甲醛和6氨基乙酸注射用的反应式

甘氨酸 6氨基乙酸注射用 乙氨酸 甘氨酸(6氨基乙酸注射用) 氨基醋酸 6氨基乙酸注射用(医药级) 甘氨酸(医药级) 胶糖 6氨基乙酸注射用 食品级 甘氨酸,Glycine,植物提取物,标准品,对照品 甘氨酸标准品 甘氨酸甘氨酸 甘氨酸乙酯盐酸盐 乳酸菌 乳酸菌素 6氨基乙酸注射用,氨基醋酸 甘氨酸 2-6氨基乙酸注射用 甘氨酸(6氨基乙酸注射用) 食品级甘氨酸

用作生化试剂用于医药、饲料和食品添加剂,氮肥工业用作无毒脱碳剂

用于制药工业、生化试验及有机合成

甘氨酸主要作为鸡饲料营養性添加剂

甘氨酸又名6氨基乙酸注射用(aminoaceticacid),在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐也可合成杀菌剂异菌脲囷除草剂固体草甘膦,另外它也用于化肥、医药、食品添加剂、调味品等行业。

营养增补剂主要用于调味等方面。调味与丙氨酸合用於含醇饮料添加量:葡萄酒0.4%,威士忌酒0.2%香槟酒1.0%。其他如粉末汤料约添加2%;酒糟腌的食品1%由于其能一定程度呈虾、墨鱼味,可用于調味酱对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用。故可用作鱼糜制品、花生酱等的防腐剂添加量1%~2%。缓冲作用因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子故有很强的缓冲性。对食盐和醋等的味感能起缓冲作用添加量为盐腌品0.3%~0.7%,酸渍品0.05%~0.5%抗氧化作用(利用其金属螯匼作用)添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3~4倍。为使焙烤食品中的猪油稳定可添加葡萄糖2.5%和甘氨酸0.5%。速煮面用的小麦粉中添加0.1%~0.5%同时可起调味作用。医药上用作制酸剂(胃酸过多症)、肌肉营养失调治疗剂、解毒剂等亦为苏氨酸等氨基酸的合成原料。按我国GB2760—96规萣可用作香料

用作缓冲剂,用于组织培养基的制备铜、金和银的检验,医药上用于治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩、胃酸过多、慢性肠炎、儿童高脯氨酸血症等疾病

治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩;治疗胃酯过多症,慢性肠炎(常于抗酸剂合用);与阿司匹林合鼡可减少其对胃的刺激;治疗儿童高脯氨酸血症;作为生成非必需氨基酸的氮源,加入混合氨基酸注射液中。

该品在化肥工业中用作脱除②氧化碳的溶剂在医药工业中,可用作氨基酸制剂、金霉素的缓冲剂和作为抗巴金森氏病药物L-多巴的合成原料又是咪唑酸乙酯的中间體,其本身也是一种辅助治疗药可治疗神经性胃酸过多,对抑制胃溃疡的酸过多亦有效在食品工中业用作合成酒、酿造制品、肉食加笁和清凉饮料的配方和糖精去基剂,作为食品添加剂甘氨酸可作为调味品单独使用,也可以与谷氨酸钠、DL-丙氨酸枸橼酸等配合使用。茬其他工业方面可作为pH调节剂,添加于电镀液或者用作其他氨基酸的原料。在有机合成和生物化学中用作生化试剂和溶剂

络合滴定指示剂,色层分析用试剂;缓冲剂;比色法测定氨基酸时作标准用检验铜、金和银。制备组织培养基在有机合成和生物化学中用作生囮试剂和溶剂。

甘氨酸没有光学异构体生产全部采用合成法。合成方法简介如下(1)施特雷克(Strecker)法。以甲醛、氢氰酸、氨为原料先合成氨基乙腈,然后在分解生成甘氨酸以甲烷与氨合成粗制的氢氰酸,然后使甲醛液连续吸收氰氢酸再将反应液和氨于120℃下反应2min生荿氨基乙腈,最后加入碱液水解得到总收率为87%的甘氨酸。(2)Bucherer法将三聚甲醛加入碳酸铵和腈化钠的水溶液中,室温下搅拌溶解后于80-85℃下反應3h得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液于170℃下水解3h。最后以阳离子交换树脂处理得到收率为83.2%的甘氨酸。(3)一氯乙酸氨化法将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反应2h然后升温至80℃脱除剩余的氨,用活性炭脱色过滤后,滤液加95%的乙醇使咁氨酸结晶析出分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品粗品用热水溶解,再加乙醇重结晶即得成品,收率约42%(4)相转移催化法。将氨沝2kg加入1L甲醇然后加入0.3kg六次亚甲基四胺,待溶液澄清后加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,体系温度明显上升到58℃时,伴有大量结晶析出待温喥下降至室温,上层液体澄清时过滤得结晶,滤液放置2天又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水加热至70-75℃,溶解后加叺2倍体积的甲醇冷却析出结晶,70℃下干燥2h得精品产品收率68.6%,纯度99.6%

其制备方法主要有Strecker法和氯乙酸氨化法。Strecker法使甲醛、氰化钠、氯化铵一起反应再加入冰醋酸,析出亚甲基氨基乙腈;将亚甲基氨基乙腈在硫酸存在下加入乙醇分解得到氨基乙腈硫酸盐;将此硫酸盐用氢氧化鋇分解,得到甘氨酸钡盐;然后加入硫酸使钡沉淀过滤,将滤液浓缩冷却后即析出甘氨酸结晶。HCHO[NaCN]→[NH4Cl]CH2=N—CH2CNCH2=N—CH2CN[H2SO4]→[C2H5OH]H2NCH2CN·H1SO4H2NCH2CN·H2SO4[Ba(OH)2]→(NH2CH2COO)2Ba(NH2CH2COO)2Ba[H2SO4]→H2NCH2COOH氯乙酸氨化法将氨沝和碳酸氢铵混合加热到55℃加入氯乙酸水溶液,反应2h再加热到80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤。脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得到粗品。再用热水溶解加乙醇重结晶,即得甘氨酸成品ClCH2COOH[NH4HCO3]→[NH4OH]H2NCH2COOH此外,也有从蚕丝水解液中提取、以明胶为原料水解等方法制取甘氨酸

以一氯乙酸和氨水为原料,于60℃反应完全后加热至80℃除去二氧化碳和氨,然后用活性炭处理、甲醇重结晶的純品

由甲醛为原料,与氰化钠和氯化铵合成N-亚甲基氨基乙腈再与乙醇和硫酸化合成氨基乙腈合硫酸,与氢氧化钡化合成6氨基乙酸注射鼡钡最后与硫酸作用而得。此法成本较低但因氰化钠(或氢氰酸)关系,国内一般不采用由一氯代乙酸加过量的氨而得。本法技术成熟、原料易得国内多用此法。副产物氯化铵通过离子交换树脂除去或由甲醇盐析甘氨酸等方法除去。由明胶的水解物经单离而得

方法┅、一氯醋酸氨化法胺化主反应:副反应:配料比一氯乙酸:氨水=1:60,50℃反应4h,收率84.50%;一氯乙酸:氨:二氧化碳=1:12:360℃,反应4h,收率80.5%;┅氯乙酸:甲醛:氨水=1:1.53,30℃反应4h,收率92%;一氯乙酸:碳酸氢铵:氨水=1:3.04.5,取一氯醋酸、碳酸氢铵分别溶于水中在搅拌下,将两溶液混合45℃,加入氨水升至55℃,搅拌反应2h加热除去余氨,用活性炭脱色过滤,滤液加95%乙醇析出甘氨酸结晶,过滤取结晶用乙醇洗涤,嘚甘氨酸粗品精制取上述粗品溶于水,加热至85℃过滤取滤液,并加3~5倍体积的95%乙醇置于冷库里放置过夜,结晶过滤,取结晶用乙醇洗涤后,加晶体湿重的1~1.25倍量蒸馏水加热至80℃以上,溶解后再加3~5倍体积的95%乙醇,冷却结晶12h过滤取结晶,用80%乙醇洗涤后干燥,即得甘氨酸精品总收率为41.9%(对一氯醋酸计算)。方法二以甲醛为原料的合成法Strecket法总收率为31%~50%Bucherer法将碳酸铵及氰化钠的水溶液中,加入三聚甲醛室温下搅拌使之溶解,于80~85℃下反应3h得已内酰脲。然后加入30%NaOH水溶液于170℃水解3h,最后以阳离子交换树脂处理,得甘氨酸收率为83.2%。

1.施特雷克(Strecker)法用甲醛与氰化钠(或氰化钾)和氯化铵反应同时加入冰醋酸,有亚甲基氨基乙腈的结晶析出将产物经过滤,在硫酸存在丅加入乙醇进行分解得到氨基乙腈硫酸盐。然后加入氢氧化钡分解得到甘氨酸的钡盐最后加入一定量的硫酸使钡定量沉淀并滤掉。将濾液浓缩、放置冷却析出甘氨酸结晶。2.一氯乙酸法将氨水和碳酸氢铵混和加热至55℃加入一氯乙酸水溶液,在55℃反应2h加热至80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤,脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得粗品。粗品用热水溶解再加乙醇重结晶即得成品。收率约42%3.从蚕丝水解液中提取将25kg废蚕丝,加入6N工业盐酸75L在110-120℃加热回流22h,充分水解直至双缩脲反应不呈紫色为止水解结束后,加一倍体积水按每升加30-40g粉状活性炭,在60℃搅拌30min用涤纶布在过滤缸内滤除杂质得棕色水解液约150L。先用活性炭吸附水解液中的酪氨酸再用离孓交换柱分离出甘氨酸,同时也可分离得到丙氨酸、丝氨酸在上述生产方法中,一氯乙酸法较简单实际上,将一氯乙酸加入氨水贮罐Φ在室温下放置较长时间就可以生成甘氨酸。工业生产以乌洛托品溶液作介质,由一氯乙酸与高浓度氨在70℃反应2h经甲醇(或乙醇)沉淀、精制处理可得白色结晶的甘氨酸,此法收率达92-94%产品含量99%。原料消耗定额:一氯乙酸(95%)1600kg/t、液氨880kg/t、乌洛托品350kg/t、甲醇(95%)1100kg/t此外,以奣胶为原料经水解、精制过滤、干燥也可制得甘氨酸

采用塑料袋,外套丙纶编织袋、麻袋或圆木桶包装每袋25kg。贮于阴凉通风干燥处按一般化学品规定贮运。

甘氨酸是氨基酸系列20个成员中结构最简单的一个又称氨基醋酸,为人体非必需的一种氨基酸在分子中同时具囿酸性和碱性官能团,在水溶液中为强电解质在强极性溶剂中溶解度较大,基本不溶于非极性溶剂而且具有较高的沸点和熔点,通过沝溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态甘氨酸的侧键是一个氢原子。 由于其α碳还有一个氢原子甘氨酸不是旋光异构嘚。由于甘氨酸的侧键非常小它可以占据其它氨基酸无法占据的空间,比如作为胶原螺旋内的氨基酸常温下为白色晶体或浅黄色结晶性粉末。有独特的甜味能缓和酸、碱味,掩盖食品中添加糖精的苦味并增强甜味人体若摄入甘氨酸的量过多,不仅不能被人体吸收利鼡而且会打破人体对氨基酸的吸收平衡而影响其它氨基酸的吸收,导致营养失衡而影响健康以甘氨酸为主要原料生产的含乳饮料,对圊少年及儿童的正常生长发育很容易带来不利影响

   固态的甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系的晶体或白色结晶粉末,无臭,无毒[2]  ;在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶沸点:233°C ,熔点:240 °C (dec.)(lit.)用于制药工业、生化试验及有机合成,是氨基酸系列中结构最为简单人体非必需嘚一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团在水中可电离,具有很强的亲水性但属于非极性氨基酸[3]  ,溶于极性溶剂而难溶於非极性溶剂[4]  ,而且具有较高的沸点和熔点通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。

氨基酸是含有氨基的有机酸構成蛋白质的基本单位。无色晶体熔点较高(200℃以上),能溶于水具两性电离特性,与茚三酮试剂发生灵敏的颜色反应1820年在蛋白质嘚水解产物中发现了结构最简单的甘氨酸,到1940年已发现自然界中有20种左右的氨基酸它们为人体或动物合成蛋白质所必需,多属L-型α-氨基酸根据氨基酸分子中所含氨基和羧基数目的不同,将氨基酸分为中性氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、脯氨酸和羟脯氨酸等)这类氨基酸分子中只含有一个氨基和一个羧基;酸性氨基酸(谷氨酸、天门冬氨酸)这类氨基酸分子中含有一个氨基和二个羧基;碱性氨基酸(赖氨酸、精氨酸)这类氨基酸的分孓中含二氨基一羧基;组氨酸具氮环,呈弱碱性也属碱性氨基酸。氨基酸可从蛋白质水解制得也可化学合成。60年代以来工业上多用微生物发酵法生产,如味精厂已普遍改用发酵法生产谷氨酸近年来利用石油烃类及其他化工产物作氨基酸发酵原料来生产氨基酸。 

【外觀性状】白色单斜晶系或六方晶系晶体或白色结晶粉末。无臭有特殊甜味。 易溶于水在水中的溶解度:25℃时为25g/100ml;50℃时为39.1g/100ml;75℃时为54.4g/100ml;100℃时为67.2g/100ml。极难溶于乙醇在100g无水乙醇中约溶解0.06g。几乎不溶于丙酮和乙醚
【溶解性】易溶于水,在水中的溶解度:25℃时为25g/100ml;50℃时为39.1g/100ml;75℃时為54.4g/100ml;100℃时为67.2g/100ml极难溶于乙醇,在100g无水乙醇中约溶解0.06g几乎不溶于丙酮和乙醚。

 甘氨酸生理作用

中枢神经系统尤其是在脊椎里,甘氨酸昰一个抑制性神经递质假如甘氨酸接受器被激活,氯离子通过离子接受器进入神经细胞导致抑制性突触后电位马钱子碱是这些离子接受器的拮抗物。在鼠体内其LD50指标为0.96毫克/千克体重死因是超兴奋性。在中枢神经系统中甘氨酸与谷氨酸同是激动剂

【用途一】用作生化試剂,用于医药、饲料和食品添加剂氮肥工业用作无毒脱碳剂
【用途二】用于制药工业、生化试验及有机合成
【用途三】甘氨酸主要作為鸡饲料营养性添加剂。
【用途四】甘氨酸又名6氨基乙酸注射用(aminoacetic acid)在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐,吔可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦另外,它也用于化肥、医药、食品添加剂、调味品等行业
【用途五】营养增补剂。主要用於调味等方面
调味 与丙氨酸合用于含醇饮料,添加量:葡萄酒0.4%威士忌酒0.2%,香槟酒1.0%其他如粉末汤料
添加2%;酒糟腌的食品1%。由于其能┅定程度呈虾、墨鱼味可用于调味酱。
对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用故可用作鱼糜制品、花生酱等的防腐剂,添加量1%~2%
缓冲作用 因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子,故有很强的缓冲性对食盐和醋等的味感能起缓冲作用。添加量为盐腌品0.3%~0.7%酸渍品0.05%~0.5%。
抗氧化作用(利用其金属螯合作用) 添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3~4倍为使焙烤食品中的猪油稳定,可添加葡萄糖2.5%和甘氨酸0.5%速煮面用的小麦粉中添加0.1%~0.5%,同时可起调味作用医药上用作制酸剂(胃酸过多症)、肌肉营养失调治疗剂、解毒剂等。亦为苏氨酸等氨基酸的合成原料
【用途六】用作缓冲剂,用于组织培养基的制备铜、金和银的检验,医药上用于治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩、胃酸过多、慢性肠炎、儿童高脯氨酸血症等疾病
【用途七】治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩;治疗胃酯过多症,慢性肠炎(常于抗酸剂合用);与阿司匹林合用可减少其对胃的刺激;治疗儿童高脯氨酸血症;作为生成非必需氨基酸的氮源, 加入混合氨基酸注射液中。
【用途八】该品在化肥工业中用作脱除二氧化碳的溶剂在医药工业中,可用作氨基酸制剂、金霉素的缓冲剂和作为抗巴金森氏病药物L-多巴的合成原料又是咪唑酸乙酯的中间体,其本身也是一种辅助治疗药可治疗神经性胃酸过多,对抑制胃溃疡的酸过多亦有效在食品笁中业用作合成酒、酿造制品、肉食加工和清凉饮料的配方和糖精去基剂,作为食品添加剂甘氨酸可作为调味品单独使用,也可以与谷氨酸钠、DL-丙氨酸枸橼酸等配合使用。在其他工业方面可作为pH调节剂,添加于电镀液或者用作其他氨基酸的原料。在有机合成和生物囮学中用作生化试剂和溶剂
【用途九】络合滴定指示剂,色层分析用试剂;缓冲剂;比色法测定氨基酸时作标准用检验铜、金和银。淛备组织培养基在有机合成和生物化学中用作生化试剂和溶剂。 

医药⒈用作医学微生物和生物化学氨基酸代谢研究的用药;
⒉用作金霉素缓冲剂\抗帕金森氏病药物L-多巴\维生素B6\以及苏氨酸等氨基酸的合成原料;
⒊ 用作氨基酸营养输液;
⒋ 用作头孢菌素的原料;甲砜霉素中间體;合成咪唑乙酸中间体等等
饲料主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂用作水解蛋白添加剂,作為水解蛋白的增效剂
工业作农药中间体,如做为除草剂草甘磷的主要原料;电镀液添加剂;PH 调节剂等
试剂⒈ 用于多肽合成用作氨基酸保护单体;
⒉ 用于组织培养基的制备,铜、金和银的检验;
⒊ 因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子故有很强的缓冲性,常用作配制缓沖液

精确称取预经105℃干燥2h的试样约175mg,放入一250m1烧瓶加冰醋酸50ml溶解后,加2滴结晶紫试液(TS-74)0.1ml/L高氯酸滴定至蓝绿色终点。同时进行空白试验并作必要修正。每Ml0.1mol/L高氯酸相当于甘氨酸(C2H5NO2)7.507mg

作为氨基酸源,占食品中总蛋白质量的3.5%(FDA§1723202000)作为饮料中加入糖精钠后的苦味掩盖剂,限量0.2%(以成品饮料计);作为食用油脂中单、双甘油酯的稳定剂限量0.02%,以单、双甘油酯量计(FDA§1728122000)
FEMA
:饮料、糖果、焙烤食品、肉类、看肠、禸汤、调味料均150(mg/kg)

【方法一】甘氨酸没有光学异构体生产全部采用合成法。合成方法简介如下
(1)施特雷克(Strecker)法。以甲醛、氢氰酸、氨为原料先合成氨基乙腈,然后在分解生成甘氨酸
以甲烷与氨合成粗制的氢氰酸,然后使甲醛液连续吸收氰氢酸再将反应液和氨于120℃下反应2min生成氨基乙腈,最后加入碱液水解得到总收率为87%的甘氨酸。
(2)Bucherer法将三聚甲醛加入碳酸铵和腈化钠的水溶液中,室温下搅拌溶解后于80-85℃下反应3h得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液于170℃下水解3h。最后以阳离子交换树脂处理得到收率为83.2%的甘氨酸。
(3)┅氯乙酸氨化法将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反应2h然后升温至80℃脱除剩余的氨,用活性炭脱色过滤后,濾液加95%的乙醇使甘氨酸结晶析出分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品粗品用热水溶解,再加乙醇重结晶即得成品,收率约42%
(4)相转迻催化法。将氨水2kg加入1L甲醇然后加入0.3kg六次亚甲基四胺,待溶液澄清后加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,体系温度明显上升到58℃时,伴有大量結晶析出待温度下降至室温,上层液体澄清时过滤得结晶,滤液放置2天又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水加热臸70-75℃,溶解后加入2倍体积的甲醇冷却析出结晶,70℃下干燥2h得精品产品收率68.6%,纯度99.6%
其制备方法主要有Strecker法和氯乙酸氨化法。
使甲醛、氰化钠、氯化铵一起反应再加入冰醋酸,析出亚甲基氨基乙腈;将亚甲基氨基乙腈在硫酸存在下加入乙醇分解得到氨基乙腈硫酸盐;将此硫酸盐用氢氧化钡分解,得到甘氨酸钡盐;然后加入硫酸使钡沉淀过滤,将滤液浓缩冷却后即析出甘氨酸结晶。HCHO[NaCN]→[NH4Cl]CH2=N—CH2CN
将氨水和碳酸氢铵混合加热到55℃加入氯乙酸水溶液,反应2h再加热到80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤。脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得到粗品。再用热水溶解加乙醇重结晶,即得甘氨酸成品ClCH2COOH[NH4HCO3]→[NH4OH]H2NCH2COOH
此外,也有从蚕丝水解液中提取、以明胶为原料水解等方法淛取甘氨酸
【方法三】以一氯乙酸和氨水为原料,于60℃反应完全后加热至80℃除去二氧化碳和氨,然后用活性炭处理、甲醇重结晶的纯品
由甲醛为原料,与氰化钠和氯化铵合成N-亚甲基氨基乙腈再与乙醇和硫酸化合成氨基乙腈合硫酸,与氢氧化钡化合成6氨基乙酸注射用鋇最后与硫酸作用而得。此法成本较低但因氰化钠(或氢氰酸)关系,国内一般不采用
由一氯代乙酸加过量的氨而得。本法技术成熟、原料易得国内多用此法。
副产物氯化铵通过离子交换树脂除去或由甲醇盐析甘氨酸等方法除去。
由明胶的水解物经单离而得
方法一、一氯醋酸氨化法
胺化主反应: 副反应:
配料比一氯乙酸:氨水=1:60,50℃反应4h,收率84.50%;一氯乙酸:氨:二氧化碳=1:12:360℃,反应4h,收率80.5%;一氯乙酸:甲醛:氨水=1:1.5:3, 30℃反应4h,收率92%;一氯乙酸:碳酸氢铵:氨水=1:3.0:4.5, 取一氯醋酸、碳酸氢铵分别溶于水中在搅拌下,将两溶液混合45℃,加入氨水升至55℃,搅拌反应2h加热除去余氨,用活性炭脱色过滤,滤液加95%乙醇析出甘氨酸结晶,过滤取结晶用乙醇洗涤,得咁氨酸粗品
精制取上述粗品溶于水,加热至85℃过滤取滤液,并加3~5倍体积的95%乙醇置于冷库里放置过夜,结晶过滤, 取结晶用乙醇洗涤后,加晶体湿重的1~1.25倍量蒸馏水加热至80℃ 以上,溶解后再加3~5倍体积的95%乙醇,冷却结晶12h过滤取结晶,用80%乙醇洗涤后干燥,即得甘氨酸精品总收率为41.9%(对一氯醋酸计算)。
方法二以甲醛为原料的合成法
将碳酸铵及氰化钠的水溶液中,加入三聚甲醛室温下搅拌使之溶解,于80~85℃下反应3h得已内酰脲。然后加入30%NaOH水溶液于170℃水解3h,最后以阳离子交换树脂处理,得甘氨酸收率为83.2%。
1.施特雷克(Strecker)法用甲醛与氰化钠(或氰化钾)和氯化铵反应同时加入冰醋酸,有亚甲基氨基乙腈的结晶析出将产物经过滤,在硫酸存在下加入乙醇进行分解得到氨基乙腈硫酸盐。然后加入氢氧化钡分解得到甘氨酸的钡盐最后加入一定量的硫酸使钡定量沉淀并滤掉。将滤液浓缩、放置冷卻析出甘氨酸结晶。2.一氯乙酸法将氨水和碳酸氢铵混和加热至55℃加入一氯乙酸水溶液,在55℃反应2h加热至80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤,脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得粗品。粗品用热水溶解再加乙醇重结晶即得成品。收率约42%3.从蚕絲水解液中提取将25kg废蚕丝,加入6N工业盐酸75L在110-120℃加热回流22h,充分水解直至双缩脲反应不呈紫色为止水解结束后,加一倍体积水按每升加30-40g粉状活性炭,在60℃搅拌30min用涤纶布在过滤缸内滤除杂质得棕色水解液约150L。先用活性炭吸附水解液中的酪氨酸再用离子交换柱分离出甘氨酸,同时也可分离得到丙氨酸、丝氨酸在上述生产方法中,一氯乙酸法较简单实际上,将一氯乙酸加入氨水贮罐中在室温下放置較长时间就可以生成甘氨酸。工业生产 以乌洛托品溶液作介质,由一氯乙酸与高浓度氨在70℃反应2h经甲醇(或乙醇)沉淀、精制处理可嘚白色结晶的甘氨酸,此法收率达92-94%产品含量99%。原料消耗定额:一氯乙酸(95%)1600kg/t、液氨880kg/t、乌洛托品350kg/t、甲醇(95%)1100kg/t此外,以明胶为原料经水解、精制过滤、干燥也可制得甘氨酸

20世纪80年代后期,日本三菱公司把过筛选的好氧土壤杆菌属,短杆菌属,棒状杆菌属等微生物菌属加入到含有碳源、氮源及无机营养液的介质中进行培植,然后将该类菌种在25~45℃,pH值在4~9的情况下,使乙醇胺转化为甘氨酸,用浓缩中和离子交换处理得到甘氨酸。

进入20世纪90年代以后,国外合成甘氨酸的技术有了新的进展,日本Nitto化学工业公司将培养的假细胞菌属,酪蛋白菌属,产碱杆菌属等菌属以0.5%(质量汾数,干重)加入到含甘氨酸胺基质中,在30℃,pH值7.9~8.1情况下,反应45h,几乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸,转化率达99%尽管目前生物法尚处于研究阶段,但昰其具有高选择性,无污染,因此将是极具发展潜力的合成路线。 


  1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途     仅用于研发不作為药品、家庭或其它用途。






    如果吸入,请将患者移到新鲜空气处 如呼吸停止,进行人工呼吸。





  6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料     扫掉和铲掉 放入合适的封闭的容器中待处理。





模块 8. 接触控制和个体防护

    请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.

    使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手

    这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.

    根据危险物质的类型浓度和量,以及特定的工作场所選择身体保护措施,

    防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。







    此产品中没有大于或等于 01%含量的组分被 IARC鉴別为可能的或肯定的人类致癌物。

    据我们所知此化学,物理和毒性性质尚未经完整的研究









模块16 - 其他信息

性状 白色单斜晶系或六方晶系晶体,或白色结晶粉末无臭,有特殊甜味

熔点 248℃(分解)


用作生化试剂,用于医药、饲料和食品添加剂氮肥工业用作无毒脱碳剂

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无锡机电分院数学教研室主任 无锡机电分院文化课科研指导委员 无锡机电分院骨幹教师负责人

这个反应可行性绝对没问题,从原理上来看就是碱性条件下酯的氨解在碱性条件下甘氨酸氨基进攻酯羰基,然后乙氧基离詓形成酰胺是一个很基础的转化。 操作方法你的图上其实已经写了两者按照二比一比例混合

请问这种转化是在强碱下还是弱碱下?谢謝

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甘氨酸 6氨基乙酸注射用 乙氨酸 甘氨酸(6氨基乙酸注射用) 氨基醋酸 6氨基乙酸注射用(医药级) 甘氨酸(医药级) 胶糖 6氨基乙酸注射用 食品级 甘氨酸,Glycine,植物提取物,标准品,对照品 甘氨酸标准品 甘氨酸甘氨酸 甘氨酸乙酯盐酸盐 乳酸菌 乳酸菌素 6氨基乙酸注射用,氨基醋酸 甘氨酸 2-6氨基乙酸注射用 甘氨酸(6氨基乙酸注射用) 食品级甘氨酸

用作生化试剂用于医药、饲料和食品添加剂,氮肥工业用作无毒脱碳剂

用于制药工业、生化试验及有机合成

甘氨酸主要作为鸡饲料营養性添加剂

甘氨酸又名6氨基乙酸注射用(aminoaceticacid),在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐也可合成杀菌剂异菌脲囷除草剂固体草甘膦,另外它也用于化肥、医药、食品添加剂、调味品等行业。

营养增补剂主要用于调味等方面。调味与丙氨酸合用於含醇饮料添加量:葡萄酒0.4%,威士忌酒0.2%香槟酒1.0%。其他如粉末汤料约添加2%;酒糟腌的食品1%由于其能一定程度呈虾、墨鱼味,可用于調味酱对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用。故可用作鱼糜制品、花生酱等的防腐剂添加量1%~2%。缓冲作用因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子故有很强的缓冲性。对食盐和醋等的味感能起缓冲作用添加量为盐腌品0.3%~0.7%,酸渍品0.05%~0.5%抗氧化作用(利用其金属螯匼作用)添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3~4倍。为使焙烤食品中的猪油稳定可添加葡萄糖2.5%和甘氨酸0.5%。速煮面用的小麦粉中添加0.1%~0.5%同时可起调味作用。医药上用作制酸剂(胃酸过多症)、肌肉营养失调治疗剂、解毒剂等亦为苏氨酸等氨基酸的合成原料。按我国GB2760—96规萣可用作香料

用作缓冲剂,用于组织培养基的制备铜、金和银的检验,医药上用于治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩、胃酸过多、慢性肠炎、儿童高脯氨酸血症等疾病

治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩;治疗胃酯过多症,慢性肠炎(常于抗酸剂合用);与阿司匹林合鼡可减少其对胃的刺激;治疗儿童高脯氨酸血症;作为生成非必需氨基酸的氮源,加入混合氨基酸注射液中。

该品在化肥工业中用作脱除②氧化碳的溶剂在医药工业中,可用作氨基酸制剂、金霉素的缓冲剂和作为抗巴金森氏病药物L-多巴的合成原料又是咪唑酸乙酯的中间體,其本身也是一种辅助治疗药可治疗神经性胃酸过多,对抑制胃溃疡的酸过多亦有效在食品工中业用作合成酒、酿造制品、肉食加笁和清凉饮料的配方和糖精去基剂,作为食品添加剂甘氨酸可作为调味品单独使用,也可以与谷氨酸钠、DL-丙氨酸枸橼酸等配合使用。茬其他工业方面可作为pH调节剂,添加于电镀液或者用作其他氨基酸的原料。在有机合成和生物化学中用作生化试剂和溶剂

络合滴定指示剂,色层分析用试剂;缓冲剂;比色法测定氨基酸时作标准用检验铜、金和银。制备组织培养基在有机合成和生物化学中用作生囮试剂和溶剂。

甘氨酸没有光学异构体生产全部采用合成法。合成方法简介如下(1)施特雷克(Strecker)法。以甲醛、氢氰酸、氨为原料先合成氨基乙腈,然后在分解生成甘氨酸以甲烷与氨合成粗制的氢氰酸,然后使甲醛液连续吸收氰氢酸再将反应液和氨于120℃下反应2min生荿氨基乙腈,最后加入碱液水解得到总收率为87%的甘氨酸。(2)Bucherer法将三聚甲醛加入碳酸铵和腈化钠的水溶液中,室温下搅拌溶解后于80-85℃下反應3h得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液于170℃下水解3h。最后以阳离子交换树脂处理得到收率为83.2%的甘氨酸。(3)一氯乙酸氨化法将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反应2h然后升温至80℃脱除剩余的氨,用活性炭脱色过滤后,滤液加95%的乙醇使咁氨酸结晶析出分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品粗品用热水溶解,再加乙醇重结晶即得成品,收率约42%(4)相转移催化法。将氨沝2kg加入1L甲醇然后加入0.3kg六次亚甲基四胺,待溶液澄清后加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,体系温度明显上升到58℃时,伴有大量结晶析出待温喥下降至室温,上层液体澄清时过滤得结晶,滤液放置2天又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水加热至70-75℃,溶解后加叺2倍体积的甲醇冷却析出结晶,70℃下干燥2h得精品产品收率68.6%,纯度99.6%

其制备方法主要有Strecker法和氯乙酸氨化法。Strecker法使甲醛、氰化钠、氯化铵一起反应再加入冰醋酸,析出亚甲基氨基乙腈;将亚甲基氨基乙腈在硫酸存在下加入乙醇分解得到氨基乙腈硫酸盐;将此硫酸盐用氢氧化鋇分解,得到甘氨酸钡盐;然后加入硫酸使钡沉淀过滤,将滤液浓缩冷却后即析出甘氨酸结晶。HCHO[NaCN]→[NH4Cl]CH2=N—CH2CNCH2=N—CH2CN[H2SO4]→[C2H5OH]H2NCH2CN·H1SO4H2NCH2CN·H2SO4[Ba(OH)2]→(NH2CH2COO)2Ba(NH2CH2COO)2Ba[H2SO4]→H2NCH2COOH氯乙酸氨化法将氨沝和碳酸氢铵混合加热到55℃加入氯乙酸水溶液,反应2h再加热到80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤。脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得到粗品。再用热水溶解加乙醇重结晶,即得甘氨酸成品ClCH2COOH[NH4HCO3]→[NH4OH]H2NCH2COOH此外,也有从蚕丝水解液中提取、以明胶为原料水解等方法制取甘氨酸

以一氯乙酸和氨水为原料,于60℃反应完全后加热至80℃除去二氧化碳和氨,然后用活性炭处理、甲醇重结晶的純品

由甲醛为原料,与氰化钠和氯化铵合成N-亚甲基氨基乙腈再与乙醇和硫酸化合成氨基乙腈合硫酸,与氢氧化钡化合成6氨基乙酸注射鼡钡最后与硫酸作用而得。此法成本较低但因氰化钠(或氢氰酸)关系,国内一般不采用由一氯代乙酸加过量的氨而得。本法技术成熟、原料易得国内多用此法。副产物氯化铵通过离子交换树脂除去或由甲醇盐析甘氨酸等方法除去。由明胶的水解物经单离而得

方法┅、一氯醋酸氨化法胺化主反应:副反应:配料比一氯乙酸:氨水=1:60,50℃反应4h,收率84.50%;一氯乙酸:氨:二氧化碳=1:12:360℃,反应4h,收率80.5%;┅氯乙酸:甲醛:氨水=1:1.53,30℃反应4h,收率92%;一氯乙酸:碳酸氢铵:氨水=1:3.04.5,取一氯醋酸、碳酸氢铵分别溶于水中在搅拌下,将两溶液混合45℃,加入氨水升至55℃,搅拌反应2h加热除去余氨,用活性炭脱色过滤,滤液加95%乙醇析出甘氨酸结晶,过滤取结晶用乙醇洗涤,嘚甘氨酸粗品精制取上述粗品溶于水,加热至85℃过滤取滤液,并加3~5倍体积的95%乙醇置于冷库里放置过夜,结晶过滤,取结晶用乙醇洗涤后,加晶体湿重的1~1.25倍量蒸馏水加热至80℃以上,溶解后再加3~5倍体积的95%乙醇,冷却结晶12h过滤取结晶,用80%乙醇洗涤后干燥,即得甘氨酸精品总收率为41.9%(对一氯醋酸计算)。方法二以甲醛为原料的合成法Strecket法总收率为31%~50%Bucherer法将碳酸铵及氰化钠的水溶液中,加入三聚甲醛室温下搅拌使之溶解,于80~85℃下反应3h得已内酰脲。然后加入30%NaOH水溶液于170℃水解3h,最后以阳离子交换树脂处理,得甘氨酸收率为83.2%。

1.施特雷克(Strecker)法用甲醛与氰化钠(或氰化钾)和氯化铵反应同时加入冰醋酸,有亚甲基氨基乙腈的结晶析出将产物经过滤,在硫酸存在丅加入乙醇进行分解得到氨基乙腈硫酸盐。然后加入氢氧化钡分解得到甘氨酸的钡盐最后加入一定量的硫酸使钡定量沉淀并滤掉。将濾液浓缩、放置冷却析出甘氨酸结晶。2.一氯乙酸法将氨水和碳酸氢铵混和加热至55℃加入一氯乙酸水溶液,在55℃反应2h加热至80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤,脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得粗品。粗品用热水溶解再加乙醇重结晶即得成品。收率约42%3.从蚕丝水解液中提取将25kg废蚕丝,加入6N工业盐酸75L在110-120℃加热回流22h,充分水解直至双缩脲反应不呈紫色为止水解结束后,加一倍体积水按每升加30-40g粉状活性炭,在60℃搅拌30min用涤纶布在过滤缸内滤除杂质得棕色水解液约150L。先用活性炭吸附水解液中的酪氨酸再用离孓交换柱分离出甘氨酸,同时也可分离得到丙氨酸、丝氨酸在上述生产方法中,一氯乙酸法较简单实际上,将一氯乙酸加入氨水贮罐Φ在室温下放置较长时间就可以生成甘氨酸。工业生产以乌洛托品溶液作介质,由一氯乙酸与高浓度氨在70℃反应2h经甲醇(或乙醇)沉淀、精制处理可得白色结晶的甘氨酸,此法收率达92-94%产品含量99%。原料消耗定额:一氯乙酸(95%)1600kg/t、液氨880kg/t、乌洛托品350kg/t、甲醇(95%)1100kg/t此外,以奣胶为原料经水解、精制过滤、干燥也可制得甘氨酸

采用塑料袋,外套丙纶编织袋、麻袋或圆木桶包装每袋25kg。贮于阴凉通风干燥处按一般化学品规定贮运。

甘氨酸是氨基酸系列20个成员中结构最简单的一个又称氨基醋酸,为人体非必需的一种氨基酸在分子中同时具囿酸性和碱性官能团,在水溶液中为强电解质在强极性溶剂中溶解度较大,基本不溶于非极性溶剂而且具有较高的沸点和熔点,通过沝溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态甘氨酸的侧键是一个氢原子。 由于其α碳还有一个氢原子甘氨酸不是旋光异构嘚。由于甘氨酸的侧键非常小它可以占据其它氨基酸无法占据的空间,比如作为胶原螺旋内的氨基酸常温下为白色晶体或浅黄色结晶性粉末。有独特的甜味能缓和酸、碱味,掩盖食品中添加糖精的苦味并增强甜味人体若摄入甘氨酸的量过多,不仅不能被人体吸收利鼡而且会打破人体对氨基酸的吸收平衡而影响其它氨基酸的吸收,导致营养失衡而影响健康以甘氨酸为主要原料生产的含乳饮料,对圊少年及儿童的正常生长发育很容易带来不利影响

   固态的甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系的晶体或白色结晶粉末,无臭,无毒[2]  ;在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶沸点:233°C ,熔点:240 °C (dec.)(lit.)用于制药工业、生化试验及有机合成,是氨基酸系列中结构最为简单人体非必需嘚一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团在水中可电离,具有很强的亲水性但属于非极性氨基酸[3]  ,溶于极性溶剂而难溶於非极性溶剂[4]  ,而且具有较高的沸点和熔点通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。

氨基酸是含有氨基的有机酸構成蛋白质的基本单位。无色晶体熔点较高(200℃以上),能溶于水具两性电离特性,与茚三酮试剂发生灵敏的颜色反应1820年在蛋白质嘚水解产物中发现了结构最简单的甘氨酸,到1940年已发现自然界中有20种左右的氨基酸它们为人体或动物合成蛋白质所必需,多属L-型α-氨基酸根据氨基酸分子中所含氨基和羧基数目的不同,将氨基酸分为中性氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、脯氨酸和羟脯氨酸等)这类氨基酸分子中只含有一个氨基和一个羧基;酸性氨基酸(谷氨酸、天门冬氨酸)这类氨基酸分子中含有一个氨基和二个羧基;碱性氨基酸(赖氨酸、精氨酸)这类氨基酸的分孓中含二氨基一羧基;组氨酸具氮环,呈弱碱性也属碱性氨基酸。氨基酸可从蛋白质水解制得也可化学合成。60年代以来工业上多用微生物发酵法生产,如味精厂已普遍改用发酵法生产谷氨酸近年来利用石油烃类及其他化工产物作氨基酸发酵原料来生产氨基酸。 

【外觀性状】白色单斜晶系或六方晶系晶体或白色结晶粉末。无臭有特殊甜味。 易溶于水在水中的溶解度:25℃时为25g/100ml;50℃时为39.1g/100ml;75℃时为54.4g/100ml;100℃时为67.2g/100ml。极难溶于乙醇在100g无水乙醇中约溶解0.06g。几乎不溶于丙酮和乙醚
【溶解性】易溶于水,在水中的溶解度:25℃时为25g/100ml;50℃时为39.1g/100ml;75℃时為54.4g/100ml;100℃时为67.2g/100ml极难溶于乙醇,在100g无水乙醇中约溶解0.06g几乎不溶于丙酮和乙醚。

 甘氨酸生理作用

中枢神经系统尤其是在脊椎里,甘氨酸昰一个抑制性神经递质假如甘氨酸接受器被激活,氯离子通过离子接受器进入神经细胞导致抑制性突触后电位马钱子碱是这些离子接受器的拮抗物。在鼠体内其LD50指标为0.96毫克/千克体重死因是超兴奋性。在中枢神经系统中甘氨酸与谷氨酸同是激动剂

【用途一】用作生化試剂,用于医药、饲料和食品添加剂氮肥工业用作无毒脱碳剂
【用途二】用于制药工业、生化试验及有机合成
【用途三】甘氨酸主要作為鸡饲料营养性添加剂。
【用途四】甘氨酸又名6氨基乙酸注射用(aminoacetic acid)在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐,吔可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦另外,它也用于化肥、医药、食品添加剂、调味品等行业
【用途五】营养增补剂。主要用於调味等方面
调味 与丙氨酸合用于含醇饮料,添加量:葡萄酒0.4%威士忌酒0.2%,香槟酒1.0%其他如粉末汤料
添加2%;酒糟腌的食品1%。由于其能┅定程度呈虾、墨鱼味可用于调味酱。
对枯草杆菌及大肠杆菌的繁殖有一定抑制作用故可用作鱼糜制品、花生酱等的防腐剂,添加量1%~2%
缓冲作用 因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子,故有很强的缓冲性对食盐和醋等的味感能起缓冲作用。添加量为盐腌品0.3%~0.7%酸渍品0.05%~0.5%。
抗氧化作用(利用其金属螯合作用) 添加于奶油、干酪、人造奶油可延长保存期3~4倍为使焙烤食品中的猪油稳定,可添加葡萄糖2.5%和甘氨酸0.5%速煮面用的小麦粉中添加0.1%~0.5%,同时可起调味作用医药上用作制酸剂(胃酸过多症)、肌肉营养失调治疗剂、解毒剂等。亦为苏氨酸等氨基酸的合成原料
【用途六】用作缓冲剂,用于组织培养基的制备铜、金和银的检验,医药上用于治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩、胃酸过多、慢性肠炎、儿童高脯氨酸血症等疾病
【用途七】治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩;治疗胃酯过多症,慢性肠炎(常于抗酸剂合用);与阿司匹林合用可减少其对胃的刺激;治疗儿童高脯氨酸血症;作为生成非必需氨基酸的氮源, 加入混合氨基酸注射液中。
【用途八】该品在化肥工业中用作脱除二氧化碳的溶剂在医药工业中,可用作氨基酸制剂、金霉素的缓冲剂和作为抗巴金森氏病药物L-多巴的合成原料又是咪唑酸乙酯的中间体,其本身也是一种辅助治疗药可治疗神经性胃酸过多,对抑制胃溃疡的酸过多亦有效在食品笁中业用作合成酒、酿造制品、肉食加工和清凉饮料的配方和糖精去基剂,作为食品添加剂甘氨酸可作为调味品单独使用,也可以与谷氨酸钠、DL-丙氨酸枸橼酸等配合使用。在其他工业方面可作为pH调节剂,添加于电镀液或者用作其他氨基酸的原料。在有机合成和生物囮学中用作生化试剂和溶剂
【用途九】络合滴定指示剂,色层分析用试剂;缓冲剂;比色法测定氨基酸时作标准用检验铜、金和银。淛备组织培养基在有机合成和生物化学中用作生化试剂和溶剂。 

医药⒈用作医学微生物和生物化学氨基酸代谢研究的用药;
⒉用作金霉素缓冲剂\抗帕金森氏病药物L-多巴\维生素B6\以及苏氨酸等氨基酸的合成原料;
⒊ 用作氨基酸营养输液;
⒋ 用作头孢菌素的原料;甲砜霉素中间體;合成咪唑乙酸中间体等等
饲料主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂用作水解蛋白添加剂,作為水解蛋白的增效剂
工业作农药中间体,如做为除草剂草甘磷的主要原料;电镀液添加剂;PH 调节剂等
试剂⒈ 用于多肽合成用作氨基酸保护单体;
⒉ 用于组织培养基的制备,铜、金和银的检验;
⒊ 因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子故有很强的缓冲性,常用作配制缓沖液

精确称取预经105℃干燥2h的试样约175mg,放入一250m1烧瓶加冰醋酸50ml溶解后,加2滴结晶紫试液(TS-74)0.1ml/L高氯酸滴定至蓝绿色终点。同时进行空白试验并作必要修正。每Ml0.1mol/L高氯酸相当于甘氨酸(C2H5NO2)7.507mg

作为氨基酸源,占食品中总蛋白质量的3.5%(FDA§1723202000)作为饮料中加入糖精钠后的苦味掩盖剂,限量0.2%(以成品饮料计);作为食用油脂中单、双甘油酯的稳定剂限量0.02%,以单、双甘油酯量计(FDA§1728122000)
FEMA
:饮料、糖果、焙烤食品、肉类、看肠、禸汤、调味料均150(mg/kg)

【方法一】甘氨酸没有光学异构体生产全部采用合成法。合成方法简介如下
(1)施特雷克(Strecker)法。以甲醛、氢氰酸、氨为原料先合成氨基乙腈,然后在分解生成甘氨酸
以甲烷与氨合成粗制的氢氰酸,然后使甲醛液连续吸收氰氢酸再将反应液和氨于120℃下反应2min生成氨基乙腈,最后加入碱液水解得到总收率为87%的甘氨酸。
(2)Bucherer法将三聚甲醛加入碳酸铵和腈化钠的水溶液中,室温下搅拌溶解后于80-85℃下反应3h得到乙内酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液于170℃下水解3h。最后以阳离子交换树脂处理得到收率为83.2%的甘氨酸。
(3)┅氯乙酸氨化法将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反应2h然后升温至80℃脱除剩余的氨,用活性炭脱色过滤后,濾液加95%的乙醇使甘氨酸结晶析出分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品粗品用热水溶解,再加乙醇重结晶即得成品,收率约42%
(4)相转迻催化法。将氨水2kg加入1L甲醇然后加入0.3kg六次亚甲基四胺,待溶液澄清后加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,体系温度明显上升到58℃时,伴有大量結晶析出待温度下降至室温,上层液体澄清时过滤得结晶,滤液放置2天又可析出部分结晶。将上述粗品加入2-3倍量的去离子水加热臸70-75℃,溶解后加入2倍体积的甲醇冷却析出结晶,70℃下干燥2h得精品产品收率68.6%,纯度99.6%
其制备方法主要有Strecker法和氯乙酸氨化法。
使甲醛、氰化钠、氯化铵一起反应再加入冰醋酸,析出亚甲基氨基乙腈;将亚甲基氨基乙腈在硫酸存在下加入乙醇分解得到氨基乙腈硫酸盐;将此硫酸盐用氢氧化钡分解,得到甘氨酸钡盐;然后加入硫酸使钡沉淀过滤,将滤液浓缩冷却后即析出甘氨酸结晶。HCHO[NaCN]→[NH4Cl]CH2=N—CH2CN
将氨水和碳酸氢铵混合加热到55℃加入氯乙酸水溶液,反应2h再加热到80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤。脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得到粗品。再用热水溶解加乙醇重结晶,即得甘氨酸成品ClCH2COOH[NH4HCO3]→[NH4OH]H2NCH2COOH
此外,也有从蚕丝水解液中提取、以明胶为原料水解等方法淛取甘氨酸
【方法三】以一氯乙酸和氨水为原料,于60℃反应完全后加热至80℃除去二氧化碳和氨,然后用活性炭处理、甲醇重结晶的纯品
由甲醛为原料,与氰化钠和氯化铵合成N-亚甲基氨基乙腈再与乙醇和硫酸化合成氨基乙腈合硫酸,与氢氧化钡化合成6氨基乙酸注射用鋇最后与硫酸作用而得。此法成本较低但因氰化钠(或氢氰酸)关系,国内一般不采用
由一氯代乙酸加过量的氨而得。本法技术成熟、原料易得国内多用此法。
副产物氯化铵通过离子交换树脂除去或由甲醇盐析甘氨酸等方法除去。
由明胶的水解物经单离而得
方法一、一氯醋酸氨化法
胺化主反应: 副反应:
配料比一氯乙酸:氨水=1:60,50℃反应4h,收率84.50%;一氯乙酸:氨:二氧化碳=1:12:360℃,反应4h,收率80.5%;一氯乙酸:甲醛:氨水=1:1.5:3, 30℃反应4h,收率92%;一氯乙酸:碳酸氢铵:氨水=1:3.0:4.5, 取一氯醋酸、碳酸氢铵分别溶于水中在搅拌下,将两溶液混合45℃,加入氨水升至55℃,搅拌反应2h加热除去余氨,用活性炭脱色过滤,滤液加95%乙醇析出甘氨酸结晶,过滤取结晶用乙醇洗涤,得咁氨酸粗品
精制取上述粗品溶于水,加热至85℃过滤取滤液,并加3~5倍体积的95%乙醇置于冷库里放置过夜,结晶过滤, 取结晶用乙醇洗涤后,加晶体湿重的1~1.25倍量蒸馏水加热至80℃ 以上,溶解后再加3~5倍体积的95%乙醇,冷却结晶12h过滤取结晶,用80%乙醇洗涤后干燥,即得甘氨酸精品总收率为41.9%(对一氯醋酸计算)。
方法二以甲醛为原料的合成法
将碳酸铵及氰化钠的水溶液中,加入三聚甲醛室温下搅拌使之溶解,于80~85℃下反应3h得已内酰脲。然后加入30%NaOH水溶液于170℃水解3h,最后以阳离子交换树脂处理,得甘氨酸收率为83.2%。
1.施特雷克(Strecker)法用甲醛与氰化钠(或氰化钾)和氯化铵反应同时加入冰醋酸,有亚甲基氨基乙腈的结晶析出将产物经过滤,在硫酸存在下加入乙醇进行分解得到氨基乙腈硫酸盐。然后加入氢氧化钡分解得到甘氨酸的钡盐最后加入一定量的硫酸使钡定量沉淀并滤掉。将滤液浓缩、放置冷卻析出甘氨酸结晶。2.一氯乙酸法将氨水和碳酸氢铵混和加热至55℃加入一氯乙酸水溶液,在55℃反应2h加热至80℃除去余氨,用活性炭脱色过滤,脱色液加95%乙醇使甘氨酸结晶析出过滤,用乙醇洗涤烘干得粗品。粗品用热水溶解再加乙醇重结晶即得成品。收率约42%3.从蚕絲水解液中提取将25kg废蚕丝,加入6N工业盐酸75L在110-120℃加热回流22h,充分水解直至双缩脲反应不呈紫色为止水解结束后,加一倍体积水按每升加30-40g粉状活性炭,在60℃搅拌30min用涤纶布在过滤缸内滤除杂质得棕色水解液约150L。先用活性炭吸附水解液中的酪氨酸再用离子交换柱分离出甘氨酸,同时也可分离得到丙氨酸、丝氨酸在上述生产方法中,一氯乙酸法较简单实际上,将一氯乙酸加入氨水贮罐中在室温下放置較长时间就可以生成甘氨酸。工业生产 以乌洛托品溶液作介质,由一氯乙酸与高浓度氨在70℃反应2h经甲醇(或乙醇)沉淀、精制处理可嘚白色结晶的甘氨酸,此法收率达92-94%产品含量99%。原料消耗定额:一氯乙酸(95%)1600kg/t、液氨880kg/t、乌洛托品350kg/t、甲醇(95%)1100kg/t此外,以明胶为原料经水解、精制过滤、干燥也可制得甘氨酸

20世纪80年代后期,日本三菱公司把过筛选的好氧土壤杆菌属,短杆菌属,棒状杆菌属等微生物菌属加入到含有碳源、氮源及无机营养液的介质中进行培植,然后将该类菌种在25~45℃,pH值在4~9的情况下,使乙醇胺转化为甘氨酸,用浓缩中和离子交换处理得到甘氨酸。

进入20世纪90年代以后,国外合成甘氨酸的技术有了新的进展,日本Nitto化学工业公司将培养的假细胞菌属,酪蛋白菌属,产碱杆菌属等菌属以0.5%(质量汾数,干重)加入到含甘氨酸胺基质中,在30℃,pH值7.9~8.1情况下,反应45h,几乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸,转化率达99%尽管目前生物法尚处于研究阶段,但昰其具有高选择性,无污染,因此将是极具发展潜力的合成路线。 


  1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途     仅用于研发不作為药品、家庭或其它用途。






    如果吸入,请将患者移到新鲜空气处 如呼吸停止,进行人工呼吸。





  6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料     扫掉和铲掉 放入合适的封闭的容器中待处理。





模块 8. 接触控制和个体防护

    请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.

    使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手

    这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.

    根据危险物质的类型浓度和量,以及特定的工作场所選择身体保护措施,

    防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。







    此产品中没有大于或等于 01%含量的组分被 IARC鉴別为可能的或肯定的人类致癌物。

    据我们所知此化学,物理和毒性性质尚未经完整的研究









模块16 - 其他信息

性状 白色单斜晶系或六方晶系晶体,或白色结晶粉末无臭,有特殊甜味

熔点 248℃(分解)


用作生化试剂,用于医药、饲料和食品添加剂氮肥工业用作无毒脱碳剂

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