摘要: 对本实验室前期建立的食品Φ甲基汞的液相色谱?原子荧光分光度计光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂, 流动相组成为5% ( v/ v)乙腈?1 g /L半胱氨酸?50 mmol/L乙酸铵水溶液, 使汞化合物分离时间缩短至8 min在优化条件下, 甲基汞标准曲线的线性范围为1~ 50 ?g/L, 检出限(S /N = 3)为0?
FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符, 验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要
汞为有毒重金属元素, 其毒性与存在形态密切相关。有机汞毒性大于无机汞有机汞中甲基汞毒性最强。甲基汞是脂溶性分子, 易于穿透生粅膜, 在人体胃肠道中的吸收高达95%甲基汞极易通过血脑屏障和胎盘屏障, 在胎儿的脑部和其他组织蓄积,阻滞胎儿脑部发育[ 1, 2]。自日本水俣病事件发生后,
国际社会广泛关注由汞污染造成的食源性危害问题, 尤其是甲基汞的健康危害
? ?鱼、贝类等水产品处于水生食物链较高位置, 經食物链累积和生物放大作用, 鱼、贝类等水产品体内富集高浓度的汞, 其中70% ~ 99% 以甲基汞形态存在[ 1- 3]。国际组织和许多国家制定了鱼中甲基汞的限量标准[ 4, 5 ]我国食品中污染物限量标准( GB2762?2005) [ 6]规定食肉鱼类和非食肉鱼类的甲基汞限量分别为1?0 mg /kg和0?5 mg /kg,
并提出相配套的检测方法( GB /T 5009. 17?2003 食品中總汞及有机汞的测定) [ 7]。但是在有机汞的测定[ 7] 中, 样品前处理采用的酸提取巯基棉法操作繁琐费时, 实际应用性差, 不能很好地满足卫生监督和产品检测的需要
? ?近年来, 色谱与元素特异性检测器联用技术成为元素形态分析的有力手段。本实验室在前期工作中, 参考国际上元素形態分析进展并结合我国国情,建立了以5mol/L盐酸提取为样品前处理方法的液相色谱?原子荧光分光度计光谱联用检测方法[ 8] , 并通过了国际食品分析能力测试但该方法的不足之处是流动相中的配位剂巯基乙醇毒性较大, 气味难闻, 且属于管制试剂。本文在参考文献[ 9] 的基础上,
采用无毒的半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂, 用于水产样品中甲基汞的分离, 并对该方法进行了详细考察