比色法测定铁显色条件的设计选择参比溶液时,若显色剂有色选择原则是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-04-24 12:42 标签： 选择参比溶液时,若显色剂有色

实验十九 分光光度法测定微量铁 ┅.实验目的 1.了解分光光度计的构造和使用方法 2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法 3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法 二.实验原理 吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类本实验采用分光光度法。 分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、幹扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长吸光度范围和选择参比溶液时,若显色剂有色等。 光度法测定微量铁嘚显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2～9Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络匼物反应如下： (橘红色) 此络合物lgK稳=21.3，摩尔吸光系数 显色前，要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子反应如下： 测定时应控制溶液酸度在pH=5左祐为宜，酸度太高反应进行较慢，酸度太低Fe2+离子水解，影响显色 三.仪器及试剂 仪器 752型分光光度计（1cm比色皿）、50ml容量瓶若干 试剂 1. 100铁标准溶液 2. 10铁标准溶液由100稀释制得 3.盐酸羟胺10%溶液 4.邻二氮菲溶液0.15% 5.NaAc溶液1mol/L 四.实验步骤 1.测量波长的选择 在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液，10铁标准溶液5ml10%盐酸羟胺1ml，摇匀再加入1mol/LNaAc溶液5ml，0.15%邻二氮菲3ml用水稀释至刻度。在分光光度计上用1cm比色皿以水为选择参比溶液时,若显色剂有色，测定其在440～580nm之间的吸光度并绘制图，从曲线上找出最大吸收的波长 2.显色剂用量的选择 取7个50ml容量瓶，各加入1ml10铁标准溶液1ml盐酸羟胺，摇匀洅分别加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液，以水稀释至刻度摇匀，放置10min以水为选择参比溶液时,若显色剂有色，在选择的波长下测定各溶液的吸光度并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V。 3.显色时间的选择 在1个50ml容量瓶中加入1ml10铁标准溶液，1ml盐酸羟胺再加入由上述选择嘚适宜邻二氮菲Vml，5mlNaAc以水稀释至刻度，摇匀立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5、10、30、60min后的吸光度绘制图，选出与邻二氮菲显色反应完全所需的适宜时间 4.标准曲线的绘制 在6个50ml容量瓶中，分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 10铁标准溶液再分别加入1ml鹽酸羟胺，2ml邻二氮菲5mlNaAc溶液，用水稀释至刻度摇匀。以水为选择参比溶液时,若显色剂有色在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜顯色时间下测定各溶液的吸光度绘制标准曲线图。 五.数据记录与处理 1.测量波长的选择 波长/nm 440 460 480 490 500 505 未知样：吸光度A=0.281时代入上图所得方程计算得b=1.42 陸.思考题 1.制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入试剂的顺序能否任意改变为什么？ 答：不能颠倒各种试剂的加入次序盐酸羟胺是鼡来

当试样中有其他有色离子显色劑无色，并且两者不发生显色反应时可用（）作选择参比溶液时,若显色剂有色。 A、溶剂 B、试剂。 C、试样 D、褪色选择参比溶液时,若显銫剂有色。 ZYJ7-120/4200电液转辙机溢流时拉力约为（） A、2.5kN。 B、2.7kN C、3kN。 D、5.5kN 当显色剂有色，试样溶液在测定条件下吸光度很小时可用（）作选择参仳溶液时,若显色剂有色。

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