大口径毛细管柱的直接进样
内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱，由于其内径比一般毛细管粗，柱的样品容量为填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常规毛细管柱之间，柱内载气流速可高达10～20mL/min，因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进，就可采用填充柱的进样口直接进样。
图中a、b、c、d为4种装有改进内衬管的大口径毛细管柱气化室的结构示意图。其中仅(a)具有隔垫吹扫功能。图 (a)为最常用的衬管，适合柱流速快的大多数分析，但当进样量大时，因内衬管容积小，样品气化后体积膨胀，瞬间气化室压力可能超过载气柱前压，会发生倒灌，而使样品蒸气反扩散至载气管路中。为了防止倒灌可使用图
(b)，它为具有大容积的衬管，其上部为锥形，可防止样品倒灌，下部的锥形可保证样品快速进入毛细管柱。图 (c)的衬管为对(a)的改进。图(d)是为向毛细管柱内直接进样而设计的，色谱柱头一直伸到内衬管的上部，样品可直接进入柱头气化。
它是毛细管气相色谱的进样方式，注入样品后大部分样品被放空，仅有约1/100的样品进入毛细管柱，分流比可在1/20～1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品使用分流进样，可保护毛细管柱不被沾污，防止柱效降低。
分流进样方式，由总流量阀控制载气的总流量，载气进入气化室分成两路，一路作为隔垫吹扫气，流量仅为1～3mL/min。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分，其中大部分经分流口放空，仅小部分进入毛细管柱。若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min，则101mL/min进入气化室，当分流流量为100mL/min时，柱内流量仅为1
mL/min，此时分流比为1/100。应看到此气路设计将柱前压调节阀安装在分流气路上，在载气总流量不变的情况下，提高柱前压，使柱流速增大，可加快分析速度；若保持柱前压不变，通过调节总流量阀可改变分流比，即总流量愈大，分流比也愈大。
分流进样时，气化室的内衬管如图所示，其大部分都不是直通式，管内有缩径处或装有烧结板，在缩口处放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛，以增大与样品接触的面积，保证样品完全气化。填充物应位于衬管的中间温度高处，也是注射器针尖所达到处，可减少分流歧视。
分流歧视是指在一定分流比的条件下，由于样品中不同组分的沸点差异，而造成它们的实际分流比是不同的，因而会造成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成，从而影响定量分析的准确度。消除分流歧视的方法是在柱容量允许的条件下，依据样品浓度尽量采用小的分流比，并尽量使样品快速气化。
当分流进样不能满足对分析灵敏度的要求，或分析含有大量溶剂的样品中痕量组分时，才使用不分流进样技术。
为消除溶剂效应可采用瞬间不分流技术，即当进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，如图所示，此时进入系统的载气，仅为进入毛细管柱和隔垫清扫所需的载气量(3～5mL/min)，然后向气化室注入2～3uL样品，经30～80s，待大部分气化样品开始进入毛细管柱，立即开启分流电磁阀，使系统处于分流状态。此时存留在气化室的大部分溶剂气体(显然也包括约5％的样品组分)很快从分流口放空，从而明显地消除了溶剂拖尾，使分流状态一直保持到分析结束，就可将原来被掩盖在溶剂拖尾峰中的组分分离出来。
由上述可知不分流进样不是绝对不分流，而是一种将瞬间不分流与大部分时间分流相组合的进样方式。为获得准确的分析结果，如何确定瞬间不分流的时间间隔，就成为操作的关键。依据大多数文献报道，此时间间隔多采用0.75min，就能保证95％的样品进入色谱柱。此时间间隔也可自行测定，方法为：先设置一个长的时间间隔，如120s，以保证全部样品组分都进入色谱柱，分析后从谱图上找到紧挨拖尾溶剂峰后的一个被完全分离的色谱峰作测定标志，测出该峰的峰面积值，它就代表100％的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间间隔，如100s、80s、60s、40s，分别进样分析，再计算标志色谱峰的峰面积与第一次分析时的峰面积比值，直到此值达到≥0.95，即为瞬间不分流的时间间隔，如图所示。
一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低注射器针尖歧视以及气化室的压力突变。表1中列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。
对高沸点样品，不分流时间间隔长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对低沸点样品，则尽可能采用短的不分流时间间隔，以便既能最大限度消除溶剂拖尾，又可保证分析的准确度。
使用不分流进样时，样品进入毛细管柱的绝对量比分流进样多，并利用了溶剂效应(又称溶剂聚焦)，使与溶剂挥发性相接近的微量组分被浓缩在尚未挥发的溶剂中，从而获得微量组分的狭窄谱带并提高了分离度，还可提高检测的灵敏度和定量测定结果的准确度。
应当指出，溶剂效应的正确应用会受到气化室温度，毛细管柱柱箱温度，进样量和样品中溶剂沸点的制约，它是在气化室温度、柱箱温度皆低于溶剂沸点20～25℃的条件下产生的。当气化后溶剂样品混合物大量进入色谱柱头时，大量低沸点的溶剂会在柱入口内壁短期凝聚一层越来越厚的溶剂液膜(df)，起临时固定液的作用，因而会造成毛细管柱的相比β值大幅下降，但溶质的分配系数Kp保持恒定，因此会随溶剂液膜df的加厚，使样品中所有组分的容量因子k大大增加
这样使进样后的样品组分的谱带前沿，总是在一个越来越厚的混合固定液液膜上移动，而样品谱带的后部则是在一个相对较薄的液膜(主要是固定液的液膜)上移动，结果使样品谱带的前沿移动得慢，而谱带后部移动得快，从而使每个组分的谱带被压缩而变窄，呈现出溶剂聚焦的效应。
另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。不分流进样也是分析高沸点痕量组分的方法。
当采用不分流进样方式时，气化室温度设置可比分流进样时稍低一些，以使样品在气化室滞留时间长一些，气化速度稍慢一些。但此温度下限应能保证待测组分在瞬间不分流时间间隔内能完全气化。进样后应尽量采用程序升温方式操作，以保证溶剂聚焦的良好结果。进样量不宜超过2～3uL，应采用容积大的内衬管，否则会产生样品倒灌；进样速度应快些，进样速度的重现性会影响分析结果的重复性。
对受热不稳定的样品，可将其直接注入处于室温或更低温度下的毛细管柱柱头。此时气化室的结构特点如图所示：无加热装置，但有冷空气或制冷剂(液态N2或CO2)的入口和出口；注射针入口处无进样隔垫，但有一停止阀可阻止或允许注射针将样品注入冷柱头。进样时，先把注射针头插入进样通道，停在停止阀上部，再开启停止阀，将针头插到毛细管柱头上，快速注射(约0.5uL)样品，然后将注射针头提回到停止阀上部，关上阀门，拔出注射针，立即开始程序升温分析。
此进样系统的密封是依据专用注射针头(外径0.23mm、长80mm)和进样通道(内径0.3mm)的紧密配合来实现的。
冷柱头进样时，柱温比所用溶剂的沸点低25～30℃，气化后的溶剂在柱头处冷凝，此层溶剂形成临时性液膜固定相，在载气流的作用下伸展产生溢流区(图中A)，当溶质分布于整个溢流区，会引起进样谱带的展宽(图中B)，为抑制此种现象产生，可使用保留间隙技术。
保留间隙是一段经过去活处理但没有固定相的毛细管，因此它对任何溶质或溶剂都无保留作用，即k'=0。保留间隙的去活试剂应与溶剂的性质相近，例如样品的溶剂是非极性时，则应采用非极性去活试剂(如D4；八甲基环四硅氧烷)，以使溶剂与保留间隙表面有很好的润湿性。通常当进样1～2uL时，保留间隙长度为0.5～1.0m，溶剂的溢流区就处于保留间隙柱区，当溶剂蒸发时，随载气向前移动，较易挥发的组分(k<5)被溶剂聚焦，较难蒸发的组分保留在色谱柱头的固定相上(如图中C,
D)聚焦，从而达到克服溶剂溢流造成的谱带加宽。
保留间隙的作用可总结为：
①通过溶剂聚焦和固定液聚焦使进样谱带变窄；
②解决溢流区太长产生峰劈裂问题；
③可以作为保护柱使非挥发性脏组分不进入分析柱；
④可作为细口径毛细管柱与自动柱上进样器匹配的界面；
⑤用作 LC-GC联用的界面。
保留间隙使用很多次后，钝化层会剥落下来露出表面的吸附点，所以工作中要注意更换新的保留间隙，实际经验是保留间隙约可进样100次。
冷柱头进样的优点是消除了宽沸程样品组成的失真和受热不稳定样品的吸附与分解；分离的柱效高，灵敏度、准确度和精密度都比较高。缺点是仅适于分析浓度簇0.1％的样品，对高浓度样品需稀释后再进样，否则引起柱超载；专用的细长注射针头操作不当易损坏；长期使用柱头易被污染；各组分的保留值重复性较差。
冷柱头进样远不及分流进样、不分流进样使用得那么普遍，冷柱头进样器不是气相色谱仪的标准配置，是需另购的选件，会增加分析成本。
程序升温气化进样(PTV)
将气体或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高气化室的温度，再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图所示。它的结构特点是：
①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置，又有可使之快速降温的半导体制冷装置或可通入制冷剂(液态N2或CO2)的进、出口通道；
②配有分流阀，可实现分流进样和不分流进样；
③进样口可采用无隔垫进样头，配有专用的停止阀，也可配备有隔垫的进样头。
由上述结构可看出，它在实现程序升温气化进样的同时，也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能，是用于毛细管柱气相色谱分析的通用进样器。由于其构造复杂，其价格约为分流/不分流进样器的3倍，为冷柱头进样器的1.5倍，因其功能齐全，高档气相色谱仪已配备了此种通用进样器。
此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能，完全消除了宽沸程样品的进样失真和分流歧视；可在气化室实现对样品的浓缩；使不挥发物滞留在内衬管中，保护了毛细管柱。它具有的进样操作方式如下：
①程序升温气化分流进样，适合于绝大部分样品分析，当进行方法研究或筛选样品时，应先使用此种进样方式。
②程序升温气化不分流进样，适合于痕量组分分析，其操作要求和一般不分流进样相似，仅瞬间不分流时间间隔要长一些，0.5～1.5min,且进样量可大于一般不分流进样。
③冷柱头进样，不启动程序升温，适合于受热易分解样品的分析。
④溶剂消除不分流进样，可选择性地除去样品中的大量溶剂，达到浓缩痕量组分的目的。
进样时，先关闭分流阀，控制气化室温度稍低于溶剂的沸点，缓慢注入样品，进样后立即打开分流阀，可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升)，同时以低的程序升温速率升高气化室的温度，加速溶剂的气化一，待大部分溶剂蒸气放空后，立即关闭分流阀，待气化室达到设定高于柱温的温度，可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空，而使分析获得的样品组成失真。
由以上介绍的用于毛细管柱的直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式，可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂，但也提供了改善分离效果的更多调节因素。因此掌握毛细管柱的不同进样技术，也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。
1-1. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。 A．理论塔板数 B．塔板高度 C．分离度 D．死时间 1-2. 在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。 A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽 1-3. 在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。 A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽 1-4. 用分配色谱法分离 A．B 和 C
三组分的混合样品，已知它们的系数 KA＞KB＞KC，则其保留时间大小顺序为 ( C )。 A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C 1-5. 同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。 A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数 1-6. 衡量色谱柱选择性的指标是( C )。 A．理论塔板数 B．容量因子 C．相对保留值 D．分配系数 1-7.
常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。 A．理论塔板数 B．塔板高度 C．分离度 D．死时间 1-8. 影响两组分相对保留值的因素是( D )。 A．载气流速 B．柱长 C．检测器类型 D．固定液性质 1-9. 两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。 A．样品中各组分分离越完全 B．两组分之间可插入的色谱峰越多 C．两组分与其他组分分离越好 D．色谱柱效能越高
H2 D．降低流动相速度 1-12. 下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。 A．tR B．W C．A D．R 1-13. 下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。 A．死时间 B．保留时间 C．调整保留时间 D．相对保留时间
1-14. 色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。 A．ζ B．W1/2 C．W D．tR’ 1-15. 可用做定量分析依据的色谱图参数是( AB )。 A．A B．h C．W D．tR 1-16. 下列因素中不是色谱分离度(R)的影响因素的是( D )。 A．色谱柱效能 B．色谱柱容量 C．色谱柱选择性 D．色谱柱形状 1-17.
气相色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( B )。 A．R＝1.0 B． R＝1.5 C．R＝2.0 D．R＝2ζ 1-18. 当下列操作条件改变时，分离度(R)会随之改变的是( AC )。 A．载气流速 B．进样器温度 C．色谱柱室温度 D．检测器温度 1-19. 当色谱柱效能增高(相应组分的色谱峰更尖．窄)时，预示着分离度(R)的变化是( A )。 A．分离度(R)值可能增大
B．分离度(R)值可能减小 C．分离度(R) 值无明显改变 D．无法确定分离度(R)值的变化 1-20. 塔板理论对色谱分析的贡献是( AB )。 A．提出了色谱柱效能指标 B．解释了色谱峰的分布形状 C．给比了选择分离条件的依据 D．解释了色谱峰变形扩展原因 1-21. 衡量色谱柱效能的指标是塔板数(n)或有效塔板数(n 有效)，其数值大小与下列因素有关的是( AB )。 A．色谱峰的位置
B．色谱峰的形状 C．色谱峰的面积 D．色谱峰的高度 1-22. 当下列因素改变时，色谱柱效能的理论塔板数(n)或有效塔板数(n 有效)不会随之改变的是( D )。 A．载气的流速 B．色谱柱的操作温度 C．组分的种类 D．组分的量 1-23. 在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数(n )或有效塔板数(n 有效)数值越大则说明 ( C )。 A．色谱柱对该组分的选择性越好
B．该组分检测准确度越高 C．该组分与相邻组分的分离度可能高 D．该组分检测灵敏度越高 1-24. 根据 VAn Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( B )。 A． B．
1-25. 在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中 可以忽略的是( C )。 A．涡流扩散 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力 1-26. 根据速率理论，当下列因素改变时不一定使色谱柱效能增高的是( C )。 A．减小色谱柱填料粒度 B．降低固定液膜厚度 C．减小载气流速 D．尽可能降低色谱柱室温度 1-27.
色谱柱室的操作温度对色谱柱效能影响较大，当色谱柱室操作温度改变时下列因素会随之改变的是 ( BC )。 A．各组分在色谱柱中的涡流扩散 B．各组分的容量因子 C．各组分的气．液相扩散系数 D．各组分的相互作用 1-28. 下列哪种说法不是气相色谱的特点( C )。 A．选择性好 B．分离效率高
C．可用来直接分析未知物 D．分析速度快 1-29. 气相色谱中通用型检测器是（ C ） 。 A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器 C．热导池检测器 D．氢焰离子化检测器 1-30. 气相色谱法中的程序升温是按—程序改变( B )。
A. 流动相配比 B. 色谱柱温度 C .载液的流速 D . 组分的分离度 1-31. 下列这些色谱操作条件，正确的是( B )。 A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B．使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C．担体的粒度愈细愈好 D．气化温度愈高愈好 1-32. 在实际气相色谱分离分析时，计算分离度(R)应选择( C )。 A．样品中色谱峰相邻的组分
B．样品中色谱峰面积最大的两组分 C．样品中最难分离的一对组分 D．样品中任意一对组分 1-33. 在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( D )。 A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分的平均沸点 C．固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度 1-34. 不影响组分保留值的因素是( C )。 A．载气流速 B．柱长 C．检测器类型 D．固定液性质 1-35.
气相色谱检测器的检测信号不能给出的检测信息是( C )。 A．组分随时间改变的量变 B．组分的检测响应时间 C．组分的种类 D．组分的检测灵敏度 1-36. 气相色谱检测器的检测信号与检测物质量的数学关系有( AC )。 A．与进入检测器物质质量成正比 B．与进入检测器物质质量成反比 C．与进入检测器物质浓度成正比 D．与进入检测器物质浓度成反比 1-37.
气相色谱仪进样器需要加热．恒温的原因是( A )。 A．使样品瞬间气化 B．使气化样品与载气均匀混合 C．使进入样品溶剂与测定组分分离 D．使各组分按沸点预分离 1-41. 在气液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型(包括极性．化学结构等)越相似，它们之间( A )。 A．作用力就越大，其保留值越大 B．作用力就越小，其保留值越大 C．作用力就越小，其保留值越小
D．作用力就越大，其保留值越小 1-42. 在气相色谱法中，若保持流速恒定，减小柱填料的直径，下列哪些说法是正确的( A D )。
A．柱压增大 B．保留时间增大 C．色谱峰变宽 D．分离度增大 1-43. 下列这些色谱操作条件，正确的是( B )。 A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B．使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C．担体的粒度愈细愈好 D．气化温度愈高愈好 1-44. 空心毛细管色谱柱气相色谱法的主要分离原理是( B )。 A．吸附 B．分配 C．离子交换 D．体积排阻
1-45. 在实际气相色谱分离分析时，讨算分离度(R)应选择( C )。 A．样品中色谱峰相邻的组分 B．样品中包谱峰面积最大的两组分 C．样品中最难分离的一对组分 D．样品中任意一对组分 1-46. 液相色谱中通用型检测器是（ B ） 。 A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器 C．热导池检测器 D．氢焰离子化检测器 1-47. 液相色谱中通用型检测器是（ B ） 。 A．紫外吸收检测器
B．示差折光检测器 C．热导池检测器 D．荧光检测器 1-48. 在液—液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式?( D ) A．石蜡油／正已烷 B 石油醚/苯 C．甲醇／水 D．氯仿／水 1-49. 在液—液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式?( A ) A．甲醇／石油醚 B．氯仿／水 C．石蜡油／正己烷 D．甲醇／水 1-50.
在正向色谱法中，固定相与流动相极性的关系是（ A ） 。 A．固定相极性＞流动相极性 B．固定相极性＜流动相极性 C．固定相极性＝流动相极性 D．不确定 1-51. 在反向色谱法中，固定相与流动相极性的关系是（ B ） 。 A．固定相极性＞流动相极性 B．固定相极性＜流动相极性 C．固定相极性＝流动相极性 D．不确定 1-52. 液相色谱法中的梯度洗脱是按—方程序连续改变( AB )。
A．流动相配比 B．流动相极性 C．载液的流速 D．组分的分离度 1-53. HPLC 与 GC 的比较，可以忽略纵向扩散项，这主要是因为（ C ） 。 A．柱前压力高 B．流速比 GC 快 C．流动相的粘度较大 D．柱温低 1-54. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中 ( 2 )。 A．不存在分子扩散 B．不存在涡流扩散 C．传质阻力很小
D．载气通过的阻力小 1-55. 在反向色谱法中，固定相与流动相极性的关系是（ B ） 。 A．固定相极性＞流动相极性 B．固定相极性＜流动相极性 C．固定相极性＝流动相极性 D．不确定 1-56. —般而言，毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱效能高 10-100 倍，其主要原因是( A )。 A．毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱长要长 1—2 个数量级 B．毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱口径要小
1—2 个数量级 C．毛细管色谱柱比填充色谱柱的固定液用量要少 1—2 个数量级
D．毛细管色谱柱比填充色谱柱的传质阻力要小 1—2 个数量级 1-57. 在实际气相色谱分析中，常使用比最佳载气流速稍高的流速作为实际载气操作流速，如此操作的原因 是( B )。 A．有利于提高色谱柱效能 B．可以缩短分析时间 C．能改善色谱峰的峰形 D．能提高分离度 1-58. 根据 VAn Deemter 方程，判断当载气流速偏离最佳流速时影响色谱柱效能的各因素的变化( BC )。
A．当实际流速大于最佳流速时，组分的涡流扩散减小柱效能增高 B．当实际流速小于最佳流速时，组分的传质阻力减小柱效能增高 C．当实际流速小于最佳流速时，组分的分子扩散增大影响柱效能 D．当实际流速大于最佳流速时，组分的各项因素同时增大 1-59. 气相色谱分析中， 载气对分离． 分析影响很大， 除载气流速影响色谱柱效能外， 其他的影响是( AB )。 A．载气的分子量影响色谱柱效能
B．载气的种类影响检测器灵敏度 C．载气的种类影响检测器准确度 D．载气的分子量影响色谱峰形状 1-60. 气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离．分析影响很大，其选择原则是( AD )。 A．得到尽可能好的分离度 B．使分析速度尽可能快 C．尽可能减少固定液流失 D．尽可能采取较低温度 1-61. 对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱柱箱温度操作，此时选择设置温度时除选择原
则规定的因素外，还应考虑( BC )。 A．样品的进样量 B．样品各组分的沸点 C．固定液的“液载比” D．色谱柱的长度 1-62. 对于多组分样品的气相色谱分析， 一般采用色谱柱室程序升温操作， 如此操作的主要目的是( AC )。 A．使各组分都有较好的峰形 B．缩短分析时间 C．使各组分都有较好的分离度 D．延长色谱柱使用寿命 1-63.
在实际气相色谱分析时常采用相对保留值(r1,2)作定性分析依据，其优点是( C )。 A．相对保留值 r1,2 没有单位 B．相对保留值 r1,2 数值较小 C．相对保留值 r1,2 不受操作条件影响 D．相对保留值 r1,2 容易得到 1-64. 如果样品中某组分的保留参数与标准物质的保留参数有一致性，则结论是( B )。 A．该组分与标准物质是同一物质 B．该组分可能与标准物质相同
C．该组分与标准物质不是同一物质 D．该组分与标准物质没有分离 1-65. 气相色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( BC )。 A．不需要待测组分的标准品 B．结果受操作条件影响小 C．结果不受进样量影响 D．结果与检测灵敏度无关 1-66. 使用“外标法”进行气相色谱定量分析时应注意( BD )。 A．仅适应于单一组分分析 B．尽量使标准与样品浓度一致 C．不需考虑检测线性范围
D．进样量尽量保持一致 1-67. 影响气相色谱“外标法”定量分析淮确度的因素有( AC )。 A．仪器的稳定性 B．样品的分离度
C．进样操作的重现性 D．检测组分的含量 1-68. 下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( CD )。 A．样品中有的组分不能检出 B．样品不能完全分离 C．样品待测组分多 D．样品基体较复杂 1-69. 在气相色谱定量分析时， “单点外标法”比较适合的情形是( AC )。 A．组成比较相近的大批量样品 B．待测物含量变化较大 C．使用自动进样器进样 D．使用高灵敏度检测器
1-70. 气相色谱定量分析时， “外标标淮曲线法”更适合的情形是( BC )。 A．检测线性范围较宽 B．待测物含量变化较大 C．不能保证标准与样品含量相近 D．分析样品数量较大 1-71. 气相色谱定量分析方法“内标法”特别适应于生物样品的分析，其原因是( B )。 A．容易找到内标物 B．能有效扣除样品基体干扰 C．生物样品容易分离 D．待测物的标准品不易得到 1-72.
下列情形中不是气相色谱定量分析方法“内标法“的优点的是( D )。 A．定量分析结果与进样量无关 B．不要求样品中所有组分被检出 C．能缩短多组分分析时间 D．可供选择的内标物较多 1-73. 使用“内标法”进行气相色谱定量分析时，选择内标物应注意其结构．性质与待测物相近且含量准确 已知，此外还应注意( AB )。 A．在色谱图上内标物单独出峰 B．尽量使内标物峰与待测物峰相近
C．内标物的响应信号足够大 D．内标物的色谱峰为对称峰 1-74. 气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( BD )。 A．内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应 B．合适的内标物不易得到 C．内标物与样品中各组分很难完全分离 D ．每次分析均需准确计量样品和内标物的量 1-75. 使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( B )。 A．内标物的保留时间
B．待测物与内标物的相对保留时间 C．内标物的调整保留时间 D．待测物的调整保留时间 1-76. 使用“内标法”定量分析时常绘制“内标标准曲线” ，该曲线指的是( AD )。 A．Xi(％)—Ai/AS 曲线 B．mi—AS 曲线 C ．mi—Ai/AS 曲线 D．mi/ mS—Ai/AS 曲线 1-77. 气相色谱定量分析的依据是 m＝f.A，式中 f 的正确含义是( AD )。
A．组分的检测灵敏度 B．对任意组分 f 都是相同的常数 C．与检测器种类无关 D．单位面积代表的物质量 1-78. 实际气相色诺定量分析时常使用相对校正因子 fi,s=fi/fs，它的优点是( BC )。
A．比绝对校正因子容易求得 B．相对校正因子没有单位 C．相对校正因子仅与检测器类型有关 D．不需要使用纯物质求算 1-79. 在气相色谱定量分析使用．计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( C )。 A．计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量 B．使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致 C．使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致
D．计算绝对校正因子必须有足够大的分离度 1-80. 气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( BD )。 A．色谱峰面积测量有一定误差，必须校正 B．相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同 C．色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比 D．组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率 1-81. 在下列气相色谱定量分析情形中，一定要使用校正因子的是( C )。
A．使用“归一化法”定量分析同系物 B．使用“单点外标法”直接比较定量分析组分含量 C．使用“内标法”定量分析一种组分的含量 D．绘制“内标标准曲线” 1-82. 气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法是 ( AC )。 A．归一化法 B．外标法 C．内标法 D．内标标准曲线法 1-83. 气相色谱法的定性依据（A） 。 A．保留时间 tR, B．峰面积 C．峰高 D．半峰宽
1-84. 高效液相色谱法的定性依据（A） 。 A．保留时间 tR, B．峰面积 A C．峰高 H D．半峰宽 A/2 1-85. 高效液相色谱法的定量依据（D） 。 A．保留时间 tR, B．半峰宽 C．保留体积 D．峰面积或峰高 1-86. 气相色谱法的定量依据（B） 。 A．保留时间 tR, B．峰面积 C．死体积 D．分配系数 1-87. 热导检测器的气相色谱法的流动相一般为（A）
。 A．氢气、氮气 B．氢气、空气 C．空气、氮气 D．空气、氩气 1-88. 在正相液液色谱中，1、正已烷、2、甲苯，3、苯甲腈，4、苯甲酸 出峰的先后顺序（A） 。 A．1，2，3，4 B．4，3，2，1 C．3，4，2，1 D．2，1，4，3 1-89. 在反相液液色谱中，1、正已烷、2、甲苯，3、苯甲腈，4、苯甲酸出峰的先后顺序（B） 。 A．1，2，3，4 B．4，3，2，1
C．3，4，2，1 D．2，1，4，3 1-90. 下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？ （2）正相色谱（ B ） （3）反相色谱（ C ） （6）气固色谱（ F ）
（1）气液色谱（ A ）
（4）离子交换色谱（ D ）（5）凝胶色谱（ E ） （7）液固色谱（ G ） A．易挥发、受热稳定的物质 C．疏水性化合物
B．极性亲水性化合物 D．离子型化合物
E．相对分子量高的化合物、聚合物 F．气体烃类、永久性气体 G．极性不同的化合物、异构体 1-91. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( C )。 A．紫外光度检测器 B．荧光检测器 C．示差折光检测器 D．电导检测器 1-92. 高效液相色谱法的定量指标是( BC )。 A．相对保留值 B．峰面积 C．峰高 D．半峰宽 1-93. 高效液相色谱法的定性指标是( C )。 A．峰面积
B．半峰宽 C．保留时间 D．峰高 1-94. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是( BC )。 A．输液压力高 B．载液种类多 C．固定相颗粒细 D．检测器灵敏度高 1-95. 采用反相分配色谱法( BD )。 A．适于分离极性大的样品 B．适于分离极性小的样品 C．极性小的组分先流出色谱柱 D．极性小的组分后流出色谱柱 1-96. 采用正相分配色谱( A )。
A．流动相极性应小于固定相极性 B．适于分离极性小的组分 C．极性大的组分先出峰 D．极性小的组分后出峰 1-97. 能给出色谱、光谱三维流出曲线的检测器是( C )。 A．固定波长型紫外光度检测器 B．可变波长型紫外可见光度检测器 C．光电二极管阵列检测器 D．荧光检测器 1-98. 阳离子、阴离子及中性分子经高效毛细管电泳法分离，若电渗淌度大于阴离子的电泳淌度，则它们的 先后流出顺序为(
C )。 A．阴离子、中性分子、阳离子 B．中性分子、阴离子、阳离子 C．阳离子、中性分子、阴离子 D．阳离子、阴离子、中性分子
2-1. 电位分析法中的参比电极，其( B )。 A．电极电位为零 B．电极电位为一定值 C．电位随溶液中待测离子活度变化而变化 D．电位与温度无关 2-2. 用直接电位法测定溶液中某离子的浓度时，应( AC )。 A．选择电极电位对待测离子浓度有响应的电极作指示电极 B．通过测量指示电极电位来实现 C．通过测量电池电动势来实现 D．不需要标准溶液 2-3. 电位分析法中指示电极的电位( BD
)。 A．与溶液中离子的活度呈 Nernst 响应 B．与溶液中响应离子的活度呈 Nernst 响应 + C．与溶液中 H 离子的活度呈 Nernst 响应 D．与参比电极电位无关 2-4. 电位分析法中待测离子的浓度的对数( AC )
A．与电池电动势成线性关系 B．与参比电极电位成线性关系 C．与指示电极电位成线性关系 D．与上述因素均有线性关系 2-5. 测量原电池的电动势，须( BC )。 A．用电位差计 B．在“零电流”条件下进行 C．读取平衡电位值 D．有电流通过 2-6. 电位法测量电池电动势必须具备的条件是( AD )。 A．参比电极电位保持恒定 B．通过电池的电流为一恒定值 C．有明显的电极反应发生
D．在接近平衡状态下测量电池电动势 2-7. “盐桥”的作用是消除( B )。 A．不对称电位 B．液接电位 C．接触电位 D．相间电位 2-8. 电位法中常以饱和甘汞电极作参比电极，是因为( AC )。 A．其电极电位准确已知且恒定 B．结构简单，体积小 C．KCl 浓度不易变化 D．能用来制作复合电极 2-9. 关于离子选择电极，下列说法中不准确的是( D )。
A．不一定要有内参比电极和内参比溶液 B．无电子交换 C．不一定有晶体膜 D．不一定有离子迁移 2-10. 采用“零电流”测定的电化学方法是( A )。 A．电位法 B．电导法 C．库仑法 D．伏安法 2-11. 电化学分析法中采用饱和甘汞电极作参比电极的方法( BC )。 A．电导法 B．伏安法 C．电位法 D．库仑法 2-12. 下列电化学方法中不是采用电解池的是( A )。 A．电位法
B．库仑法 C．阳极溶出法 D．经典极谱法 2-13. 定量分析中，能有效地排除基体干扰的方法是( CD )。 A．标准曲线法 B．直接比较法 C．标准加入法 D．内标法 2-14. 电化学分析法中，经常被测量的电学参数有( AC )。 A．电位 B．电感 C．电流 D．电容 2-15. 常用的指示电极有( D )。 A．标准氢电极 B．银电极 C．甘汞电极 D．玻璃电极 2-16.
测量溶液 pH 值通常所使用的两支电极为（ B ） A．玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 B．玻璃电极和饱和甘汞电极 C．玻璃电极和标准甘汞电极 D．饱和甘汞电极和 Ag-AgCl 电极 2-17. 普通玻璃电极不能用于测定 pH＞10 的溶液，是由于（ B ） 。 － A．OH 离子在电极上响应 + B．Na 离子在电极上响应 + C．NH4 离子在电极上响应
D．玻璃电极内阻太大 2-18. 通常组成离子选择性电极的部分为（ A ） A．内参比电极，内参比溶液，敏感膜，电极管 B．内参比电极，饱和KCl溶液，敏感膜，电极管 C．内参比电极，pH缓冲溶液，敏感膜，电极管 D．电极引线，敏感膜，电极管 2-19. 测量 pH 值时，需用标准 pH 溶液定位，这是为了（D ） A．避免产生酸差 B．避免产生碱差 C．消除温度影响
D．消除不对称电位和液接电位 2-20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（B） 。 A．不对称电位 B．不对称电位和液接电位 C．液接电位 D．温度 － 2-21. 氟离子选择电极对F 具有较高的选择性是由于（B） 。 A．只有F－能透过晶体膜 B．F－能与晶体膜进行离子交换 － － C．由于F 体积比较小 D．只有F 能被吸附在晶体膜上 + 2-22.
玻璃电极对溶液中 H 有选择性响应，此选择性主要由( B )。 A．玻璃膜的水化层所决定 B．玻璃膜的组成所决定 + + C．溶液中的H 性质所决定 D．溶液中的H 浓度所决定 2-23. 离子选择电极的选择性与(D)无关 o A．选择性系数 B．共存离子浓度 C．共存离子所带电荷数 D．响应斜率 2-24. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入的标准溶液的要求为（A） 。 A．
浓度高，体积小 B． 浓度低，体积小 C． 体积大，浓度高 D． 体积大，浓度低 2-25. 离子选择电极的电位选择性系数可用于(B)o A．估计电极的检测限 B．估计共存离子的干扰程度 C．校正方法误差 D．计算电极的响应斜率 2-26. 玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )。 A． 内外玻璃膜表面特性不同 B． 内外溶液中H+浓度不同 + C． 内外溶液的H 活度系数不同 D．
内外参比电极不一样 2-27. 使用离子选择性电极时在标准溶液和样品溶液中加入TISAB的目的是(C )。 A．提高测定结果的精密度 B．维持溶液具有相同的活度系数和副反应系数 C．消除干扰离子 D．提高响应速度 2-28. 在测定溶液pH时，需用标淮pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是( C )。 A．消除温度的影响 B．提高测定的灵敏度 C．扣除待测电池电动势与试液pH值关系式中的“K”
D．消除干扰离子的影响 2-29. 用直接电位法定量时常加入总离子强度调节液，下列对其作用的说法错误的是( D )。 A．固定溶液的离子强度 B．恒定溶液的pH值 C．掩蔽干扰离子 D．消除液接电位 2-30. 离子选择电极的结构中必不可少的部分是( A )。 A．对特定离子呈Nernst响应的敏感膜 B．内参比电极 C．内参比溶液 D．电极杆 2-31.
普通pH玻璃电极测量pH＞9的溶液时( AC )。
A．会产生钠差 B．产生酸误差 C．测得的pH值偏低 D．测得的pH值偏高 2-32. 玻璃电极产生的“酸差“和“碱差”是指（C） 。 A．测NA＋时，产生“碱差”；测H＋时，产生“酸差” B．测OH－时，产生“碱差”；测H＋时，产生“酸差“ C．测定pH高时，产生“碱差”；测定pH低时，产生“酸差 D ．测pOH时，产生“碱差” ；测pH时，产生“酸差” 2-33. 玻璃电极的膜电位是指(
C )。 A．玻璃膜外水化层与溶液产生的相间电位 B．玻璃膜内侧水化层与溶液产生的相间电位 C．跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差 D．玻璃电极的电位 + 2-34. 玻璃电极对溶液中H 有选择性响应，此选择性主要由( B )。 A．玻璃膜的水化层所决定 B．玻璃膜的组成所决定 + C．溶液中的H+性质所决定 D．溶液中的H 浓度所决定 2-35. 电位法测量电池电动势必须具备的条件是( AD
)。 A．参比电极电位保持恒定 B．通过电池的电流为一恒定值 C．有明显的电极反应发生 D．在接近平衡状态下测量电池电动势 2-36. 在直接电位法中采用标准加入法定量，可以( CD )。 A．降低检测限 B．扩大线性范围 C．可不加总离子强度调节缓冲液 D．提高测定准确度 2-37. 离子选择电极的选择性系数 Kij( BD )。 A．可用于校正干扰值 B．常用来估计测量误差
C．对确定的响应离子i和干扰离子j，它是一个常数 D．可通过实验测定 2-38. 电位滴定中，通常采用（C）方法来确定滴定终点体积。 A．标准曲线法 B．指示剂法 C．二阶微商法 D．标准加入法 2-39. 在电位滴定中， 以 Δ E/Δ V - V 作图绘制滴定曲线，滴定终点为( C )。 A．曲线的最大斜率点 B． 曲线的最小斜率点 C．曲线的斜率为零时的点 D．Δ E/Δ V为零时的点
2-40. 电位滴定采用 E—V 曲线法确定终点时，滴定终点是( A )。 A．曲线的斜率最大点 B．曲线的斜率最小点 C．尖峰状曲线的尖峰点 D．曲线的转折点 2-41. 电位滴定采用Δ E／Δ V—V 曲线法确定终点时，滴定终点是( C )。 A．曲线的斜率最大点 B．曲线的斜率最小点 C．尖峰状曲线的尖峰点 D．曲线的转折点 2-42. 电位滴定法的特点是( BD )。 A．灵敏度高
A ．pNA玻璃电极作指示电极 B．Ag电极作指示电极 C．饱和甘汞电极作参比电极 D．双盐桥甘汞电极作参比电极 2-46. 电位分析法不能测定的是( A )。 A．被测离子各种价态的总浓度 B．能对电极响应的离子浓度 C．待侧离子的游离浓度 D．低价金属离子的浓度 2-47. 测量 pH 值时，需用标准 pH 溶液定位，这是为了（ D ） A．避免产生酸差 B．避免产生碱差
C．消除温度影响 D．消除不对称电位和液接电位 2-48. 电位滴定法的终点是根据（ D ） 。 A．指示电极构成的电池的电流变化 B．残余电流的变化 C．指示剂的变化 D．指示电极的电位的突变 2-49. 库仑滴定法的终点是根据( A ) 。 A．指示电极构成的电池的电流（电位）突变 B．残余电流的变化 C．指示剂的变化 D．A或C 2-50. 库仑分析法的定量是( C ) 。
A．能斯特方程式 B．滴定剂所消耗的量 C．电解过程所消耗的电量 D．称量电极上析出的被测物质的质量 2-51. 电重量法定量分析依据是( D ) 。 A．能斯特方程式 B．滴定剂所消耗的量 C．电解过程所消耗的电量 D．称量电极上析出的被测物质的质量 2-52. 电位滴定法定量分析依据是( B ) 。 A．能斯特方程式 B．滴定剂所消耗的量 C．电解过程所消耗的电量
D．称量电极上析出的被测物质的质量 2-53. 对可逆电极，析出电位其值是( B ) 。 A．外加电压 B．可逆电池电动势 C．实际分解电压 D．分解电压加上iR 2-54. 对不可逆电极，分解电位其值是（ D ）。 A．外加电压 B．可逆电池电动势 C．实际分解电压 D．可逆电池电动势加上过电位η 2-55. 电重量法能测定( A ) 。 A．高含量的物质 B．痕量物质 C．需要基准物质
D．需要标准样品 2-56. 库仑分析法能测定到( B ) 。 A．高含量的物质 B．痕量物质 C．需要基准物质 D．需要标准样品 2-57. 库仑分析法能测定到( C ) 。 A．高含量的物质 B．常量物质 C．不需要基准物质和标准样品 D．需要基准物质和需要标准样品 2-58. 电解分析法中实际分解电压其数值指的是( A ) 。 A．可逆电池电动势加上过电位 B．可逆电池电动势
C．可逆电极电势 D．电极上物质析出后的电极电位 2-59. 电解分析法中实际分解电压其数值指的是（ D ）。 A．可逆电极电势加上过电位 B．可逆电池电动势 C．可逆电极电势
D．电极上有明显并连续的物质析出时的外加电压 2-60. 电解分析法中理论分解电压其数值指的是( B ) 。 A．可逆电极电势加上过电位 B．可逆电池电动势 C．可逆电极电势 D．电极上有明显并连续的物质析出时的最小外加电压 2-61. 对于二价的金属 A、B 离子共存时，电解时要 A 物质析出完全，而 B 物质不析出，则 B 物质的电极 位至少需较 A 物质负( A ) 。 ) 。
A．所有金属离子 B．在酸性溶液中，电动序在氢以上的金属不能析出 C．选择性较高 D．本法只能用于精铜品位的鉴定和仲裁 2-64. 在控制电位电解法中( C ) 。 A．电解过程中，被电解的是多种物质 B．选择性较差 C．电解过程中，被电解只是一种物质且选择性高 D．随着电解的进行，电解电流随着电解物质的浓度减少而增加 2-65. 控制电位电解法中（ D ）。
A．电解过程中，被电解的是多种物质 B．选择性较差，电解电流不变 C．电解过程中，被电解是多种物质且选择性较差 D．随着电解的进行，电解电流随着电解物质的浓度减少而减少 2-66. 建立库仑分析法的理论依据是（ D ）。 A．能斯特方程式 B．可逆电池电动势 C．电极极化理论 D．法拉第定律 2-67. 控制电位库仑分析法可用于( C ) 。 A．分析所有金属离子
B．能在电极上析出的所有物质 C．均相和非均相电极反应 D．仅可测定在电极上沉积为金属或难溶化合物 2-68. 控制电位电解法可用于（ D ）。 A．分析所有金属离子 B．能在电极上析出的有机物质 C．均相和非均相电极反应 D．在电极上沉积为金属或难溶化合物 2-69. 在库仑滴定法中( A ) 。 A．可用指示剂或其它电化学方法来指示终点 B．不能用指示剂，只能用电化学方法来指示终点
C．滴定剂要用滴定管加入 D．根据称取电极重量来求得待测物质的量 2-70. 在库仑滴定法中（ D ）。 A．电解产生的物质与被分析的物质不进行化学反应 B．不需要指示剂或其它电化学方法来指示终点 C．滴定剂要用滴定管加入 D．根据法拉第定律来求得待测物质的量 2-71. 在电位分析中构成电池的指示电极指的是( A ) 。
A．其电位随待测离子浓（活）度的变化而变化，能指示待测离子的浓（活）度 B．其电位不随待测离子浓度的变化而变化
C．能指示待测离子的浓度 D．在测量时，通过电路的电流为一定的值时，显示的电位 2-72. 在电位分析中构成电池的参比电极指的是( B ) 。 A．其电位随待测离子浓（活）度的变化而变化，能指示待测离子的浓（活）度 B．其电位不受试液组成变化的影响，而具有较恒定的数值 C．能指示待测离子的浓度 D．在测量时，通过电路的电流为零时显示的电极电位的电极 2-73.
离子选择性电极有时也叫膜电极，在电位分析中通常作为( C ) 。 A．参比电极 B．工作电极 C．指示电极 D．对电极 2-74. 参比电极要求满足（ D ）。 A．可逆性 B．重现性 C．稳定性 D．以上 ABC 都要满足 2-75. 离子选择性电极通常的构成是（ D ）。 A．内参比电极 B．内参比溶液 C．敏感膜 D．以上 ABC 共同组成 2-76. 离子选择性电极电位是( A )
。 A．内参比电极的电位与膜电位之和 B．内参比电极电位 C．膜电位 D．内参比电极电位与膜内相间电位 2-77. 离子选择性电极的相间电位是指( A ) 。 A．道南型的相间电位，有敏感膜到内溶液的电位和敏感膜到外溶液的电位 B．敏感膜到内溶液的电位 C．敏感膜到外溶液的电位 D．敏感膜在内．外溶液之间电位 2-78. 测量离子选择性电极电位的通常用到( B ) 。 A．电位差计
C．在碱性介质中浸泡活化两小时以上 D．在酸性介质中浸泡活化两小时以上 2-84. 氟离子电极适用测定 pH 范围（ D ）。 A． 1-13.5 B． 2—10 C． 1—12 D． 5-5.5 2-85. 阴离子流动载体电极通常可测定( A ) 。 A．阳离子 B．阴离子 C．中性离子 D．都可测定 2-86. 阳离子流动载体电极通常可测定( B ) 。 A．阳离子 B．阴离子
C．中性离子 D．都可测定 2-87. 中性流动载体电极通常可测定( A ) 。 A．阳离子 B．阴离子 C．中性离子 D．都可测定 2-88. 气敏电极可测量( B ) 。
A．可直接测量某种气体 B．利用某一气体与溶液形成化学平衡后间接测量某一气体物质 C．测量溶液中气体的分压 D．直接在气相中测量某一气体分压 2-89. 电位滴定法( C ) 。 A．不需要滴定剂 B．不需要参比电极 C．用最电位的变化来指示等当点 D．用指示剂来确定滴定终点 2-90. 在电位滴定中，对测定氧化还原反应采用的指示电极( A ) 。 A．零类电极 B．玻璃电极
C．银/氯化银电极 D．氢标准电极 2-91. 伏安与极谱分析是( B ) 。 A．一种特殊方式的电解方法 B．由小面积的工作电极与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液 C．由大面积的工作电极与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液 D．由工作电极与参比电极组成电池，测定试样物质稀溶液的电位 2-92. 极谱分析是( B ) 。 A．一种特殊方式的电解方法
B．由液态工作电极（如滴汞电极）与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液 C．由固态工作电极（如悬汞滴，铂电极）与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液 D．由液态工作电极（如滴汞电极）与参比电极组成电池，测定试样物质稀溶液的电位 2-93. 伏安法是( C ) 。 A．一种特殊方式的电解方法 B．由液态工作电极（如滴汞电极）与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液
C．由固态工作电极（如悬汞滴，铂电极）与参比电极组成电解池，电解被测物质的稀溶液 D．由固态工作电极（如铂电极）与参比电极组成电池，测定试样物质稀溶液的电位 2-94. 极谱分析分析的定量基础是( A ) 。 A．扣除残余电流的极限扩散电流 id 或平均极限电流 6/7imax 与被测物质的浓度成正比 B．扩散电流 i 与被测物质的浓度成正比 C．半波电位 φ1/2 与被测物质的浓度成反比
D．极限扩散电流 id 与被测物质的电极表面浓度 C0 成正比 2-95. 极谱分析分析的定性依据是（ D ）。 A．极谱波的极限扩散电流 id B．极谱波的扩散电流 i C．极谱波的峰值电位 φ D．当组分和温度一定时，每一种物质的半波电位 φ1/2 是个定值 2-96. 极谱波的可逆波指( A ) 。 A．电极反应适用能斯特公式 B．扩散速度比电极反应速度大
C．电极反应表现出明显的过电位 D．有电化学极化 2-97. 极谱波的不可逆波指（ D ）。 A．电极反应适用能斯特公式 B．扩散速度比电极反应速度小 C．电极反应不表现出明显的过电位 D．表现出明显的过电位，存在着电化学极化，不能间单应用能斯特公式 2-98. 在一定的组份和浓度．温度的底液中( A ) 。 A．任一物质的极谱波的半波电位是个常数
B．只有可逆极谱波的半波电位是个常数 C．只有不可逆极谱波的半波电位是个常数 D．任一物质的极谱波的极限扩散电流是个常数。 2-99. 单扫描极谱法中，在一定的底液及实验条件下（ D ）。 A．极限扩散电流是个常数 B．极限扩散电流与被测物质的浓度成正比 C．扩散电流与被测物质的浓度成正比 D．峰电流与被测物质的浓度成正比 2-100. 单扫描极谱法中，在一定的底液及实验条件下（ D ）。
A．极限扩散电流是个常数 B．极限扩散电流与被测物质的浓度成正比 C．扩散电流与被测物质的浓度成正比 D．峰电位 φp(V)是与被测物质的半波电位有关的常数 2-101. 极限扩散电流( A ) 。 A．与汞柱高度 h 的平方根成正比 B．与汞柱压力 p 的平方成正比 C．与汞柱压力 p 的平方成反比 D．与扩散系数 D 的平方成正比 2-102. 极限扩散电流（ D ）。 A．与汞柱高度
h 的平方成正比 B．与汞柱压力 p 的平方成正比 C．与汞柱压力 p 的平方成反比 D．与扩散系数 D 的平方根成正比 2-103. 在测量扩散电流时，通常要用作图法扣除( C ) 。 A．充电电流 B．电解电流 C．残余电流 D．迁移电流 2-104. 在测量扩散电流时，通常不能用作图法扣除而只能用加入电解质来消除的电流是( B ) 。 A．充电电流 B．电解电流 C．残余电流
D．迁移电流 2-105. 抑制极谱极大现象通常采取( B ) 。 A．加入电解质 B．加入表面活性剂 C．通惰性气体 D．用作图法扣除 2-106. 消除极谱氧波通常采取( C ) 。 A．加入电解质 B．加入表面活性剂 C．通入惰性气体 D．用作图法扣除 2-107. 极谱分析的定性依据是（ D ）。 A．极谱波的极限扩散电流 id B．极谱波的扩散电流 i C．极谱波的峰值电位 φ
D．物质的半波电位 φ1/2 2-108. 络合物的半波电位与( A ) 。 A．络合剂浓度有关 B．络合物的浓度有关 C．络合剂浓度无关 D．络合物浓度的对数值成正比 2-109. 影响扩散电流的主要因素： （ABCD ） 。 A．汞柱高度 H B．温度 C．溶液组成 D．干扰电流 2-110. 在库仑滴定法中，主要测量的参数之一为（ A ） 。 A．电解电流 B．电量 C．电流效率
D．电动势 2-111. 下列有关库仑滴定的叙述正确的是（ B ） 。 A．它是一种容量分析方法 B．它既是容量分析法，又是电化学分析法
C．它不是容量分析法，而是电化学分析法 D．它是根据滴定剂消耗的体积来确定待测组分含量的 在恒电流电解中由于阴极．阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（B） 。 A．减小外加电压 B．增大外加电压 3 C．保持外加电压不变 D．保持阳极电位不变 库仑分析与一般滴定分析相比（C） 。 A．测量精度相近 B．需要标准物进行滴定剂的校准 C．不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以边产生边滴定
D．很难使用不稳定的滴定剂 在库仑分析法中，为提高电流效率，可以( C )。 A．增大电流电解 B．在更负的电位电解 C．增大电极面积 D．减小电解时间 在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是( D )。 A．克服过电势 B．克服迁移电流 C．保证电流稳定 D．提高电流效率 在电解分析中，为提高测定的选样性，可以( B )。 A．控制电流电解 B．控制电位电解 C．增大电极面积
D．控制电解时间 在控制阴极电位电解法中，浓度相同的两种两价离子( B )。 A．只要它们的析出电位相差 0.3v 就可以定量分离 B．只要它们的析出电位相差 0.15v 就可以定量分离 C．不能分离 D．都不正确 库仑分析法的基本原理是基于（A ） 。 A．法拉弟电解定律 B．欧姆定律 C．比耳定律 D．罗马金公式 库仑分析法是根据进行电解反应时通过电解池的（C ）来进行的。 A．电压
B．电流 C．电量 D．电能 恒电流库仑滴定中指示终点最简便的方法是（ D ） 。 A．电位法 B．电流法 C．电导法 D．化学指示剂法 下列有关库仑滴定的叙述正确的是（ B ） 。 A．它是一种容量分析方法 B．它既是容量分析方法，又是电化学分析方法 C．它不是容量分析方法，是电化学分析方法 D．它是根据滴定剂消耗的体积来确定待测组分含量的
极谱分析法中通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除( A )。 A．极谱极大 B．迁移电流 C．充电电流 D．残余电流 在极谱法中加入支持电解质的目的在于( B )。 A．消除扩散电流 B．消除迁移电流 C．消除电容电流 D．消除残余电流 扩散电流的大小与汞柱高度的关系是（ A ） 。 1/2 2 A．id∝h B． id∝h C． id∝h D． id∝h1/3
下面哪一种说法是正确的?( A ) A．极谱半波电位相同的，都是同一种物质 B．极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化 C．当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同
D．半波电位是极谱定量分析的依据 2-126. 下列参数（4 ）不是尤考维奇方程式中的参数。 A．扩散系数 D B．汞滴流速 m C．滴汞周期 t D．半波电位 E1/2 2-127. 在加入支持电解质．极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指( A ) A．残余电流和扩散电流 B．残余电流．迁移电流和扩散电流 C．迁移电流和扩散电流 D．残余电流和迁移电流 2-128.
严重限制经典极谱分析检测下限的因素是(D)。 A．电解电流 B．扩散电流 C．极限电流 D．充电电流 2-129. 在极谱分析中，用来进行定性定量分析的极谱图是 ( B )。 A． 电流对浓度 B． 电流对电压 C． 电流对体积 D． 电压对浓度 2-130. 在极谱分析中，用来进行定性定量分析的极谱图是 ( B )。 A． 电流对浓度 B． 电流对电压 C． 电流对体积 D． 电压对浓度
2-131. 极谱分析使用极化电极作为指示电极，其目的是(C)。 A．使其电极电位随外加电压而变 B．降低溶液 iR 降 C．产生完全浓差极化 D．使其电极电位不随外加电压而变 2-132. 极谱分析使用去极化电极作为参比电极，其目的是(D)。 A．使其电极电位随外加电压而变 B．降低溶液 iR 降 C．产生完全浓差极化 D．使其电极电位不随外加电压而变 2-133.
扩散电流的大小与汞柱高度的关系是（A ） 。 1/2 2 1/3 A．iD∝h B． iD∝h C． iD∝h D． iD∝h 2-134. 阳极溶出伏安法对痕量金属离子的测定有独特之处，其原因为( A )。 A． 金属离子在阳极分解前，被富集在微电极上，在分解时电流密度显著增加 B． 金属离子是在控制电位下被沉积的，故是一种选择性较好的方法 C．
它是用实验测得的电流与浓度成正比的惟一痕量分析方法 D． 它适合于不可逆电极反应 2-135. 下列参数（D ）不是尤考维奇方程式中的参数。 A．扩散系数 D B．汞滴流速 m C．滴汞周期 t D．半波电位 E1/2 2-136. 在酸性溶液中，消除由 O2 而产生的氧波的方法是（ABD ） 。 A．在溶液中通入 N2．H 2 等气体 B．在溶液中通入 CO2 气体 C．在溶液中加入
NA2S03 晶体数粒 D．在溶液中加入抗坏血酸 2-137. 极谱分析是特殊的电解分析，其电解条件的特殊性表现在（B ） 。 A．使用了两支性能相反的电极，通过电解池的电流很大 B．极谱分析时溶液保持静止，加有大量的支持电解质 C．试液浓度越小越好 D．A 和 B 2-138. 严重限制经典极谱分析检测下限的因素是（D ） 。 A．电解电流 B．扩散电流 C．极限电流 D．充电电流
2-139. 下列（ B）不是影响极谱分析的干扰电流 A．残余电流 B．扩散电流 C．迁移电流 D．充电电流 2-140. 碱性溶液中的 O2 能在滴汞电极上还原而产生氧波，消除办法是（C ） 。 A．在溶液中通入 N 2 等惰性气体 B 在溶液中加入 NA 2C03 C．在溶液中加入 NA2SO3 D．在溶液中加入抗坏血酸 2-141. 与直流极谱相比，单扫描极谱大大降低的干扰电流是（A
A．电容电流 B．迁移电流 C．残余电流 D．极谱极大 2-142. 单扫描极谱常使用三电极系统，即滴汞电极．参比电极与铂丝辅助电极，这是为了（AB ） 。 A．确保工作电极电位完全受外加电压控制 B．保证参比电极电位始终为零 C．增强极化电压的稳定性 D．提高方法的灵敏度 2-143. 下列说法正确的是（C ） 。 A．脉冲极谱由于增大了法拉第电流，改善了信噪比，故具有较高的灵敏度
B．脉冲极谱能很好地克服残余电流，从而提高信噪比 C．脉冲极谱能很好地克服充电电流，从而提高了信噪比 D．脉冲极谱能有效地克服背景电流．故具有较高的灵敏度 2-144. 下列伏安法中，灵敏度最高的是（C ） 。 A．脉冲极谱法 B．经典直流极谱法 C．溶出伏安法 D．方波极谱法
3-1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?(B) A．电热能使气态原子内层电子激发 B．电热能使气态原子外层电子激发 C．辐射能使气态原子内层电子激发 D．辐射能使气态原子外层电子激发 3-2. 原子发射光谱仪中光源的作用是(D)。 A．得到特定波长和强度的锐线光谱 B．将试样中的杂质除去，消除干扰 C．提供足够能量使试样灰化 D．提供足够能量使被测元素蒸发解离、原子化和激发 3-3.
在光学分析法中，可用 ICP 光源的是 ( B A．原子吸收光谱 C．拉曼光谱 D．红外光谱 ) B．原子发射光谱
3-4. 发射光谱法定性分析矿物粉末中微量 Ag、Cu 时，应采用的光源是(A)。 A．直流电弧光源 C．高压火花光源 A．直流电弧光源 C．高压火花光源 A．直流电弧光源 C．高压火花光源 A．感光板 B．低压交流电弧光源 D．电感耦合等离子体光源 B．低压交流电弧光源 D．电感耦合等离子体 B．低压交流电弧光源 D．电感耦合等离子体 C．光电倍增管 D．硒光电池
3-5. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时，应采用的光源是(D)。
3-6. 发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是(D)。
3-7. 发射光谱摄谱仪的检测器是(A)。 B．暗箱 3-8. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明(B)。
3-9. 摄谱法原子光谱定量分析的依据是(D)。 C．Δ S-lgC D．I- lgC 在发射光谱定量分析中，下列选用的“分析线对”正确的是(A)。
A．波长和激发电位都应接近 B．波长和激发电位都不一定接近 C．波长要接近，激发电位可以不接近 D．波长不一定接近，但激发电位要相近 3-11. 3-12. 3-13. 测量光谱线的黑度可以用(C)。 B．映谱仪 C．铜 C．测微光度计 D．比长计 D．铁 E．硅 用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（ D ） 。 B．碳
原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元 A．摄谱仪 A．钠
素的( D )所吸收，出辐射特征谱线光被减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。 A．原子 B．激发态原子 C．分子 D．基态原子 3-14. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面原因( A )产生的。 A．原子的热运动； B．原子与其他粒子的碰撞： C．原子与同类原子的碰撞； D．外部电场对原子的影响。 3-15. 原子吸收光谱法中，产生多普勒效应的原因和影响是( C )。
A．待测原子与同类原子的碰撞引起谱线中心频率发生位移 B．待测原子与其原子的碰撞引起谱线变宽 C、待测原子的热运动引起谱线变宽 D．待测原子受到同位素原子的影响引起谱线中心频率发生位移
3-16. 在原子吸收光谱中，吸收峰通常用( A )来表征。 A．中心频率和谱线半宽度 B．峰高和谱线半宽度 C．特征频率和峰值吸收系数 D．基态原子 3-17. 原子吸收光谱产生的原因是( D )。 A．分子中电子能级跃迁 B．转动能级跃迁 C．振动能级跃迁 D．原子最外层电子跃迁 3-18. 在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射的吸收程度与 ( B A．透射光强度 I 有线性关系
B．基态原子数 N0 成正比 C．激发态原子数 Nj 成正比 D．被测物质 Nj/N0 成正比 3-19. AAS 测量的是( D )。 A．溶液中分子的吸收 B．蒸气中分子的吸收 C．溶液中原子的吸收 C．蒸气中原子的吸收 3-20. AAS 选择性好，是因为( B )。 A．原子化效率高 B．光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收 C．检测器灵敏度高
D．原子蒸气中基态原子数不受温度影响 3-21. 原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是( B )。 A．一定要选择待测元素的共振线作分析线，绝不可采用其他谱线作分析线。 B．在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流 C．对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定 D．消除物理干扰，可选用高温火焰
在光学分析法中，采用空心阴极灯作光源的是 ( A ) A．原子吸收光谱 B．紫外光谱
C．可见分子光谱 D．红外光谱 E．拉曼光谱 F．原子发射光谱 3-23. 在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度在很大程度取决于( B )。 A．空心阴极灯 B．原子化系统 C．分光系统 D．检测系统 3-24. 原子吸收分光光度计的光源为( C ) A．激发光源 B．钨灯 C．空心阴极灯 D．能斯特灯 3-25. 双光束型与双波长型原子吸收分光光度计的区别在于( C ) A．光源
B．原子化器 C．单色器 D．检测器 3-26. 空心阴极灯的主要操作参数是( A )。 A．灯电流 B．灯电压 C．预热时间 D．内充气体压力 3-27. 对空心阴极灯发射线半宽度影响最大的因素是( C )。 A．阴极材料 B．阳极材料 C．灯电流 D．内充气体 3-28. 通常空心阴极灯是( C )。 A．用碳棒作阳极，待测元素作阴极，灯内充低压惰性气体
B．用钨棒作阳极，待测元素作阴极，灯内抽真空 C、用钨棒作阳极，待测元素作阴极，灯内充低压惰性气体 D．用钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内充惰性气体 3-29. 在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度在很大程度取决于( B )。 A．空心阴极灯 B．原子化系统 C．分光系统 D．检测系统 3-30. 原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是( C )。
A．放在原子化器之前，并将激发光源发出的光变为单色光 B、放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开 C、放在原子化器之后，并将待测元素的共振线与邻近线分开 D．放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光 3-31. 原子吸收中的背景干扰主要来源于( D )。 A．火焰中待测元素发射的谱线 B．干扰元素发射的谱线 C．光源辐射的非共振线 D．分子吸收 3-32.
原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除。( C )。 A．释放剂 B．保护剂 C．标准加入法 D．扣除背景 3-33. 用原子吸收光谱法测定钙时，加入 1％的钾盐溶液，其作用是( C )。 A．减小背景 B．作释放剂 C．作消电离剂 D．提高火焰温度 3-34. 原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除( D )。 A．化学干扰 B、物理干扰 C．电离干扰 D、背景干扰 3-35.
原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为( A )。 A．火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 B．共存干扰元素发射的谱线 C．火焰中待测元素产生的自吸现象 D．基体元素产生的吸收 3-36. 原子吸收法测定钙时，加入置 EDTA 是为了消除( C )。 A．镁 B．锶 C．H3PO4 D、H2SO4
3-37. 与火焰原子化吸收法相比，石墨炉原子化吸收法有以下特点( D )。 A．灵敏度高且重现性好 B．基体效应大但重现性好 C．样品量大但检出限低 D．原子化效率高，因而绝对检出限低 3-38. 石墨炉原子吸收法与火焰法相比，其优点是( A )。 A．灵敏度高 B．重现性好 C．分析速度快 D．背景吸收小 3-39. 火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比，其优点是( B )。
A．干扰较少 B．易达到较高的精密度 C．检出限较低 D．选择性较强 3-40. 双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者的优点是( D )。 A．灵敏度高 B．可以消除背景的影响 C．便于采用最大的狭缝宽度 D．可以抵消因光源的变化而产生的误差 3-41. 在原子吸收分光光度法中，可消除物理干扰的定量方法是( B )。 A．标准曲线法 B．标准加入法 C．内标法 D．直接比较法
3-42. 在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除( B )。 A．电离干扰 B．物理干扰 C．化学干扰 D．光谱干扰 3-43. 在原子吸收分光光度法中，配制与待测试样具有相似组成的标准溶液，可减小( B )。 A．光谱干扰 B．基体干扰 C．背景干扰 D．电离干扰 3-44. 在原子吸收分光光度法中，利用塞曼效应可扣除( C )。 A．光谱干扰 B．电离干扰 C．背景干扰
D．物理干扰 3-45. 消除物理干扰常用的方法是( BD )。 A．加入释放剂和保护剂 B．采用标准加入法 C．使用高温火焰 D．配制与被测试样组成相似的标准样品 3-46. 以下测定条件的选择，正确的是( AD )。 A．在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流 B．使用较宽的狭缝宽度 C．尽量提高原子化温度 D．调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过
3-47. 石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是( AC )。 A．重现性差 B．原子化效率低 C．共存物质的干扰大 D．某些元素能形成耐高温的稳定化合物 3-48. 石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点是( AB )。 A．绝对灵敏度高 B．可直接测定固体样品 C．重现性好 D．分析速度快 3-49. 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光( 1 )？
在下列化合物中，吸收辐射的波长最长的是( C ) A．
3-56. 在紫外吸收光谱曲线中，能用来定性的参数是( D )。 A．最大吸收峰的吸光度 B．最大吸收峰的λ C．最大吸收峰处的ε D．最大吸收峰的λ 和ε 3-57. 在紫外—可见光度分析中极性溶剂会对被测物吸收峰（A） A．精细结构消失 B．精细结构更明显 C．位移 D．分裂 3-58. 以下四种类型的电子能级跃迁需要能量最大所是（ A ） 。 ＊ ＊ ＊ ＊ A．ζ →ζ B． n→ζ
C．n→π D．π →π 3-59. 双光束型与双波长型分光光度计的区别在于( C ) A．光源 B．样品池 C．单色器 D．检测器 3-60. 在光学分析法中，采用氘灯作光源的是 ( B B．紫外分子光谱 ) A．原子吸收光谱
C．可见分子光谱 D．红外光谱 3-61. 在化合物的紫外吸收光谱中，K 带是指( B ) ＊ ＊ A． ζ →ζ 跃迁 B． π →π 跃迁 ＊ ＊ C． n→ζ 跃迁 D． n→π 跃迁 3-62. 紫外可见光谱法的定量分析是基于从光源辐射的光，通过样品时，被样品中的( C )所吸收，通过光
被减弱的程度，求出样品中待测组分的含量。 A．基态原子 B．激发态原子 C．基态分子 D．原子核 3-63. 在紫外—可见分光光度计中，常用的光源是（C） A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光器 3-64. 在紫外—可见光度分析中极性溶剂会性被测物吸收峰（A） A、精细结构消失 B、精细结构更明显 C、位移 D、分裂 3-65. 中的 n—π ＊跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ
A．水 B．甲酵 C、正丁烷 D．氯仿 3-66. 双波长分光光度计的输出信号是 ( B ) A、试样吸收与参比吸收之差 B．试样在λ 1 和λ 2 处吸收之差 C、试样在λ 1 和λ 2 处吸收之和 D、试样在λ 1 的吸收与参比在λ 2 的吸收之差 3-67. 紫外一可见吸收光谱主要决定于（C） 。 A．原子核外层电子能级间的跃迁 B．分子的振动、转动能级的跃迁 C．分子的电子结构
在紫外一可见吸收光谱中，下列具有最大吸收波长的物质是（C） 。
3-71. 在可见分光光度计中常用的检测器是( AC )。 A、光电管 B、检流计 C、光电倍增管 D、毫伏计 3-72. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于( D )。 A、光源的种类 B、检测器的个数 C、吸收池的个数 D、使用单色器的个数 3-73. 双波长分光光度计与双光束分光光度计的主要区别在于( CD )。 A、光源的个数 B、检测器的个数 C、吸收池的个数
D、使用单色器的个数 3-74. 双波长分光光度计的输出信号为( B )。 A、试样吸光度与参比吸光度之差 B、试样在两波长处的吸光度之差 C、试样在两波长处的吸光度之和 D、试样吸光度与参比吸光度之和 3-75. 在近紫外区有吸收的有机化合物为( D )。 A、CH3-CH2- CH2- CH3 B、CH3-CH2- CH2-OH C、CH2=CH2 D、CH3-CH=CH- CH=CH-
CH3 3-76. 某非水溶性化合物，在 200 nm-250 nm 有吸收，当测定其紫外可见光谱时，应选用的溶剂为( A
并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( B )。 A． 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B． 分子中有些振动能量是简并的 C． 因为分子中有 C．H．O 以外的原子存在 D． 分子某些振动能量相互抵消了 3-81. 下面四种气体中不吸收红外光谱的有（4 ）。 A． H2O B． CO2 C． CH4 D． N2 -1 -1 3-82. 在红外光谱图上
在光学分析法中，采用激光作光源的是 ( C B．分子紫外光谱 ) A．原子吸收光谱
C．拉曼光谱 D．分子荧光光谱 3-88. 拉曼光谱给出分子结构的信息是( D ) A． 相对分子量 B． 共轭数目 C． 连接方式 D． 骨架结构 3-89. 在红外光谱分析中，用 KBr 作为试样池，这是因为 KBr 晶体在 4000～400Cm-1 范围内（C） 。 A．不会散射红外光 B．对红外光无反射 C．无红外光吸收 D．有良好的红外光吸收特性 3-90.
下列气体中不吸收红外光的气体是（A） 。 A． N2 B． H2O C． CO2 D．HCl 3-91. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是（B） 。 A．单质 B．纯物质 C．混合物 D ．任何试样 3-92. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构必然是（A） 。 A．发生偶极矩的净变化 B．具有不饱和键
3-94. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( D )。 A．玻璃 B．石英 C．卤化物晶体 D．有机玻璃 3-95. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( B )。 A． 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B． 分子中有些振动能量是简并的 C． 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 D． 分子某些振动能量相互抵消了 3-96.
在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为 ( A )。 A．气体 B．正构烷烃 C．乙醚 D．乙醇 3-97. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于( C )振动 ? A．2 个，不对称伸缩 B．4 个，弯曲 C．3 个，不对称伸缩 D．2 个，对称伸缩 3-98. 在以下三种分子式中 C＝C 双键的红外吸收哪一种最强? ( A ) (1) CH3-
Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( B )。 A．分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B．原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C．分子振动-转动能级的跃迁 D．分子外层电子的能级跃迁 3-101. 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的 是 ( A )。 A．C-H B．N-H C．O-H D．F-H
3-102. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( C )。 A．凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 B．极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 C．分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 D．分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 3-103.
某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰，在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000Cm-1 左右， 1650Cm-1 左右，则该化合物可能是（A） 。 A．烯烃 B.醇 C.酮 D．芳香族化合物 3-104. 用激光作拉曼光谱仪的光源与汞孤灯相比有如下优点，其中错误的是( B )。 A．单色性好 B．偏振件差 C．方向性好 D．亮度高 3-105. 瑞利散射的强度与入射光频率的( A )。
C． Raman 散射 D． Stokes 线 3-107. 下列分子具有红外活性的是( D )。 A．N2 B．H2 C． O2 D． SO2 3-108. 下列叙述错误的是( A )。 A．拉曼光谱与红外光谱产生的机理相同 B．红外光谱的入射光及检测光均是红外光 C．拉曼光谱可 U 分析固体、液体和电体样品 D．红外光谱不能有水作溶剂。 3-109. 下列结构不能够产生强的拉曼谱带的是(
B．Raman 散射的强度增高 C．测量灵敏度高 D．激发光的频率等于电子吸收谱带的频率 3-113. 同时具有红外活性和拉曼活性的是( C )。 A．O2 对称伸缩振动 B．CO2 的不对称伸缩振动 C．H2O 的弯曲振动 D．CS2 的弯曲振动 3-114. 化学发光与分子荧光均为第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能级产生的光辐射，它们的主 要区别在于(B ) A．
分子的电子层不同 B． 产生光辐射的能源不同 C． 跃至基态中的振动能级不同 D． 无辐射弛豫的途径不同 3-115. 下列叙述中正确的是( B)。 A、受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光 B、受激分子从第一激发单线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光 C、受激分子从激发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光 D、温度升高，荧光强度会增强 3-116.
下列叙述中正确的是( C )。 A．有紫外—可见吸收的物质一定有荧光 B．有紫外—可见吸收的物质一定没有荧光 C．有荧光的物质一定有紫外—可见吸收 D．有荧光的物质不一定有紫外—可见吸收 3-117. 某大环共轭化合物分子具有刚性结构，则( B ) A． 不发生荧光 B． 易发生荧光 C． 无法确定 D． 刚性结构消失时才具有荧光 3-118. 下列关于分子荧光发射光谱的叙述中错误的是( D
)。 A．发射光谱和激发光谱成镜像对称关系 B．发射光谱的形状与激发光波长无关 C．发射光谱位于激发光谱的右侧 D．发射光谱是分子的吸收光谱 3-119. 分子荧光与分子磷光均为第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能级产生的光辐射，它们的主 要区别在于( B ) A． 产生光辐射的能源不同
B． 激发态能态的多重度不同 C． 跃至基态中的振动能级不同 D． 无辐射弛豫的途径不同 3-120. 下列哪种物质的荧光效率最高( A )。
3-121. 分子荧光的产生对应于下属哪种能级跃迁？( C ) A．分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D．分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 3-122. 物质发射磷光对应的能级跃迁是( D )。
A．分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C．分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D．分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 3-123. 激发光波长对荧光的影响，下列说法正确的是( D )。 A．影响荧光光谱的形状和荧光的强度 B．不影响荧光光谱的形状和荧光的强度
C．影响荧光光谱的形状，但并不影响荧光的强度 D．不影响荧光光谱的形状，但影响荧光的强度 3-124. 激发光强度对荧光的影响，下列说法正确的是(D )。 A．对荧光光谱的形状和荧光的强度都有影响 B．对荧光光谱的形状和荧光的强度均无影响 C．影响荧光光谱的形状，但并不影响荧光的强度 D．不影响荧光光谱的形状，但影响荧光的强度 3-125. 关于荧光光谱，下列说法正确的是( AD )。
A．荧光光谱反映了荧光物质的发射特性 B．荧光光谱反映了荧光物质的吸收特性 C．荧光光谱的横坐标表示激发光的波长 D．绘制荧光光谱时，激发光的波长和强度均应固定 3-126. 关于激发光谱，下列说法正确的是( BC )。 A．激发光谱反映了荧光物质的发射特性 B．激发光谱反映了荧光物质的吸收特性 C．激发光谱的横坐标表示激发光的波长 D．激发光谱的纵坐标表示激发光的强度 3-127.
激发光波长和强度固定后，荧光强度与荧光波长的关系曲线称为( C A．吸收光谱 B．激发光谱 C．荧光光谱 D．工作曲线 3-128. 荧光波长固定后，荧光强度与激发光波长的关系曲线称为( B )。 A．荧光光谱 B．激发光谱 C．发射光谱 D．吸收光谱 3-129. 分子荧光法比紫外—可见分光光度法选择性高的原因是( B )。 A．分子荧光光谱为线状光谱，而分子吸收光谱为带状光谱
B．能发射荧光的物质比较少 C．荧光波长比相应的吸收波长稍长
D．荧光光度计有两个单色器，可以更好地消除组分间的相互干扰 3-130. 荧光分析法比紫外—可见分光光度法灵敏度高的原因是( CD )。 A．分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度 B．荧光的波长比吸收光的波长稍长 C．提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度 D．增加光源的强度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度 3-131. 荧光量子效率是指(B
)。 A．荧光强度与吸收光强度之比 B．发射荧光的量子数与吸收激发光的量子数之比 C．发射荧光的分子数与物质总分子数之比 D．激发态的分子数与基态分子数之比 3-132. 对荧光量子效率没有影响的因素是( B )。 A．物质的结构 B 物质的浓度 C．温度 D．溶剂的极性 3-133. 分子中有利于提高荧光效率的结构特征是( BD )。 A．双键数目较多 B．共轭双键数目较多
C．含重金属原子 D．分子为平面刚性 3-134. —种物质能否发出荧光，主要取决于( A )。 A．分子结构 B．激发光的波长 C．温度 D．溶剂的极性 3-135. 下列物质中荧光强度最强的物质是( B )。
3-136. 下列结构中荧光效率最高的物质是( A )。 A．苯酚 B．苯 C．硝基苯 D．碘苯 3-137. 温度升高时，荧光物质的荧光效率和荧光强度( B )。 A．降低 B．增大 C．不变 D．无法确定 3-138. 下列因素中会使荧光效率下降的因素是( D )。 A．激发光强度下降 B．溶剂极性变小 C．温度下降 D．溶剂中含有卤素离子 3-139. 荧光光谱分析中的主要光谱干扰是(
B )。 A．激发光 B．溶剂产生的拉曼散射光 C．溶剂产生的瑞利散射光 D．容器表面产生的散射光 3-140. 硫酸奎宁在 005mol/L H2S04 中，分别用 320nm 和 350 nm 波长的光激发，所制得的荧光光谱( C A．形状和荧光强度都相同 B．形状和荧光强度都不同 C．形状相同，荧光强度不同 D．荧光强度相同，形状不同 3-141.
为使荧光强度与荧光物质溶液的浓度成正比，必须使( C )。 A．激发光足够强 B．吸光系数足够大 C．试液浓度足够稀 D．仪器灵敏度足够高 3-142. 可以改变荧光分析法的灵敏度的措施是( AC )。 A．增强激发光源强度 B．降低溶剂极性 C．增加检测器的灵敏度 D．升高测量温度
3-143. 以下因素中，对荧光物质发射的荧光强度没有影响的是( D )。 A．荧光量子效率 B．激发光强度 C．激发光波长 D．测量仪器 3-144. 对分子荧光强度进行测量时，要在与入射光成直角的方向上检测，是由于( AC )。 A．荧光是向各个方向发射的 B．只有在与入射光方向成直角的方向上才有荧光 C．为了消除透射光的影响 D．克服散射光的影响 3-145. 选择下列测试对应的光源。
(1)可用于光度法测乙醇中苯(λ max＝256nm)的光源是( B )。 (2)可作为荧光光度计光源的是( D )。 (3)可作为原子吸收分光光度计光源的是( C )。 (4)可用于光度法测定 KMnO4 溶液的光源是( A )。 A．钨灯 B．氢灯 C．元素灯 D．溴钨灯 3-146. 荧光光度计中第一滤光片的作用是( B )。 A．消除杂质荧光 B．得到合适的单色激发光
C．消除激发光产生的反射光 D．消除瑞利散射、拉曼散射 3-147. 在测定物质的荧光强度时，荧光标淮溶液的作用是( D )。 A．用做调整仪器的零点 B．用做参比溶液 C．用做定量标淮 D．用做荧光测定的标度 3-148. 在同样条件下，测得浓度为 0.030μ g／mL 的罗丹明标准液的荧光强度为 60，样品的荧光强度为 50， 空白液的荧光强度为 10，则样品中罗丹明的浓度为( D
3-150. 使用激光作为荧光光度计的光源，其优点是( C )。 A．可以有效消除散射光对荧光测定的干扰 B．可以提高荧光法的选择性 C．可以提高荧光法的灵敏度 D．可以避免荧光熄灭现象的产生 3-151. 可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有( AB )。 A．激光荧光法 B．同步荧光法 C．时间分辨荧光分析法 D．荧光熄灭分析法 3-152.
时间分辨荧光分析法选择性较好、是由于不同荧光物质的哪不性质不同? ( D ) A．荧光强度 B．最大激发光波长 C．最大荧光波长 D．荧光寿命 3-153. 具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究应用最多的是( A ) A． I＝1/2 B． I＝0 C． I＝1 D． I＞1 3-154. 核磁共振光谱解析分子结构的主要参数是 ( C ) A． 质荷比 B． 波数 C． 偶合常数 D．
保留值 3-155. 用下列哪一个或几个参数可以确定分子中基团的连接关系?( D ) A． 化学位移 B． 偶合常数 C． 偶合裂分数 D． B．和 C． 1 3-156. H 核磁共振波谱分析中，受到屏蔽效应小的一组 H 核，其共振信号将出现在 (B)。 A．扫频下的高频，扫场下的高场，化学位移δ 值较小
B．扫频下的高频，扫场下的低场，化学位移δ 值较大 C、扫频下的低频，扫场下的高场，化学位移δ 值较大 D、扫频下的低频，扫场下的高场，化学位移δ 值较小 3-157. NMR 分析中，质子核外电子云密度大的则 (B)。 A．屏蔽效应较弱，相对化学位移较大，共振峰出现在高场 B．屏蔽效应较强，相对化学位移较小，共振峰出现在高场 C．屏蔽效应较强，相对化学位移较大，共振峰出现在低场
D．屏蔽效应较强，相对化学位移较大，共振峰出现在高场 1 3-158. H NMR 谱中，不能直接提供的结构信息是(D)。 A．化合物中不同质子的种类数 B．同种类 H 的数目 C．相邻碳上质子的数目 D．化合物中双键的个数及位置 3-159. 乙烯比乙炔质子的相对化学位移要大，主要原因是(C)。 A．由于磁的各向异性效应，使得乙烯、乙炔质子都处在屏蔽区
B．由于磁的各向异性效应，使得乙烯、乙炔质子都处在去屏蔽区 C、由于磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙快质子处在屏蔽区 D．由于磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙快质子处在去屏蔽区 3-160. 下列化合物中，质子化学位移最小的是(A)。 A．CH4 B．CH3Br C．CH3Cl D．CH3F 3-161.
氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是( C )。 A．峰的位置 B．峰的裂分 C．峰高 D．积分线高度 3-162. 以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是( CD )。 A．没有弛豫，就不会产生核磁共振 B．谱线宽度与弛豫时间成反比 C．通过弛豫，维持高能态核的微弱多数 D．弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫两种 3-163.
下列化合物中的质子，化学位移最小的是( B )。 A．CH3Br B．CH4 C．CH3I D．CH3F 3-164. 进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用( B )。 A．极谱法 B．色谱法 C．红外光谱法 D．核磁共振波谱法 3-165. CH3 CH2 COOH 核磁共振波谱图上有几组峰？最低场信号有几个氢？( A ) A．3（1H） B．6（1H） C．3（3H）
核磁共振波谱(氢谱)中，不能直接提供的化合物结构信息是( C )。 A．不同质子种类数 B．同类质子个数
C．化合物中双键的个数与位置 D．相邻碳原子上质子的个数 3-171. 下列原子核没有自旋角动量的是哪—种？( B ) 14 28 31 33 A． N7 B． Si14 C． P15 D． S16 3-172. 核磁共振波谱法广义上说也是一种吸收光谱法， 但它与紫外-可见及红外吸收光谱法的关键差异之一是 ( A )。 A．吸收电磁辐射的频率区域不同 B．检测信号的方式不同
C．记录谱图的方式不同 D．样品必须在强磁场中测定 1 3-173. 在核磁共振波谱中，如果一组 H 受到核外电子的屏蔽效应较小，则它的共振吸收将出现在下列的哪 种位置？( C ) A．扫场下的高场和扫频下的高频，较小的化学位移值（δ ） B．扫场下的高场和扫频下的低频，较小的化学位移值（δ ） C．扫场下的低场和扫频下的高频，较大的化学位移值（δ ）
D．扫场下的低场和扫频下的低频，较大的化学位移值（δ ） 3-174. 乙烯质子的化学位移值（δ ）比乙炔质子的化学位移值大还是小，其原因是( B )。 A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区 B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区 C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区
D．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区 3-175. 化合物（CH3）2CH CH2CH（CH3）2，在 1H NMR 谱图上有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？ (C ) A．五组峰（6:1:2:1:6） B．三组峰（2:6:2） C．三组峰（6:1:1） D．四组峰（6:6:2:2） 3-176. 在下列化合物中，字母标出的 4
种质子．它们的化学位移(δ )从大到小的顺序为( D )。
A．a＞b＞c＞d B．b＞a＞d＞c C．c＞d＞a＞b D．d＞c＞b＞a 1 3-177. 某二氯甲苯的 H NMR 谱图上，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰。该化合物为下列哪一种？ (A )
3-178. 2-丙醇 CH3CH（OH）CH3 的 1H NMR 谱，若醇质子存在速化学交换，当仪器的分辨率足够时，则下列哪 一种预言是正确的?( B ) A．甲基质子是单峰，次甲基质子是七重峰，醇质子是单峰 B．甲某质子是二重峰，次甲基质子是七重峰，酵质子是单峰 C．甲某质子是四重蜂，次甲基质子是十四重峰，酵质子是单峰
当外磁场强度 B0 逐渐增大时，质子由低能级跃迁至高能级所需要的能量是( C )。 A．不发生变化 B．逐渐变小 C．逐渐变大 D．可能不变或变小 3-186. 下面原子核发生核磁共振时，如果外磁场强度相同，哪种核将需要最大照射频率？( C ) 19 13 1 15 A． F9 B． C6 C． H1 D． N7 3-187. 化合物 CH2F2 质子信号的裂分峰数及强度分别为( C )。
A．1（1） B．2（1:1） C．3（1:2:1） D．4（1:3:3:1） 3-188. 下列哪—个参数可以确定分子中基团的连接关系？( C ) A．化学位移 B．积分曲线 C．裂分峰数及耦合常数 D．谱峰强度 3-189. 取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是( A )。 A．化学位移 B．积分曲线 C．耦合常数 D．谱峰强度
中如果 H b 核和 Hc 核磁等价，Ha 核裂分为几重峰？( B
中如果 H b 核和 Hc 核磁不等价，Ha 核裂分为几重峰？( D )
式应为(C)。 A．CH3CH2CH2COCH3 B． （CH3）2CHCOCH3 C． （CH3）3CCHO D．CH3CH2COCH2CH3 3-197. 下列说法正确的是( D )。 A．质量数最大的峰为分子离子峰 B．强度最大的峰为分子离子峰 C．质量数第二大的峰为分子离子峰 D．降低电离室的轰击能量，强度增加的峰为分子离子峰 3-198. 合 N 有机化合物的分子离子峰，其 m/z
所遵循的规则是( C ） 。 A．不管 N 原子数的奇偶，其 m/z 均为偶数 B．N 原子数为偶数时，m/z 为奇数；N 原子数为奇数时，m/z 为偶数 C．N 原子数为偶数时，为偶数；N 原子数为奇数时，m/z 为奇数 D．不管 N 原子数的奇偶，其 m/z 均为奇数 3-199. 下列化合物含 C、H、O、N 和 S，其分子离子峰的 m/z 为奇数的化合物是( B )。 A、C6H6
C、3：1 D、1：1 3-202. 在某化合物的质谱上，M 和（M+2)峰的相对强度约为 3：1,由此，大致可以推断该化合物存在（B） 。 A．氧的同位素 B．氯的同位素 C．溴的同位素 D．硫的同位素 3-203. 在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭 缝?( A ) A． 质荷比最高的正离子 B． 质荷比最低的正离子 C．
质量最大的正离子 D． 质量最小的正离子 3-204. 试指出下面哪一种说法是正确的?( D ) A． 质量数最大的峰为分子离子峰 B． 强度最大的峰为分子离子峰 C． 质量数第二大的峰为分子离子峰 D． 降低电离室的轰击能量，强度增加的峰为分子离子峰 -1 3-205. 某化合物在质谱图上出现 m/z 29, 43, 57 的系列峰，在红外光谱图官能团出现如下吸收峰：>3000Cm
(强);1460Cm (中) ,1380Cm (强) ,1720Cm (强)。则该化合物可能是（A） 。 A．酮 B．醛 C．烷烃 D．酚 3-206. 在某化合物的质谱上，M 和（M+2)峰的相对强度约为 3：1,由此，大致可以推断该化合物存在（B） 。 A．氧的同位素 B．氯的同位素 C．溴的同位素 D．硫的同位素 3-207.
在磁场强度保持恒定、而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭 缝?( A ) A、质荷比最高的正离子 B、质荷比最低的正离子 C、质量最大的正离子 D、质量最小的正离子 3-208. 某化合物用一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压 V 的质谱分析仪进行分析时，当磁场强度 H 慢慢 增加时，首先通过狭缝的是( B )。 A、质荷比最高的正离子 B、质荷比最低的正离子
C、质量最大的正离子 D、质量最小的正离子
1-1. 分配比 k 表示 MS/Mm ，待分离组分的 k 值越小，其保留值越小。各组分的 k 值相差越大，越 易 分离。 1-2. 在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有 电泳力 和 电渗力 。对于阳离子，两者的方向 相同 ；对 于阴离子，两者的方向 相反 。 1-3. 分配系数 K 表示 CS/CL ，待分离组分的 K 值越大，其保留值越长。各组分的 K 值相差越大，越 易 分 离。
1-4. 高效液相色谱仪一般由 高压输液系统． 进样系统 ． 分离系统 和 检测与记录系统等部分组成。 1-5. 氢焰检测器是 质量 型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。 1-6. 在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有 电泳力 和 电渗力 。对于阳离子，两者的方向 相同 ；对 于阴离子，两者的方向 相反 。 1-7. 火焰光度检测器属于 质量 型检测器；它的选择性是指它只对 含硫含磷
化合物有响应。 1-8. 气相色谱仪由 载气系统 ． 进样系统 ． 分离系统 ． 检测记录系统 和 温控系统 等 部分组成。 1-9. 高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者改变的是流动相的 组成与极 性 ，后者改变的是温度。 1-10. 利用 保留值 定性是色谱定性分析的最基本方法。它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱 过程中的 热力学 因素所控制。
1-11. 热导池检测器是 浓度 型检测器，对所有化合物都有响应，是 通用型 检测器。 1-12. 高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组 成与极性 ，而不是温度。 1-13. 火焰光度检测器属于 质量 型检测器；它的选择性是指它只对 含硫含磷 化合物有响应。 1-14. 电子捕获检测器属于 浓度
型检测器；它的选择性是指它只对具有电负性的物质有响应。 1-15. 热导检测器是 浓度 型检测器，对无机有机化合物都有响应。
膜电极除晶体膜和非晶体膜电极外，还有流动载体膜电极（液膜电极） ．敏化电极。 电极电位偏离其平衡电极电位，这种现象叫电极极化，它包括阴极极化过电位和阳极极化过电位。 过电位出现时，阴极电位向 负 移，阳极电位向 正 移。 电解和库仑分析法时，阴极电位越 正 的先析出，阳极电位越 负 的先析出。 电位分析分为电位法和电位滴定法两种。
2-6. 建立电位法测定某物质的量的依据是测量到的某一电极的电极电位，从能斯特公式的关系直接求得待测离子的 浓度。 2-7. 在电位分析中构成电池的两个电极为一个是指示电极， 另一个为参比电极。 2-8. 极谱分析是一种特殊形式的电解方法，其特殊指的是小面积的工作电极 与参比电极组成的电解池，电解被测 物质的稀溶液，根据所得的电流—电压曲线来进行定性、定量分析。 2-9.
高效液相色谱法的缩写 HPLC 。 2-10. 气相色谱法的缩写 GC 。 2-11. 气相色谱法测定的对象为 在测定条件下易于气化的物质，通常为气体、液体和低熔点的物质 。 2-12. 高效液相色谱法测定的对象为在测定条件下易于某种流动相的物质，通常为液体和固体 。 2-13. 电极电位偏离了它的平衡值，这种现象叫极化现象，主要有两种，一是浓差极，二是电化学极化。 2-14.
极谱分析中的干扰电流有残余电流、 迁移电流、 极谱极大和氧电流， 其残余电流由 电解电流 和 充电电流 组 成。 2-15. 极谱波按电极反应的可逆性分为 可逆波 和 不可逆波 两类。 2-16. 极谱波按电极反应的过程分为 还原波（阴极波） 和 氧化波（阳极波） 两类. 2-17. 电位分析法的理论依据是 能斯特公式 。 2-18. 库仑分析法的理论依据是 法拉弟定律 。它分为
控制电位库仑分析法和控制电流库仑分析法（库仑滴定 法） 。 2-19. 电解分析法主要可分为 恒电流电解法 和 恒电压电解法 。恒电流电解的分析方法是控制电流电解 称量 电极上析出物质的质量， 很少用于分离 ； 恒电压电解的分析方法是 控制电解电压称量电极上析出物质的质量， 主要用于分离。 2-20. 库仑分析法的实验原理属于 电解分析法 。 2-21. 电解时离子的析出次序电极电位 正
的先析出；电极电位 负 的后析出； 2-22. 对于有相同浓度的二价金属离子， 要使 A 物质析出， B 物质不析出的条件是 B 物质的析出电位必需比 A 物 而 质的析出电位负 0.15～0.18V 。 2-23. 恒电压电解法要求电解时的电流效率 100% 。 2-24. 残余电流直接影响测量的扩散电流，但可采用 作图法 加以扣除。 2-25. 控制电流库仑分析法也称为 库仑滴定法。
2-26. 阳离子选择性电极电的计算式为 φISE = κ +RT/ZF（㏑ αM ） ，式中的 κ 为常数，包括 内参比电极 电位和 膜 内的相间 电位。 2-27. 阴离子选择性电极电的计算式为 φISE = κ – RT/ZF（㏑ αR） ，式中的 κ 为常数，包括 内参比电极 电位和 膜 内的相间 电位。 2-28. 玻璃电极的电位与试液 pH 值的关系 φ 玻璃 = κ –
0.0591pH 。 2-29. 气敏电极通常是利用待测气体对某一化学平衡的影响，使平衡中的某特定离子的活度发生变化，再用离子选 择电极来反映该特定离子的活度变化，从而求得试液中被测气体的分压（含量） ，测定二氧化碳气体常用 pH 玻璃电极 来测定二氧化碳气体的分压，其电位关系式为 φ 玻璃 = κ – RT/F ㏑ pCO2 。 2-30.
酶电极通常将生物酶涂在某电极的敏感膜上，通过酶催化作用使得待测物质产生能在该电极上响应的离子或 化合物来间接测定该物质，脲酶能催化分解脲产生氨或铵离子，通常可用 氨气敏电极或中性载体铵电极 来检 测脲的含量。 2-31. 离子选择性电位系数是表示某一离子选择电极对各种不同离子的响应能力，并无严格的定量关系，其值随被 测离子活度及溶液条件而有所变化，因此，它只能用于估计电极对各种离子的的
响应情况及干扰大小，而不 能用来校正干扰所引起的 电位偏差 。 2-32. 在电位分析中，Ki 称之为 选择性系数 ，Ki 越大，表明电极的选择性越 差 ，通常 Ki ＜1。 2-33. 在电位分析中，Ki 称之为 选择性系数 ，Ki 越小，表明电极的选择性越 高 ，通常 Ki ＜1。 2-34. ISE 由离子交换膜（敏感膜） 内参比电极和 内参比溶液等组成。 ． 2-35.
电位分析中，电位保持恒定的电极称为 参比电极 ，常用的有 甘汞电极 、 Ag-AgCl 电极 。 2-36. 最早使用的离子选择性电极是 pH 玻璃电极。离子选择性电极测定的是离子的活度，而不是离子的浓度。 2-37. 玻璃电极的内参比电极为 Ag-AgCl 电极，电极管内为浓度一定的 HCl 。
Ki,j 为电极的离子选择性系数，Ki,j 的值 ＜ 1，Ki,j 值越 小 ，表明电极的选择性越高。 2-41. 离子选择电极的选择系数 Ki,j 主要用来估算干扰离子的误差；干扰离子产生的相对误差＝Kij/ Ajzi/zj。 2-42. 使用玻璃电极前需要 浸泡 24h ，主要目的是使 不对称电位 值固定。实际测定 pH 时，需要用标准缓冲 溶液校正，其目的是消除 不对称电位和液接电位
。 2-43. 玻璃电极在高酸度(pH＜1)下使用产生的误差称为酸差，使测定的 PH 值偏高；较璃电极在碱度过高(pH＞9) 下使用产生的误差称为碱差或钠差，使测定的 pH 值偏低。 2-44. 离子选择性电极是通过电极上的薄膜对各种离子有选择性的电位响应作为指示电极的。它与金属基电极的区 别在于电极的薄膜不给出也不得到电子，而是选择性地让一些离子渗透，同时也包含离子交换过程。 2-45.
若标准缓冲溶液和待测溶液的 pH 值、电池电动势分别为 PHS、ES 和 pHX、EX，则 pH 值的实用定义为 pHX ＝pHS＋（EX－ES）F/2.303RT。为了减小测定误差，在选取标准缓冲溶液时应该选用 pH 使与待测溶液 pH 值 相近的标准缓冲溶液，另外在测定过程中要尽可能保持温度恒定。 2-46. 极谱分析和伏安分析在工作电极上的区别，前者为滴汞电极，后者为微电极。
2-47. 在极谱分析中使用 大面积饱和甘汞电极 电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常 把它叫做 去极化电极 。 2-48. 在一定实验条件下， 扩散电流与汞柱高度的平方根成 正 比， 因此在实际测定中， 应保持汞柱高度 不变 。 2-49. 极限电流与残余电流的差值称为扩散电流 ，它与溶液中 被测离子浓度 成正比，是极谱定量分析的基础。 2-50. 极谱定性分析的依据是
E1/2 ，定量分析的依据是 极限电流 。 2-51. 滴汞电极的面积很 小 ， 电解时电流密度很 大 ， 很容易发生 浓差极化， 是极谱分析的 工作 电极。 2-52. 极谱定性分析的依据是 半波电位 ，定量分析的依据是 极限扩散电流 。 1/2 2/3 1/6 2-53. 在尤考维奇公式中，扩散电流常数是 607nD ，毛细管常数是 m t 。 2/3 1/6 2-54.
在尤考维奇公式中，待测物质在一定的溶液体系中，与实验条件有关的常数是 m t
