您的位置：
药物分析实验讲义
药物分析实验讲义
天津中医药大学中药学院药物分析教研室
实验一 葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）………………………… 2
实验二 大山楂丸中总黄酮含量的测定 ………………………………3
实验三& 维生素C片剂的含量测定……………………………………5
实验四 盐酸普鲁卡因的含量测定（亚硝酸钠滴定法）………………6
实验五 头孢拉定胶囊的含量测定（HPLC外标法） …………………7
实验六 血浆中阿司匹林的高效液相色谱法测定 ……………………8
实验七 速效救心丸中冰片的含量测定（GC内标法）………………9
实验八 药物分析设计性试验：复方一清胶囊黄芩苷的含量测定…10
实验一 葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查）
一、目的要求
1．通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质的分类、检查的原理和意义。
2．熟悉杂质检查的操作方法。
二、操作方法
1．氯化物（对照法）
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min]比较，不得更深（0.010％）。
2．亚硫酸盐与可溶性淀粉（灵敏度法）
取本品1.0g，加水10ml溶解后[1]，加碘试液1滴，应立即显黄色[2]。
3．铁盐（对照法）
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
4．重金属（对照法）
取50ml纳氏比色管两支。一管加标准铅溶液（10μgPb/ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液2ml，加水至25ml，另一管取本品4.0g，加水23ml溶解。加醋酸盐缓冲液2ml[3]。两管各加硫代乙酰胺混合试液[4]各2ml。摇匀，放置2分钟。同置白纸上，自上面透视，供试液显出的颜色不得更深。含重金属不得过百万分之五（5ppm）。
[1]葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。
[2]存在可溶性淀粉时呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。
[3]在pH=3.5时PbS沉淀较完全。
[4]取硫代乙酰胺试液（I）1.0 mL和（II）5.0 mL混合加热20s，得混合试液。
四、思考题
什么叫杂质限量？如何计算？
实验二& 大山楂丸中总黄酮含量的测定
一、目的与要求
1．进一步熟悉用索氏提取器提取、分离中药黄酮类成份的方法。
2．进一步熟悉显色反应条件的重要性及其控制。
3．掌握分光光度计的使用方法。
5．掌握标准曲线的制备及回归方程的计算。
6．掌握用分光光度法测定黄酮类成分的方法。
二、实验原理
总黄酮含量的测定用于大山楂丸质量标准的控制。在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐（Al3+）定量生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显橙红色，在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，从而测定总黄酮的含量，一般与芦丁（或槲皮素）标准系列比较定量。
三、仪器与试剂
索氏提取器，容量瓶（100mL、10mL），刻度吸管（1mL、5mL），万分之一分析天平，可见分光光度计。
槲皮素（标准品），乙醇（A.R.），5%NaNO2溶液，10%Al（NO3）3溶液，1mol/L NaOH溶液，大山楂丸（市售品）。
四、实验内容与步骤
1．标准品溶液的配制：精密称取槲皮素标准品25mg，置100mL容量瓶中，加入95%乙醇50mL溶解标准品，再以50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得0.25mg/mL的标准品溶液。
2．标准曲线的制备：精密称取标准品溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL，分别置于10mL容量瓶中，分别加入50%乙醇使成5mL；精密加入5%NaNO2溶液0.3mL，摇匀，放置6分钟；加入10%Al(NO3)3溶液0.3mL，摇匀，放置6分钟；加入1mol/L NaOH溶液4mL；分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以第一瓶作空白，于510nm处分别测其吸光度，作A-C曲线（即标准曲线）或计算其回归方程。
3．总黄酮的提取及样品液的制备：精密称取于105℃干燥2小时的大山楂丸1丸，剪碎，滤纸包裹，置索氏提取器中，使其高于虹吸管，低于蒸汽上升管，烧瓶中加入95%乙醇130mL，索氏提取器置于水浴锅中，回流提取1.5小时。将提取液定量转移至250mL容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀，供测试用。
4．含量测定：精密量取供试液0.8mL，置10mL容量瓶中，加入50%乙醇使成5mL，按标准品溶液显色的方法操作，并测吸光度为A样。由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。平行测定三次。
五、数据处理
样品量（g）
总黄酮含量（%）
六、注意事项及思考题
1．提取1.5或2小时，视具体情况而定。
2．显色剂加入顺序均不可随意改变。
3．样品、标准品显色后应抓紧测定其吸光度。若放置时间超过30分钟，将可能产生误差。
4．分光光度计及比色皿使用中应注意哪些问题？
实验三& 维生素C片剂的含量测定
一、目的要求
1. 通过维生素C的含量测定了解用I2标准溶液进行滴定的过程。
2. 掌握直接碘量法的操作。
二、实验原理
用I2标准溶液可以直接测定一些还原性物质。在稀酸性溶液中维生素C与I2反应，维生素C分子中的二烯醇被氧化成二酮基，反应进行的很完全。采用淀粉内指示剂法，溶液蓝色30s不退即为终点。由于维生素C的还原性很强易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更容易被氧化，所以加稀HAC，使保持在酸性溶液中，以减少副反应。
三、仪器与试剂
1. 仪器&& 分析天平，台秤，称量瓶，量筒，碘量瓶，酸式滴定管
2. 试剂&& HAc (AR)，可溶性淀粉，维生素C片剂
3. 试液&& I2标准溶液，稀HAc，0.5%淀粉指示液。
四、实验内容与步骤
取供试品20片（规格0.1g/片）精密称定总重量，求平均片重。取10片研磨后取细粉适量（相当于维生素C片 0.8g）精密称定，置于100mL容量瓶中，加稀HAc溶液，振摇使维C溶解，并稀释至刻度，摇匀，迅速滤过。精密量取续滤液25mL至碘量瓶中，加淀粉指示液1ml（20滴），立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，即达终点。平行测定三次。计算浓度及标示量的百分含量。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
五、注意事项
1. 维生素C在pH4.5-6酸性溶液中较稳定，但试样溶于稀HAc后仍应立即测定。
2. 维生素C在有水和潮湿的情况下易分解成糖醛。
3. 将新煮沸过的冷蒸馏水100ml与10mlHAc混合，得稀醋酸溶液。
六、思考题
1. 为什么维生素C含量可以用直接碘量法测定？
2. 溶解试样时为什么用新沸过的冷蒸馏水？
3. 维生素C本身就是一个酸，为什么滴定时还要加酸？
实验四 盐酸普鲁卡因的含量测定（亚硝酸钠滴定法）
一、目的要求
1. 掌握亚硝酸钠滴定法的原理及盐酸普鲁卡因含量测定的方法
2. 熟悉测定过程中注意的问题
3. 熟悉亚硝基化滴定法的应用
二、实验原理
盐酸普鲁卡因，属芳伯氨类有机碱的盐酸盐，可与亚硝酸钠在酸性条件下定量地进行亚硝基化反应，碘化钾淀粉外指示剂法，溶液呈现持续稳定的纯蓝色即为终点。还可以中性红作指示剂、碘化钾淀粉指示剂或电位滴定法确定终点。
滴定反应如下：&& Ar-NHCOR + H2O－→Ar-NH2 + RCOOH
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl－→Ar-N2 +Cl-+ NaCl + 2H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器&&& 分析天平，称量瓶，三角烧瓶，滴定管，洗瓶，量筒
2. 试液&&& 0.1000mol/L NaNO2标准溶液，碘化钾淀粉指示剂。
四、实验内容与步骤
取试样约0.6g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解。加盐酸5ml，溴化钾2g。将滴定管尖插入液面下的2/3处，在15℃-25℃条件下，用0.1000mol/L NaNO2标准溶液迅速滴定，并随时振摇或搅拌。至终点前约1-2ml时，在白瓷板上加入碘化钾淀粉指示剂1滴，将滴定管尖提出液面，用少量水冲洗，将滴定液加入白瓷板上，立刻显蓝色，30s不褪色。若没有立即显色，继续滴定，至白瓷板滴定液呈稳定的纯蓝色即为终点。（1ml 0.1000mol/L NaNO2约相当于27.28mg的C13H20O2N2.HCl）
五、思考题
1. 为什么滴定的时候要将滴定管尖插入液面下？
2. 为什么在距终点时加入指示剂？
3. 为什么在临近终点时再加1滴指示剂？
4.滴定为何要迅速进行，应注意随时振摇？
5. 注意滴定终点由紫蓝色至纯蓝色，且30秒不褪色为宜。
实验五 头孢拉定胶囊的含量测定（HPLC外标法）
一、目的要求
掌握高效液相色谱外标法测定药物的基本原理、操作及注意事项。
二、操作步骤
本品为头孢拉定的胶囊剂，含头孢拉定（C16H19N3O4S）应为标示量的90%～110.0%。
1、色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水－4％醋酸溶液－3.86％醋酸钠溶液－甲醇（740:0.2:1:320）为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。理论塔板数按头孢拉定峰计算应不低于2500。
2、对照品溶液的制备
取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg）精密称定，置50ml容量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。
取供试品20粒精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳），用小刷或其他适宜用具拭净残留内容物，分别精密称定囊壳重量，求出平均装量。取装量差异项下的内容物，精密称取适量（相当于头孢拉定70mg），置100ml容量瓶中，加流动相：水－4％醋酸溶液－3.86％醋酸钠溶液－甲醇（370:1.5:7.5:160）70ml，置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头孢拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45um孔径的滤膜滤过，精密量取续滤液10ul，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液同法测定作对照，计算出供试品中C16H19N3O4S的含量。
三、注意事项
1. 高效液相色谱法的流动相在不同的仪器上使用时得到的色谱图略有差异。因此上述方法规定的流动相可能需要调整。
2. 超声波提取过程中时常有发热现象，因此，宜加入少许冰块。
四、思考题
1．什么是装量差异？有什么要求？
实验六 血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定
一、目的要求
1. 了解生物样品测定的过程；
2. 掌握水杨酸血浆样品测定的方法和步骤。
二、实验原理
体内样品的预处理方法有蛋白沉淀法、液液萃取法、固相萃取法等。去除蛋白质常采用溶剂沉淀法，即加入与水混溶的有机溶剂，溶液的介电常数下降，蛋白质分子间的静电引力增加而聚集，同时亲水性有机溶剂的水和作用是蛋白质水化膜脱水而析出沉降，并使与蛋白质以氢键及其他分子间力结合的药物释放出来。操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清混合后离心分离，取上清液作为供试溶液，直接测定或浓缩后进行测定。
三、仪器与试剂
50ml烧杯，10ml离心管，电子天平，100ml容量瓶，移液器，离心机，水浴锅，高效液相色谱仪，固相萃取柱
四、实验内容与步骤
1.色谱条件：ODS柱；流动相：甲醇-0.3%H3PO4水溶液（1:1）；检测波长233nm；流速1.0ml/min。
2.标准溶液的配制：
水杨酸储备液（200μg/ml）：精密称定水杨酸标准品20mg，用甲醇溶解并定容至100ml容量瓶中。
对照液：用储备液稀释即得2.0，5.0，10，15，20μg/ml，共五个梯度。
3.水杨酸血浆样品处理
取冷冻的血清在冰水浴中解冻，精取200μL置于1.5ml离心管中，分别加200μL对照品、400μL乙腈，涡旋1min，12000rpm离心5min，取上清液至具塞10ml试管中，氮气吹干，用200μL流动相复溶，涡旋1min，再次12000rpm离心2min，取上清液进样20μL，进行高效液相色谱法测定。
取空白血清200μL置于1.5ml离心管中，除不加对照品外，其余按“水杨酸血浆样品处理”方法处理进样，进行高效液相色谱法测定。空白血清不应干扰水杨酸检测。
5. 标准曲线的制备：
取3中制备的样品在上述色谱条件下进样，以不同浓度与相应峰面积进行线性回归，即得标准曲线。
6. 水杨酸血药浓度测定回收率和精密度试验
取低（2.0μg/ml）、中（10μg/ml）、高（20μg/ml）浓度的供试液，按血浆样品处理方法制备供试液进样分析，回收率依不同浓度水平，分别以血浆样品与纯标品峰面积之比计算即得。水杨酸血浆样品测定低、中、高浓度的回收率和精密度，应符合规定。
7. 水杨酸血药浓度测定
取水杨酸血浆样品供试液20μL，按“水杨酸血浆样品处理”方法处理，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以标准曲线进行计算即得。
五、思考题
1. 本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么？常用的其他方法有哪些？各有什么特点？
2. 内标法与外标法的区别是什么？
3. 回收率试验的目的和意义是什么？
实验七 速效救心丸中冰片的含量测定（GC内标法）
（1）掌握气相色谱仪的使用。
（2）学会内标法定量分析。
内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。
三、仪器与试剂&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
(1)气相色谱仪（FID）；
(2)1ul微量近样器（气相用）；
(3)磨口小三角瓶5个；
(4)培养皿，滤纸;
(5)25ml容量瓶2个，10ml容量瓶3个
(6)水杨酸甲酯；
(7)醋酸乙酯;
(8)龙脑对照品；
(9)速效救心丸。
四、操作步骤
仪器条件&& 色谱柱：OA-1毛细管柱（0.32 mm*15 m，1 μm），检测器：FID，进样口温度265oC，前检测器温度300 oC，载气N2，不分流。采用程序升温模式：初始温度为100 oC，维持2 min，以10 oC/min的速率升温至150 oC，维持1.5 min，进样采集时间8.5 min。
校正因子的测定&& 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1mL含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，精密称定，置10mL量瓶中，加5 mL内标溶液溶解，并用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取0.6 μL，注入气相色谱仪中，记录峰面积，计算校正因子。
样品测定&&& 取速效救心丸20粒（约40mg/粒），精密称定，研细，精密称取0.4g置10mL量瓶中，加5 mL内标溶液溶解，并用乙酸乙酯稀释至刻度，称定重量，超声提取20 min，放冷，再称定质量，用乙酸乙酯补足减失的质量。取上清液用0.45 μm的有机滤膜滤过，取续滤液即得。吸取0.6 μL，注入气相色谱仪，测定，记录峰面积，并计算每丸速效救心丸中龙脑的百分含量。
五、思考题
1.内标法的优点是什么？
2.内标法的缺点是什么？
3.实验中为什么选用水杨酸甲酯作为内标液？
实验八 药物分析设计性试验
复方一清胶囊黄芩苷的含量测定
一、实验目的
掌握中药制剂分析的特点以及一般程序，并明确药物分析含量测定的方法学考察内容。
二、实验步骤
1.复方一清颗粒的处方及制法
【处方】黄连660g&& &大黄2000g&&&& 黄芩1000g
【制法】以上三味，分别加水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次l小时，合并煎液，滤过，滤液分别减压浓缩、喷雾干燥，制得黄芩浸膏粉及大黄和黄连混合浸膏粉，两种浸膏粉颗粒即可。
2.黄芩苷的含量测定方法
①色谱条件与系统适用性试验：
流动相：甲醇-1%冰醋酸水溶液=52：48，检测波长280 nm，流速1mL/min。
②对照品溶液的制备：
取黄芩苷对照品12.5 mg，精密称定，置250 mL容量瓶中，加10mL甲醇溶解，加水至刻度，摇匀，即得。
③供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量瓶中，加50mL70%乙醇，超声处理20分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，离心（或过0.45um滤膜），取上清液，即得。
④阴性溶液的制备：取不含黄芩的药材粉末照供试品溶液同法制备。
⑤测定法：分别吸取阴性溶液、对照品溶液与供试品溶液各10 uL注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18011)计应为标示量（7.5g）的85.0%～115.0%。
3.黄芩苷的含量测定方法学考察：
①线性关系考察 ：本实验采用外标一点法，不做线性考察。&&&&&&&&
②精密度试验 ：取同一份对照品溶液（或供试品溶液）连续进样6次，考察仪器精密度。（依试验时间可改为n=3）
③重复性试验：平行制备6份供试品溶液（依试验时间改为n=3），进样分析，考察方法精密度。
④中间精密度：取同一份供试液由同一实验室不同操作人员在不同仪器进样分析（最少n=3），考察中间精密度。&&
⑤专属性试验：阴性溶液进样分析，与对照品溶液和供试品溶液色谱图对比，考察方法专属性。
⑥稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别于样品制备后0、2、4、6、12及24 h进样分析（依试验时间而定），考察方法稳定性。&&&&&&
⑦加样回收试验：精密称取已知含量的供试品6份（依试验时间改为n=3），按黄芩苷已知量的1倍加入对照品，同法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样分析，计算加样回收率。
三、含量测定结果
&Cx(mg/袋)=CR*Ax*D*W均/(AR*W称重)
CR-对照品溶液浓度，
AR-对照品溶液黄芩苷峰面积，
Ax-供试品溶液黄芩苷峰面积，
D-供试品溶液体积，
W均-一清颗粒标示量，
W称重-供试品溶液称重量。
访问量人数：
天津中医药大学中药学院& 地址：中国天津市南开区鞍山西道312号　邮编：300193
津中医药大学现代教育技术与信息中心制作维护【图文】第七章
沉淀滴定法_百度文库
您的浏览器Javascript被禁用，需开启后体验完整功能，
赠送免券下载特权
10W篇文档免费专享
部分付费文档8折起
每天抽奖多种福利
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
沉淀滴定法
&&中专药剂专业,分析化学课件
阅读已结束，下载本文到电脑
想免费下载本文？
登录百度文库，专享文档复制特权，积分每天免费拿！
你可能喜欢2015执业药师考试《药学专业知识一》名师预测试题三-中华考试网
当前位置： >>
>> 2015执业药师考试《药学专业知识一》名师预测试题三
　　一、最佳选择题：题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案，其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案，考生须在五个选项中选出一个最符合题意的答案。
　　1.沉淀重量法测定药物时，若所形成的沉淀是无定形沉淀，则应
　　A.陈化
　　B.放置一段时间
　　C.趁热滤过，不陈化
　　D.加热
　　E.稀释
　　正确答案:C
试题来源:[
查看其他试题，请扫描二维码，立即获得本题库手机版&详情咨询
　　2.标定滴定液的准确浓度时，需用
　　A.对照品
　　B.标准品
　　C.纯净物质
　　D.基准物质
　　E.化学物质
　　正确答案:D
　　3.判断强碱能否滴定弱酸的条件是
　　A.K &10
　　B.K &10
　　C.CK &10
　　D.CK &10
　　E.CK &10
　　正确答案:E
　　4.以目视法能观察到酸碱指示剂颜色变化时，其酸式体与碱式体的浓度比应是
　　A.2：1或1：2
　　B.5：1或1：5
　　C.10：1或1：10
　　D.15：1或1：15
　　E.20：1或1：20
　　正确答案:C
　　5.下列影响沉淀溶解度的因素中哪个是正效应
　　A.同离子效应
　　B.盐效应
　　C.酸效应
　　D.络合效应
　　E.温度效应
　　正确答案:A
　　6.直接碘量法测定的药物应是
　　A.氧化性药物
　　B.还原性药物
　　C.中性药物
　　D.无机药物
　　E.有机药物
　　正确答案:B
　　7.标定甲醇钠的基准物为
　　A.苯甲酸
　　B.邻苯二甲酸氢钾
　　C.硼砂
　　D.枸橼酸
　　E.重铬酸钾
　　正确答案:A
　　8.炽灼残渣检查法属于
　　A.重量分析法
　　B.萃取重量分析法
　　C.直接挥发重量法
　　D.间接重量分析法
　　E.沉淀重量分析法
　　正确答案:C
　　9.右旋糖酐20葡萄糖注射液采用剩余碘量法测定，1mol/L葡萄糖应消耗碘的摩尔数是
　　A.1mol
　　B.2mol
　　C.3mol
　　D.4mol
　　E.5mol
　　正确答案:A
　　10.将不同强度的酸碱拉平到同一强度水平的效应称为
　　A.拉平效应
　　B.平分效应
　　C.区分效应
　　D.同化效应
　　E.均衡效应
　　正确答案:A
　　11.用HCl滴定液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH H O(0.1000mol/L)可用指示剂是
　　A.溴甲酚绿
　　B.溴百里酚蓝
　　C.酚红
　　D.酚酞
　　E.百里酚酞
　　正确答案:A 解题思路：考察重点是酸碱指示剂的选择原则。本题是考察酸性区变色指示剂，BCDE为中性或碱性区变色的指示剂。
　　12.铁铵矾指示剂法测定Clˉ时，溶液应在何种介质中最佳
　　B.H SO
　　E.中性溶液
　　正确答案:A
　　13.沉淀重量法沉淀反应完全后，进行陈化的目的是
　　A.将沉淀析
　　B.使沉淀净化
　　C.使晶粒长大
　　D.便于小晶粒长大
　　E.使小晶粒溶解，大晶粒长大
　　正确答案:E
　　14.晶型沉淀的沉淀条件可概括为
　　A.稀、热、快、搅、陈
　　B.稀、热、慢、搅、陈
　　C.浓、热、慢、搅、陈
　　D.浓、热、快、搅、陈
　　E.浓、冷、慢、搅、陈
　　正确答案:B
　　15.沉淀重量法测定药物时，如生成的沉淀是晶型沉淀，沉淀反应完全后，应进行
　　A.加热
　　B.搅拌
　　C.稀释
　　D.陈化
　　E.老化
　　正确答案:D
　　16.非水滴定法测定有机酸的碱金属盐时，应选用何种指示剂
　　A.甲基橙
　　B.酚酞
　　C.结晶紫
　　D.偶氮紫
　　E.百里酚蓝
　　正确答案:C
　　17.要想增加弱酸的酸性，应将其
　　A.溶解在强酸性溶液中
　　B.溶于弱酸溶液中
　　C.溶于强碱溶液中
　　D.溶于弱碱溶液中
　　E.溶于偶极亲质子溶剂中
　　正确答案:D
　　18.酚酞的pK 为9.1，其变色范围是
　　A.4.4～6.2
　　B.6.2～7.6
　　C.6.7～8.4
　　D.8.0～10.0
　　E.9.4～10.6
　　正确答案:D 解题思路：考察重点是酸碱指示剂的变色范围：pH=pK ±1。
　　19.右旋糖酐20葡萄糖注射液采用剩余碘量法测定，1ml碘滴定液(0.05000mol/L)相当于葡萄糖的毫克数是(葡萄糖分子量是198.17)
　　A.19.8mg
　　B.19.82mg
　　C.9.909mg
　　D.3.303mg
　　E.9.90mg
　　正确答案:C
　　20.沉淀重量法结果计算公式为
　　C.含量= ×100%
　　D.含量= ×100%
　　E.含量= ×100%
　　正确答案:C
　　21.5.00×10 mol/L的氢氧化钠溶液的pH值应是
　　A.9.70
　　B.4.30
　　C.7.75
　　D.8.72
　　E.5.27
　　正确答案:A
　　22.用沉淀法测定Fe时，换算因数为
　　A.Fe/Fe(0H) nH 0
　　B.FeO/Fe O
　　C.2FeO/Fe O
　　D.2Fe/Fe O
　　E.Fe O /2Fe
　　正确答案:D 解题思路：考察重点是计算换算因数时，分母Fe O 中有两个Fe，所以分子中Fe前要乘以系数2，使分子分母中所含Fe的原子数相
　　23.《中国药典》2010年版亚硝酸钠滴定法采用哪种方法指示终点
　　A.永停法
　　B.电位法
　　C.外指示剂
　　D.自身指示剂
　　E.氧化还原指示剂
　　正确答案:A 解题思路：考察重点是亚硝酸钠滴定法《中国药典》2010年版采用永停滴定法指示终点。
　　24.下列何者属于非质子性溶剂
　　A.冰HAc
　　B.液氨
　　C.CH OH
　　D.CHCl
　　E.乙二胺
　　正确答案:D
　　25.弱酸需符合下列哪个条件才能被强碱直接滴定
　　A.CK ≤10
　　B.CK ≥40
　　C.K ≥10
　　D.K ≤10
　　E.CK ≤10
　　正确答案:B 解题思路：考察重点是弱酸(碱)能被准确滴定的条件。
　　26.用重量法测定某试样中的FeO，沉淀形式为Fe(OH) nH O，称量形式为Fe O ，则换算因素为
　　A.Fe(OH) nH O/Fe O
　　B.2Fe(OH) nH O/Fe O
　　C.FeO/Fe O
　　D.2FeO/Fe O
　　E.Fe O /2FeO
　　正确答案:D
　　27.吸附指示剂法测定Ⅰˉ时，应采用何种指示剂最合适
　　A.二甲基二碘荧光黄
　　B.曙红
　　C.荧光黄
　　D.酚酞
　　E.甲基橙
　　正确答案:A
　　28.NaNO 滴定法测定芳伯氨基化合物时，需加入固体KBr的作用是
　　A.使重氮盐稳定
　　B.防止偶氮氨基化合物形成
　　C.作为催化剂，加速重氮化反应速度
　　D.使NaNO 滴定液稳定
　　E.便于观察终点
　　正确答案:C
　　29.0.1000mol/LHAc溶液的pH值应是(K =1.76×10 )
　　A.4.30
　　C.2.88
　　正确答案:C
　　30.采用沉淀重量法测定镁盐的含量时，所形成的MgNH PO 难溶物是
　　A.沉淀反应产物
　　B.难溶性白色沉淀
　　C.沉淀形成
　　D.沉淀化合物
　　E.称量形式
　　正确答案:C
　　31.用重量法测定某试样中的SO ，沉淀形式为BaSO ，称量形式为BaSO ，则换算因素为
　　A.S /SO
　　B.BaSO /SO
　　C.SO /BaSO
　　D.2SO /BaSO
　　E.SO /2BaSO
　　正确答案:C
　　32.EDTA与金属离子的配位比是
　　A.1：2
　　B.2：1
　　C.1：1
　　D.3：1
　　E.1：3
　　正确答案:C 解题思路：考察重点是EDTA与金属离子的配位比均是1：1。
　　33.酸碱滴定法所选用指示剂的变色范围为
　　A.pH=pKIn±1
　　B.pH=pKIn±2
　　C.pH=pKIn±3
　　D.pH=pKIn±4
　　E.pH=pKIn±5
　　正确答案:A
　　34.经沉淀重量法测定镁盐含量所形成的MgNH PO 经炽灼变为Mg P O 稳定化合物，此化合物一般叫作
　　A.称量形式
　　B.组合稳定的化合物
　　C.大分子量化合物
　　D.化学性质稳定化合物
　　E.沉淀反应的最终产物
　　正确答案:A
　　35.右旋糖酐20葡萄糖注射液中葡萄糖的含量测定应采用
　　A.碘量法
　　B.酸碱滴定法
　　C.氧化还原滴定法
　　D.剩余碘量法
　　E.置换碘量法
　　正确答案:D
　　36.配位滴定的条件是
　　A.lgK ≥8
　　B.lgK′ ≥8
　　C.lgCK ≥8
　　D.lgCK′ ≥8
　　E.lgCK ≥6
　　正确答案:B
　　37.EDTA滴定液的配制常用物质是
　　A.二乙酸四乙胺二钠
　　B.氨基二乙酸二钠
　　C.二乙酸四乙胺
　　D.乙二胺四乙酸
　　E.乙二胺四乙酸二钠
　　正确答案:E 解题思路：考察重点是配位滴定法滴定液配制，由于乙二胺四乙酸溶解度小，所以是用乙二胺四乙酸二钠盐来配制。
　　38.吸附指示剂法测定氯化钠含量可采用
　　A.加入淀粉使AgCl沉淀结成大的颗粒，荧光黄为指示剂
　　B.加入糊精使AgCl沉淀结成大的颗粒，曙红为指标剂
　　C.加入淀粉使AgCl沉淀成为很好的胶态，曙红为指示剂
　　D.加入糊精使AgO沉淀成为很好的胶态，荧光黄为指示剂
　　E.加入淀粉或糊精增加AgCl的溶解度，二甲基二碘荧光黄为指示剂
　　正确答案:D 解题思路：考察重点是吸附指示剂的选择和吸附能力的大小次序的理解和掌握。
　　39.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入何种试剂消除干扰
　　A.醋酸铵
　　B.硝酸银
　　C.醋酸汞
　　D.硝酸
　　E.溴化钾
　　正确答案:C
　　40.可用EDTA法测定含量的药物是
　　A.硫酸锌
　　B.硫酸钠
　　C.碘酊中碘化钾
　　D.硫酸亚铁
　　E.维生素C
　　正确答案:A 解题思路：考察重点是：EDTA法的应用。
　　41.《中国药典》2010年版硫代硫酸钠滴定液的标定采用
　　A.K Cr O 为基准物，直接碘量法
　　B.K Cr O 为基准物，剩余碘量法
　　C.重铬酸钾为基准物，置换碘量法
　　D.三氧化二砷为基准物，置换碘量法
　　E.As O 为基准物，剩余碘量法
　　正确答案:C 解题思路：考察重点是滴定液标定用基准物的选择和置换滴定方式。
责编：duoduo
book.examw.com
2018年执业西药师考试用书药学专业知识一二药学综合知识与技能3本套
Copyright &
All rights reserved.中华考试网 版权所有.湘ICP备号-1