& 表面巯基化Fe_3O_4纳米粒子的一步合成及表征
表面巯基化Fe_3O_4纳米粒子的一步合成及表征
摘 要：以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸（L-Cys）、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys。通过粉末X射线衍射（XRD）、红外
【题　名】表面巯基化Fe_3O_4纳米粒子的一步合成及表征
【作　者】宣雷 范迎菊 孙中溪
【机　构】济南大学化学化工学院山东省氟化学化工材料重点实验室 山东济南250022
【刊　名】《济南大学学报：自然科学版》2011年 第2期 133-137页　共5页
【关键词】四氧化三铁 L-半胱氨酸 纳米材料
【文　摘】以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸（L-Cys）、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys。通过粉末X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、热重-差热分析（TG-DTA）等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸碱滴定分析该复合纳米粒子的表面性能。结果表明：Fe3O4/L-Cys纳米粒子由Fe3O4表面和L-Cys上的硫（S）和氮（N）原子配位结合而成,平均粒径约30Fe3O4纳米粒子表面修饰L-Cys能够有效调控其表面电荷,增加表面负电荷的绝对值,提高颗粒在悬浮液中的稳定性。
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四氧化三铁,L-半胱氨酸,纳米材料
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求助。。如何提高纳米Fe3O4悬浮液的稳定性？
制备出纳米Fe3O4，发现粒子团聚现象严重，且很快就聚沉了。如何才能提高悬浊液的分散性、稳定性呢？向诸同仁求助！！！谢谢啦！!
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引用回帖:: Originally posted by jayyyy525 at
我也用的是共沉淀法，但是一直都挺大的，不知道你的体系和物质的量比是多少，我是学生物的，最近要用到四氧化三铁，不知您能不能把详细的操作步骤发给我！多谢！... 你好，请问你找到较好的方法了吗？
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MuChong.com, All Rights Reserved. 小木虫 版权所有Vol.50No.12中国陶瓷2014年第12期；叶明富1,2，逯亚飞2，董琦2，黄晓洁2，许立信；(1.东南大学生物电子学国家重点实验室，南京21；摘要：Fe3O4纳米材料因其独特的理化性质而在许；乳液法，共沉淀法，氧化沉淀法，还原沉淀法，溶胶-；中图分类号:TB383文献标志码:A文章编号：1；PreparationandApplicatio；YEMin
Vol.50 No.12中 国 陶 瓷2014年 第 12 期Dec.2014中 国 陶 瓷第 50 卷 第 12 期中 国 陶 瓷2007年 第 1 期2014 年 12 月综述与评述Fe3O4纳米材料的制备与应用叶明富1,2，逯亚飞2，董 琦2，黄晓洁2，许立信2，孔祥荣3，陈国昌2，孙清江1(1.东南大学 生物电子学国家重点实验室， 南京 .安徽工业大学 化学与化工学院，马鞍山 .北京建筑材料科学研究总院有限公司，北京 100141)摘 要：Fe3O4纳米材料因其独特的理化性质而在许多领域得到了广泛的应用。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法，包括微乳液法，共沉淀法，氧化沉淀法，还原沉淀法，溶胶-凝胶法，溶剂热法，同时对磁性Fe3O4纳米材料在磁流体和生物传感器、靶向给药载体、MRI造影材料、热疗载体等生物医药方面的应用做了简单的概述。关键词：Fe3O4；纳米材料；磁性；制备；应用中图分类号:TB383
文献标志码:A
文章编号：（9-05Preparation and Application of Fe3O4 NanomaterialsYE Mingfu1,2，LU Yafei2，DONG Qi2，HUANG Xiaojie2，XU Lixin1，KONG Xiangrong3， CHEN Guochang2，SUN Qingjiang1(1.State Key Laboratory of Bioelectronics,Southeast University，Nanjing 210096，China；2.School of Chemistry and Chemical Engineering,Anhui University of Technology, Ma‘Anshan 243002, China；3.Beijing Building Materials Academy Co. Ltd，Beijing 100041，China) Abstract：Fe3O4 nanomaterials has been widely used in many fields due to its special physical and chemical properties. In this paper, the preparation methods of nano Fe3O4, including microemulsion, coprecipitation, oxide precipitation, reduction precipitation sol-gel and solvothermal, are summarized and reviewed. At the same time, the applications of Fe3O4 nanomaterials, such as magnetic fluid, biosensors, target to the administration, MRI contrast material and hyperthermia carrier, are described and discussed.Key words：Fe3O4; N M P Application0引言Fe3O4是一种非常重要的磁性材料，具有立方反尖晶石结构，处于B位的Fe2+和Fe3+之间的电子传递使其具有独特的电学和磁学性质。而纳米化的Fe3O4颗粒粒径小，比表面积高，这就使得其具有超顺磁性和较高的表面活性，被广泛用做磁流体、磁性材料等[1]。此外，Fe3O4纳米材料具有良好的生物相容性，广泛用于生物传感器、基因治疗载体、靶向给药等生物医药领域[2]。本文主要对Fe3O4纳米结构的制备及应用进行了简单的综述。1 制备方法1.1 微乳液法微乳液通常由表面活性剂、水和溶剂（油相）组成收稿日期：基金项目：国家自然科学基金项目（375015）、安徽省高等学校省级自然科学研究重点项目（KJ,KJ）、北京市科技新星计划及优秀人才培养资助项目（2D）、安徽省研究生千人培养计划及安徽工业大学研究生创新研究基金（2013025）、东南大学分析测试基金及江苏省博士后科研资助计划（1202012C）、安徽工业大学优秀创新团队（TD201202）资助。作者简介： 叶明富（1982-），男，博士后，讲师，研究方向为纳米功能材料。E-mail:@seu.edu.cn中国陶瓷│CHINA CERAMICS│2014(50)第 12 期│9中 国 陶 瓷2014年 第 12 期的体系。在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。Lu等[3]在始终通Ar气条件下，将以正庚烷作油相，不同的表面活性剂（SDS、DTAB、DEAB、CTAB、DBAB、Brij30）为表面活性剂相，正己醇作助表面活性剂相，含FeSO4和FeCl3的水溶液为水相组成的乳浊液和油相与表面活性剂相均相同、以25%氨水作水相的乳浊液混合，70 ℃下加热3 h，室温老化2 h，洗涤、离心、干燥后得不同粒径的Fe3O4磁性纳米粒子。Zhi等[4]将环己烷、正己醇、溶有壳聚糖的盐酸溶液和0.1 mol/L的Fe(NH4)2(SO4)2溶液按体积比55∶30∶8∶8 混合，边搅拌边向其中加入聚乙二醇辛基苯基醚直到乳浊液变为透明或半透明，然后在含氧气体积分数0.5%的N2气流保护下，将NaOH溶液快速加入到上述W/O微乳液中，随着pH值的增加，Fe(OH)2和壳聚糖沉淀产生，最终得到Fe3O4和壳聚糖复合磁性纳米粒子。Zhang等[5]将溶有FeCl3、Na2S2O3和尿素的水溶液与SDBS、正戊醇和环己烷混合，搅拌10 min得均相透明微乳液，置于反应釜中，160 ℃反应2 h，冷至室温，洗涤、干燥后得到直径约200～400 nm的磁性Fe3O4中空纳米球。Li等[6]将0.6 mL 0.05 mol/L的KOH水溶液加入到辛基苯酚/环己烷/正辛醇（质量比为5/16/4）体系中制得反相微乳液，搅拌至溶液变为透明，随后，将0.6 mL FeCl3的乙二醇溶液逐滴加入以上溶液中，持续搅拌30 min，转入反应釜中，140 ℃反应10 h，冷至室温，洗涤、干燥，得到花状纳米结构Fe3O4。Liu等[7]将氢氧化钠水溶液溶解在甲苯/乙醇/十二烷基苯磺酸钠体系中，形成油包水(W/O)型氢氧化钠微乳液。在非氧化的气氛中，将计量的氯化亚铁和氯化铁混合液滴加到氢氧化钠乳液中，获得最终目标产物。因反应限定在微乳液滴内部，可以有效避免粒子之间的聚沉，因此采用微乳液法可以合成粒径小、分布范围窄、形貌规则的Fe3O4纳米材料。反应[8]如下：
Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4↓+4H2O共沉淀法是一种较为成熟的制取四氧化三铁的方法，有不少与之相关的研究。Ghosh等[9]采用共沉淀法，将10 mL 0.5 mol?L-1的 FeSO4?7H2O和20 mL 0.5 mol?L-1的FeCl3?6H2O混合，持续搅拌状态下向该溶液中逐滴加入60 mL 12 mol?L-1氨水产生黑色沉淀，24 h后，洗涤沉淀，除去富裕的NH3，得到磁性Fe3O4纳米粒子。此外，向制得的磁性Fe3O4纳米粒子中分别加入油酸（OA）和聚乙二醇（PEG），搅拌24 h得到覆有油酸和PEG的Fe3O4磁性纳米粒子。Jiang等[10]在通N2气条件下，将溶有一定量多巴胺的水溶液逐滴加入FeCl3和FeCl2的混合溶液中，搅拌至完全溶解后，加入NaOH溶液调pH至10，N2气保护下搅拌30 min，深绿色溶液变为黑色，获得Fe3O4纳米线，将该纳米线负载在贵金属Pd上能够表现出稳定的水分散性和对铃木反应的良好催化活性。Xia等[11]采用复杂的共沉淀法，以Fe(SO4)3和FeSO4为原料，TEA作配体，制备出TEA包覆的Fe3O4纳米晶。该Fe3O4纳米晶表现出高饱和磁化强度的铁氧体磁性、良好的溶剂分散性和对重金属（如Cr(Ⅵ)）的良好吸附性。Wang等[12]将聚丙烯酸溶于超纯水，并加热至80 ℃，再将FeCl3和FeCl2的盐酸溶液快速注入上述热溶液中，不断搅拌，然后逐滴加入28%氨水调节pH至9～10，升温回流1 h，冷却后，将溶液减压浓缩至10 mL，透析72 h除去杂质，最后用磁铁吸附制得的黑色产物，得到粒径为2.2 nm的Fe3O4纳米颗粒。这种超小的Fe3O4纳米颗粒不仅具有良好的磁性、在生物体内的长期稳定性，还在细胞生存能力和溶血试验中表现出良好的生物相容性。林本兰等[13]以氯化铁和氯化亚铁为原料，分别以NaOH、NH3?H2O为沉淀剂，采用共沉淀法得到Fe3O4纳米粒子，通过研究发现晶化时间是影响粒子大小的关键因素。共沉淀法应用较为广泛，有较为明显的优点，例如，设备要求低，原料易得，反应条件温和易到达易控制，反应时间较短，操作简单方便，工艺路线简洁。而且，共沉淀法制备的纳米晶粒子纯度高，易于实现工业化生产，容易控制反应成核过程，产物一般为较小粒径球形粒子，其表面易于修饰功能基团。1.2 沉淀法沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。依沉淀过程的不同可将沉淀法分为共沉淀法、氧化还原沉淀法。1.2.2 氧化还原沉淀法（1）氧化沉淀法[14]氧化沉淀法一般是在充分搅拌的情况下，向一定量的Fe2+溶液加入计量的碱液，使之彻底沉淀为氢氧化亚铁，保持强碱环境并加入适量氧化剂使其氧化，从而获得Fe3O4纳米粒子。主要化学反应如下：
Fe2++2OH-→Fe(OH)2↓
6Fe(OH)2+O2→2Fe3O4↓+6H2O王娟[15]以空气中的氧气作为氧化剂，碱性条件下制备出具有三种形貌的磁性纳米。并且研究发现产物形貌1.2.1共沉淀法共沉淀法主要是在碱性条件将Fe2+和Fe3+下共沉淀。通常情况下是将含有两者的可溶性盐配置成溶液，通常是铁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等为原料来制备，按照1∶2或者更高的摩尔比例将两者混合，以NaOH、氨水或有机胺为沉淀剂，在80 ℃的条件下，通过沉淀反应使混合溶液中的Fe2+和Fe3+沉淀出来，形成氢氧化物胶体，胶体脱水得到纳米级Fe3O4悬浮物，再经过滤、洗涤、干燥等后处理工艺从而得到Fe3O4纳米晶。主要涉及的化学10│中国陶瓷│CHINA CERAMICS│2014(50)第 12 期2014年 第 12 期中 国 陶 瓷随碱源不同而各异，以作为碱源，反应得到的是类球形纳米颗粒；以NaOH作为碱源，在室温下反应即可得到八面体状Fe3O4；以NH3?H2O和NaOH作为共同碱源，得到片状的四氧化三铁。Chen等[16]使用空气作为氧化剂，把氨气用特制容器冲入含有饱和O2和PEG的硫酸亚铁铵溶液中，得到纳米Fe3O4。因较慢的反应速度和聚乙二醇的存在，最终产物呈现棒状结构。（2）还原沉淀法[14]在可溶性盐溶液中，用还原剂将Fe3+还原，使Fe3+和Fe2+的摩尔比为2∶1，再向该体系中加入碱液，使二者共沉淀从而形成纳米Fe3O4，称为还原沉淀法。涉及反应如下：
Fe3++e-→Fe2+
2Fe3++Fe2++8OH-→Fe3O4↓+4H2OHuang等[17]在通Ar气环境中，超声辅助条件下，将0.15 mmol FeSO4?7H2O和0.5 mmol CTAB溶于50 mL去离子水，置于150 mL圆底烧瓶中，然后在磁力搅拌下逐滴加入2 mL新制的0.4 mol?L-1NaBH4溶液，3 min后，透明溶液突然变成黑色，30 min后将溶液暴露在含Ar与空气比例为95∶5的环境中，24 h后，离心分离得褐色一维链状Fe3O4中空纳米球。涂国荣等[18]乙醇环境中干燥，最终产物为粒径约8 nm的Fe3O4磁性纳米颗粒。周洁等[22]将氢氧化钾溶液和硝酸钾溶液搅拌混合，缓慢加入硫酸亚铁溶液，此时溶液呈墨绿色并产生絮状物质，充分搅拌，移入90 ℃的水浴中并陈化4 h，得到四氧化三铁凝胶溶液，在磁场中分离可制备出磁性Fe3O4粒子。Xu等[23]用硝酸铁作为铁源，将其溶解于乙二醇中，80 ℃下制得溶胶，干燥，再在真空条件下200～400 ℃焙烧，制得粒度分布均匀的磁性四氧化三铁纳米粒子。溶胶-凝胶法制备过程温度较低，凝胶化的过程很慢，合成周期较长。但此方法能较好的区分晶体成核过程与生长过程，从而避免晶体在成长过程中大量聚沉，所得产物纯度高，粒度分布范围窄，均匀性好。1.4 溶剂热法该法利用高温高压下某些氢氧化物在水或某些有机溶剂中的溶解度大于相应的氧化物的溶解度的特征，在溶剂作用下形成氢氧化物，在通过加入不同氧化剂或还原剂制得Fe3O4纳米晶。Zeng等[24]以乙酰丙酮铁（Fe(acac)3）为前驱物，甲苯为反应介质，油酰胺为表面活性剂和还原剂，采用溶剂热合成法，在200 ℃下制备出棱柱状的纳米Fe3O4，实验表明，不同反应温度会引起产物化学结构的变化，在140 ℃时，产物为纯的γ-Fe2O3，随着温度的升高，Fe3O4的含量逐渐增多而γ-Fe2O3的含量逐渐减少。Gao等[25]将ZnSO4?7H2O (0.23 mol?L-1) 加入CTAB(0.1 mol?L-1)与Na2SO4(0.12 mol?L-1)的混合溶液中，搅拌20 min后，缓慢加入30 mLNaCO3溶液（0.27 mol?L-1）得到[Zn(CO3)2(OH)6]胶状沉淀，充分反应后，加入50 mL含有0.2 g Vc的FeSO4?7H2O(0.4 mol?L-1)，并用0.2 mol?L-1的NaOH溶液调节pH至11.0，离心分离后将沉淀溶于乙醇，置于反应釜中，200 ℃加热10 h，得到磁性Fe3O4纳米颗粒。该方法能够有效的解决大量合成Fe3O4纳米颗粒时的团聚问题。Wang等[26]将2.0 mmol Fe(acac)3溶解在20 mL 二苯醚中，再将10.0 mmol 1,6-己二醇加入其中，置于反应釜中，220 ℃反应10 h，得到直径约200～300 nm的Fe3O4亚微中空球。Lu等[27]在磁力搅拌下向溶有Fe(NO3)3的深红色乙醇溶液中加入1.3 g PVP，溶液转变成溶胶后转移至反应釜中，240 ℃反应4 h，冷至室温后，将黑色悬浮液与等体积的乙醇混合，离心分离得到γ-Fe2O3沉淀，再将其分散在辛醇中形成溶液，加入0.5 g PVP和0.2 mL水合肼，搅拌形成均相溶胶，转移至反应釜中，180 ℃反应6 h，离心、醇洗，得到Fe3O4纳米盘。以Na2SO3?7H2O为还原剂，将Fe3+部分还原成Fe2+，加入计量的内包覆剂，向体系中加入50%的氨水，生成大量Fe3O4后，控制搅拌速度，加入计量的脲、阴离子、非表面活性剂外包覆，搅拌20 min后离心分离，将沉淀洗涤、干燥后得产物。相比共沉淀法，氧化还原沉淀更易控制反应速度，甚至可通过控制氧化还原剂的选择来控制四氧化三铁纳米粒子的形貌、粒径甚至磁性能。1.3 溶胶-凝胶法该法以凝胶为基质，通过对其溶解再结晶过程的处理，生长出高单位分散的纳米颗粒。通常是将1∶2摩尔比的Fe2+、Fe3+溶液混合，再加入适量有机酸调节溶液pH值，缓慢蒸发从而形成凝胶。Tang等[19]采用溶胶凝胶法制备出磁性Fe3O4纳米带。他们分别以FeCl2?4H2O、一水合柠檬酸、抗坏血酸和无水乙醇为原料、螯合剂、抗氧化剂和溶剂，混合成溶液，60 ℃下搅拌6 h，再加入0.1 mL DMF，搅拌30 min，然后采用浸渍提拉工艺将该溶液涂在硅玻璃基底上（厚度约为0.1 mm）置于100 ℃下干燥，然后在250～400 ℃下加热30 min得到产物。Gu等[20]将Zn(Ac)2?2H2O和Fe(NO3)3?9H2O溶于乙二醇单甲醚，再将1∶1的摩尔比β-巯基乙胺与ZnO加入以上溶液中，获得的透明溶液，搅拌数小时，在低于150 ℃的温度下干燥一夜得到粉末状产物，最后在通H2条件下450 ℃烧结4 h，得到ZnO和Fe3O4的复合磁性纳米材料。Lemine等[21]2 磁性Fe3O4纳米晶的应用2.1 磁流体Fe3O4纳米粒子具有较高的磁化强度，常被用来制作磁流体。它既有固体的强磁性也有液体的流动性，并且液体的流动和分布可由外加的磁场控制。Wang等[28]中国陶瓷│CHINA CERAMICS│2014(50)第 12 期│11采用改进的溶胶凝胶法，将6 g前驱物乙酰丙酮铁溶于36 mL甲醇，搅拌15 min后置于高压釜中，在超临界中 国 陶 瓷2014年 第 12 期将制得的磁性Fe3O4纳米粒子分散在导热油中得到磁性纳米流体，研究发现，该纳米磁流体具有较高的热导率、较低的黏度、良好的流动性、长期稳定性，且其特殊的流变性质可能是由纳米粒子的自润滑性和在分散介质中粒子的高度溶剂化导致的。Fe3O4磁流体特殊的性质使得其可在热能工程中用作先进的冷却剂。 特的性质而在工程、生物医药等领域被广泛的应用，具有巨大的应用潜力。目前，研究者们已经采用微乳液法、溶胶凝胶法、共沉淀法等制备出了不同粒径，甚至不同形貌的Fe3O4纳米晶及复合磁性纳米材料，并且发现粒径大小对其磁性具有重要影响。因此，实现纳米粒子的粒径可控是目前研究的重要方向。另外，在纳米磁性材料的应用中，特别是生物医药方面，应该特别注意磁性纳米晶对生物体的毒性问题。 2.2生物医药（1）生物传感器磁性Fe3O4纳米材料可以直接利用其本身的磁性，对现代生物技术中所面对的蛋白质、病毒、DNA、细菌的检测上起到重要的作用。通过粒子产生的磁信号来进行检测。Sharma等[29]对使用碳包覆Fe3O4制造的胆固醇生物传感器的性质进行了测定，发现其反应时间为60 s，线性范围为25～500 mg?dl-1，分辨率为193 nA?mg-1?dl?cm-2，米氏常数为1.44 mg?dl-1。（2）靶向给药载体超顺磁性纳米粒子是一种理想的药物输送载体。磁性四氧化三铁靶向纳米药物载体在负载药物组分后，通过外加磁场可直达病灶，从而减少了药物对其他组织器官的副作用，同时其兼作加热器和触发器，控制药物的释放从而提高药效，增强治疗作用。此外，还可以通过Fe3O4的核磁共振成像对药物的传送路径进行跟踪[30]。Alexiou C等[31]通过实验发现米托蒽醌磁性纳米粒子靶向到兔子体内病变部位，所释放的药物分子浓度远大于常规治疗方案的药物浓度。（3）MRI造影材料具有高空间分辨率的人体内部器官影像对医学诊断、治疗和随访具有重要意义。核磁共振成像（MRI）的出现成为医学领域的一项重大突破。相比于X射线成像技术，它除了具有非侵入性还具有相当高的时间和空间分辨率，现在已经成为最重要的临床诊断工具[32]。用超顺磁性铁氧化物纳米粒子制备的MRI造影剂，进入人体后能被活体组织有效吸收，通过对比不同组织部位响应信号的差异，就能轻松、准确定位活体病灶位置。Lee等[33]参考文献：[1]刘文宝,李慧心,刘子全,等.微波水热法制备纳米Fe3O4粉体[J].中国陶瓷,):7-9.[2]陈大勇，陈平.磁性纳米Fe3O4的制备与应用进展[J].化工新型材料,):10-12.[3]Ting Lu,Junhu Wang,Jie Yin,et al.Surfactant effects on the microstructures of Fe3O4 nanoparticles synthesized by microemulsion method[J].Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects,-683.[4]Zhi Jia,Yujun Wang,Yangcheng Lu,et al.In situ preparation of magnetic chitosan/Fe3O4 composite nanoparticles in tiny pools of water-in-oil microemulsion[J].Reactive and Functional Polymers,): .[5]Dongen Zhang,Zhiwei Tong,Shanzhong Li,et al. 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