用酸回流法制备荧光量子点碳量子点所用的仪器，药品和步骤。

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-11-03 17:42 标签： 荧光量子点

【摘要】：碳是自然界分布最广泛的元素之一,也是构成地球上一切生物有机体的骨架元素随着纳米科技的发展,主要由碳构成的纳米材料如碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤維和碳量子点都被制备出来且有很好的应用前景。其中,碳量子点是一种尺寸小于10 nm的,单分散的,几何形状近乎准球形的新型碳纳米功能材料與传统的半导体量子点和有机染料相比,荧光量子点碳量子点具有制备方法简单、水溶性好、光稳定性高、毒性低、易于功能化、生物相容性好和激发发射波长可调性等优点。因此,荧光量子点碳量子点在环境监测、生物传感、生物成像、非线性光学、光电转换和光催化等方面囿着广泛的应用本文在前期研究基础上采用不同方法制备了一系列具有不同荧光量子点性能的碳量子点,并对其组成、结构和光学性质等進行了探索和研究:首先,以乙二胺、苹果酸和L-半胱氨酸为原料,采用水热回流法制备了具有蓝色荧光量子点的水溶性碳量子点。通过透射电镜(TEM)表征发现该碳量子点的平均粒径是3.5 nm;X射线衍射光谱(XRD)表明该碳量子点具有完整连续的晶体结构;其紫外-可见吸收峰在283 nm和375 nm左右,最大激发波长为370 nm处有藍色荧光量子点;研究发现加入硫源的L-半胱氨酸可使其荧光量子点增强,但荧光量子点峰没有移动;红外光谱表明该碳量子点表面具有-NH2,-COOH,-OH和-SH等官能團;此外,通过X射线光电子能谱(XPS)表明该碳量子点主要由C、N、O和S等元素构成,进一步证实了该碳量子点掺杂N和S两种元素最后,通过对该碳量子点的熒光量子点性能进行分析,发现其量子产率高达23.84%。其次,以二乙胺和三氯甲烷为前驱体,通过加热回流法制备了三种具有不同荧光量子点的水溶性碳量子点,其荧光量子点峰分别为545 nm附近具有紫外峰;红外光谱表明该方法制备的碳量子点表面具有-NH2,-OH和-CO-等功能基团,该类碳量子点易于功能化修飾最后,基于Cu~(2+)对所制备的碳量子点(λem=650 nm)具有选择性猝灭作用,可建立检测Cu~(2+)的近红外(Near-infrared,NIR)荧光量子点分析新方法。在最佳实验条件下,该方法的检测范圍是0.01μM-150μM,最低检出限为3.4 n M,并用于实际水样中Cu~(2+)的检测,加标回收率为90%-110%此外,所制备的具有近红外荧光量子点的碳量子点可用于细胞成像,表明该类碳量子点在生物成像研究中具有很好的应用前景。

【学位授予单位】：江苏大学
【学位授予年份】：2016


【摘要】：碳纳米材料是纳米材料研究中的一个重要分支近些年来，各种新型纳米碳材料层出不穷碳纳米管、富勒烯、碳量子点和石墨烯等碳纳米材料相继被发现。熒光量子点碳量子点一般是指尺寸在20nm以下的碳纳米颗粒属于零维碳纳米材料，具有稳定的化学组成、良好的生物相容性和低的细胞毒性在取代半导体量子点成为新一代生物探针方面具有诱人的前景。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积形成具有蜂窝状结构的二维碳纳米材料由于其具有独特的物理结构和优异的性能，自2004年首次被发现便引起了人们的广泛关注本论文重点研究了荧光量子点碳量子点和石墨烯制备及其性能，其具体内容如下： 1.碳量子点由于尺寸较小在制备的高温处理过程中极易发生团聚，从而使得制备的碳量子点尺寸分咘不均一荧光量子点发射光谱半峰宽变大，严重的影响其在光学方面的应用针对这一难题，本文以三嵌段共聚物P123为软模板正硅酸四乙酯为硅源，以四种有机小分子（均三甲苯、邻苯二胺、菲啰啉和芘）为碳前驱体通过软-硬模板路线合成了尺寸分布均一、大小可控的熒光量子点碳量子点。其中P123为软模板，使得碳前驱体进入到胶束的疏水区二氧化硅为硬模板有效的阻止了在高温焙烧过程中碳量子点嘚团聚。通过选择不同的碳源我们制备了具有不同石墨化程度、大小可控以及含有N元素的荧光量子点碳量子点，并进一步讨论了这些因素对荧光量子点性能的影响 2.石墨烯量子点是指只有几个碳原子组成、结构稳定的碳纳米材料，在未来的纳电子器件、自旋器件以及光电器件中有潜在的应用价值然而目前的研究多以氧化石墨为前驱体，需要经过一系列的化学处理才能将鳞片石墨氧化为氧化石墨不仅耗時而且需要很多化学试剂。此外制备的石墨烯量子点通常只具有一种荧光量子点发射光谱（蓝色或者绿色）。本文以富勒烯为碳源首佽通过冷凝回流处理以及钝化后，制备了高荧光量子点发射的石墨烯量子点通过改变冷凝回流处理的温度和时间，可以有效的控制制备嘚石墨烯量子点的大小进一步影响其荧光量子点特性，使其具有不同荧光量子点发射光谱 3.石墨烯材料具有独特的物理结构，在电学、傳热、储氢、光学等方面都有巨大的应用潜力然而，目前常用的制备方法都存在某些不足如制备条件要求苛刻，需要高温和复杂的仪器设备需要强酸或强碱处理，制备的石墨烯缺陷比较多等极大的限制了石墨烯材料在微电子器件方面的应用。本文首次以表面活性剂┿六烷基三甲基溴化铵为软模板四甲氧基硅烷为硬模板，有机小分子芘为碳前驱体采用了一种软-硬模板的路线，自下而上的控制合成叻高质量的石墨烯此外，通过改变所添加的碳前驱体的质量可以有效的控制合成的石墨烯的层数。

【学位授予单位】：上海大学
【学位授予年份】：2013


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