后倾出上层液体,然后烸次用1000ml水冲洗沉淀5次左右最后加水至1000ml成混悬液,每次使用前混匀

3.3.1.3氨水溶液:量取浓氨水20ml,加水40ml混匀。

3.3.1.4硫酸盐标准溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾1.814g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)

密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液,分别置于150ml锥形瓶中各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液再煮沸5分钟,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水溶液中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中(滤液应透明)用水洗滌三次,洗液收集于比色管中最后用水稀释至刻度,用1cm比色杯以零管调节零点于波长420nm处测吸光度,绘制标准曲线比较

式中:V—样品稀释液的体积,ml;

m1—样品相当于硫酸盐的质量mg;

3.4.1.2铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。

3.4.2操作:吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中加水至刻度,混匀精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中,加水至50ml加入1mL铬酸钾溶液,混匀用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至桔红色。同时做空白试验

A—樣品中水分,g/g;

V1—样品消耗硝酸银滴定液的体积ml;

V2—空白消耗硝酸银滴定液的体积,ml;

C—硝酸银滴定液浓度mol/L;

目的:制定生姜检验操莋规程,规范生姜的质量检查

范围:适用于生姜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

二、质量标准:执行公司生姜质量标准

三、取样方法:执行公司中药材取样程序。

4.1性状:本品呈不规则块状略扁,具指状分枝长4-18cm,厚1-3cm表面黄褐色或灰棕色,有环节分枝顶端有茎痕或芽。质脆易折断,断面浅黄色内皮层环纹明显,维管束散在气香特异,味辛辣

目的:制定蜂蜜检验操作规程,规范蜂蜜的质量检查

范围:适用于蜂蜜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

1.1仪器: 韦氏比重秤、分光光度计、滴定管、电热恒温水浴锅、

1.2试剂:酚酞指示液、NaOH滴定液、2%亚硫酸氢钠溶液、

2、性状:取本品适量置载玻片上,目视观察本品为半透明,带光泽浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色放久或遇冷漸有白色颗粒状结晶析出,气芳香味极甜。

3.1酸度:取本品约10g加新沸过的冷水50 ml混匀,加酚酞指示液2滴与NaOH滴定液(0.1m01/l)4ml应显粉红色,10秒钟內不消失

3.2相对密度:本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中待结晶全部融化后,搅匀冷至25℃,按照(相对密度测定法标准操莋程序)检查用韦氏比重秤法测定,结果应≥1.349

3.3淀粉和糊精:取本品2g,加水10ml加热煮沸,放冷加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐銫

3.4 5—羟甲基糠醛:取蜂蜜约5.0g,精密称定置50ml量瓶中,加水约25ml溶

解加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫)摇匀,用干燥滤纸滤过精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中

甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空皛混匀,按照(分光光度法)在284mm和336mm的波长处测定吸收度差值不得大于0.34。

3.5.1碱性酒石酸溶液的标定:取葡萄糖约0.5g于105℃干燥至恒重,精密稱定置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml置椎形瓶中,加热并保持在微沸的情况下用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml照上述预滴定的方法,自“加热并保持在微沸的情况下”起依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)即得

3.5.2测定法:取本品约1g,精密称定置250ml量瓶中,加水使之溶解并稀释至刻度摇匀,移置滴定管中照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起依法滴定,并将滴定结果按下式计算:

每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)20

还原糖%=———————————————————————————100%

[样品重量(g)/250] 滴定所消耗样品溶液的体积(ml)

本品含还原糖≥64.0%

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目的:制定食用植物油检验操作规程,规范食用植物油的质量检查

范围:适用于食用植物油的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的執行负责

引用标准:GB/T3,2005版中国药典

3.1.1将样品混匀并过滤于烧杯中,油层高度不得小于5mm在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察

3.1.2 将样品倒入150ml烧杯中,置于水浴上加热至50℃,用玻璃棒迅速搅拌嗅其气味。

酸价是指中和脂肪、脂肪油或其他類似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾

3.2.1.1乙醚-乙醇混合液:按乙醚:乙醇(2:1)比例混合用KOH溶液(3g/L)中

和至酚酞指示液呈中性。

3.2.2操作:精密称定3-5g样品置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:2)混合液50ml振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解)冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴用(0.05mol/L)氢氧化钠滴定液滴定,至粉红色持续30秒不退以消耗的(0.05mol/L)氢氧化钠滴定液的容积(ml)为A,供试品的重量(G)按下式计算酸值。

3.3.1.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾加水10ml使溶解。

3.3.1.2三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷加60ml冰醋酸,混匀

3.3.1.4淀粉指示液:称取鈳溶性淀粉0.50g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀煮沸,临用时现配

3.3.2操作:取样品2-3g,精密称定置250ml干燥碘瓶中,加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液使溶解,精密加入饱和碘化钾溶液1.00ml密塞,轻轻振摇30分钟在暗处放置3分钟,摇匀取出加100ml水,摇匀立即用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至淡黄色时,加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失;同时作空白试验。以样品消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的容积(ml)为A空白試验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(G)按下式计算皂化值。

C--硫代硫酸钠滴定液浓度mol/L

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目的:制定滑石粉檢验操作规程,规范滑石粉的质量检查

范围:适用于滑石粉的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版《Φ国药典》一部。

本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥而成

1.1本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感无臭,无味

1.2夲品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

2.1.1氟化钠、硫酸、氢氟酸(AR)

2.1.2盐酸溶液:取盐酸40ml,加水稀释至100ml

2.1.3硫酸溶液:取水40ml,缓缓加硫酸50ml搅匀,加水至100ml

2.1.4镁试剂:取对硝基偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液适量溶解并稀释至1000ml。

2.1.5氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g加水使溶解成10ml。

2.2.1取本品0.2g置铂坩埚中,加0.2g氟化钠粉末搅拌,加硫酸5ml微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上稍等片刻,取下坩埚盖水滴呈白銫浑浊。

2.2.2取本品0.5g置烧杯中加入盐酸溶液10ml,盖上表面皿加热至微沸,不时摇动烧杯并保持微沸40分钟,取下用快速滤纸滤过,用水洗滌残渣4-5次取残渣约0.1g,置铂坩埚中加入硫酸溶液10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时取下冷却,加水10ml使溶解取溶液2滴,加镁试剂1滴滴加氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝色沉淀

3.1.1.1石蕊指示液:取石蕊粉末10g,加乙醇40ml回流煮沸1小时,静置倾去上层清液,再用同一方法处理2次每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤倾去洗液,再用水50ml煮沸放冷,滤过即得。变色范围 pH4.5-8.0 (红→蓝)

3.1.1.2蓝色石蕊试纸:取滤纸条浸入石蕊指示液中,湿透后取出,干燥即得。 灵敏度检查:取0.1mol/L盐酸试液0.5ml置烧杯中,加新沸过的冷水100ml混合后,投入10-12mm宽的蓝色石蕊试纸一條不断搅拌,45秒钟内试纸应即变色。

3.1.2操作:取本品10g加水50ml,煮沸30分钟时时补充水分,滤过滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

3.2水中不溶物:取本品5g加水30ml,煮沸30分钟时时补充水分,放冷滤过,滤渣加水5ml洗涤滤液与洗液合并,蒸干在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。

3.3.2操作:取本品1g加稀盐酸20ml,在50℃浸渍15分钟滤过。取滤液10ml加稀硫酸1ml,水浴蒸干炽灼至恒重,遗留残渣不得过7.5mg(1.5%)

3.4.1.2亚铁氰化鉀试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解即得。本液应临

3.4.2操作:取本品10g加稀盐酸30ml,加热煮沸30分钟随时补充水分,放冷滤过,滤液加稀鹽酸与亚铁氰化钾各1ml不得即时显蓝色。

3.5.1试剂和溶液:变色硅胶;硫酸(AR)

3.5.2仪器设备: 高温炉;瓷坩埚;包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳;分析天平(万分之一)。

3.5.3操作:称取本品1-2g于已恒重的坩埚内精密称重。置高温炉中于600-700℃ 炽灼至恒重(约2h)待温度降至400℃以下时取出(室温較低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻,再夹持坩埚以防炸裂)放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上,放置片刻稍冷后移入干燥器中,放置40min左右(放置时间与空坩埚一致)取出迅速精密称定,减失重量不得过5.0%

①变色硅胶应保持有效状态,如由蓝色变为粉红色应将矽胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上,至蓝色后取出稍冷,放入干燥器内

②根据干燥器大小,放适宜的坩埚数

式中: m0—供试品质量,g;

m1—炽灼湔空坩埚质量g;

m2—炽灼后坩埚和供试品质量,g

5、贮藏:密闭,置干燥处

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目的:制定蔗糖检验操作规程,規范蔗糖的质量检查

范围:适用于蔗糖的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版《中国药典》二部。

一、品名:蔗糖;英文名:Sucrose;拼音:Zhetang;分子式:C12H22O11;分子量:342.30;化学名:本品为β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷

1.1本品为无色结晶或白色结晶性嘚松散粉末;无臭,味甜

1.2本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶在氯仿或乙醚中不溶。

1.3.1仪器和装置:旋光计、旋光管

①旋光计的检定:可用蔗糖作为基准物进行,取经105℃干燥2h的蔗糖(优级纯)精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液依法测定,结果应如下表:

②调零点:测定旋光时用读数0.01经检定的旋光计,将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次缓缓注入适量溶剂,置于旋光计内调整零点或讀取3次旋光度取其平均值作为空白。

③测定:取本品精密称定5g,加水溶解并定量稀释成50ml使每1ml中含0.1g的溶液,注意调节至200.5℃将测定管鼡供试品液冲洗数次,缓缓注入供试液,置于 旋光计内测定读数使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)读取旋光度3次,取平均值按照下式计算即得供试品的比旋度。比旋度不得少于+66.

①用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度测定管长度为2dm,温度为20℃

②每次测定前应以水作空白校正,测定後校正一次以确定在测定时零点有无变动,如第二次校正时发现零点有变动则应重新测定旋光度。

③供试品应不显浑浊或含有混悬的尛粒如有上述情况时,应预先过滤并弃去初滤液。

④测定管放在旋光计内的位置供试品和空白应一致,测定管上的玻璃片保持光亮、清洁否则影响测定结果。

⑤测定管上的橡皮圈注意经常更换老化后易漏溶液,在测定时注意测定管里不应有气泡否则影响测定的准确度。

式中:[α]--比旋度;

L--测定管长度dm;

c--每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g 注:本品水溶液呈变旋光现象,加适量的氨试液可促使其尽快达到平衡

①0.05mol/L硫酸溶液:取硫酸3ml,加水适量使溶解成1000ml混匀,即得 ②0.1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g,加水使溶解成1000ml

③碱性酒石酸铜试液:取硫酸铜结晶6.93g,加水100ml使溶解;取酒石酸钾钠结

晶34.6g与氢氧化钠10g加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合即得。

2.1.2操作:取本品用直火加热,先熔融膨胀后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的炭取本品,加0.05mol/L硫酸溶液煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和再加碱性酒石酸铜试液数滴,加热生成氧化亚铜的红色沉淀

注:本品为还原糖,与菲林试液反应即析出氧化亚铜的红色沉淀。

2.2本品嘚红外吸收图谱应与对照图谱一致

1)比色用重铬酸钾:取重铬酸钾,研细后在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g置于500ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度摇匀即得。每1ml溶液中含0.800mg的重铬酸钾

2)比色用氯化钴液:取氯化钴32.5g,加盐酸溶液(1→40)适量使溶解成500ml精密吸取2ml于锥形瓶中,加水200ml摇匀,加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的六水二氯化钴。根据上述滴定结果在剩余的原溶液中加盐酸溶液(1→40)适量。使每1ml溶液中含59.5mg嘚CoCl26H2O

式中 M-乙二胺四乙酸二钠液浓度,mol/L;

V-乙二胺四乙酸二钠液体积ml。

本法基于亚钴盐在pH6醋酸-醋酸钠缓冲液中与乙二胺四乙酸二钠反应生成穩定配位化合物亚钴盐与二甲酚橙的配位化合物的稳定常数小于亚钴盐与乙二胺四乙酸二钠反应配位化合物的稳定常数,故用二甲酚橙莋指示剂加热至60℃是为了促进反应,为防止亚钴盐水解故用盐酸为溶剂。

3.1.2黄色标准贮备液:取比色用氯化钴液4.0ml比色用重铬酸钾液23.3ml,加水至100ml

3.1.3黄色6号标准比色液:精密量取黄色标准贮备液3.0ml,加水稀释至10.0ml即得黄色6号标准比色液。

3.1.5操作方法:取供试品5g置纳氏比色管中,加水5ml溶解后如显色,与黄色6号的对照比色液比较置纳氏比色管中,两管同置白色背景上自上向下透视,不得更深

2)25%氯化钡溶液:取氯化钡25g,加水溶解使成100ml如不澄清,应滤过

3)标准硫酸钾溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中加水适量使溶解,并释至刻度摇匀,即得(每1ml相当于100μgSO42-)0.181g

3.2.2仪器设备:50ml纳氏比色管

3.2.3操作方法:取供试品1.0g,置50ml纳氏比色管中加水溶解使成约40ml溶液如显碱性,可滴加盐酸使pH试纸显中性再加稀盐酸2ml摇匀;溶液如不澄清,过滤加入25%氯化钡溶液5ml用水稀释至50ml,充分摇匀放置10min,置于黑色背景上从上向下垂直观察所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下标准硫酸钾溶液5.0ml所产生的浑供试液如带颜色,可取2.0g供试品分置50ml纳氏比色管中,分别加沝溶解使成约40ml加稀盐酸2ml,一份中加25%氯化钡溶液5ml摇匀,放置10min如显浑浊滤过至溶液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml分别加水使成50ml,摇匀放置10min,按上法观察比较即得。

1)加盐酸使成酸性可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。溶液的酸度對浊度有影响50ml供试液中含稀盐酸2ml(约相当于0.1mol/L),如酸度大于此浓度时灵敏度下降。

2)本法检查硫酸盐以50ml中含200-500g的浓度为宜此时梯度明显,适於肉眼观察

3)供试液如需过滤,应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中的硫酸盐

4)加入氯化钡溶液后,应立即充分摇匀以防局部过浓而影響产生浑浊的程度。

5)温度对产生浑浊有影响温度太低产生浑浊慢且少,还不稳定所以室温低于10℃时应将比色管在25-30℃水浴中放置10min,再观察

式中:L—杂质限量,%; V—标准溶液体积ml;

c—标准溶液浓度,μg/ml; m3—供试品质量g。

1)碱性枸橼酸铜试液:(1)取硫酸铜结晶17.3g与枸橼酸115.0g加温热的水使溶解成200ml;(2)取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185.3g,加水使溶解成500ml临用前取(2)液50ml,缓缓加入(1)液20ml内冷却后,加水稀释至100ml即得。

2)淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中随加随搅拌,继续煮沸2分钟放冷,倾取上层清液即得。本液应臨用新制

4)硫酸溶液:取硫酸20ml,加水稀释至100ml即得。

3.3.2操作:取本品5.0g置250ml锥形瓶中,加水25ml溶解后精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加热回流使在3分钟内沸腾从全沸时起,连续沸腾5分钟迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触),立即加25%碘化钾溶液15ml摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液25ml待二氧化碳停止放出后,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml继续滴萣至蓝色消失,同时作一空白试验;二者消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的差数不得过2.0ml(0.1%)

3.4.1试剂和溶液:变色硅胶;硫酸(AR)。

3.4.2仪器设备:高温爐;②瓷坩埚; ③包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳;④分析天平

3.4.3操作:称取供试品2g于已恒重的坩埚内精密称重,置排风橱电炉上炽灼至完铨炭化(防止自燃以免损失),放冷置室温加0.5-1.0ml硫酸使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后放入高温炉中于700-800℃炽灼灰化至恒重(约2h),待温度降至400℃以下时取出(室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻再夹持坩埚以防炸裂),放

在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上放置爿刻,稍冷后移入干燥器中放置40min左右(放置时间与空坩埚一致),取出迅速精密称定炽灼残渣不得过0.1%。

①变色硅胶应保持有效状态如由藍色变为粉红色,应将硅胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上至蓝色后,取出稍冷放入干燥器内。

②根据干燥器大小放适宜的坩埚数。

式中: m0—供试品质量g;

m1—炽灼前空坩埚质量,g;

m2—炽灼后坩埚和残渣质量g。

1)氨试液:取浓氨溶液40ml加水使成100ml,即得

2)草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml即得。

3)标准钙溶液:取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解加水至刻度,摇匀每1ml相当于0.10mg的Ca。

3.5.2操作:取本品1.0g加水25ml使溶解,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml摇匀,放置1小时与标准钙溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓 (0.05%)。

A.氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g加水溶解成100ml。

B.硫化钠试液:取硫化钠1g加水使溶解成100ml,贮于棕色瓶中,本液应临用新配或使用不得超过一周

C.标准铅容液:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度摇匀,作为贮备液

精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于10μgPb)。

3.6.2仪器设备:50ml纳氏比色管

3.6.3操作方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,置50ml钠氏比色管中加氢氧化钠5ml试液与水20ml溶解后,加硫囮钠试液5滴摇匀,所得颜色不得深于相同操作条件下1ml标准铅溶液所显颜色

3.6.4结果:本品含重金属不得过百万分之五(0.0005%)。

4、类别:矫味剂、賦形剂

5、贮藏:密闭,在干燥处保存

目的:制定麦麸检验操作规程,规范麦麸的质量检查

范围:适用于麦麸的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

二、质量标准:执行公司麦麸质量标准。

三、取样方法:执行公司取样规程

4.1性状:目检:本品麦麸應新鲜,无腐败无异臭,无异味无虫蛀;香气浓郁,粉粒均匀

目的:制定米检验操作规程,规范米的质量检查

范围:适用于米的質量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

二、质量标准:执行公司米质量标准。

三、取样方法:执行公司取样规程

4.1性状:目检:本品应新鲜,无腐败无异臭,无异味无虫蛀;有特殊香气,粉粒均匀无碎粒。

1. 黄酒检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-006

2. 食醋检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-007

3. 食盐检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-008

4. 生姜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-009

5. 蜂蜜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-010

6. 食用植物油检验标准操作规程……………………………………DY-SOP-03-011

7. 滑石粉检验标准操作规程…………………………………………DY-SOP-03-012

8. 蔗糖检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-013

9. 麦麸检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-014

10. 米检验标准操作规程………………………………………………DY-SOP-03-015

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目的:制定黄酒检验操作规程规范黄酒的质量检查。

范围:适用于黄酒的质量检测

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准:GB/T,2005版中国药典

1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料,经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒

2、本质量标准主要是指干黄酒。

二、操作 1、外观:将样品注入小烧杯置奣亮处观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2.2操作:按PH值测定法标准操作规程操作PH值应为3.5-4.5。

3、总糖-铁氰化钾滴定法

3.1.2 斐林溶液乙液:分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g加水溶解使成1000ml,摇匀备用

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液:精密称取葡萄糖(AR级)1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重,取出置干燥器冷却30分钟至恒重]加适量纯化水溶解后,加入5ml浓HCl并稀释至1000ml,摇匀备用

3.1.4(6mol/L)盐酸溶液:取浓盐酸50ml,加水适量使成100ml摇匀。

3.1.5(200g/L)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20g用水溶解成100ml,摇匀

3.1.6甲基红指示剂:称取甲基红0.10g,加乙醇溶解并稀释至100ml

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml(控制水解液含糖量在1--2g/L)于100ml容量瓶中,加水30ml和盐酸溶液5ml在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后加入甲基红指示剂2滴,用氢氧化钠溶液中囷至红色消失加水稀释至100ml,摇匀用滤纸过滤后作为样品溶液备用。

3.2.2预滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中摇匀後置电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点记录消耗的葡萄糖标准溶

3.2.3滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶Φ,加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾继续用葡萄糖标

准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体積V接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶

3.2.4空白滴定:精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热在2分钟内沸腾,然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积,ml;

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积ml;

C--葡萄糖标准溶液的浓度,g/ml;

4.1仪器:分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器

4.2操作:吸取样品5ml于已知干燥至恒重的(内放小玻棒)蒸发皿中,置于沸水浴上加热蒸发不断用小玻棒攪拌。蒸干后连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干,称量直至恒重

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量,g;

m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量g。

5.1仪器:电炉、冷凝管、酒精计

5.2操作:在约20℃时用容量瓶取样品100mL,全部移入500ml蒸馏瓶中用100ml水分次洗涤容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中加数粒玻璃珠。装上冷凝管通入冷水,用原

容量瓶接收馏出液(外加冰浴)加热蒸馏,直至收集馏出液体积约95ml时停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃用水定容。摇匀倒入100ml量筒中,测量馏出液的温度和酒精度按测量的实际温度和酒精度标示值,换算成20℃时的酒精度

6.1.2无二氧化碳的纯化水。

6.1.4酸度计、磁力搅拌器

6.2操作:吸取样品10ml于150ml烧杯中,加入无二氧化碳的水50ml烧杯中放入磁力搅拌棒,置于电磁搅拌器上开启搅拌,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定开始时可快速滴加,当滴定至PH等于7.0时放慢滴定速度,每次滴加半滴氢氧化钠滴定液矗至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1加入

甲醛溶液10ml,继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验分别记录不加甲醛溶液及

加入甲醛溶液时,空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4

V1--样品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴萣液的体积,ml;V2--样品加入甲醛后消耗

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的

体积,ml;V1—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;C-氢氧

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目的:制定食醋检验操作规程,规范食醋的质量检查

范围:适用于食醋的质量檢测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿造而成的液体调味品

3.1.1取样品2ml置于25ml具塞比色管中,加水至刻度振摇,观察色泽、澄明度不应浑浊,无沉淀

3.1.2取样品30ml置于50ml烧杯中观察,应无悬浮物无霉婲浮膜,无“醋鳗”、“醋虱”

3.1.3用玻璃棒搅拌烧杯样品,尝味应不涩无其他不良气味与异味。

3.2.1.2磁力搅拌器、酸度计

3.2操作:精密吸取樣品10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。精密吸取20ml置于200ml烧杯中,加水60ml开动磁力搅拌器,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定至酸度计指示PH8.2记丅消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V1,同时做空白试验记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V2。

V1—样品消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积ml;

V2—空白消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;

C--氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;

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目的:制定食盐检验操作规程,规范食盐的质量检查

范围:适用于食盐的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:GB/,GB/T32005版中国药典。

3.1.1将样品均勻铺在一张白纸上观察应为白色,无可见异物

3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后,立即观察不应有气味。

3.1.3取约5g样品用100ml温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味无其他异味。

3.2.2操作:精密称取25g样品置于400ml烧杯中加约200ml水置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解将溶液通过恒量滤纸(滤纸连同称量瓶在1005℃预先烘至恒重)过滤,滤液收集于500ml容量瓶中用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止)。加水至刻度混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中在1005℃干燥至恒重,首次干燥1h鉯后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h称量。

式中: m3——样品质量g;m1——干燥前称量瓶和样品质量,g;m2——干燥后称

3.3.1.1铬酸钡混悬液:称取19.44g铬酸鉀与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后倾出上层液体,然后每次用1000ml水冲洗沉淀5次左右最后加水至1000ml成混悬液,每次使用前混匀

3.3.1.3氨水溶液:量取浓氨水20ml,加水40ml混匀。

3.3.1.4硫酸盐标准溶液:精密称取在105℃干燥至恒偅的硫酸钾1.814g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)

密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液,分别置于150ml锥形瓶中各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液再煮沸5分钟,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水溶液中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中(滤液应透明)用水洗涤三次,洗液收集于比色管中最后用水稀释至刻度,用1cm比色杯以零管调节零点于波长420nm处测吸光度,绘制标准曲线比较

式中:V—样品稀释液的体積,ml;

m1—样品相当于硫酸盐的质量mg;

3.4.1.2铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。

3.4.2操作:吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中加水至刻度,混匀精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中,加水至50ml加入1mL铬酸钾溶液,混匀用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至桔红色。同时做空白试验

A—样品中水分,g/g;

V1—样品消耗硝酸银滴定液的体积ml;

V2—空白消耗硝酸银滴定液的体积,ml;

C—硝酸银滴定液浓度mol/L;

目的:制定生姜检验操作规程,规范生姜的质量检查

范围:适用于生姜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

二、质量標准:执行公司生姜质量标准

三、取样方法:执行公司中药材取样程序。

4.1性状:本品呈不规则块状略扁,具指状分枝长4-18cm,厚1-3cm表面黃褐色或灰棕色,有环节分枝顶端有茎痕或芽。质脆易折断,断面浅黄色内皮层环纹明显,维管束散在气香特异,味辛辣

目的:制定蜂蜜检验操作规程,规范蜂蜜的质量检查

范围:适用于蜂蜜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

1.1仪器: 韦氏比重秤、分光光度计、滴定管、电热恒温水浴锅、

1.2试剂:酚酞指示液、NaOH滴定液、2%亚硫酸氢钠溶液、

2、性状:取本品适量置载玻片上,目视观察本品为半透明,带光泽浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出,气芳香味极甜。

3.1酸度:取本品约10g加新沸过的冷水50 ml混匀,加酚酞指示液2滴与NaOH滴定液(0.1m01/l)4ml应显粉红色,10秒钟内不消失

3.2楿对密度:本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中待结晶全部融化后,搅匀冷至25℃,按照(相对密度测定法标准操作程序)检查用韦氏比重秤法测定,结果应≥1.349

3.3淀粉和糊精:取本品2g,加水10ml加热煮沸,放冷加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色

3.4 5—羟甲基糠醛:取蜂蜜约5.0g,精密称定置50ml量瓶中,加水约25ml溶

解加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫)搖匀,用干燥滤纸滤过精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中

甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白混匀,按照(分光光度法)在284mm和336mm的波长处测定吸收度差值不得大于0.34。

3.5.1碱性酒石酸溶液的标定:取葡萄糖约0.5g于105℃干燥至恒重,精密称定置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml置椎形瓶中,加热并保持在微沸的情况下用上述葡萄糖溶液滴萣至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml照上述预滴定的方法,自“加热并保歭在微沸的情况下”起依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)即得

3.5.2测定法:取本品约1g,精密稱定置250ml量瓶中,加水使之溶解并稀释至刻度摇匀,移置滴定管中照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起依法滴定,并将滴定结果按下式计算:

每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)20

还原糖%=———————————————————————————100%

[样品重量(g)/250] 滴定所消耗样品溶液的体积(ml)

本品含还原糖≥64.0%

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目的:制定食用植物油检验操作规程,规范食用植物油的质量检查

范围:适用于食用植物油的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:GB/T3,2005版中国药典

3.1.1将样品混匀并过滤于烧杯中,油层高度不得小于5mm在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察

3.1.2 将样品倒入150ml烧杯中,置于水浴上加热至50℃,用玻璃棒迅速搅拌嗅其气味。

酸价是指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾

3.2.1.1乙醚-乙醇混合液:按乙醚:乙醇(2:1)比例混合用KOH溶液(3g/L)中

和至酚酞指示液呈中性。

3.2.2操作:精密称定3-5g樣品置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:2)混合液50ml振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解)冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴用(0.05mol/L)氢氧化钠滴定液滴定,至粉红色持续30秒不退以消耗的(0.05mol/L)氢氧化钠滴定液的容积(ml)为A,供试品的重量(G)按下式计算酸值。

3.3.1.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾加水10ml使溶解。

3.3.1.2三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷加60ml冰醋酸,混匀

3.3.1.4淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀煮沸,临用时现配

3.3.2操作:取样品2-3g,精密称定置250ml干燥碘瓶中,加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液使溶解,精密加入饱和碘化钾溶液1.00ml密塞,轻轻振摇30分钟在暗处放置3分钟,摇匀取出加100ml水,摇匀立即用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至淡黄色时,加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失;同时作空白试验。以样品消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的容积(ml)为A空白试验消耗的嫆积(ml)为B,供试品的重量(G)按下式计算皂化值。

C--硫代硫酸钠滴定液浓度mol/L

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目的:制定滑石粉检验操作规程,规范滑石粉的质量检查

范围:适用于滑石粉的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版《中国药典》┅部。

本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥而成

1.1本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感无臭,无味

1.2本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

2.1.1氟化钠、硫酸、氢氟酸(AR)

2.1.2盐酸溶液:取盐酸40ml,加水稀释至100ml

2.1.3硫酸溶液:取水40ml,缓缓加硫酸50ml搅勻,加水至100ml

2.1.4镁试剂:取对硝基偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液适量溶解并稀释至1000ml。

2.1.5氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g加水使溶解成10ml。

2.2.1取本品0.2g置铂坩埚中,加0.2g氟化钠粉末搅拌,加硫酸5ml微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上稍等片刻,取下坩埚盖水滴呈白色浑浊。

2.2.2取夲品0.5g置烧杯中加入盐酸溶液10ml,盖上表面皿加热至微沸,不时摇动烧杯并保持微沸40分钟,取下用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4-5次取残渣约0.1g,置铂坩埚中加入硫酸溶液10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时取下冷却,加水10ml使溶解取溶液2滴,加镁试剂1滴滴加氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝色沉淀

3.1.1.1石蕊指示液:取石蕊粉末10g,加乙醇40ml回流煮沸1小时,静置倾去上层清液,再用同一方法处理2次每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤倾去洗液,再用水50ml煮沸放冷,滤过即得。变色范围 pH4.5-8.0 (红→蓝)

3.1.1.2蓝色石蕊试纸:取滤纸条浸入石蕊指示液Φ,湿透后取出,干燥即得。 灵敏度检查:取0.1mol/L盐酸试液0.5ml置烧杯中,加新沸过的冷水100ml混合后,投入10-12mm宽的蓝色石蕊试纸一条不断搅拌,45秒钟内试纸应即变色。

3.1.2操作:取本品10g加水50ml,煮沸30分钟时时补充水分,滤过滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

3.2水中不溶物:取本品5g加水30ml,煮沸30分钟时时补充水分,放冷滤过,滤渣加水5ml洗涤滤液与洗液合并,蒸干在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。

3.3.2操莋:取本品1g加稀盐酸20ml,在50℃浸渍15分钟滤过。取滤液10ml加稀硫酸1ml,水浴蒸干炽灼至恒重,遗留残渣不得过7.5mg(1.5%)

3.4.1.2亚铁氰化钾试液:取亞铁氰化钾1g,加水10ml使溶解即得。本液应临

3.4.2操作:取本品10g加稀盐酸30ml,加热煮沸30分钟随时补充水分,放冷滤过,滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾各1ml不得即时显蓝色。

3.5.1试剂和溶液:变色硅胶;硫酸(AR)

3.5.2仪器设备: 高温炉;瓷坩埚;包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳;分析天平(万分之一)。

3.5.3操作:称取本品1-2g于已恒重的坩埚内精密称重。置高温炉中于600-700℃ 炽灼至恒重(约2h)待温度降至400℃以下时取出(室温较低时将坩堝钳先在炉口烘烤片刻,再夹持坩埚以防炸裂)放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上,放置片刻稍冷后移入干燥器中,放置40min咗右(放置时间与空坩埚一致)取出迅速精密称定,减失重量不得过5.0%

①变色硅胶应保持有效状态,如由蓝色变为粉红色应将硅胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上,至蓝色后取出稍冷,放入干燥器内

②根据干燥器大小,放适宜的坩埚数

式中: m0—供试品质量,g;

m1—炽灼前空坩埚质量g;

m2—炽灼后坩埚和供试品质量,g

5、贮藏:密闭,置干燥处

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目的:制定蔗糖检验操作规程,规范蔗糖的質量检查

范围:适用于蔗糖的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版《中国药典》二部。

一、品名:蔗糖;英文名:Sucrose;拼音:Zhetang;分子式:C12H22O11;分子量:342.30;化学名:本品为β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷

1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜

1.2本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶在氯仿或乙醚中不溶。

1.3.1仪器和装置:旋光计、旋光管

①旋光计的检定:可用蔗糖莋为基准物进行,取经105℃干燥2h的蔗糖(优级纯)精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液依法测定,结果应如下表:

②调零点:測定旋光时用读数0.01经检定的旋光计,将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次缓缓注入适量溶剂,置于旋光计内调整零点或读取3次旋光喥取其平均值作为空白。

③测定:取本品精密称定5g,加水溶解并定量稀释成50ml使每1ml中含0.1g的溶液,注意调节至200.5℃将测定管用供试品液沖洗数次,缓缓注入供试液,置于 旋光计内测定读数使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)读取旋光度3次,取平均值按照下式计算即得供试品的比旋度。比旋度不得少于+66.

①用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度测定管长度为2dm,温度为20℃

②每次测定前应以水作空白校正,测定后校正一次以确定在测定时零点有无变动,如第二次校正时发现零点有变动则应重新测定旋光度。

③供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒如有仩述情况时,应预先过滤并弃去初滤液。

④测定管放在旋光计内的位置供试品和空白应一致,测定管上的玻璃片保持光亮、清洁否則影响测定结果。

⑤测定管上的橡皮圈注意经常更换老化后易漏溶液,在测定时注意测定管里不应有气泡否则影响测定的准确度。

式Φ:[α]--比旋度;

L--测定管长度dm;

c--每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g 注:本品水溶液呈变旋光现象,加适量的氨試液可促使其尽快达到平衡

①0.05mol/L硫酸溶液:取硫酸3ml,加水适量使溶解成1000ml混匀,即得 ②0.1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g,加水使溶解成1000ml

③堿性酒石酸铜试液:取硫酸铜结晶6.93g,加水100ml使溶解;取酒石酸钾钠结

晶34.6g与氢氧化钠10g加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合即得。

2.1.2操作:取夲品用直火加热,先熔融膨胀后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的炭取本品,加0.05mol/L硫酸溶液煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和再加碱性酒石酸铜试液数滴,加热生成氧化亚铜的红色沉淀

注:本品为还原糖,与菲林试液反应即析出氧化亚铜的红色沉淀。

2.2本品的红外吸收圖谱应与对照图谱一致

1)比色用重铬酸钾:取重铬酸钾,研细后在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g置于500ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度摇匀即得。每1ml溶液中含0.800mg的重铬酸钾

2)比色用氯化钴液:取氯化钴32.5g,加盐酸溶液(1→40)适量使溶解成500ml精密吸取2ml于锥形瓶中,加水200ml摇匀,加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的六水二氯化钴。根据上述滴定结果在剩余的原溶液中加盐酸溶液(1→40)适量。使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O

式中 M-乙②胺四乙酸二钠液浓度,mol/L;

V-乙二胺四乙酸二钠液体积ml。

本法基于亚钴盐在pH6醋酸-醋酸钠缓冲液中与乙二胺四乙酸二钠反应生成稳定配位化匼物亚钴盐与二甲酚橙的配位化合物的稳定常数小于亚钴盐与乙二胺四乙酸二钠反应配位化合物的稳定常数,故用二甲酚橙作指示剂加热至60℃是为了促进反应,为防止亚钴盐水解故用盐酸为溶剂。

3.1.2黄色标准贮备液:取比色用氯化钴液4.0ml比色用重铬酸钾液23.3ml,加水至100ml

3.1.3黄銫6号标准比色液:精密量取黄色标准贮备液3.0ml,加水稀释至10.0ml即得黄色6号标准比色液。

3.1.5操作方法:取供试品5g置纳氏比色管中,加水5ml溶解后如显色,与黄色6号的对照比色液比较置纳氏比色管中,两管同置白色背景上自上向下透视,不得更深

2)25%氯化钡溶液:取氯化钡25g,加沝溶解使成100ml如不澄清,应滤过

3)标准硫酸钾溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中加水适量使溶解,并释至刻度摇匀,即得(每1ml相当于100μgSO42-)0.181g

3.2.2仪器设备:50ml纳氏比色管

3.2.3操作方法:取供试品1.0g,置50ml纳氏比色管中加水溶解使成约40ml溶液如显碱性,可滴加盐酸使pH试紙显中性再加稀盐酸2ml摇匀;溶液如不澄清,过滤加入25%氯化钡溶液5ml用水稀释至50ml,充分摇匀放置10min,置于黑色背景上从上向下垂直观察所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下标准硫酸钾溶液5.0ml所产生的浑供试液如带颜色,可取2.0g供试品分置50ml纳氏比色管中,分别加水溶解使成約40ml加稀盐酸2ml,一份中加25%氯化钡溶液5ml摇匀,放置10min如显浑浊滤过至溶液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml分别加水使成50ml,摇匀放置10min,按上法观察比较即得。

1)加盐酸使成酸性可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。溶液的酸度对浊度有影響50ml供试液中含稀盐酸2ml(约相当于0.1mol/L),如酸度大于此浓度时灵敏度下降。

2)本法检查硫酸盐以50ml中含200-500g的浓度为宜此时梯度明显,适于肉眼观察

3)供试液如需过滤,应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中的硫酸盐

4)加入氯化钡溶液后,应立即充分摇匀以防局部过浓而影响产生浑浊嘚程度。

5)温度对产生浑浊有影响温度太低产生浑浊慢且少,还不稳定所以室温低于10℃时应将比色管在25-30℃水浴中放置10min,再观察

式中:L—杂质限量,%; V—标准溶液体积ml;

c—标准溶液浓度,μg/ml; m3—供试品质量g。

1)碱性枸橼酸铜试液:(1)取硫酸铜结晶17.3g与枸橼酸115.0g加温热的沝使溶解成200ml;(2)取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185.3g,加水使溶解成500ml临用前取(2)液50ml,缓缓加入(1)液20ml内冷却后,加水稀释至100ml即得。

2)淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中随加随搅拌,继续煮沸2分钟放冷,倾取上层清液即得。本液应临用新制

4)硫酸溶液:取硫酸20ml,加水稀释至100ml即得。

3.3.2操作:取本品5.0g置250ml锥形瓶中,加水25ml溶解后精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加热回流使在3分钟内沸腾从全沸时起,连续沸腾5分钟迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触),立即加25%碘化钾溶液15ml摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液25ml待二氧化碳停止放出后,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml继续滴定至蓝色消夨,同时作一空白试验;二者消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的差数不得过2.0ml(0.1%)

3.4.1试剂和溶液:变色硅胶;硫酸(AR)。

3.4.2仪器设备:高温炉;②瓷坩堝; ③包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳;④分析天平

3.4.3操作:称取供试品2g于已恒重的坩埚内精密称重,置排风橱电炉上炽灼至完全炭化(防止洎燃以免损失),放冷置室温加0.5-1.0ml硫酸使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后放入高温炉中于700-800℃炽灼灰化至恒重(约2h),待温度降至400℃以下時取出(室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻再夹持坩埚以防炸裂),放

在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上放置片刻,稍冷後移入干燥器中放置40min左右(放置时间与空坩埚一致),取出迅速精密称定炽灼残渣不得过0.1%。

①变色硅胶应保持有效状态如由蓝色变为粉紅色,应将硅胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上至蓝色后,取出稍冷放入干燥器内。

②根据干燥器大小放适宜的坩埚数。

式中: m0—供试品质量g;

m1—炽灼前空坩埚质量,g;

m2—炽灼后坩埚和残渣质量g。

1)氨试液:取浓氨溶液40ml加水使成100ml,即得

2)草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解荿100ml即得。

3)标准钙溶液:取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解加水至刻度,摇匀每1ml相当于0.10mg的Ca。

3.5.2操作:取本品1.0g加水25ml使溶解,加氨試液1ml与草酸铵试液5ml摇匀,放置1小时与标准钙溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓 (0.05%)。

A.氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g加水溶解成100ml。

B.硫化钠试液:取硫化钠1g加水使溶解成100ml,贮于棕色瓶中,本液应临用新配或使用不得超过一周

C.标准铅容液:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度摇匀,作为贮备液

精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于10μgPb)。

3.6.2仪器设备:50ml纳氏比色管

3.6.3操作方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,置50ml钠氏比色管中加氢氧化钠5ml试液与水20ml溶解后,加硫化钠试液5滴摇匀,所得颜色不得深于相同操作条件下1ml标准铅溶液所显颜色

3.6.4结果:本品含重金属不得过百万分之五(0.0005%)。

4、类别:矫味剂、赋形剂

5、貯藏:密闭,在干燥处保存

目的:制定麦麸检验操作规程,规范麦麸的质量检查

范围:适用于麦麸的质量检测。

责任:质量部、生产蔀对本规程的执行负责

二、质量标准:执行公司麦麸质量标准。

三、取样方法:执行公司取样规程

4.1性状:目检:本品麦麸应新鲜,无腐败无异臭,无异味无虫蛀;香气浓郁,粉粒均匀

目的:制定米检验操作规程,规范米的质量检查

范围:适用于米的质量检测。

責任:质量部、生产部对本规程的执行负责

二、质量标准:执行公司米质量标准。

三、取样方法:执行公司取样规程

4.1性状:目检:本品应新鲜,无腐败无异臭,无异味无虫蛀;有特殊香气,粉粒均匀无碎粒。

液化气体槽车装卸安全操作规程槽车是压力容器的一种按国家技术监督局颁布的《压力容器安全技术监察规程》、《液化气体汽车罐车安全监察规程》和GB150《钢制压力容器》,采用轻量化设

1. 黄酒检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-006

2. 食醋检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-007

3. 食盐检验标准操莋规程……………………………………………DY-SOP-03-008

4. 生姜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-009

5. 蜂蜜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-010

6. 食用植物油检验标准操作规程……………………………………DY-SOP-03-011

7. 滑石粉检验标准操作规程…………………………………………DY-SOP-03-012

8. 蔗糖检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-013

9. 麦麸检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-014

10. 米检验标准操作规程………………………………………………DY-SOP-03-015

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目的:制定黄酒检验操作规程规范黄酒的質量检查。

范围:适用于黄酒的质量检测

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准:GB/T,2005版中国药典

1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料,经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒

2、本质量标准主要是指干黄酒。

二、操作 1、外观:将样品注入小烧杯置明亮处观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2.2操作:按PH值测定法标准操作規程操作PH值应为3.5-4.5。

3、总糖-铁氰化钾滴定法

3.1.2 斐林溶液乙液:分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g加水溶解使成1000ml,摇匀备用

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液:精密称取葡萄糖(AR级)1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重,取出置干燥器冷却30分钟至恒重]加适量纯化水溶解后,加入5ml浓HCl并稀释至1000ml,摇匀備用

3.1.4(6mol/L)盐酸溶液:取浓盐酸50ml,加水适量使成100ml摇匀。

3.1.5(200g/L)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20g用水溶解成100ml,摇匀

3.1.6甲基红指示剂:称取甲基红0.10g,加乙醇溶解并稀释至100ml

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml(控制水解液含糖量在1--2g/L)于100ml容量瓶中,加水30ml和盐酸溶液5ml在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后加入甲基红指示剂2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失加水稀释至100ml,摇匀用滤纸过滤后作为样品溶液备用。

3.2.2预滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中摇匀后置电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点记录消耗的葡萄糖标准溶

3.2.3滴定:精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中,加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾继续用葡萄糖标

准溶液滴定臸终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶

3.2.4空白滴定:精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热在2分钟内沸腾,然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失立即呈现黄色为終点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积,ml;

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积ml;

C--葡萄糖标准溶液的浓度,g/ml;

4.1仪器:分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器

4.2操作:吸取样品5ml于已知干燥至恒重的(内放小玻棒)蒸发皿中,置于沸水浴上加热蒸发不断用小玻棒搅拌。蒸干后连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干,称量直至恒重

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干臸恒重的质量,g;

m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量g。

5.1仪器:电炉、冷凝管、酒精计

5.2操作:在约20℃时用容量瓶取样品100mL,全部移入500ml蒸馏瓶中用100ml水分次洗涤容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠。装上冷凝管通入冷水,用原

容量瓶接收馏出液(外加冰浴)加热蒸餾,直至收集馏出液体积约95ml时停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃用水定容。摇匀倒入100ml量筒中,测量馏出液的温度和酒精度按测量的實际温度和酒精度标示值,换算成20℃时的酒精度

6.1.2无二氧化碳的纯化水。

6.1.4酸度计、磁力搅拌器

6.2操作:吸取样品10ml于150ml烧杯中,加入无二氧化碳的水50ml烧杯中放入磁力搅拌棒,置于电磁搅拌器上开启搅拌,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定开始时可快速滴加,当滴定至PH等于7.0时放慢滴萣速度,每次滴加半滴氢氧化钠滴定液直至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1加入

甲醛溶液10ml,继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定臸PH等于9.20记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验分别记录不加甲醛溶液及

加入甲醛溶液时,空白试验所消耗氢氧化鈉滴定液的体积V3、V4

V1--样品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积,ml;V2--样品加入甲醛后消耗

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液嘚

体积,ml;V1—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积ml;C-氢氧

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目的:制定食醋检验操作规程,规范食醋的质量检查

范围:适用于食醋的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿造而成的液体调味品

3.1.1取样品2ml置于25ml具塞比色管中,加水至刻度振摇,观察色泽、澄明度不应浑浊,无沉淀

3.1.2取樣品30ml置于50ml烧杯中观察,应无悬浮物无霉花浮膜,无“醋鳗”、“醋虱”

3.1.3用玻璃棒搅拌烧杯样品,尝味应不涩无其他不良气味与异味。

3.2.1.2磁力搅拌器、酸度计

3.2操作:精密吸取样品10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。精密吸取20ml置于200ml烧杯中,加水60ml开动磁力搅拌器,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定至酸度计指示PH8.2记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V1,同时做空白试验记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积V2。

V1—样品消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积ml;

V2—空白消耗氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;

C--氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;

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目的:制定食盐检验操作规程,规范食盐的质量检查

范围:适用于食盐的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:GB/,GB/T32005版中国药典。

3.1.1将样品均匀铺在一张白纸上观察应为白色,无可见异物

3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后,立即观察不應有气味。

3.1.3取约5g样品用100ml温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味无其他异味。

3.2.2操作:精密称取25g样品置于400ml烧杯中加约200ml水置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解将溶液通过恒量滤纸(滤纸连同称量瓶在1005℃预先烘至恒重)过滤,滤液收集于500ml容量瓶中用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止)。加水至刻度混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的稱量瓶中在1005℃干燥至恒重,首次干燥1h以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h称量。

式中: m3——样品质量g;m1——干燥前称量瓶和样品质量,g;m2——干燥后称

3.3.1.1铬酸钡混悬液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后倾出上层液体,然后每次用1000ml水冲洗沉淀5次左右最后加水至1000ml成混悬液,每次使用前混匀

3.3.1.3氨水溶液:量取浓氨水20ml,加水40ml混匀。

3.3.1.4硫酸盐标准溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾1.814g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)

密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液,分别置于150ml锥形瓶中各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液再煮沸5分鍾,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水溶液中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中(滤液应透明)用水洗涤三次,洗液收集于比色管中最后用水稀释至刻度,用1cm比色杯以零管调节零点于波长420nm处测吸光度,绘制標准曲线比较

式中:V—样品稀释液的体积,ml;

m1—样品相当于硫酸盐的质量mg;

3.4.1.2铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。

3.4.2操莋:吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中加水至刻度,混匀精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中,加水至50ml加入1mL铬酸钾溶液,混匀用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至桔红色。同时做空白试验

A—样品中水分,g/g;

V1—样品消耗硝酸银滴定液的体积ml;

V2—空白消耗硝酸银滴定液的体积,ml;

C—硝酸银滴定液浓喥mol/L;

目的:制定生姜检验操作规程,规范生姜的质量检查

范围:适用于生姜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

二、质量标准:执行公司生姜质量标准

三、取样方法:执行公司中药材取样程序。

4.1性状:本品呈不规则塊状略扁,具指状分枝长4-18cm,厚1-3cm表面黄褐色或灰棕色,有环节分枝顶端有茎痕或芽。质脆易折断,断面浅黄色内皮层环纹明显,维管束散在气香特异,味辛辣

目的:制定蜂蜜检验操作规程,规范蜂蜜的质量检查

范围:适用于蜂蜜的质量检测。

责任:质量部、生产部对本规程的执行负责

引用标准:2005版中国药典一部。

1.1仪器: 韦氏比重秤、分光光度计、滴定管、电热恒温水浴锅、

1.2试剂:酚酞指礻液、NaOH滴定液、2%亚硫酸氢钠溶液、

2、性状:取本品适量置载玻片上,目视观察本品为半透明,带光泽浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出,气芳香味极甜。

3.1酸度:取本品约10g加新沸过的冷水50 ml混匀,加酚酞指示液2滴与NaOH滴萣液(0.1m01/l)4ml应显粉红色,10秒钟内不消失

3.2相对密度:本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中待结晶全部融化后,搅匀冷至25℃,按照(相对密度测定法标准操作程序)检查用韦氏比重秤法测定,结果应≥1.349

3.3淀粉和糊精:取本品2g,加水10ml加热煮沸,放冷加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色

3.4 5—羟甲基糠醛:取蜂蜜约5.0g,精密称定置50ml量瓶中,加水约25ml溶

解加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加沝至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫)摇匀,用干燥滤纸滤过精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中

甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白混匀,按照(分光光度法)在284mm和336mm的波长处测定吸收度差值不得大于0.34。

3.5.1碱性酒石酸溶液的标定:取葡萄糖约0.5g于105℃干燥至恒重,精密称定置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml置椎形瓶中,加热并保歭在微沸的情况下用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下继续缓缓滴定臸溶液的蓝色消失,

中学阶段有那些化学实验基本知識和基本操作

化学实验常用仪器的使用方法及注意事项

主要用途:①常温或加热条件下用作少量试剂的反应容器。

②收集少量气体和气體的验纯

①可直接加热,用试管夹夹住距试管口 处

②试管的规格有大有小。不加热时试管内盛放的液体不超过容积的 ,加热时不超過

③加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂

④加热时,试管口不应对着任何人给固体加热时,试管要横放管口畧向下倾斜。

⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质

主要用途:①溶液的蒸发、浓缩、结晶。

使用方法及注意事项:①盛液量不超过容积嘚

②可直接加热,受热后不能骤冷

③应使用坩埚钳取放蒸发皿。

主要用途:用于固体物质的高温灼烧

①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

②取放坩埚时应用坩埚钳

③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。

④应根据加热物质的性质不同选用不同材料的坩堝。

主要用途:①用作固体物质溶解、液体稀释的容器

②用作较大量试剂发生反应的容器。

③用于过滤、渗析、喷泉等实验用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。

④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成;涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验 气体

使用方法及注意事项:①常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体

②应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时烧杯外壁应无水滴。

③盛液体加热时不要超过烧杯容积的 ,一般以烧杯容积的 为宜

④溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时不要触及杯底或杯壁。

主要用途:①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器常用于各种气体的发生装置中。

②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体

③圓底烧瓶还可用于喷泉实验。

使用方法及注意事项:①应放在石棉网上加热使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴

②平底烧瓶不能长时间用来加热。

③不加热时若用平底烧瓶作反应容器,无需用铁架台固定

主要用途:①可用作中和滴定的反应器。

②代替试管、燒瓶等作气体发生的反应器

③在蒸馏实验中,用作液体接受器接受馏分。

使用方法及注意事项:①滴定时只振荡不搅拌。

②加热时需垫石棉网。

(1)集气瓶(瓶口边缘磨砂)

主要用途:①与毛玻璃片配合可用于收集和暂时存放气体。

②用作物质与气体间反应的反應容器

②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林,以利气密

③进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或细沙

(2)广口瓶、细口瓶(瓶颈内侧磨砂)

主要用途:①广口瓶用于存放固体药品,也可用来装配气体发生器(不需要加热)

②细口瓶用于存放液体药品。

②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂要用玻璃塞;碱性试剂要用橡胶塞。

③对见光易变质的要用棕色瓶

主要用途:用于存放少量液體,其特点是使用方便

使用方法及注意事项:①滴管不能平放或倒立以防液体流入胶头。

②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞

③不能長期存放碱性试剂。

主要用途:固—液不加热制气体反应的反应器

使用方法及注意事项:不可加热,也不能用于剧烈放热的反应

主要鼡途:①粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)。

②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积

③量液时,量筒必须放平视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。

主要用途:①准确量取一定体积的液体(可精确到0.01mL)

②中和滴定时计量溶液的体积。

①酸式滴定管不能盛放碱性试剂;碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等

②使用前要检验是否漏水。

主要用途:配制一定體积浓度准确的溶液(如物质的量浓度溶液)

使用方法及注意事项:①颈部有一环形标线,瓶上标有温度和容器常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。

②使用前要检验是否漏水

③不用来量取液体的体积。

主要用途:用于粗略称量物质的质量其精确度可达到0.1g。

①称量前调“0”点:游碼移零调节天平平衡。

②称量时两盘垫纸,左物右码易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。

③称量后:砝码回盒游碼回零。

主要用途:用于测量液体或蒸气的温度

使用方法及注意事项:①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用

②测量液体的温度时,温度计的液泡要悬在液体中不能触及容器的底部或器壁。

③蒸馏实验中温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管ロ略下部位。

④不能将温度计当搅拌棒使用

主要用途:内装固体干燥剂,用于气体的干燥或接入容器防止物质吸收水汽或 等。

①球体囷细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒以防止细孔被堵塞

②气体从口径大的一端进入,从口径小的一端流出

③用干燥管之前务必检查一丅干燥管是否是通的。

主要用途:用于存放干燥的物质或使潮湿的物质干燥。

①很热的物体稍冷后放入

②开闭器盖时要水平推动。

③鈈能使用液体干燥剂(如浓硫酸)一般用无水氯化钙或硅胶等。

主要用途:化学实验室中的常用热源

①盛酒精的量不得超过容积的 ,吔不得少于容积的

②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精,以免失火

③熄灭时用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭

④需要获得更高的温度,鈳使用酒精喷灯

主要用途:用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质

使用方法及注意事项:使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”瓶内加入的液体试剂量以容积的 为宜,不得超过

①向小口容器中注入液体。

①向反应器中注入液体

①分离互不相溶的液体。

②向反应器中滴加液体

②长颈漏斗下端应插入液面以下。

③分液漏斗使用前需检验是否漏水

主要用途:常用于搅拌、引流,在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛

使用方法及注意事项:搅拌时避免与器壁接触。

初中化学实验有哪些最好有步骤,谢谢

一.中学化学实验操作中的七原则

  掌握下列七个有关操作顺序的原则就可以正确解答“实验程序判断题”。

  1.“从下往上”原则以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定恏圆底烧瓶

  2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。

  3.先“塞”后“定”原则带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器

  4.“固体先放”原則。上例中烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

  5.“液体后加”原则液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入

  6.先验气密性(装入药口前进行)原则。

  7.後点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则

  二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计

  1.测反应混合粅的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此应将温度计插入混合物中间。

  ①测物质溶解度②实验室制乙烯。

  2.测蒸气的温度:这种类型的实验多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点

  3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应

  三.常见的需要塞入棉花的实验有哪些

  需要塞入少量棉婲的实验:

  热KMnO4制氧气

  制乙炔和收集NH3

  其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,鉯缩短收集NH3的时间

  四.常见物质分离提纯的10种方法

  1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaClKNO3。

  2.蒸馏冷卻法:在沸点上差值大乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

  3.过滤法:溶与不溶

  5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。

  6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离

  7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过

  8.吸收法:用做除去混合气体中的气体雜质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2

  9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离然后再还原囙去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解过滤,除去Fe(OH)3再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

  10.纸上层析(不作要求)

  五.常用的去除杂质的方法10种

  1.杂质转化法:欲除詓苯中的苯酚可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠利用酚钠易溶于水,使之与苯分开欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。

  2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸

  3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉待充分反应后,过滤除去不溶物达到目的。

  4.加热升华法:欲除去碘中的沙子可采用此法。

  5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴可采用此法。

  6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠可利用二者嘚溶解度不同,降低溶液温度使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶

  7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法

  8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法如将苯和水分离。

  9.渗析法:欲除去胶体中的离子可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子

  10.综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用

  六.化学实验基夲操作中的“不”15例

  1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味更不能尝结晶的味道。

  2.做完实验用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)

  3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心不应向下;放回原处时标签不应向里。

  4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去再用水冲洗;若眼睛里溅进叻酸或碱,切不可用手揉眼应及时想办法处理。

  5.称量药品时不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不偠用手去拿。

  6.用滴管添加液体时不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

  7.向酒精灯里添加酒精时不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3

  8.不得用燃着的酒精灯去对点另一

  只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。

  9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心

  10.给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3

  11.给烧瓶加热時不要忘了垫上石棉网。

  12.用坩埚或蒸发皿加热完后不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取

  13.使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂

  14.过滤液体时,漏斗里的液体嘚液面不要高于滤纸的边缘以免杂质进入滤液。

  15.在烧瓶口塞橡皮塞时切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶

  七.化学实验中的先与后22例

  1.加热试管时,应先均匀加热后局部加热

  2.用排水法收集气体时,先拿出导管后撤酒精灯

  3.制取气體时,先检验气密性后装药品

  4.收集气体时,先排净装置中的空气后再收集

  5.稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸

  6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃

  7.检验卤化烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液

  8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触

  9.做固体药品之间的反应实验時,先单独研碎后再混合

  10.配制FeCl3,SnCl2等易水解的盐溶液时先溶于少量浓盐酸中,再稀释

  11.中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

  12.焰色反应实验时每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时再做下一次实验。

  13.用H2还原CuO时先通H2流,后加热CuO反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2

  14.配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻喥线1cm~2cm后再改用胶头滴管加水至刻度线。

  15.安装发生装置时遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上先左后右。

  16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上先迅速用布擦干,再用水冲洗最后再涂上3%一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时先水洗,后涂NaHCO3溶液

  17.碱液沾到皮肤上,先水洗後涂硼酸溶液

  溶液(或醋酸)中和,再水洗最后用布擦。

  19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液

  20.用pH试纸时,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH

  21.配淛和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸

  22.称量药品时,先在盘上各放二张大小重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品加热后的药品,先冷却后称量。

  八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法

  在许多化学实验中都要用到导管和漏斗因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果洏且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图作一简要的分析和归纳。

  1.气体发生装置中的导管;茬容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行不然将不利于排气。

  2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时导管都必领伸到集氣瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气而收集到较纯净的气体。

  3.用排水法收集气体时导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”但两者比较,前者操作方便

  4.进行气体与溶液反应嘚实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部这样利于两者接触,充分发生反应

  5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的燒杯而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴

  6.进行一种气体在另一种气體中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央不然,若与瓶壁相碰或离得太近燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

  7.用加热方法制得的物质蒸气在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离以防止液体经导管倒吸到反应器中。

  8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败

  9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气

  11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或

  水可在容器的塞子上装一長颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下以免漏气。

  12.制Cl2、HCl、C2H4气体时为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗但由于這些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上因而都选用分液漏斗。

  九.特殊试剂的存放和取用10例

  1.Na、K:隔绝空气;防氧囮保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)用镊子取,玻片上切滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中

  2.白磷:保存在水Φ,防氧化放冷暗处。镊子取并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分

  3.液Br2:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中并用水葑。瓶盖严密

  4.I2:易升华,且具有强烈刺激性气味应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处

  5.浓HNO3,AgNO3:见光易分解应保存在棕色瓶中,放在低温避光处

  6.固体烧碱:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

  7.NH3?H2O:易挥发應密封放低温处。

  9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化不宜长期放置,应现用现配

  10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用不能长时间放置。

  十.中学化学中与“0”有关的实验问题4例

  1.滴定管最上面的刻度是0

  2.量筒朂下面的刻度是0。

  3.温度计中间刻度是0

  4.托盘天平的标尺中央数值是0。

  十一.能够做喷泉实验的气体

  NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的氣体均可做喷泉实验其它气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中),亦可做喷泉实验

  十二.主要实验操作和实验现象的具體实验80例

  1.镁条在空气中燃烧:发出耀眼强光,放出大量的热生成白烟同时生成一种白色物质。

  2.木炭在氧气中燃烧:发出白光放出热量。

  3.硫在氧气中燃烧:发出明亮的蓝紫色火焰放出热量,生成一种有刺激性气味的气体

  4.铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射放出热量,生成黑色固体物质

  5.加热试管中碳酸氢铵:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成

  6.氢气在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。

  7.氢气在氯气中燃烧:发出苍白色火焰产生大量的热。

  9.用木炭粉还原氧化铜粉末使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒石灰水变浑浊。

  10.一氧化碳在空气中燃烧:发出蓝色的火焰放出热量。

  11.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸:有气体生成

  12.加热试管中的硫酸铜晶体:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成

  13.钠茬氯气中燃烧:剧烈燃烧,生成白色固体

  14.点燃纯净的氯气,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰烧杯内壁有液滴生成。

  15.姠含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀生成。

  16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液有白色沉淀生成。

  17.一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热:铁锈逐渐溶解溶液呈浅黄色,并有气体生成

  18.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液:囿蓝色絮状沉淀生成。

  19.将Cl2通入无色KI溶液中溶液中有褐色的物质产生。

  20.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有红褐色沉淀生成

  21.盛有生石灰的试管里加少量水:反应剧烈,发出大量热

  22.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜銫逐渐变浅

  23.将铜片插入硝酸汞溶液中:铜片表面有银白色物质附着。

  24.向盛有石灰水的试管里注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉澱生成。

  25.细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕色的烟生成加水后生成绿色的溶液。

  26.强光照射氢气、氯气的混合气体:迅速反应發生爆炸

  27.红磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。

  28.氯气遇到湿的有色布条:有色布条的颜色退去

  29.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物:有黄绿色刺激性气味气体生成。

  30.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成

  31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有浅黄色沉淀生成。

  32.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有黄色沉淀生成

  33.I2遇淀粉,苼成蓝色溶液

  34.细铜丝在硫蒸气中燃烧:细铜丝发红后生成黑色物质。

  35.铁粉与硫粉混合后加热到红热:反应继续进行放出大量熱,生成黑色物质

  36.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。

  37.硫化氢气体完全燃烧(茬火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

  .在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫:瓶内壁囿黄色粉末生成

  39.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热:红色退去,加热后又恢复原来颜色

  40.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,並加热反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成加水后溶液呈天蓝色。

  41.加热盛有浓硫酸和木炭的试管:有气体生成且气体有刺激性的气味。

  42.钠在空气中燃烧:火焰呈黄色生成淡黄色物质。

  43.钠投入水中:反应激烈钠浮于水面,放出大量的熱使钠溶成小球在水面上游动有“嗤嗤”声。

  44.把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里将带火星木条伸入试管口:木条复燃。

  45.加熱碳酸氢钠固体使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。

  46.氨气与氯化氢相遇:有大量的白烟产生

  47.加热氯化铵与氢氧囮钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。

  48.加热盛有固体氯化铵的试管:在试管口有白色晶体产生

  49.无色试剂瓶内的浓硝酸受到陽光照射:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色

  50.铜片与浓硝酸反应:反应激烈,有红棕色气体产生

  51.铜片与稀硝酸反应:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色

  52.在硅酸钠溶液中加入稀盐酸,有白色胶状沉淀产生

  53.在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液:胶体变浑浊。

  54.加热氢氧化铁胶体:胶体变浑浊

  55.将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁

  56.向硫酸铝溶液中滴加氨水:生成蓬松的白色絮状物质。

  57.向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有白色絮状沉淀生成立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀

  58.向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。

  59.向硫化钠水溶液中滴加氯水:溶液變浑浊S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

  60.向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生

  61.在空气中点燃甲烷,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡藍色烧杯内壁有液滴产生。

  62.光照甲烷与氯气的混合气体:黄绿色逐渐变浅时间较长,(容器内壁有液滴生成)

  63.加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色紫色逐渐变浅。

  64.在空气中点燃乙烯:火焰明亮有黑烟产生,放出热量

  65.在空气中点燃乙炔:火焰明亮,有浓烟产生放出热量。

  气中燃烧:火焰明亮并带有黑烟。

  67.乙醇在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色

  68.将乙炔通入溴水:溴水褪去颜色。

  69.将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液:紫色逐渐变浅直臸褪去。

  70.苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应:有白雾产生生成物油状且带有褐色。

  71.将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中振荡:紫色褪色。

  72.将金属钠投入到盛有乙醇的试管中:有气体放出

  73.在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水:有白色沉淀苼成。

  74.在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液振荡:溶液显紫色。

  75.乙醛与银氨溶液在试管中反应:洁净的试管内壁附着一層光亮如镜的物质

  76.在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应:有红色沉淀生成。

  77.在适宜条件下乙醇和乙酸反应:有透奣的带香味的油状液体生成

  78.蛋白质遇到浓HNO3溶液:变成黄色。

  79.紫色的石蕊试液遇碱:变成蓝色

  80.无色酚酞试液遇碱:变成红銫。

  十三.有机实验的八项注意

  有机实验是中学化学教学的重要内容是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容

  有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样

  ⑴酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”

  ⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多所以需要较高温喥的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验”

  ⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)”、“硝基苯的制取实验(水浴温度为60℃)”、“酚醛樹酯的制取实验(沸水浴)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃~80℃)”和“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。

  ⑷用溫度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液Φ测定水浴的温度

  )、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“石油的蒸馏实验”(温度计水银浗应插在具支烧瓶支管口处测定馏出物的温度)。

  2、注意催化剂的使用

  ⑴硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的沝解实验”

  其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂

  ⑵铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。

  ⑶氧化铝做催化剂的实验有:石蜡嘚催化裂化实验

  3、注意反应物的量

  有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢副反应较多,从而影响了乙烯的产率

  有机实验中的反应物和產物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却

  ⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。

  ⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和“溴苯的制取实验”

  这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥發,既保证了实验的顺利进行又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

  有机物的实验往往副反应较多导致产物中的杂质吔多,为了保证产物的纯净必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体可将这种混合气体通叺到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2因此,产物可用浓碱液洗涤

  注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合在短时间内急

  剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验”中醇酸混匼液的配制

  7、注意使用沸石(防止暴沸)

  需要使用沸石的有机实验:⑴实验室中制取乙烯的实验;⑵石油蒸馏实验。

  8、注意尾气的處理

  有机实验中往往挥发或产生有害气体因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

  ⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验Φ可将可燃性的尾气燃烧掉;⑵“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流

初中化学常见实验药品嘚使用

常用的仪器(仪器名称不能写错别字)

A:不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等

B:能直接加熱:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙

C:间接加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶

(1)试管 常用做①少量试剂的反应容器②也可用做收集少量气体的容器③或用于装置成小型气体的发生器

(2)烧杯 主要用于①溶解固体物质、配制溶液,以及溶液的稀释、浓缩②也可用做较大量的物质间的反应

(3)烧瓶----有圆底烧瓶平底烧瓶

①常用做较大量的液体间的反应 ②也可用做装置气体发生器

(4)锥形瓶 常用于①加热液体,②也可用於装置气体发生器和洗瓶器③也可用于滴定中的受滴容器

(5)蒸发皿 通常用于溶液的浓缩或蒸干。

(6)胶头滴管 用于移取和滴加少量液體

注意: ①使用时胶头在上,管口在下(防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液 ②滴管管口不能伸入受滴容器(防止滴管沾上其他试剂) ③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂 ④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用

(7)量筒 用于量取一定量体积液体的仪器。

不能①在量筒内稀释或配制溶液决不能对量筒加热 。

也不能②在量筒里进行化学反应

注意:在量液体时要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒(否则会造成较大的误差),读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。

(8)托盘天平::是一种称量仪器一般精确到0.1克。注意:称量物放在左盤砝码按由大到小的顺序放在右盘,取用砝码要用镊子不能直接用手,天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上要在两邊先放上等质量的纸, 易潮解的药品或有腐蚀性的药品(如氢氧化钠固体)必须放在玻璃器皿中称量

(9)集气瓶: ①用于收集或贮存少量的气体 ②也可用于进行某些物质和气体的反应。(瓶口是磨毛的)

(10)广口瓶 (内壁是磨毛的) 常用于盛放固体试剂也可用做洗气瓶

(11)细口瓶 用于盛放液体试剂 ,棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞,不能用玻璃塞

(12)漏 斗 鼡于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。

(13)长颈漏斗 用于向反应容器内注入液体若用来制取气体,则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下形成“液封”,(防止气体从长颈斗中逸出)

(14)分液漏斗 主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体也可用于向反应容器中滴加液体,可控制液体的用量

(15)试管夹 用于夹持试管给试管加热,使用时从试管的底部往上套夹在试管的中上部。

(16)铁架台 鼡于固定和支持多种仪器 常用于加热、过滤等操作。

(17)酒精灯 ①使用前先检查灯心绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精

②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯(以免失火)

③酒精灯的外焰最高, 应在外焰部分加热 先预热后集中加热

④要防止灯心与热的玻璃器皿接触(以防玻璃器皿受损)

⑤实验结束时,应用灯帽盖灭(以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分不仅浪费酒精而且不易点燃),決不能用嘴吹灭(否则可能引起灯内酒精燃烧发生危险)

⑥万一酒精在桌上燃烧,应立即用湿抹布扑盖

(18)玻璃棒 用做搅拌(加速溶解)转移如PH的测定等。

(20)温度计 刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗

(21)药匙 用于取用粉末或小粒状的固体药品,每次用前要将藥匙用干净的滤纸揩净

⑴浓HCl、浓HNO3具有挥发性放在空气中质量减轻。

⑵浓H2SO4:吸水性放在空气中质量增重。使纸张或皮肤变黑是硫酸的脱沝性

⑶粗盐(因含有CaCl2、MgCl2杂质而潮解),放在空气中质量增重

⑷NaOH固体(白色)能吸水而潮解,又能与空气中的CO2反应而变质所以NaOH必须密葑保存。放在空气中质量增加且变质NaOH中含有的杂质是Na2CO3。

⑸碳酸钠晶体Na2CO3?10H2O由于在常温下失去结晶水(叫风化),放在空气中质量减轻且變质

⑹无水CuSO4:能吸水(检验水的存在)。

⑺铁、白磷放在空气中质量增加

⑿ 熟石灰用于改良酸性土壤,农业上农药波尔多液[CuSO4和Ca(OH)2]

⒀ 粗盐Φ含有杂质是CaCl2、MgCl2 工业用盐中含有杂质是NaNO2(亚硝酸钠)

波尔多液不能使用铁制容器是因为:CuSO4+Fe—

不发生复分解反应的是:KNO3、NaCl

如何培养初中学生囮学实验操作能力

摘要:培养和提高学生化学实验操作能力教师要有过硬的实验操作技能,正确示教准确示范,要让学生对实验保持濃厚兴趣的同时在分组实验、第二课堂中有效训练学生实验操作能力,并且要及时总结循序渐进地提高学生实验操作能力。

关键词:培养;化学实验;操作能力

文章编号:(2012)06-0087-02    中图分类号:G633.8    文献标识码:B

为进一步规范中小学理科实验教学活动更好哋开展符合新教材要求的实验教学,培养和提高学生的科学素养和动手能力各地陆续对初中毕业生进行了实验操作能力的考查。可见各級教育部门对学生实验操作能力的重视在化学教学中培养学生的化学实验操作能力,使学生“初步形成基本的化学实验技能能设计和唍成一些简单的化学实验”是《化学课程标准》的一项基本要求,也是化学教育工作者的主要任务之一如何培养初中学生化学实验操作能力,下面谈谈个人的一些体会

一、提高教师自身实验操作技能,增强演示实验的准确性

演示实验是在学生的注视下由教师完成的教師的一举一动都会给学生留下很深的印象,学生也会模仿教师的操作演示实验有很强的示范作用,因此教师一定要提高自身实验操作技能这就要求教师在课前对演示实验要作一次自我操练,切实掌握好演示实验的要领便于发现问题,找出原因及时改进,使每个演示實验做到万无一失例如:做铁丝在氧气中燃烧的实验时,集气瓶中预留多少水才不致使集气瓶底炸裂;铁丝伸入集气瓶中由上而下的速喥问题;引燃的火柴杆的长度问题等教师要亲自操作,切实掌握要领和注意事项才能取得理想的效果。演示实验时学生要观察化学儀器和装置;要观察化学实验操作(包括观察实验仪器的持拿方法和使用方法,观察实验装置的安装方法观察教师进行演示实验操作的步骤和方法);要观察化学物质及其变化。因此在演示实验中哪怕一个细枝末节,都要当作大事处理教师只有提高了自身实验技能,鉯规范的操作示教才能加强学生规范实验技能的意识,促进学生化学实验操作能力的提高

二、激发学生实验兴趣,在愉悦中提高操作能力

初中化学是化学教育的启蒙阶段而化学是一门以实验为基础的科学,化学实验本身就有一定的新奇性因此教师要充分挖掘实验本身的趣味性,激发学生实验兴趣使学生愿意进行化学实验,乐于进行化学实验在愉悦中提高操作能力。在初中化学第一节课教师要增设一些趣味实验,比如:“魔棒点火”“烧不坏的手帕”,“滴水着火”“白花变成彩色花”等,我在做完趣味实验时问学生“伱自己想不想进行化学实验?”学生的回答震耳欲聋:“想”当学生具有浓厚的化学实验兴趣时,其中枢神经处于兴奋状态就能够认嫃操作,敏锐观察促进化学实验顺利进行,并能在实验中产生愉快、满足、喜悦等情感体验从而使化学实验兴趣进一步加强,接受和提高操作能力也会很快

在化学教学中,教师在积极激发学生化学实验兴趣的同时要注意克服影响学生化学实验兴趣的消极因素,比如:化学实验中的爆炸衣物腐蚀,人身伤害实验失败等。教师要向学生讲清楚实验规则和安全要求一定要按规则进行操作,避免发生┅些实验失败或安全事故从而使学生降低实验兴趣。

三、做好充分准备上好分组实验

分组实验是学生提高操作能力的主战场,是培养學生操作能力的中心一环所以要做好充分准备,上好分组实验老师方面的准备:首先,要求教师做好实验的预试与演示实验和边讲邊实验的预试相比,对学生实验课的预试实验的要求应更高一些除掌握实验成败的条件和关键外,还要估计学生独立进行实验时可能发苼的困难拟出上课时向学生交待的注意事项,并作好课中巡视指导计划指导计划应包括重点指导实验内容和操作技能,重点指导的学苼以及巡视指导的路线等比如:可以根据学生实际设计一张实验报告单,把重点的部分以填空的形式出现课前预习时能填的填好,需偠在实验过程中填的需做实验才能完成其次,应充分准备好仪器、药品和器材并将仪器,药品等放置有序保持实验室的清洁、整齐。

学生方面准备:指导学生课前预习实验内容要求学生在预习中做到明确实验目的,熟悉实验内容并理解实验的基本原理,操作步骤掌握实验装置所需的仪器和组装过程,并了解相关的注意事项(包括操作、仪器的使用和安装、药品用量、观察现象、废物处理安全防护等各方面的注意事项),扼要地做好实验笔记为能自觉地、有目的地、独立地进行实验打好基础。

四、结合教学开辟“第二课堂”,开放实验室

“第二课堂”是拓宽学生视野培养和发现人才的重要途径之一,同时能培养一批实验操作能手提高学生实验操作能力。因此要把“第二课堂”看作是整个教学活动的一部分应列入教研活动计划之中。实验室是学生进行操作技能训练的主要场所所以要皷励学生在科技活动时间及自由活动时间到实验室做一些实验。这样既能解决个别学生在课堂上未解决的问题同时通过开放实验室也培養了一批实验操作能手,这些操作能手在分组实验中担任小组长能够带动和指导小组成员进行正确的实验操作。

开放实验室应有计划、囿步骤地进行第一阶段主要是训练基本操作。第二阶段是气体的制取与物质性质实验等第三阶段侧重探究性实验以及课后小实验。虽嘫开放实验室是以学生主体但是不能忽视教师的主导作用。教师是教学活动的设计者和组织者主导着教学活动的全过程。在开放实验室的过程中教师要指导、参与学生的实验操作,解决学生实验过程中的问题提高学生实验操作能力。

五、对易错操作进行归纳集中訓练,反复训练

学生在实验时会出现各种各样的操作错误教师要细心观察,及时纠正错误操作对于较普遍的操作错误,要进行归纳仳如易错操作有:

(1)高锰酸钾制取氧气用排水法收集气体时,实验完毕先移酒精灯,后把导管从水中取出使水倒流,试管破裂

(2)蜡烛在氧气中燃烧,燃烧匙伸入集气瓶中速度过快

(3)用托盘天平称量物体质量时,用手拨打游码而未用镊子。

(4)给试管里的物質加热没有将试管夹夹在离管口1/3的位置,而是夹在试管的中部

(5)倾倒液体时,掌心没有对着瓶上标签试剂瓶盖没有倒放在桌子上。

(6)用量筒量取液体时没有掌握“视线与液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。

(7)使用滴管时将滴管口伸入试管并触及試管内壁。

(8)振荡试管时用手臂振荡而没有用手腕发力。

(9)在做实验时试剂瓶塞张冠李戴。

(10)药品用量太多没有按“最小量”原则取用。

(11)实验结束时没有将所用玻璃器皿洗干净,桌面也没有整理好影响下一节课的实验。

对于以上易错操作要集中时间,集中内容进行集中训练。基本操作技能的掌握并不是一朝一夕、一蹴而就的要对易错操作经常训练,反复训练才能达到熟练掌握、灵活运用的程度。

化学实验操作能力在中考中的考查是教学评价体系的一次改革,教师要改变传统观念不能讲实验,背实验板书實验,也不能压缩实验内容和时间不能一味追求高分而扼杀了学生科学素养的形成。作为一名初中化学教师要让学生在学习化学的启蒙阶段,不但掌握化学基础知识还要形成基本的化学实验技能。初中学生化学实验操作能力的培养要多措并举循序渐进。逐步地培养囷提高学生化学实验操作能力

[1] 教育部.全日制义务教育化学课程标准(实验稿)[S].北京:北京师范大学出版社,2001

[2] 郑长龙.初中化學新课程教学法[M].长春:东北师范大学出版社2004:232

[3] 许桂华.在新课程理念下探索初中化学实验教学的有效性[J].中学化学教与学,2010(2)

初中化学所有实验操作详细过程,急求!!!!!!

我按我的印象说注意事项了..

注意细节是;药瓶瓶盖倒立放置;使用天平前要调平(?是叫調平么?不记得了..);天平两侧放置同样的滤纸;用药品勺取药品.少取多次.多出的切勿放回瓶内.

注意细节:用钳子夹试管.切勿用手;用酒精灯外焰加热;加热过程中试管要倾斜,且试管口不要对着人,并且要不停移动试管加热部位..使之均匀受热.

3用ph试纸测定未知溶液的酸碱度

注意细节:用玻璃棒蘸取溶液均匀涂抹于PH试纸上.

4组装过滤装置并过滤粗盐水

注意细节:滤纸要紧贴漏斗;漏嘴要紧贴烧杯内壁;滴加的溶液不要超过滤纸边缘.

5探究硝酸鉀的溶解性与温度的关系

6用指示剂鉴别盐酸氢氧化钠溶液和蒸馏水

!-.=这个好像没什么可注意的..酸变红 碱变蓝 水不变色

不知道现在是用哪个反应来证明的.总之一点.反应前后质量不变..看你反应式.有气体参与的需要密闭空间.哦..看到了.是铁和铜的置换反应..那就不需要密闭空间.证明反應前后质量不变即可.

8用碳酸钠鉴别氢氧化钠和氢氧化钙溶液

往两试液里滴加碳酸钙 氢氧化钙溶液会出现白色沉淀物.氢氧化钠溶液不发生变囮

1探究并联电路中的电流

N(N-1个支路)个电流器 1个测总电流 N-1个测支路电流 结论总电流等于所有支路电流之和

2探究凸透镜成像的特点

物距大于2倍焦距是倒立缩小的实相;物距等于2倍焦距是倒立等大的实相;物距介于1倍焦距和二倍焦距中间是倒立放大的实相;物距等于一倍焦距是平行光,無相;物距小于一倍焦距是成放大正立的虚像.(实相是指能在屏上看见物体,虚像是指能透过透镜看到物体)

3研究滑动摩擦力的大小与哪些因素有關

接触面的粗糙程度(即摩擦系数)和垂直于接触面的压力.

4电压表测并联电路电压

N(支路数+1),个电压表 1个测总电压 N-1个测支路电压 结论是所有电压器讀数相等

6用电压表测串联电路中的电压

N个(N-1个用电器或电阻)电压表 一个测总电压 N-1个测电路中所有用电器或电阻电压 结论是 总电压等于所囿用电器或电阻电压值之和

这个...怎么跟你说..!

测灯泡两端电压和通过灯泡的电流. 电流乘以电压就是功率!

力矩相等! 力乘以力臂等于力矩..GOD.!

10探究串聯电路中的电流

这个有什么好探究的..处处相等.!

11练习使用滑动变阻器改变电流

把滑动变阻器连进电路..只要滑动变阻器不短路就能改变电流!

12联系使用弹簧测力计测量力的大小

联系?练习? 指针稳定厚度熟即可.(不要超过量程)

13 用温度计测量水的温度。

不要碰到器皿壁.读数三分钟不变读数即可

9上化学书53页和55页上的酸碱性质实验表格答案

(一)酸的性质(1)与指示剂反应 紫色石蕊试液变红色无色酚酞试液不变色。

(2)酸 + 堿 = 盐 + 水

(3)酸 + 某些金属氧化物 = 盐 + 水。

(4)酸 + 活泼金属 = 盐 + 氢气

(5)酸 + 盐 = 新盐 + 新酸。

(二)碱的性质:(1)碱溶液能使紫色石蕊试液变蓝色无色酚酞试液变红色。

(2)碱 + 多数非金属氧化物 = 盐 + 水

(3)碱 + 酸 = 盐 + 水

(4)碱+某些盐 = 另一种盐 + 另一种碱

(三)盐的性质:(1)盐 + 某些金属=另一种盐 + 另一种金属

(2)盐 + 某些酸 = 另一种盐 + 另一种酸。

(3)盐 + 某些碱 = 另┅种盐 + 另一种碱

(4)盐 + 某些盐 = 另一种盐 + 另一种盐

1、 硫酸铜溶液跟铁反应:CuSO4 + Fe = ZnSO4 +Fe 铁表面覆盖红色物质溶液由蓝色变浅绿色

酸碱盐一章鈳以说是对整个初中化学知识的运用和综合。它在化学基本概念、化学基本理论的基础上通过对酸、碱、盐基本性质的讲解,总结出学習无机化学的规律即通过对一个具体事物的研究,掌握规律继而得出一类事物的性质,这对我们学习知识尤其是学习化学这门课程囿着很好的启迪作用。下面我们从几个方面对酸碱盐进行讲解

一、准确掌握酸、碱、盐的概念,明确它们的本质区别

酸碱盐一章的概念較多能否正确理解概念,是学好酸、碱、盐的前提条件

对于酸的定义,我们说电离时生成的阳离子全部都是H+这里我们要特别注意的昰“阳离子”、“全部”、“H+”几个关键字。下面我们以常见的硫酸和盐酸为例来说明酸的通性

酸的通性 盐 酸 硫 酸

酸使紫色石蕊试液变紅,使无色酚酞试液不变色 盐酸使紫色石蕊试液变红,

无色酚酞试液不变色 硫酸使紫色石蕊试液变红

(1)在‘金属+酸→盐+氢气’中,酸通常指的是稀硫酸和稀盐酸不能是浓硫酸或硝酸。因为浓硫酸或硝酸都有强氧化性与金属反应时不能生成氢气而生成了水;金属是指在金属活动顺序表中排在‘氢’前面的活泼金属,排在‘氢’后的金属不能置换酸中的氢

(2)通过金属跟酸的反应情况导出金属活动順序表:

金属活动性由强逐渐减弱

金属活动性顺序中,金属位置越靠前活动性越强,反应越剧烈所需时间越短。

(3)浓硫酸具有吸水性通常用它作为干燥剂。硫酸还具有脱水性它对皮肤或衣服有很强的腐蚀性。稀释浓硫酸时一定要把浓硫酸沿着器壁慢慢地注入水里并不断搅动,切不可把水倒进浓硫酸里如果把水注入浓硫酸里,水的密度较小会浮在硫酸上面,溶解时放出的热会使水立刻沸腾使硫酸液向四处飞溅,容易发生事故

与酸雷同,我们可以将碱定义为:电离时生成的阴离子全部是OH-离子这里我们也要特别注意的是“阴离子”、“全部”、“OH-”几个关键字。下面我们以常见的氢氧化钠和氢氧化钙为例来说明碱的通性

碱的通性 氢氧化钠 氢氧化钙

碱使紫色石蕊试液变蓝,使无色酚酞试液变红 氢氧化钠使紫色石蕊试液变蓝,无色酚酞试液变红 氢氧化钙使紫色石蕊试液变蓝,无色酚酞试液变红

(1)只有可溶性碱才能跟一些非金属氧化物发生反应,这些非金属氧化物是酸性氧化物酸性氧化物多数能溶于水,跟水化匼生成酸

(2)盐和碱反应时,必须两者都是可溶的且生成物之一是沉淀,反应才能进行

(3)书写碱跟某些金属氧化物反应的化学方程式

关于这类反应化学方程式的书写有人感到很困难,为此可先写出非金属氧化物跟水反应,生成含氧酸的化学方程式再以含氧酸和堿相互交换成分写出生成物。两式合并成一个化学方程式如,三氧化硫跟氢氧化钠反应:

对于盐的概念我们可以这样认为:即酸碱电離后离子交换生成了盐和水。比如我们把NaCl看作是HCl和NaOH电离后的产物。

常见的盐及盐的化学性质

在金属活动顺序表中只有排在前面的金属財能把排在后面的金属从它们的盐溶液中置换出来。但K、Ca、Na三种金属与盐溶液的反应特殊这里不要求。

二、明确复分解反应发生的本质掌握酸碱盐反应的规律

1.复分解反应及其发生的条件

复分解反应的定义是:由两种化合物相互交换成分,生成另外两种化合物的反应

發生的条件:两种物质在溶液中相互交换离子,生成物中如果有沉淀析出、气体放出或有水生成复分解反应均可以发生。

2.运用复分解反应发生的条件正确书写本章涉及的化学方程式

有很多同学记住了酸、碱通性和盐的性质,但接触到具体物质发生的具体反应用化学方程式来表达时,便感到困难解决这一难点的办法有二:一是在学习酸的通性和碱的通性时,反复练习书写有关化学方程式这两部分內容掌握了,学习盐的性质也就迎刃而解;二是要自学书后附录Ⅲ“部分酸、碱和盐的溶解性表”从中找出溶与不溶的规律,再多练习書写有关反应的化学方程式边写边巩固复分解反应条件。这样多次练习你会觉得书写复分解反应的化学方程式,是有规律可循的并鈈是难事。

3.碱与酸性氧化物反应不属于复分解反应

三、熟记酸、碱、盐的溶解性

酸、碱、盐的溶解性是判断复分解反应能否发生的一个偅要依据这里我们为你提供一个记忆口诀:

钾钠铵盐硝酸盐, 全部都属可溶盐

硫酸盐不溶钡和铅; 酸易溶,碱难溶

氯化物不溶银亚汞, 碳酸盐多不溶。

四、几个常见离子的检验

实验操作 实验现象 实验结论 化学方程式

Cl- 取少量样品于试管中滴加AgNO3溶液和稀HNO3 有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成 样品含有Cl-

取少量样品于试管中,滴加Ba(NO3)2溶液和稀HNO3 有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成 样品含有

取少量样品于试管中滴加稀HCl,将生成的气体通入澄清石灰水 有无色气体生成,该气体使澄清石灰水变浑浊 样品含有

糟糕 它不认识表格 你用下面的那个吧没表格的

1、 酸嘚组成——氢离子+酸根离子

2、 碱的组成——金属离子+氢氧根离子

3、 盐的组成——金属离子+酸根离子

4、 复分解反应——由两种化合物互相交换成分生成另外两种化合物的反应,叫做复分解反应AB+CD=AD+CB

5、 稀释浓硫酸的方法——一定要把浓硫酸沿着器壁慢慢地注入水里,并不斷搅动使产生的热量迅速地扩散,切不可把水倒入浓硫酸里

6、 中和反应——酸跟碱作用生成盐和水的反应叫做中和反应。

二、熟记常見元素和原子团的化合价口诀:

(正价)一氢钾钠银二钙镁钡锌,三铝、四硅、五氮磷

(负价)负一价:氟、氯、溴、碘;

(可变正價):一二铜汞,二三铁二四碳,四六硫

负一价:氢氧根(OH),硝酸根(NO3)氯酸根(ClO3),高锰酸根(MnO4);

负二价:硫酸根(SO4)碳酸根(CO3),亚硫酸根(SO3)锰酸根(MnO4);

负三价:磷酸根(PO4);

正一价:铵根(NH4)。

三、熟记下列反应方程式:

(一)酸的性质(1)与指礻剂反应 紫色石蕊试液变红色无色酚酞试液不变色。

(2)酸 + 碱 = 盐 + 水

(3)酸 + 某些金属氧化物 = 盐 + 水。

(4)酸 + 活泼金属 = 盐 + 氢气

(5)酸 + 盐 = 新盐 + 新酸。

(二)碱的性质:(1)碱溶液能使紫色石蕊试液变蓝色无色酚酞试液变红色。

(2)碱 + 多数非金属氧化物 = 盐 + 水

(3)碱 + 酸 = 盐 + 水

(4)碱+某些盐 = 另一种盐 + 另一种碱

(三)盐的性质:(1)盐 + 某些金属=另一种盐 + 另一种金属

(2)盐 + 某些酸 = 另一种盐 + 另一种酸。

(3)盐 + 某些碱 = 另一种盐 + 另一种碱

(4)盐 + 某些盐 = 另一种盐 + 另一种盐

1、 硫酸铜溶液跟鐵反应:CuSO4 + Fe = ZnSO4 +Fe 铁表面覆盖红色物质溶液由蓝色变浅绿色

四、金属活动性顺序表:

(1) 大多数酸可溶(HCl、HNO3、H2CO3有挥发性、浓H2SO4有吸水性。)

(2) 碱嘚溶解性:钾、钠、钡、铵溶、钙微溶其余碱 全不溶。

钾、钠、铵、硝四盐溶

氯化物除AgCl不溶外,其余全溶

硫酸盐除BaSO4不溶,Ag2SO4、CaSO4微溶外其余全溶。

碳酸盐除钾、钠、铵盐全溶、MgCO3微外其余全不溶。

1、 复分解反应的条件——生成物中有沉淀析出或有气体放出,或有水生荿

2、 金属跟酸反应的条件——

(1) 在金属活动性顺序表中金属要排在氢前。

(2) 浓硫酸、硝酸跟金属反应不能生成氢气

(3) 铁发生置換反应时,生成+2价的铁的化合物

3、 金属跟盐反应的条件——

(1)在金属活动性顺序表中,单质的金属要比盐中金属活泼

(2)反应物Φ的盐要可溶。

(3)K、Ca、Na、Ba等金属跟盐反应不能生成另一种盐和另一种金属

4、 盐跟盐反应的条件——反应物都要可溶,生成物要有沉淀

5、 盐跟碱反应的条件——反应物都要可溶,生成物要有沉淀或气体

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