[实用新型]一种模块化氩回收液化器有效
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技术领域本实用新型涉及的是一种氩回收液化器及氩回收方法，尤其是一种能形成一个独立模块的氩回收液化器及氩回收方法，主要应用于全精馏无氢制氩的空分流程，是以回收并液化产品氩气以再次参与氩精馏为目的的空分设备，属于空气分离精馏制氩流程中的后续氩回收辅助工艺。 背景技术空分设备全精馏无氢制氩是目前较为主流的制氩方式，其常规工艺流程如图1所示。从氧氮精馏主塔的上塔C2适当位置抽取气相氩馏分（含氩8%~10%），进入粗氩塔进行精馏。因为该工艺要求粗氩塔的理论塔板数较多，塔高不利于安装运输及垂直度的保证，所以通常粗氩塔分为粗氩塔ⅠC701和粗氩塔ⅡC702两段。过冷器E2后的液空在粗氩塔Ⅱ顶部的粗氩冷凝器K702内液化粗氩塔Ⅱ中上升的粗氩气，大部分冷凝液作为回流液回流粗氩塔Ⅱ。未被冷凝的粗氩气进入纯氩塔C703中部进行氩和氮的分离，最终在纯氩塔底部的纯氩蒸发器K704中得到高纯度的产品液氩。 然而，氩在空气中的含量为0.932%，一般空分对氩的提取率在70%~90%，也就是一套能处理10000标方空气量的空分设备只能生产约70标方的产品氩。因此，氩的生产成本及单位能耗是相当可观的。加之制氩工艺流程控制调试相对氧氮要复杂，而且氩气在焊接、炼钢、半导体制造等等领域都有必不可少的使用，所以氩也一度成为高经济性的产品气源。 但是另一方面，产品氩在贮槽贮存，由于贮槽本身的压力控制要求以及自然蒸发率的存在，不可避免会流失一部分产品氩气。还有，在产品氩的后备系统使用中，如预冷泵体、管路，低温泵气排放，残液流失等都会造成一部分产品氩的浪费。 所以，在空分装置消耗大量能源提取氩，以及氩市场供求关系紧张的情况下，这种产品氩的流失无论是从经济性方面考虑还是从设计性角度斟酌都是有所不足的。 实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种可简单的融入原工艺流程中，有效的对放空浪费的氩气进行回收再次利用，使其与原流程相对独立，安装及控制都灵活便捷，安全性好的模块化氩回收液化器。 本实用新型的目的是通过如下技术方案来完成的，一种模块化的氩回收液化器, 它包括一内设有板式换热芯体的液化器体，所述液化器体内由所述板式换热芯体分隔为上腔和下腔，且板式换热芯体垂直向上布置在上腔中；所述上腔的中部一侧设置有液氮进口，液化器体的顶部或上部设置有连通上腔的氮气出口；上腔的下部一侧设置有液氮排出口； 所述的下腔上部一侧设置有氩气进口，液化器体的底部设置有连通下腔的液氩出口，而在板式换热芯体的顶部设置有连通下腔的不凝气吹除口；所述上腔的一侧壁上设置有上下两个连接有同一个液面计的阀接口，在所述上腔和下腔的侧壁上分别还设置有各连接于一能读取压力信号并传输至各自相连自动控制阀的上智能压力计和下智能压力计的接口。本实用新型所述的氩气进口通过一氩气截止阀和/或氩气止回阀及连接管道连接于氩气储槽；所述的液氩出口通过一液氩截止阀连接液氩出管，并在液氩截止阀的前部设置有一连接氩分析仪的氩分析测点； 所述板式换热芯体顶部设置的不凝气吹除口通过一排气截止阀连接余气排放管；所述液氮进口通过一液氮自动控制阀连接液氮储槽或液氮源，且所述自动控制阀与下腔中的下智能压力计相连接；所述氮气出口通过连接一氮气自动控制阀连接对外排输的连接管，且所述氮气自动控制阀与上腔中的上智能压力计相连接；所述上腔设置的液氮排出口通过一排液截止阀连接排液管。所述板式换热芯体中的位于上腔中的液氮蒸发通道与位于下腔中的氩气冷凝通道为单叠布置结构。 本实用新型可选择的回收产品氩，减少因为操作过程中的氩流失；主要应用于全精馏无氢制氩的空分流程，作为整体的一个回收模块，可置于冷箱内，也可独立于冷箱之外撬装，能可靠的对氩气进行液化回收。 本实用新型可简单的融入原工艺流程中，有效的对放空浪费的氩气进行回收再次利用；模块化的设计使其与原流程相对独立，安装及控制都灵活便捷，简单的流程结构也保证了此模块的安全性，是一种很好的氩回收装置。 附图说明图1是现有常规的加入氩回收模块的空分工艺流程示意图。 图2是本实用新型所述氩回收液化器的结构示意图。 图3是本实用新型所述氩回收模块流程示意图。 具体实施方式下面将结合附图对本实用新型作详细的介绍：图2所示，本实用新型所述的一种模块化氩回收液化器, 它包括一内设有板式换热芯体1的液化器体2，所述液化器体2内由所述板式换热芯体1分隔为上腔3和下腔4，且板式换热芯体1垂直向上布置在上腔3中；所述上腔3的中部一侧设置有液氮进口5，液化器体2的顶部或上部设置有连通上腔3的氮气出口6；上腔3的下部一侧设置有液氮排出口7； 所述的下腔4上部一侧设置有氩气进口8，液化器体2的底部设置有连通下腔4的液氩出口9，而在板式换热芯体1的顶部设置有连通下腔4的不凝气吹除口10；所述上腔3的一侧壁上设置有上下两个连接有同一个液面计11的阀接口12、13，在所述上腔3和下腔4的侧壁上分别还设置有各连接于一能读取压力信号并传输至各自相连自动控制阀的上智能压力计和下智能压力计的接口14、15。图3所示，所述的氩气进口8通过一氩气截止阀Vc和/或氩气止回阀Vg及连接管道连接于氩气储槽；所述的液氩出口9通过一液氩截止阀Vd连接液氩出管，并在液氩截止阀Vd的前部设置有一连接氩分析仪的氩分析测点Al； 所述板式换热芯体1顶部设置的不凝气吹除口10通过一排气截止阀Vf连接余气排放管；所述液氮进口5通过一液氮自动控制阀Va连接液氮储槽或液氮源，且所述自动控制阀Va与下腔4中的下智能压力计相连接；所述氮气出口6通过连接一氮气自动控制阀Vb连接对外排输的连接管，且所述氮气自动控制阀Vb与上腔3中的上智能压力计相连接；所述上腔3设置的液氮排出口7通过一排液截止阀Ve连接排液管。本实用新型所述板式换热芯体1中的位于上腔3中的液氮蒸发通道与位于下腔4中的氩气冷凝通道为单叠布置结构。 图3所示的是氩回收装置模块的整体流程，图中所示的有： Va为液氮进液化器调节阀；Vb为蒸发后氮气出口调节阀；Vc为回收氩气进液化器截止阀；Vd为液化后的回收氩出口截止阀；Ve为液化器上腔的液氮排液阀；Vf为换热器中无法冷凝的余气排放阀；Vg为氩气进口管道的止回阀，保证工艺流程的单向性；PSV1为液化器冷凝侧安全阀，保证液化器下腔压力安全；PSV2为液化器蒸发侧安全阀，保证液化器上腔压力安全；LI为液化器上腔的液氮液位指示；AI为回收氩气液化后的纯度分析；PI1为液化器冷凝侧压力指示，可通过此压力对Va进行调节，若PI1偏离正常值，数值较大时，可控制开大Va阀门，增大液氮进入量，增加气氩的液化，使PI1值恢复正常值，反之则关小Va阀门；PI2为液化器蒸发侧压力指示，可通过此压力对Vb进行调节，若PI2偏离正常值，数值较大时，可控制开大Vb阀门，增大蒸发氮气排出量，使PI2值恢复正常值，反之则关小Va阀门；需要回收的氩气经过Vc阀进入液化器K705下腔，氩气在容器中上升至板式芯体中氩通道，与作为冷源的液氮进行换热，液化成液氩后积聚于下腔底部，通过Vd阀门可排出到所需工艺流程位置；外界提供的液氮经过Va自动控制阀门进入液化器K705上腔，被氩气汽化后经过Vb自动阀排出。一种利用上述模块化氩回收液化器进行氩回收的方法，该方法主要包括如下工序： 氩气经过氩气止回阀Vg和截止阀Vc进入氩回收模块中的液化器体的下腔；同时液氮进口阀Vb根据下腔智能压力计的压力PI1调整开度，使适当流量的液氮进入液化器体上腔中，在上腔中建立起适当的液氮液位LI，板式换热芯体大部分浸没在液氮中，从而使换热器体的氩通道与液氮形成一个合理的换热面积；回收氩气在换热芯体中液化后流入下腔底部积聚，通过对氩的分析测点对液氩进行纯度分析，并根据所测氩的纯度作如下处理：（1）氩纯度仍在产品氩的纯度要求范围内，此时则可直接将回收液氩作为产品回收进贮槽；（2）氩纯度由于管路微漏等不同原因已经低于产品的纯度规格，但氩含量仍相对较高（如&80%），此时可排入粗氩塔Ⅱ再次进行氩精馏。所述液化器体上腔中蒸发产生的氮气可通过自动控制阀Vb排入污氮管中参与流程换热，进一步回收其冷量，且所述自动控制阀Vb开度可由上腔中的上智能压力计测得蒸发侧压力PI2控制；另外，回收过程中可适时打开板式换热芯体顶部设置的不凝气吹除口相接的排气截止阀进行余气排放；还可适时打开上腔设置的液氮排出口相接的排液截止阀进行排液。 实施例：
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高智&让创新无法想象2000万件&专利数据针对空分精氩塔氮塞的简要分析与处理
　　氩是一种无色无臭的惰性稀有气体， 不燃烧，不助燃，其在空气中的含量仅为0.932%。近年来，随着科技和工业的不断进步，氩气在冶炼焊接、精密试验、医学、照明等各个领域的应用越来越广。此外，液氩作为空分装置的主要副产品，也可为企业增收效益，并且价格不菲，曾经一度涨至一万多元每吨。由此可见，氩在化工生产中的价值非同一般。因此，作为液氩产出的关键环节，精氩塔的稳定运行变得至关重要。
　　1 工艺流程简述
　　如图所示：来自氧氮精馏塔的粗氩气进入精氩塔中部，作为上升气进入精氩冷凝器K01 被来自氧氮精馏塔过冷后的液氮冷凝为液氩后，液氩作为精氩塔的下流液与来自塔釜的上升氩气在填料表面传质传热后，流至塔釜，形成精液氩，其中不凝的氮气则从PV02 排至大气中;K01 蒸发的氮气回氮气管线再次利用。塔釜蒸发器K02 的热源来自氧氮精馏塔的下塔氮气，氮气放热冷凝为液氮后回氧氮精馏塔上塔继续参与精馏。
　　2 精氩塔氮塞的现象与原因
　　精氩塔发生轻微氮塞时，表现为粗氩气流量FI01 慢慢变小，同时由于上升气的减少，热源不足，K01 循环量变小，进而导致精氩冷凝器的液位L01 逐渐升高， 精氩冷凝器压力PI01 也相应减小。当轻微氮塞未被及时发现并处理，则氮气就会在K01 中慢慢积聚，并逐步占据K01 的换热面积，当氮气积聚到一定数量时，就会引发严重氮塞。此时，FI01 会降至很小值甚至降为零;PI01 和L01 数值忽高忽低，剧烈波动;精氩塔阻力PdI01也会出现较大幅度的波动， 并会引起精氩液位L02 的升高。
　　3 精氩塔氮塞的处理
　　精馏塔发生氮塞时，切勿盲目操作，乱动阀门，一定要找出引起氮塞的第一原因，再对症下药，寻求解决之道。
　　当精氩塔发生轻微氮塞时，首先应检查空分装置的负荷是否发生了变化， 若是由于装置负荷发生了变化， 则相应地增减粗氩气进精氩塔的流量，调整精氩塔的负荷即可。其次应重点观察氧氮精馏塔的运行工况， 因为氩馏分来自氧氮精馏塔，当其工况发生变化时，氩馏分的含量和组分也会发生变化， 所以说氧氮精馏塔的稳定运行是氩系统稳定运行的前提。比如当氧氮精馏塔上塔回流比增大时， 就会导致氩馏分抽口位置的含氮量增大，就比较容易引起氮塞。因此，若是氧氮精馏塔工况变化引起的氮塞，则应先调整好氧氮精馏塔的运行工况， 再观察精氩塔的运行状况，并作出相应调整。最后，应检查精氩塔相关阀门是否被误操作过， 比如当LV01关小或HV01 关小均会导致K01 循环量减小，相应的粗氩气冷凝量减小， 除了会引发氮塞外还会影响产率。
　　当精氩塔发生严重氮塞时， 首先应关闭
　　LV02，切断精氩塔与氩贮槽间的连通，防止不合格的液氩污染氩贮槽， 同时开大PV02 释放氮气。其次应缓慢关闭LV01、FV01 和HV01 减小精氩塔负荷，必要时可停止精氩塔运行，防止其对氧氮精馏塔及粗氩塔的运行工况造成不利影响。最后，应排掉精氩塔塔釜液体，以免不合格的液氩进入贮槽。
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四万空分氩系统含氮量偏高怎么办?氧产量44200氮产量氩产量1300馏分51000
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操作时应注意以下问题：
1)氩在上塔的富集情况不是固定不变的,氧、氮产品纯度变化时,氩在上塔的分布将发生变化,氩馏分的组成也随之改变.氧纯度的变化对氩馏分组成的影响比较敏感,氧纯度变化0.1%,氩馏分的氩含量将变化0.8%～1%.氧纯度提高,富氩区将上移,馏分的含氩量下降.因此,应保持适宜的氧纯度,并保持稳定,以获得含氩量较高的馏分气；
2)主冷液位的波动也会影响馏分的组成和取出量.经验表明,主冷液位波动为5～10cm,粗氩塔就会出现明显的反映；
3)防止粗氩冷凝器发生氩冻结.由于操作调节不当,液空温度过低,冷凝器温差增大,就会在冷凝表面有氩固化.这时冷凝量减少,氩馏分的组成以及主塔提馏段的回流比都将改变,破坏了主塔的精馏.出现这种情况应首先停止粗氩塔的工作,提高粗氩冷凝器的温度.待解冻后重新逐渐将粗氩塔投入；
4)注意馏分中的氮含量.当氮含量超过0.1%时不但会使馏分的冷凝困难,还会使粗氩的氮含量增高,影响精氩塔的工作.因此,馏分中的氮含量一般不得大于0.01%.
总之,粗氩塔的投入的操作应该是逐渐增加粗氩冷凝器的负荷,过快的操作将适得其反,使整个系统发生波动.
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氩馏分从主塔抽取后进入粗氩塔进行氧一氩分离，氩馏分从底部进人，顶部得到 含氩约 99.6%的粗氩。由于氧一氩分离较困难，约有 2/3 的氩被洗涤下来，同时 氩馏分从底部进入，底部液体中含氩很高，它又回到主塔参加精馏。因此，氩馏 分中氩只有一部分作为粗氩被提取，所需氩馏分量约为粗氩量的 35-40 倍。 2、粗氮冷凝器热负荷的合理调整 粗氩冷凝器是粗氩塔的关键设备， 它的热负荷的大小直接影响氩蒸气液化量的多 少，所以直接决定回流比的大小，也就决定着粗氩产量和纯度。粗氩冷凝器换热 工况的影响因素主要有三个。 (1)蒸发侧的压力:蒸发侧压力高，液空蒸发温度就高，换热温差减小，氩蒸 气液化量减少，回流比减小，粗氩冷凝器热负荷减小;反之，蒸发侧压力低，液 空蒸发温度就低，液空和氩蒸气的换热温差扩大，氩蒸气的液化量增多，回流比 增大，热负荷加大。 (2)液空组分的含量:液空含氧量升高，由于氧的沸点比较高，蒸发温度就升 高，粗氩冷凝器换热温差减小，氩蒸气液化量减少，回流比减小，热负荷减小。(3)液空液位高度:液空液位高度的存在可使蒸发侧底部产生一定压力， 能克 服液空在翅片通道中的流动阻力。液空液位增高，液空循环倍率增加，粗氩冷凝 器热负荷随之提高。但液位过高，由于底部压力的增加，蒸发温度也升高，粗氩 冷凝器的平均换热温差减小， 使粗氩冷凝器的热负荷下降。所以粗氩冷凝器的液 空液位要适宜。 粗氩冷凝器热负荷的大小取决于蒸发侧压力、液空组分以及液空液位的高度;而 粗氩冷凝器的热负荷大小又决定着氩馏分的取出量，热负荷大，液化量增加，粗 氩塔内气体量减少，压力降低，随之抽取过来的氩馏分量就增加;反之则小。因 此，调整一个合适的粗氩冷凝器热负荷，关系到粗氩的产量和纯度。 3、制氩系统的优化操作 粗氩塔的投运会增加空分设备的冷损。 粗氩塔的投运一般应具备以下四个前提条 件:①主塔工况稳定;②氧、氮产品的产量及纯度高，氧纯度至少要达到 99%;③ 冷量要充足，也就是主冷液氧液位在上限且稳定;④加大膨胀机制冷量。以上四 个条件具备后，逐渐增大液空的取出量，即增大粗氩冷凝器热负荷到最佳值。随 着粗氩冷凝器热负荷的增加，氩馏分的取出量增大，直到常规流量。检查氩馏分 的氩含量是否在 8%一 10%之间。 如不在其范围内， 调整氧、 氮产品和液氮调节阀， 使之达到规定值。 保证粗氩塔工况的正常，最重要的是要保证氩馏分的抽取量和 馏分组成的稳定， 抽取量决定于粗氩冷凝器的热负荷和粗氩塔压力，馏分的组成 受主塔工况的制约。 合格的粗氩从粗氩塔中被抽出， 进人精氩塔参加精氩塔精馏。精馏所需的上升气 一部分来自于精氩塔底蒸发器蒸发的氩气， 液氩的蒸发用来自下塔的气氮做热源; 精馏所需的回流液是上升气在冷凝器中被冷凝的液体，冷源采用节流后的液氮。 精氩塔的操作工况主要取决于冷凝器与蒸发器工作能否很好配合， 使回流液量和 上升蒸气量有一个适宜的回流比， 以生产出纯度较高的粗氩。 如冷凝器冷量过多， 液化量增加，回流液就增加，回流比增大，回流液中的氮组分就不能被充分蒸发 出来，导致流到塔底的纯氩中氮含量过高，液氩纯度降低。如蒸发器中的气氮量 过少，上升气量不足，回流比增大，也会造成上述现象。由于氮和氩的液化温度 相差较大 (10K)，冷凝器压力过低，就会使液氮温度过低，氩还可能冻结成固体 而堵塞冷凝器管。在操作中，要控制好压力和阀门开度。 4、制氩系统常见故障的处理及预防 制氩系统常见的故障是粗氩冷凝器氮塞和精氩冷凝器氩冻结。 4.1、粗氩冷凝器氮塞 氩馏分氮含量高， 就会使氮聚集在粗氩冷凝器不能液化而形成氮塞。这种情况出 现时，粗氩冷凝器的换热温差缩小，氩蒸气液化量明显减少，粗氩塔阻力降低， 粗氩冷凝器液空不能蒸发而导致液位上涨。 发生氮塞时应采取以下措施:①关小粗氩塔液空注入阀， 以降低粗氩塔液空液位; ②减少产品氧取出量， 提高氩馏分氧含量，有利于粗氩冷凝器排氮和提高氩蒸气 温度，加快液空蒸发，使液空液位尽快恢复正常;③打开粗氩塔放空阀排氮，一 方面可防止氮的集聚， 另一方面可加强粗氩冷凝器换热，使液空液位降到正常水 平。若以上方法无效，只能临时停止粗氩塔运行，待主塔工况稳定后，重新投运 粗氩塔。 预防措施:为避免粗氩冷凝器发生氮塞， 在操作中要做好以下三点:①保证氩馏分 的氩含量为 8%一 10%.氧含量 90% 一 91%，氮含量小于 0.1%;②避免主冷液位大幅波动;③上塔压力不能提高过快。总之，主塔的运行工况要稳定，不能进行大 幅度调整，以确保氩馏分各组分含量在正常范围内。 4.2、精氩冷凝器氩冻结 精氩冷凝器压力过低时， 液氮温度低， 就会使氩冻结成固体而堵塞在冷凝器管中。 这种故障若不严重，就需尽量提高冷凝器氮侧压力，以提高氮温度将氩溶化。若 此方法不能解决问题，就只能停运精氩塔，进行局部加温，以排除故障。 预防措施是:精氩冷凝器氮侧压力不能太低，若有降低应及时提高。空分分离中的在线分析空气分离中的在线分析主要包含两个方面， 一是对工艺稳定和生产安全的相关参数进行分析。 空分设备的特点是整个工艺装置庞大， 稳定性一旦破坏就需要很长时间才能恢复， 所以需要 将装置中的重要成分及时地提供给操作人员； 二是对产品质量的监没， 空分设备的产品质量 对冶金企业后续的冶炼工艺直接影响， 必须把好质量关。 1 空分流程中典型的分析点 空分 流程中典型分析点如下： 1.出净化系统空气中二氧化碳会含量； 2.再生污氮中水分含量； ３. 增压膨胀空气中水分含量；４.液空中富氧含量；５污氮中氧含量；６.产品氧纯度；７产品 氮中微量氧含量；８.氩馏分中氩含水量量；9.粗氩中氩含量；10.粗氩中氧含量；11.工艺氩 中微量氧含量；12.工艺氩中微量氢含量；13.工艺氩中水分含量；14.精氩中杂质含量；15. 主冷凝器氧中乙炔及碳氢化全物含量． 目前大型空分设备多数采用全精馏提氩流程，工艺 氩中过量氢的分析已需设置． ２ 空分中在线分析仪器的配置 目前国内大型空分设备的分 析仪以进口为主． （１）在国内空分行业，百分比氧含量分析大多数采用ＡＢＢ或ＳＥＲ ＶＯＭＥＸ的磁力机械式氧分析仪． 这种分析仪利用氧的顺磁性， 通过磁场电流与氧气含量 的线性关系来测量氧含理．特点是不需要参比气，测量精度高分辨北海和灵敏度高，稳定性 强，线性输出，无需用维护． （２）微量氧分析在国内一般选用燃料电池式氧分析仪或氧 化锆式氧分析仪．燃料电池分析仪使用方便，产品本身无需维护，但由于其燃料电池是一种 消耗品， 所以对预处理系统和空分设备停车时的电池保护要求比较高； 氧化锆式氧分析仪的 优点是测量范围比较宽， 寿命比较长， 但由于其在测量特别小的氧含量时容易受到还原性气 体成分的干扰而产生的测量偏差， 而且当氧离子从浓度高的一侧向另一侧迁移产生电势的时 候容易因扩散不及时而形成梯度，从而影响测量精度． （３）由于空分设备中净化空气的 二氧化碳含量极小， 所以在选择二氧化碳分析仪器时一定要选择好最小量程指标， 如果仪器 的最小量程指标过大， 工艺中所控制的浓度就会跑到仪器灵敏范围以外， 工艺参数就不能得 到准确的测量． 目前国内多数用户采用进口的非分光红外分析仪， 该分析仪有一个光学测量 池，主要包含红外光、样气池和检测器。当测量光束通过测量气室时，样气吸收池内样品气 所含的二氧化碳将吸收这一波长的红外光， 透过的红外光因此产生衰减， 检测器测量出相对 的红外能量，从而可得知样气中的二氧化碳含量。 （4）国内用户在选择水分分析仪器时一 般会考虑价格因素而采用国产仪器， 主要原因是目前流行的空分流程都采用分子筛纯化器来 净化空气， 所以因水分含量高而造成空分故障的可能性很小， 且目前国内水分析仪产品质量 与国外产品差距没有其它分析仪器那么明显， 因此国产分析仪器已被因内空分用户广泛接受。 （5）空分中的氩分析以热导式分析仪比较常见，该仪器是基于不同气体导热不同的原理来 设计适合于分析二元气体或相当于二元气体的混合气体中的氩气、 氦气、 氢气等组分的百分 比体积测量 （6）国内采用的氩中微量氮分析仪大致有 MODEL D 和 K2001 两种产品，前者具有明显的价格优势，且在空分行业中使用的时间比较长，已具有一定的应用经验；后者精 度好，灵敏度高，人机界面好，操作容易，维护简单，且该公司产品还可同时检测氩中微量 氢含量，但相对价格较高。 （7）考虑到空分的生产安全，大多数流程中都设置了主冷液氧 中乙炔及其它碳氢化合物的在结分析， 目前国内选用最多的是 ABB 公司的 VISTA 或 SIEMENS 公司的 MAXUM 工业气相色谱仪。这两种色谱仪都采用氢离子火焰（FID）检测器来测定烃 类化合物。VISTA 的应用时间较长，稳定性较好，操作方便；MAXUM 在先进性方面见长， 软件功能比较强大， 但对使用及维护人员来说比较难掌握。 3 空分分析系统的预处理 空分 在样品气比较干净和干燥， 所以冶金企业预处理相对来说不如石化等行来那么复杂， 从功能 上来大致可以分为四步： 3．1 稳压 分析仪器对进表的气体要求在一定的压力范围内，所 以样品气在进表之前需要进行稳压。 有的带氩流程的设备中氩的部分测点压力很低， 需要用 泵来增压， 而内压缩流程中的高压测点则需要二次减压， 压力过高时还需在取样管道上设置 安全阀。 3．2 过滤 为了防止固体颗粒进入分析仪器，在预处理装置中一般都要考虑对样 气进行过滤。 3．3 旁路 由于分析室离现场都比较远，而分析仪器进表的气体流量都比较 小， 一般采用大量旁路来实现检测的快速响应， 从测量点来的样品气大多数通过旁路直接百 放，促使取样管路中的样品气实时流动，使分析仪器的检测具有实时性。 3．4 稳流 根据 不同分析仪器的要求， 对积压自的样品气的流量进行稳流， 以达到仪器的分析要求。 总之， 空分中在线分析也是一个完整的系统工程，在选择和使用上要多分析，多比较，多总结，才 能使分析系统在生产过程中充分地发挥作用下塔液空液位异常波动的分析我厂 5#制氧机是于 2003 年 5 月投入生产运行的，该制氧机为内压缩流程制氧机。投产运 行近两年来，运行状态一直良好，主要产品产量指标均达到或超过设计指标。但是在 2005 年 2 月至 3 月初，发生了五次由于下塔液空液位异常波动引起氧气纯度下降的现象，尤其 是 3 月 2 日至 3 月 3 日，连续发生了三次，每次发生，都会造成氧气纯度下降及氩系统停 产，对制氧机的正常生产及氧气的保供造成了威胁。 一、现象 当下塔液空液位发生波动时，现象是：液空液位 LIC-1 上涨，反映在 V1 阀逐 渐自动开大的过程（参考图一），V1 阀最大开度超过 60%（正常开度一般在 50%）。后续 的现象反映为： 氩馏份量增加、 粗氩塔底部液位上涨、 液空出过冷器后的温度 TI-5 回升、 精氩塔氩侧的压力升高、进入精氩塔的粗氩气流量降低、氧气纯度下降等。 二、分析 透过上述现象分析，我们认为：虽然下塔的液空液位显示是上涨的，但这只是 一种假象，实际的液空液位是低的。因为只有这种情况才能给上述现象一个合理的解释。 V1 阀的控制是由下塔液空液位的高、低来自动控制的。当液位低于设定值时，V1 阀 自动关小；当液位高于设定值时，V1 阀自动开大。正常情况下，通过 V1 阀的流体均为液 体，液位的控制设定值 550mm 也足以保证通过 V1 阀的流体是液体，V1 阀 50%左右的开度 也足以维持精馏塔的正常工况。 当液空液位显示持续上涨，为了维持正常控制的液位，则 V1 阀持续开大，这时，通 过 V1 阀的流体的量就要比正常情况下的量要增加，粗氩塔顶部冷凝器的冷量增加，抽取 的馏份量就增加，相应地，粗氩塔冷凝的液体量增加，底部的液位上涨；由于液空液位的 上涨只是一种假象，实际的空气液化量并没有增加，但是通过 V1 阀的液体量是比原来的 要大，因此，这种情况下的下塔实际上是处于一种入不敷出的状况，这种状况的延续，必 然导致下塔底部积聚的液空被排空，通过 V1 阀的流体处于汽、液夹带的情况，由于气体 的传热系数比液体的传热系数低，汽、液夹带的流体通过过冷器时的换热效果就要比全液体的流体通过过冷器时的换热效果来得差，反映出来的现象就是出过冷器后的液空温度 TI-5 升高；当汽、液夹带的流体通过精氩塔底部的再蒸发器时，精氩塔再蒸发器因温差 加大使蒸发量增加，反映出来的现象就是精氩塔的压力升高，也即是进入精氩塔的粗氩气 的背压升高，进一步反映出来的现象就是进入精氩塔的粗氩气流量降低。 所有工况变化反映出来的现象均表明：液空液位的上涨是一种假象，实际的液位是低 的。 究竟是什么原因造成这种假象？是操作上的原因或是仪表故障的原因？ 综合当时空分装置的各项参数，空气压缩机的电流、排气量均正常,其它部机的运行 情况正常，空分工况未作任何调整，因此，操作方面的原因可以排除。 检查仪表的取样管线，未发现有泄漏（取样管线经过开启排污阀吹除后，液空液位最 低显示为 140mm，进一步验证了液位实际偏低的判断）；吹除取样管线时，畅通，也未发 现有杂质；更换一条液位计取样管的正管来测量（设计上正压管有两条），仍然有相同的 现象；校验差压变送器，正常。 所有与下塔液空液位测量相关联的仪表器具都检查过了，均未发现异常，再重新分析 发生波动时的现象，判断问题可能出现在液位计取样管线的负压管上，负压管线内有可能 被液体堵塞了。因为这种可能性可以对所有的现象给出一个合理的解释。 液位的测量是采用差压变送器来测量的， 压差的大小反映出液位的高低。 正常情况下， 变送器测量到的压差是一个相对恒定的值，因此，液空液位显示出一个相对稳定的高度。 当取样的负压管线内进入少量的液体时，由于冷箱内均处于冷态，液体不易蒸发（正常情 况下，负压管线内的物态为气态），液体在负压管线内造成通道的堵塞，则正、负压管线 的压差增大，反映出来就是液位的升高，为了维持液位在设定值，V1 阀自动开大；随着 进入负压管线内的液体逐渐地增加， 通道的堵塞逐渐加重， 正、 负压管线的压差逐渐增大， 显示出来的液位逐渐升高，则 V1 阀继续开大，但由于此时的液空液位实际上并不是真正 的升高，当 V1 阀开大到一定程度时，通过 V1 阀的流体产生了汽、液夹带，于是就出现了 前述的现象。 取样的负压管线为何会有液体进入？这有两种可能性： 一是由于该制氧机已经运行了 将近两年，分馏塔内难免会带入一些分子筛粉末、CO2 等杂质，这些杂质有可能长时间的 一点点积累附着在负压取样管线的管口周围（由于制作时可能造成表面不平整），使得取 样管口附近有可能存液，液体就有可能逐渐地进入取样管线积累而造成堵塞；二是取样管 线在冷箱内不是完全固定死的而是可以相对活动的，随着装置运行时间的延长，冷箱内的 保温充填物珠光砂会逐渐下沉（运行近两年来，已经补充过两次珠光砂），下沉的珠光砂 有可能使得取样的负压管线也下沉，从而使该管线形成一个倾斜向下的坡度，这样，沿着 塔内壁往下流动的液体就有可能进入取样管线内积累而造成堵塞。（参考图二） 三、处理 经过上述的检查试验和分析判断，我们决定将液空液位取样管线的负 压管线变换一条管线测量。经查阅图纸和咨询开封空分设备公司的设计人员，确认下塔阻 力计的正压取样管线与下塔液空液位计的负压取样管线在相近的高度， 采用阻力计的正压 取样管线作为液空液位计的负压取样管线是可行的，不会对操作造成影响。 经过这样的处理，下塔液空液位的显示值为 870mm 左右（由于取样管线开口位置不在 同一高度造成压差不相同所致），考虑到原来的实际液位偏低，我们将液位的设定值定在 950mm 的高度来操作，让操作人员随时注意观察液位、V1 阀开度及相关工况的变化，一旦 再出现异常波动则及时调整。 经过近三个月的观察，运行工况稳定，没有再出现前述的异常波动，证明所作的分析 判 断是正确的。氩馏份变化原因分析及氮塞预防高晓宁随着制氧机副产品液氩销售的红火和全精馏无氢制氩工艺流程的采用，氩气 提取在各制氧厂越来越受到重视，产量也越来越高。我厂氩气销售每年创造的经 济效益十分可观，制氩流程各不相同，包括切换式加氢除氧制氩、切换式全精馏 无氢制氩、 分子筛加氢除氧制氩，以及即将投产的 2#14000 制氧机分子筛全精馏 无氢制氩。氩气生产的正常和稳定，对我厂生产和经营具有重要意义。 氮塞是造成制氩系统恶化的一个主要原因。 氮塞的形成是因为氩馏份中含氮量过 高，粗氩冷凝器的温差缩小，甚至为零，这样粗氩冷凝量减少或不冷凝，粗氩塔 停止工作，造成氩馏份抽出量减少，上升气流量、流速降低造成塔板上或填料内 的液体漏下，大量的粗液氩（无氢制氩包括粗氩Ⅱ塔的液体）回到主塔，破坏主 塔精馏工况，主冷液位迅速上涨，氧纯度急剧下降，所造成的直接和间接损失都 很大。 氩在上塔的分布不是固定不变的， 工况稍有变动， 氧、 氮浓度发生变化时， 氩在塔内的分布也相应发生变化，由于氩馏份的抽口位置固定不变，因此抽口附 近的组份也将发生变化。 造成氩馏份组份发生变化的原因，不同的流程和装置有 不同的特点，归纳起来有以下几种。 一 多数流程的特点 ⒈ 氧产量的变化对氩馏份的影响较大，氧纯度变化 0.1%，氩馏份中含氧就要变 化 0.8%C1%，氩馏份中含氩、氮量随氧纯度降低而提高。氮产量的变化对氩馏 份也有一定的影响，程度相对较小，降低氮产量，氩馏份中含氮稍有提高。 ⒉ 增、减膨胀量，氧纯度随着降低、升高，氩馏份中的含氮、氩量也随着升高、 降低。 ⒊ 去上塔液空节流阀自动调节不稳定，波动较大时，氩馏份也将随之波动，阀 门开度大时，氩馏份中氩、氮含量升高，反之，氩馏份中氩、氮含量则降低。 ⒋ 去粗氩塔冷凝器液空节流阀自动调节不稳定， 波动较大时， 也将影响氩馏份。 该阀关小时， 去上塔液空节流阀则开大， 氩馏份中氩、 氮含量升高； 该阀开大时， 则相反。 二 对分子筛流程来说，分子筛切换前均压时，因进装置空气量减少，而氧产量 不变时，氩馏份中氩、氮浓度上升。 三 带液氧喷射而氧气流量孔板在液氧喷射蒸发器后的流程， 当氧产量投入自动， 而液氧喷射量处于变化时， 主冷氧气提取量因液氧蒸发量不定而无法确定，造成 氩馏份含氩、氮量不好控制。 四 对带液空吸附器流程来说，倒换前予冷时，氩馏份中氩、氮浓度降低；并联 及回收液空（即待加温吸附器不排液，出口阀关闭，进口阀打开，容器顶部压力 因液体汽化而升高，这样使底部液空进入进口总管，达到回收液空的目的，一般 在冷量紧张时采用）时，氩馏份中氩、氮含量随之升高。五 对全精馏无氢制氩流程来说，通过液氩泵去粗氩Ⅰ塔的液体量波动大，也会 影响氩馏份。液体量增大时，氩馏份中氩、氮浓度将增大；反之，则减小。 六 大量排放液体时采用空压机机后压缩空气作蒸发喷射气体，排液时，因进装 置空气量减少，氩馏份中氩、氮含量随之上升。 综合上述分析，为防止氩馏份中氩、氮含量过高，造成氮塞，操作调整时要注意 以下几点 ⒈ 控制氩馏份中含氩量在 8%C10% （根据设备特点、 操作经验， 可做适当调整） ， 不易过高，避免调整余地太小。 ⒉ 要经常观察氩馏份变化趋势，若上升急剧，应赶快采取措施，降低氩馏份中 氩、氮含量，避免氮塞，并查找原因吸取经验教训。 ⒊ 制冷量不足增加膨胀量时，应先降低氧产量，提高氧纯度，再缓慢增加膨胀 量。 ⒋ 液氧喷射量要小，控制在设计范围内，阀门开度应为定值。主冷液位高时， 应往氧槽内排放液氧，避免无法确定氧气提取量，无法控制氩馏份各组份含量。 ⒌ 分子筛流程在切换前均压时，要注意氩馏份的变化，若波动的结果是氮塞， 则每次均压前应进行调整，可先降部分氧产量，降低氩馏份中氩、氮含量，也可 通过空压机放空阀调整，自动补充损失的空气量。 ⒍ 去上塔及粗氩冷凝器的两个液空节流阀自动调节稳定，波动小，也是保证氩 馏份稳定的关键。 ⒎ 无氢制氩流程中，液氩泵去粗氩Ⅰ塔的流量要稳定，这就要求液氩泵出口调 节阀开度稳定，以及粗氩Ⅱ塔底部液位稳定。 ⒏ 对空排放液体， 若用空压机的压缩气体做蒸发热源时， 要先降低部分氧产量， 使氩馏份中氩、氮含量降低，再缓慢开启空气排放阀。 ⒐ 液空吸附器并联、倒换及回收液空时，也应先降低部分氧产量，使氩馏份中 氩、氮含量降低，再进行操作。 ⒑ 把以上这些影响氩馏份的因素都消除后，调整氩馏份含量应以调整氧产量为 主，操作简单，容易控制。.1 膨胀机前空气温度是多少?为什么要重点人监控此温度? 答；大于或等于-110℃。 此点温度很重要，他决定膨胀机的膨胀量的大小，同时也决定了进入下塔空 气的含湿量， 若此点的温度过高则进入下塔的温度也高，下塔的精馏状态就会改 变，上升气量过大，富氧液空的的纯度就会下降，主冷的温差增大，主冷的液位 波动较大，上塔的精馏工况就会改变。 若此点的温度过低，则膨胀后的温度也会过低，容易引起膨胀机带液，对膨 胀机叶轮的损害会很大，同时影响进入下塔空气温度，含湿量增大，影响上下塔 的精馏。同时膨胀机的膨胀效率降低。我们讨论的差不多和你一样 只是机前温 度过高对膨胀机本身的影响你没有说到。 2 空分上下塔的压力由什么来决定的?为什么设计在此压力下? 答；下塔的压力由，下塔塔板的总阻力，塔顶的压力，以及氮气的纯度， 及去上塔克服过冷器，节流阀阻力所决定的。上塔的压力由克服填料阻力，克服污氮气排放时管道阀门及各个换热器阻 力，同时要高于大气压，同时必须满足分子再生的压力。 上下塔的压力也决定了主冷凝蒸发器的温差。 压力的决定是由工艺工况，产品纯度决定的。这道题我们也没讨论出什么 结果。 3 为什么会产生氮塞现象?我厂的流程会不会?如何防止? 答，氩馏分中的氮含量超标，氩馏分中的氩含量百分比大于设定值；粗氩 冷凝器富氧液空侧的温度过低， 因氩的固化温度在同等条件下比氮和氧的都要高 所以氩容易在低温下固化从而堵塞换热通道发生氮塞现象。 固化是在精氩塔才有 发生， 在粗氩冷凝器内应该不会。氮塞就是在粗哑冷凝器内不凝性气体氮气聚集 产生器堵， 我厂的流程也会发生。 防止，严格控制氩馏分中的氩含量在正常指标 6-9％.发现异常及时做精馏 工况的调整。控制粗氩冷凝器液空侧的液位及温度。若已发生则则应切除粗氩 塔，必要时加温吹除。可以打开粗哑冷凝器的排放排气 4 为什么停车 24 小时需要排液，其目的是什么? 答：防止在停车后，碳氢化合物在主冷液氧表面积聚浓缩产生静电而爆炸， 排液的目的就是为了降低碳氢化合物的浓度。 5，膨胀机喷嘴堵塞有哪些现象？其轮背压差大说明什么问题？ 答:现象；膨胀机前气体的流量下降，温降减小，制冷量减少，转速下降。 轮背压差是指叶轮前后的压差，压差大说明 轮背指的是喷嘴出口到叶轮背面的 间隙， 所以说在轮背要有一定的泄露， 根据泄露的轮背压力来调节密封气压力，压力 MPa 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 露点 K 81.623 88.024 92.316 95.648 98.415 100.80 102.92 压力 MPa 0.8 0.9 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 露点 K 104.83 106.575 108.185 114.83! 120.022 124.32 127.99差压式流量计(变压降式流量计) 差压式流量计由一次装置和二次装置组成． 一次装置称流量测量元件， 它安装在被测流 体的管道中，产生与流量(流速)成比例的压力差，供二次装置进行流量显示。二次装置称显 示仪表。它接收测量元件产生的差压信号，并将其转换为相应的流量进行显示．差压流量计 的一次装置常为节流装置或动压测定装置(皮托管、均速管等)。二次装置为各种机械式、电 子式、组合式差压计配以流量显示仪表．差压计的差压敏感元件多为弹性元件。由于差压和 流量呈平方根关系，故流量显示仪表都配有开平方装置，以使流量刻度线性化。多数仪表还 设有流量积算装置，以显示累积流量，以便经济核算。这种利用差压测量流量的方法历史悠 久，比较成熟，世界各国一般都用在比较重要的场合，约占各种流量测量方式的 70％。发 电厂主蒸汽、 给水、 凝结水等的流量测量都采用这种表计。 目前生产的产品分： 孔板流量计、 楔形流量计、文丘里管流量计、平均皮托管? 电磁流量计电磁流量计是应用导电体在磁场中运动产生感应电动势，而感应电动势又 和流量大小成正比， 通过测电动势来反映管道流量的原理而制成的。其测量精度 和灵敏度都较高。工业上多用以测量水、矿浆等介质的流量。可测最大管径达 2m，而且压损极小。但导电率低的介质，如气体、蒸汽等则不能应用。 电磁流量计造价较高，且信号易受外磁场干扰，影响了在工业管流测量中 的广泛应用。为此，产品在不? ? ? ．大型内压缩流程空分设备的安全探讨大型内压缩流程空分设备的安全探讨 1、廖治鹏 2、林文强 1 中国空分设备公司 杭州东新路 462 号
广西柳州钢铁 （集团） 公司 柳州北雀路 117 号 545002 关键词：大型内压缩空分设备；安全；设计；操作；措施 大型内压缩流程的空分设 备，在 20 世纪 80 年代初主要是由于大型合成氨工程的上马，由德国 Linde 公司引 入我国。到了 90 年代随着我国大型冶金、石化企业的发展，相继引进了一批大型内 压缩空分设备。2001 年后内压缩的工艺流程形式已经取得了飞速的发展，空气净化 采用分子筛吸附，制氩采用了全精馏无氢制氩流程。同时这种新的流程形式也得到 了国内冶金、石化企业的普遍关注，正是由于内压缩流程的一些新颖的特点，如用 增压空气压缩机+ 液氧泵+中压换热器取代了较为复杂的氧透， 在客观上为制氧行业 提供了―个新的流程选择形式。 内压缩流程绝大部分是空气增压流程，在这类流程 中根据用户的不同需要可分为两种形式：一种是膨胀空气进上塔，另一种是膨胀空 气进下塔。 空分的设计安全性是第一的，有了安全的保障，才能去谈空分性能的先 进性。常规的外压缩空分设备最不安全的因素在主冷和氧透，在这方面主要采取措 施是排放 1％的液氧及定期分析液氧中的碳氢化合物和乙炔的含量。而内压缩空分 设备，用“增压空气压缩机+ 液氧泵+中（高）压换热器”取代了较为复杂的氧透，因 此内压缩流程空分设备最不安全的因素在主冷和板式主换热器。笔者参加了柳钢 15000 内压缩空分装置、舞钢 10000 内压缩空分装置、柳钢 28000 内压缩空分装置 的设计、安装和调试，现在就内压缩流程空分装置的安全做一些探讨。 1 内压缩空 分流程简图见图 1 膨胀空气进下塔的内压缩流程空分简图 2 安全防爆机理 2. 1 燃爆三要素分析 (1)可燃组分与堵塞组分 可燃组分主要是乙炔等碳氢化合物.乙炔 最危险，乙炔在液氧中的溶解度很低(5.6×10-6)，很容易以固态析出并引爆。 堵塞 组分主要是二氧化碳、水分和氧化亚氮等，它们本身虽不可燃，但结晶析出后易堵 塞主冷通道，造成主冷“干蒸发”和“死端沸腾”，进而造成乙炔等碳氢化合物可燃组 分浓缩、积聚、析出，引发主冷燃爆事故。尤其是氧化亚氮的危害，日渐引起关注。 1997 年 12 月 25 日之夜，由法国液化空气公司制造的马来西亚宾特鲁壳牌石油公司 80000m3／h 空分主冷爆炸，空分设备全毁，伤 12 人，损失惨重，世界震惊。这次 事故后,氧化亚氮做为堵塞组分开始引起空分行业的重视: 氧化亚氮在主冷凝蒸发器 浓缩析出，堵塞氧通道，容易引起碳氢化合物的“干蒸发”与“死端沸腾”，造成主冷 凝蒸发器爆炸。 (2)主冷凝蒸发器和主换热器内的液氧，是强氧化剂。 (3)引爆源有 多种因素构成：①爆炸性杂质固体微粒的机械撞击引爆，如液氧中析出的固态乙炔 微粒互相摩擦、与器壁摩擦、受液氧冲击等；②静电放电引爆，液氧中含有的微量 冰粒、固态二氧化碳会产生静电荷，二氧化碳含量提高到 (200―300)×10-6 时，产 生静电压可达 3000V；③化学敏感性特强的物质(如臭氧和氮的氧化物等)引爆；④气 流冲击、 压力冲击、 气蚀现象引起的压力脉冲， 造成局部压力升高而温度升高引爆。 2. 2 安全防爆原则 清除和防止乙炔等碳氢化合物可燃组分和二氧化碳、水分、氧化 亚氮等堵塞组分的积聚，消除激发能源即多种引爆因素，是安全防爆的原则。 3 内 压缩流程设备的安全因素分析 3．1 主换热器内压缩空分设备中（高）压氧压力一 般在为 2．0MPa(G)以上，液氧在中（高）压换热器中复热蒸发，在此压力下，所对 应的碳氢化合物沸点温度为―145℃以下，在此温度下碳氢化合物(甲烷、乙烷、丙 烷、乙烯)不可能出现固态析出，它们是随着液氧的蒸发而蒸发，不会聚集，也就是 说在此状态下中（高）压换热器是安全的。氧的临界压力为 50.14 标准大气压，即 5Mpa，因此当供氧压力高于氧的临界压力时，溶解的碳氢化合物也转化为气相溶解 状态，不会出现所谓的“干蒸发”现象，也不会形成固相碳氢化合物。此状态下的主 换热器是安全的然而碳氢化合物沸点高，而且实际中液氧的压力常是低于氧的临界 压力 5Mpa，当液氧在中（高）压换热器中产生汽化时，则会引起碳氢化合物在液相 中的浓缩，甚至出现碳氢化合物的固态析出。如果这种情况发生，则中（高）压主换热器爆炸的可能性和危险性远大于主冷凝蒸发器。 3．2 主冷凝蒸发器内压缩空 分设备，用“增压空气压缩机+ 液氧泵+中（高）压换热器”取代了较为复杂的氧透， 由于主冷中的液氧被大量抽取去液氧泵加压，因此，在正常运行之中主冷凝蒸发器 釜液中碳氢化合物大量浓缩聚集几乎是不可能的。但是，在某些情况下，尤其是供 氧压力特别低或空分设备系统突然临时停车时，主冷凝蒸发器釜液中碳氢化合物大 量浓缩聚集非常迅速，此时内压缩流程空分设备的安全性比外压缩流程空分设备的 安全性要小。 3．3 液氧泵内压缩流程取消了氧压机，因而无高温气氧，火险隐患 小、安全性好。主冷大量抽取液氧，保证碳氢化合物的积聚可能性降到最低程度。 产品液氧在高压下蒸发，使烃类物质积累的可能性大大降低。特殊设计的液氧泵自 动启动与运行程序可有效地保证装置的安全运行与连续供氧。 液氧泵互为备用方式， 我们一般是采取冷备用方式，这其中有多种模式可以选择，如低速备用、半负荷备 用。 从实际运行来看， 备用泵从冷备状态启动达到负荷运行的时间很短的(3～5 秒)。 液氧泵的负荷调节，我们设计了就地及中控均可调节，液氧泵的开停车在中控及就 地均可实现。液氧泵的出口采用恒压控制。通过对整套设备的调试，我们设计的控 制方案是较为完善的，基本达到了国外内压缩空分设备对液氧泵的控制水平。但如 果液氧泵的备用控制方式不完备，使液氧泵在切换过程中出现液氧压力的大幅度波 动，或出现液氧的中断压送，则液氧压力大幅度波动或液氧中断压送会使碳氢化合 物在主换热器及主冷凝蒸发器产生聚集， 严重威胁主换热器及主冷凝蒸发器的安全。 3．4 分子筛吸附器空分设备在采用分子筛吸附流程后，由于分子筛及硅胶除吸附二 氧化碳外， 还能吸附乙炔及其他碳氢化合物， 比之切换式板式流程， 增加了安全性， 这是有目共睹的。但实际上分子筛并不是万能的，分子筛对乙炔及二氧化碳有较强 的吸附能力，而对其他的碳氢化合物则不然，有资料介绍其吸附性能如表 1。从表 可见，正常情况下甲烷、乙烷完全不能被吸附，乙烯、丙烷只能部分吸附。当分子 筛吸附器在短时间故障或工况不稳定时，则更有可能将杂质带进空分设备。因此我 们常说碳氢化合物对空分设备的安全性构成威胁，其实就是甲烷、乙烷、乙烯、丙 烷这四种碳氢化合物对空分设备的安全性构成威胁。表 1：杂质的被吸附情况吸附 剂 不吸附的杂质 部分吸附的杂质 完全吸附的杂质氧化铝 AL2O3 CH4 C2H4 C2H6 C3H6 C3H8 N0 nC4H10 CO2 N20 C2H2 O3 NO2 N2O3 H2O 分子筛 CH4 C2H6 NO C2H4 C3H8 N2O CO2 C2H2 C3H6 O3 NO2 N2O3 nC4H10 H2O 4 安全措施 总结以往事故教训， 结合近期国内外研究成果，参考美国气体化工产品公司、杭氧科技股份公司、开封 空分集体公司、中国空分设备公司等的对内压缩空分装置在设计、安装、调试和操 作的安全考虑，以及中国空分设备公司关于大型内压缩空分装置的调试和设计的安 全特别要求和现场经验，对大型内压缩空分装置的安全提出如下的一些简要措施， 供大家参考和讨论。 4．1 空分装置周边环境的安全 氧站应在工厂的常年上风向， 距乙炔发生站 300 米以上，远离有害气体源。加强原料空气质量监控，一旦污染严 重要采取措施。 空气质量标准见表 2，其中只列了几种主要的杂质。 表 2 空气中 部分有害杂质允许的最大含量(×10-6) 标准 杂质 欧洲气体协会 EIGA 分子筛净化 林德 法液空 APCI 中国 GB 乙炔 C2H2 0.3 一般 1 分子筛 10 0.5 1 一般 0.5 分子筛 5mgC／m3 甲烷 CH4 5 8 10 石化标准 3 二氧化碳 CO2 400 400 400 石化标 准 350 氧化亚氮 N2O 0.35 0.6 石化标准氮氧化物 1 粉尘(mg／m3) 2.5 30 注： 目前，欧洲国家多半参照欧洲工业气体协会 (EIGA)标准。 4．2 加强分 子筛吸附净化 对于大型空分设备，目前都采用前端净化分子筛吸附流程。分子筛吸 附器为双层床，第一层床氧化铝(Al203)，主要吸附水分，保护第二层床；第二层床 为分子筛，完全吸附二氧化碳、乙炔等碳氢化合物，部分吸附氧化亚氮、乙烯、丙 烷等，基本不吸附甲烷、乙烷等。原料空气通过双层床分子筛吸附器后，基本上完 全清除了水分、二氧化碳和乙炔等碳氢化合物。一般在吸附器出口设置二氧化碳、 水分在线监测，超过 1×10-6 报警，立即倒换吸附器。 近些年来对氧化亚氮的堵塞 危害引起了充分重视，而分子筛对氧化亚氮只能部分吸附。为了减少其危害，国外 对氧化亚氮吸附剂进行了研究，并取得了成果和应用。在分子筛吸附器内加上氧化 亚氮吸附剂，或加一层 5A 分子筛，均能达到良好效 果。若氧化亚氮进入冷箱内， 则需靠液空吸附器或液氧吸附器来清除。 APCI 认为： 如果 CO2、 N20 有足够的数量， 那么它们会形成 CO2、N20 的固体溶液，而且固体溶液比杂质沉淀更容易形成。如 果 CO2 含量报警，应采取如下措施：降低进入塔内的空气量，使分子筛吸附器的负 荷减轻； 提前切换使用另一台吸附器； 监测液氧中的杂质含量； 增加再生加热时间； 适当提高再生的加热温度。 4．3 主换热器增设 1%液氧排放针对 3.1 的问题分析， 碳氢化合物在液氧中产生浓缩，为了降低主换热器液氧中碳氢化合物的浓度，可在 设计中考虑主换热器的 1％液氧安全排放，见图 1 的 V2 阀，以此来稀释液氧中碳氢 化合物的浓度。现在许多流程及设备中已规定排放一定数量的液体，有资料提出要提高排放比例到不低于空气量的 0.2％。因此可以看出， 采用内压缩流程是有利于空 分设备的安全，有利于主冷凝蒸发器和主换热器的防爆。有的资料提出，在较高的 液氧压力下，随着液氧沸腾温度的升高，烃的挥发度及溶解度也随之提高，因此， 烃累积的可能性是降低的。当氧的沸腾压力在 0．3MPa 以上时，就可以排除烃累积 到危险浓度的可能性。 4. 4 采用在线与离线监测杂质方式 随着空分设备大型化、 自动化、智能化的发展，为满足安全生产的需要，各种磁氧、电化学、红外线、电 容式、热导、氢焰、氦离子化等高新技术、高精密度尖端检测仪表广泛应用。为了 测量极微量组分，甚至用到了 ppb 级精度的带放电离子化鉴定器气相色谱仪，一台 近百万元， 价格昂贵。为了大型空分设备各个重要环节(特别是主冷)的安全控制， 实现在线连续和离线定时监测，这种投入是必需的。 原料空气监测。这个工作要正 常化、制度化，定期进行。若环境有恶化，需随时进行，并采取有效措施。控制标 准见表 2。 分子筛吸附器后二氧化碳和水分的监测。在线连续监测，控制标准：吸 附器后原料空气中二氧化碳和水分含量均小于 1×10-6，基本为无。 表 3 液氧中部 分有害杂质允许的最大含量(×10-6) 标准 杂质 欧洲气体协会 EIGA 分子筛净化 林 德 法液空 APCI 中国 GB 乙炔 C2H2 0.5 0.5 1 2 ≤300m3／h 空分， 1＞300m3／h 空分， 0.1 甲烷 CH4 500 120 500 450 总碳(以 CH4 计) 500 155 二氧化碳 CO2 浸 浴主冷 4 降膜主冷更小 浸浴主冷 4 降膜主冷更小 2 降膜主冷 0.5 100(参考值) 氧化 亚氮 N2O 浸浴主冷 100 降膜主冷更小 浸浴主冷 100 降膜主冷 l 60 降膜主 冷 2 注：目前， 欧洲国家多半参照欧洲工业气体协会 (EIGA)标准 主冷蒸发器液氧监测。 这是重点，在线监测与离线监测并举。液氧中有害的可燃组分和堵塞组分的控制标 准见表 3。超过标准要迅速分析原因，采取措施，排放液氧或提前大加热。表 3 只 列入了几种敏感和主要的有害杂质。 4. 5 乙炔测量点的安装根据《大型空分设备安 装技术要求》HTA1107―93，液氧、液空 C2H2 快速分析测量点安装应该严格按照标 准执行，如图 2 所示，才能使乙炔的微量测量值不产生偏离，使空分装置按此测量 数据来执行正确的操作。 ≥500 600 图 2 4.6 主冷凝蒸发器的设计制造 主冷凝蒸发 器板翅式单元设计时，翅片翅距要稀疏 一些，以防止运行时液氧中可燃组分与堵塞 组分结晶，可能产生堵塞。主冷凝蒸发器板翅式单元制造时，环境要清洁，防止机 械杂质进入通道，造成流道不畅或堵塞，埋下重大隐患。 大型主冷凝蒸发器液氧的 进出，设计时要考虑均衡 布置的双口或多口，改善主冷液氧的流动性与混合，避免 产生死角，防止有害杂质在局部沉积。 主冷凝蒸发器要严格接地，防止静电积聚。 其接地电阻应低于 10Ω。 4.7 临时停车的操作无论液氧操作压力的高低，一旦空分 装置系统出现临时停车或液氧泵的单机停车，泵后液氧压力迅速下降，存留在管道 及容器中的液氧如不及时排放， 受到外界热量的加热， 液氧将在常压或低压下汽化， 溶解在液氧中碳氢化合物的浓度逐渐增大，最终导致碳氢化合物的固态析出。当空 分装置再次启动时，这种固态碳氢化合物受到气氧流或液氧流的冲击，极易引起爆 炸。因此在液氧或富氧液空管道、容器及主换热器的最低位置，应设置排放阀，如 图 1 所示，在空分装置停车后及时操作 V1 阀，排空存液。这是在流程设计和空分操 作上要关注的方面。 4.8 主冷凝蒸发器的操作是关键 全浸操作，使主冷完全淹没 在液氧中， 绝“干蒸发”，防止燃爆。 大型内压缩空分设备的主冷凝蒸发器一般设 置双层板式，每层板式设置双液位计，准确掌握液氧液面高度，确保全浸操作。当 一个液位计故障时，也能保证安全运行。 主冷凝蒸发器液氧循环倍率的调节，主冷 凝蒸发器全浸操作及液氧排放，空分操作工况的稳定，异常情况的判断与处置，甚 至大量排放液氧或提前大加热等，操作都要严格而谨慎。因此，遵章守制，强化空 分系统、主冷凝蒸发器、主换热器操作，是空分装置安全运行的关键。 5 结 论通 过对大型内压缩流程的空分装置的系统分析,以及根据我们多年对内压缩流程的设 计和现场调试的经验,我们认为:在空分装置正常的运行状态下,内压缩流程空分装置 比外压缩流程空分装置要安全；在空分装置非正常的状态下,如临时紧急停车或空分 工况剧烈波动的状态，外压缩流程空分装置比内压缩流程空分装置要安全。但无论 是什么状态，只要我们的设计和操作能严格执行安全措施的规定，吸取已经发生过 的经验教训，注意对盲区的液体监测和排放吹除，大型内压缩流程空分装置的安全 是能得到保障的。 参考文献： [1]马大方. 《氧气与相关气体的安全生产及使用技 术》 武 昌：华中理工大学出版社，1998 年. [2]李大仁. 《碳氢化合物对泵压流程 空分设备安全性影响及措施》 杭州:深冷技术,2002 年第 2 期. [3]中国空分设备公司. 《柳钢 28000 内压缩空分流程设计计算书》 杭州：2004 年。 [4]中国空分设备公司. 《柳钢 15000 内压缩空分流程设计计算书》 杭州：2002 年 [5]中国空分设备公司. 《舞钢 10000 内压缩空分流程设计计算书》广西柳钢 15000m3/h 空分设备由开封空分集团公司设计、制造，采用液氧、液氩内压缩流程，是该公司第一套液氧被压缩至 2.5MPa(表压，下同)压力等级的 15000m3/h 内压缩流程空分设备。液氧、液氩经液体泵 加压后在主换热器复热、汽化后以 2.0MPa(柳钢氧气管网压力)的压力送出冷箱。其它配置是：常温分子筛 氧化铝双层吸附净化、中压增压透平膨胀机、无氢制氩、浸浴式主冷。2003 年 5 月投入生产，至今已安全 运行一年多。现将 15000m3/h 空分设备的技术特性和运行情况做一介绍，供同行参考。一、空分设备的技 术特性 1．工艺流程简介 15000m3/h 内压缩流程空分设备的工艺流程如图 1 所示。 空气经空压机加压、 纯化器净化后分成二股，一股经板翅式主换热器 (E1)换热、冷却后直接进入下塔；另一股经增压机 (TC2)加 压至 4.4MPa 后再分成二股，一股走板翅式主换热器(E2)并中抽去膨胀机制冷、膨胀后空气进下塔，另一股 经膨胀机增压端(ET2)增压后以 5.8MPa 压力进入板翅式主换热器(E2)、被冷却后以液体状态进入下塔。机组 可以在三种工况下生产：较大液氧工况、较大液氮工况及液氧液氮同时生产工况，三种工况的实际生产参 数见表 1。 注：液体已折算成气态，各数据均为标态下。 2 能耗分析空分设备的优劣主要是看产品产量、 纯度和产品能耗这三点，其中能耗应是关键的决定因素，因为能耗占空分生产成本的 70%以上，节能可降 低生产成本，增加效益。测算出真实有效和可靠的机组能耗，对于指导机组日常生产调节及柳钢今后新上 空分设备的选型具有指导意义(为便于计算和与其它机组比较，能耗计算以轴功率计，低温液体均以三倍体 积计算)。 15000m3/h 空分设备全部运行中的设备功率：14040kw(其中空压机 7900kw，增压机 4652kw)， 加工空气量：86600m3/h。产品数据：气氧 16420m3/h(2.0MPa)、液氧 1550m3/h(折标准气态，下同)、液氮 870m3/h、液氩 680m3/h，为开机时考核值。单位氧气能耗：=0.546kw?h/m3 开封空分集团 公司在投标书及操作技术说明书中并未注明机组能耗，没有设计参数可比较，也没有在运行的相同等级的 外压缩流程和内压缩流程机组可供对比， 只能选取 2000 年以后投入运行的第六代外压缩流程机组运行参数 来比较(见表 2)。 (1)分析表 2 中参数，可明确的是：第六代外压缩流程制氧能耗一般在 0.42kW?h/m3 左 右，加上压氧能耗，则单位氧气能耗在 0.56kw?h/m3 左右。 (2)柳钢 l5000m3/h 内压缩流程空分设备能耗 不高的主要原因如下： ①空压机、增压机、中压增压膨胀机为进口产品，等温效率高，膨胀机的增压端效 率为 76％，膨胀端效率为 85％。 ②板翅式主换热器也为进口产品，温差小，低压主换热器热端温差可控 制在 0．5℃，高压主换热器热端温差可控制在 1.5℃，不可逆热损失较少。 ③膨胀空气进下塔流程具有较 高的氧、氩提取率，意味着产品单位能耗下降。 ④较大的液体提取率，低温液体总量占气氧量的 l8.88％。 ⑤柳钢 15000m3/h 内压缩流程空分设备能耗不高只是表明它的能耗是合理的，是与常规外压缩流程不同的 一种空分生产流程。用户应该根据自身需求，选择是采用内压缩流程还是外压缩流程，在配备相同压缩传 动设备的前提下，选择外压缩流程则综合能耗会低一些，但体积庞大的氧气透平压缩机维护工作量大、液 体生产能力有限;选择内压缩流程，则综合能耗高一些，但设备维护量小、液体生产能力大。当前相当多钢 铁企业的制氧能力都大大高出冶炼需求，氧气放散率常年都在 5％以上。如果新上空分设备后氧气产量仍 有富裕，选用内压缩流程为好。因为液体产量大，关键时刻可以开启低温液体泵，加压汽化液体外送，作 为冶炼系统用气调峰手段，也能满足对外气体销售，增加经济效益，比再上一套液化设备回收放散的氧气 经济。 3 仪控系统运行稳定 DCS 系统是 HONEYWELL 公司的 TPS 系统(即 TOTAL PLANT SOLUTION， 全厂一体 化解决方案的缩写 ) ，是在保留 TDC3000 系统各方面优势的同时，采用最新技术的新一代产品。它以 WINDOWS2000 为工作环境，具备全厂信息管理、开放网络环境、高效灵活的应用平台和高性能管理控制 等特点，运行的稳定性优于 TDC3000，如果系统中具有自动负荷跟踪调节功能就更理想。 4 氧和氩提取率 高、产品纯度高氩产量的高低取决于机组产品氧的产量和纯度以及氩馏分含氩量的多少，本机组的膨胀空 气全部进入下塔参与下塔精馏，膨胀气基本不受精馏工况的影响，上塔的物料全部是经过下塔精馏过的物 料，氩馏分含氩量可达 13％以上，因此氩的提取率比较高。经过测算，氧、氩的提取率分别高达 99％和 84.43％，氧、氩产品纯度达 99.9％和 99.999％，氩中的氧、氮含量均小于 1×l0-6。 5 机组运行的安全性 好空分设备要安全生产，最主要的是防止主冷内碳氢化合物聚集并发生爆炸。本套机组采用浸浴式主冷， 液氧从主冷抽出增压、复热、汽化送出，因此碳氢化合物在主冷中积累、浓缩、结晶、析出的可能性几乎 为零。同时由于浸浴式主冷液氧循环倍率高达 10 以上，热虹吸作用建立起的液氧再循环能更有效地用液氧 冲刷氧通道，使 CO2、N2O 的分布浓度均匀，防止因 CO2、N2O 以固态析出、堵塞而引起的“死端沸腾” ， 因此主冷安全性能十分稳定。另外，用体积小巧的低温液氧泵取代氧气透平压缩机，主机房空间也变得十分宽畅，氧压系统燃爆的危险性降到最低极限，安全性大大提高。二、空分设备的操作 1．空压、预冷、 纯化系统运转稳定，效率高（1）空压机运转稳定空压机为德马格公司产品，三级离心式压缩机。由于采用 高效的自洁袋式空气过滤器及空压机叶轮水喷射清洗技术(清洗周期为五天， 冲洗水量为 2000L 蒸馏水)。 运 行一年多来，空压机振动值一直稳定，没有上升趋势。各钢铁企业所在地的空气质量都不是太好，所以配 置空压机叶轮水喷射清洗系统是必要的。具体操作：分别对每一级叶轮喷水清洗，喷水速度为 45L/min。清 洗过程没有前提条件，不必考虑纯化系统是否在切换，也不必对空压机做保护性调节。 （2）预冷系统换热 效率高空气冷却塔和水冷塔全部采用填料塔，传热效率高。空气出塔温度控制在 10℃以下，水冷塔降温幅 度最高达 20℃。即使在广西最炎热的夏季(日平均温度 30℃)出水冷塔的水温也可低于 13℃。冷水机组也只 需开三台压缩机即可完全满足生产需求。 （3）纯化系统切换稳定纯化系统采用卧式、双层结构，每只纯化 器装 4×8 目分子筛 20t、氧化铝 l2t，采用分阶段充压，以减少分子筛纯化系统充压时对精馏系统的影响。 日常生产中对空压、预冷和纯化系统全部实行自动调节，正常情况下不需人为调整。 2．液体生产工况易 调整内压缩流程与外压缩流程在大量生产液体时的最大不同点在于：内压缩流程只开一台膨胀机，不用部 分膨胀空气走污氮管，也不需要提高膨胀机的转速。由于内压缩流程在工艺配置上的优势，中压膨胀机效 率高、单位制冷量大，通过在上塔重新分配与调整冷量，可以快捷改变液氧、液氮产量。较大液氧工况转 到较大液氮工况就是将大部分冷量从上塔下部转移到上塔上部，气氧产量维持不变(为了维持板翅式主换热 器的热负荷不变)，同时注意对上塔回流比的控制，避免影响气氮纯度。工况调整操作步骤：逐步关小液氧 排出阀→逐步开大液氮排出阀→减少气氮产量→必要时气氧、液氧取出阀再作微调。工况在调整过程中， 上塔的氧纯度、氮纯度、污氮纯度、氩馏分以及粗氩量、粗氩含氧量都不会发生大的波动，不会影响主塔 及氩塔精馏工况的稳定。 3 氩馏份调节简捷氩馏份调整范围在 9.5％～13％之间，由于内压缩流程中产品 氧气是以液体状态从上塔下部抽出的，液氧抽出量的少量增减不足以影响到上塔回流比(即对主冷的蒸发量 影响不大)，不会引起上塔精馏工况大的变化，因此对氩馏份组成的影响不大。同时内压缩流程的特点，不 可能大幅度频繁调整液氧抽出量，所以通过产品氧的量和纯度来调整氩馏份作用就不明显了，主要是通过 氮气量和氮气纯度来调整氩馏份，当然调整效果较氧气调整滞后些，但调节方法 简单有效，这点与外压缩 流程不同。开封空分集团公司在设计上增设了一根直径为 150mm 的气氧抽出管道，从主冷上部抽出气氧， 并由污氮管排出，但实际操作中一直没采用。 4 循环粗液氩泵的切换、临时停车再启动对主塔工况影响较 大循环粗液氩泵的切换及停车后再次启动会造成粗氩塔(C5)底部的粗液氩量大幅度波动、上塔的氩馏份抽 口以下的回流量也大幅度波动， 从而影响上塔工况， 如氧纯度、 氩馏份组成。 目前还没有更好的解决办法。 如果在粗氩塔底部进上塔的回流粗液氩管上加装阀门或将粗液氩循环泵的调速电机的转速降低，可以减少 影响。 5 氧气量不宜频繁调整内压缩流程要确保板翅式主换热器热交换完善和主塔精馏系统工况稳定，氧 气压力必须稳定，即通过主换热器的液氧量和压力要稳定，说明内压缩流程不宜频繁变工况操作，这也是 保护板翅式主换热器的需要。 这一点对于用氧压力经常大幅度波动的钢铁企业来说是个矛盾， 也是不足点， 氧气管网压力高时只能以 2.0MPa 高压放空，造成能源浪费。当然这个问题在多机组、多种空分流程组成的 大型钢铁企业供氧管网是可以解决的：管网压力高时，迅速停下氧压机、停止向管网供中压氧，单独由内 压缩流程空分设备供氧。三、结束语柳钢 15000m3/h 内压缩流程空分设备经过一年多的运行，表现出设备 运行工况稳定，液体产量大的特点，具有操作调节量小、调节手段简捷的优点。基于第一套内压缩流程空 分 设 备 的 成 功 运 行 ， 柳 钢 2005 年 新 上 的 一 套 2800双层主冷的结构：\~+t3& A：下塔气氮去主冷中心筒气氮腔 FKuIxZ B：中心筒气氮进板式氮侧 z3BrD C：液氮去中心筒液氮腔 ZO5f D：不凝气引至主冷筒体外 }& 双层主冷一般由 4 个（或更多个）板式单元和中心筒、外筒等组成，中心筒气氮腔与下塔顶部连通，四个 板式单元围绕中心筒呈十字形对称布置。每个板式单元的氧通道被分隔成上下两段，上端板式单元的两侧 设置了横截面为梯形（或平底）的液氧槽，与板式单元一起构成上层主冷；下段板式单元与外筒一起组成 下层主冷；主冷的氧液面指示设在下层主冷的筒体上。每个板式氮通道是连通的。y)uu^R 来自上塔底部接液盘的液氧，通过分流器罐入上层主冷液氧槽的一侧，槽内液氧通过下方的通道与另一侧 液氧槽沟通，并进入板式单元的氧侧。液氧一部分蒸发，另一部分却从上层主冷溢流而下，使下层主冷的 板式单元的底部进入氧侧， 气氧从下段板式单元两侧上方出口流向上塔。 该板式单元的氮侧仍为上下贯通， 气氮由上封头处进入，冷凝液氮从下封头处流向中心筒液氮腔，不凝气排放点也设在下封头上。&e_ 双层主冷的优越性：mAjfje 1、通过双层布置，同样的换热面积条件下，液氧液位约下降一半（由两个板式单元的高度降到了一个板式 单元的高度）；上下层主冷的底部液氧，其所受的液柱静相应减小，液氧平均沸腾温度随之下降，从而使 主冷温差缩小、下塔压力降低，最终达到空压机排压下降，气量增加的目的。!!W2、板式单元中，每两个氮通道之间安排两个氧通道，即两个氧通道单独夹着一个氮通道，尤其是氧侧翅片 的高度和节距均小于普通型的主冷的参数，从而形成独特的狭缝式结构，使主冷在强化换热的同时，又增 加了板式单元的比表面积。K 3、上层主冷的液氧在沸腾溢流过程中，同时对氧通道进行冲刷和清洗，使乙炔等杂质难以集聚；下层主冷 仍采用全浸操作，因而可以认为，双层主冷的防爆措施要好于普通型主冷。/K@~\; 4、在正常运行时，氧液面在板式单元上端面以下范围内波动，对上层主冷的工况没有任何影响，这对稳定 主塔及氩塔的工况，也是一个有利因素。Ic 双层主冷的弊端：|HuG 双层主冷在空分塔启动阶段出现液体的时间有所推迟，但这是正常的，原因是：上层主冷首先出现液体， 但该处的液体无法计量显示，要等到上层主冷液体积满并外溢至下层主冷后，液面计才能接到差压信号。 此外，由于下段板式单元的氮侧受到上段通道冷凝液的直接冷却，故下层主冷一旦出现液体，其以后的积 液速度要明显加快。w[T@ 可不可以做成三层或更多层，以此来更多地降低液位？zm5|( 双层主冷板式每层高度一般大约要大于等于 2m，这是为了要保证氧通道的液体对碳氢化合物大地冲刷量， 避免碳氢化合物在氧通道的集聚绪一、空气分离的几种方法 低温法（经典，传统的空气分离方 压缩 膨胀论液化（深冷）精馏低温法的核心 2、 吸附法：利用固体吸附剂（分子筛、活性炭、硅胶、铝胶）对气体混合物中某些特定的组分 吸附能力的差异进行的一种分离方法。 特点：投资省、上马快、生产能力低、纯度低（93%左右）、切换周期短、对阀的要求或寿 命影响大。 3、 膜分离法：利用有机聚合膜对气体混合物的渗透选择性。 穿透膜的速度比 快约 4-5 倍， 但这种分离方法生产能力更低， 纯度低 （氧气纯度约 25%~35%） 二、学习的基本内容 1、 低温技术的热力学基础――工程热力学：主要有热力学第一、第二定律； 传热学：以蒸发、沸腾、冷凝机理为主； 流体力学：伯努利方程、连续性方程；2、 获得低温的方法 绝热节流 相变制冷 等熵膨胀 3、 溶液的热力学基础 拉乌尔定律、康诺瓦罗夫定律（1、2 ，空分的核心、精馏的核心） 4、 低温工质的一些性质：（空气 、O、N、Ar） 5、 液化循环（一次节流、克劳特、法兰德、卡皮查循环等） 6、 气体分离（结合设备） 三、空分的应用领域 1、 钢铁：还原法炼铁或熔融法炼铁（喷煤富氧鼓风技术）； 2、 煤气化：城市能源供应的趋势、煤气化能源联合发电； 3、 化工：大化肥、大化工企业，电工、玻璃行业作保护气； 4、 造纸：漂白剂； 5、 国防工业：氢氧发动机、火箭燃料； 6、 机械工业； 四、空分的发展趋势○ 现代工业――大型、超大型规模； ○ 大化工――煤带油：以煤为原料生产甲醇； ○ 污水处理：富氧曝气； ○ 二次采油；第一章 空分工艺流程的组成一、工艺流程的组织 我国从 1953 年，在哈氧第一台制氧机，目前出现的全低压制氧机，这期间经历了几代变革： 第一代：高低压循环，氨预冷，氮气透平膨胀，吸收法除杂质； 第二代：石头蓄冷除杂质，空气透平膨胀低压循环； 第三代：可逆式换热器； 第四代：分子筛纯化； 第五代：，规整填料，增压透平膨胀机的低压循环； 第六代：内压缩流程，规整填料，全精馏无氢制氩； ○全低压工艺流程：只生产气体产品，基本上不产液体产品； ○内压缩流程：化工类：5~8 ：临界状态以上，超临界； 钢铁类：3.0 ，临界状态以下； 二、各部分的功用 净化系统 压缩 冷却 纯化 分馏 （制冷系统，换热系统，精馏系统）液体：贮存及汽化系统； 气体：压送系统； ○净化系统：除尘过滤，去除灰尘和机械杂质；○压缩气体：对气体作功，提高能量、具备制冷能力； （热力学第二定律） ○预冷：对气体预冷，降低能耗，提高经济性 有预冷的一次节流循环比无预冷的一次节流循环经济，增加了制冷循环，减轻 了换热器的工作负担，使产品的冷量得到充分的利用； ○纯化：防爆、提纯； 吸附能力及吸附顺序为： ； ○精馏：空气分离 换热系统：实现能量传递，提高经济性，低温操作条件； 制冷系统：①维持冷量平衡 ②液化空气 膨胀机 方法 节流阀 膨胀机制冷量效率高：膨胀功 W 跑冷损失冷损： Q1复热不足冷损 Q2 生产液体产品带走的冷量 Q3第一节 净化系统一、除尘方法： 1、惯性力除尘：气流进行剧烈的方向改变，借助尘粒本身的惯性作用分离； 2、 过滤除尘：空分中最常用的方法； 3、 离心力除尘：旋转机械上产生离心力； 4、 洗涤除尘： 5、 电除尘： 二、空分设备对除尘的要求 对 0.1 以下的粒子不作太多要求，因过滤网眼太小，阻力大； 对 0.1 以上的粒子要 100%的除去； 三、过滤除尘的两种过滤方式1、内部过滤：松散的滤料装在框架上，尘粒在过滤层内部被捕集；2、表面过滤：用滤布或滤纸等较薄的滤料，将尘粒黏附在表面上的尘粒层作为过滤层，进 行尘粒的捕集； 自洁式过滤器：1 以上 99.9%以上； 阻力大于 1.5KPa。就进行自清除； 文丘里管（文式管）：将空气压力能转换为速度能； 滤筒可以工作时更换； 四、除尘装置的性能评价 1、流量（处理能力）：选加工空气量的两倍； 2、压力损失； 3、除尘效率；4、寿命；第二节 空气压缩系统概念： 等温效率：等温效率 ，为等温功率 与轴功率 N 之比，即： 控制调节能力：防喘振； 振动： 经济性：好的用汽轮机，蒸汽机，燃汽轮机；第三节一、分类空气预冷系统1、 氮水预冷：适用于大中型空分； 2、 冷水机组：适用于& 4000 的空分； 二、组成 空冷塔，水冷塔，水泵，冷水机组 氮水预冷系统分为两类： a.空压机末级冷却器与空冷塔合二为一：氮水预冷系统热负荷大，传热温差大，常用； b.空压机末级冷却器单独设置； 三、工作原理 利用来自冷箱内污氮、氮气含水的不饱和性吸收蒸发潜热使循环水降温；热质交换：显热――温差；潜热――相变； 潜热交换 显热交换； 常温：水――100℃水蒸气 100 千卡以上；水 100℃――水蒸汽 539 千卡； 冷箱内来的 相对湿度为 20%~30%，非常干燥，相对湿度是相变发生的主要条件。 四、预冷系统的作用 1、实现空气的等温压缩，增大等温效率； 2、降低空气进主换热器的温度； 3、使纯化条件工作在最佳状态。五、设置氮水预冷系统的优点 1、保证冷量充足（膨胀量可减少）； 2、减少主换热器的热负荷； 3、减低空气的饱和含水量，减轻纯化系统的工作负荷； 4、温度越低，工况越稳定。 六、结构类型 1、空冷塔：a.空筒式：洗涤空气灰尘、 等；b.大孔径穿流板；阻力较大，10KPa 以上；c.散堆填料：目前使用最多，鲍尔环：表面积大，传质效果好，阻力小； 2、水冷塔；a.喷淋式；b.塔板式；c.散堆填料； 3、冷水机组：逆卡诺循环第四节 纯化系统空气是多组分组成，除氧气、氮气等气体组分外，还有水蒸汽、二氧化碳、乙炔及少量的灰 尘等归体杂质。 这些杂质随空气进入空压机与空气分离装置中会到来较大危害， 固体杂质会 磨损空压机运转部件，堵塞冷却器，降低冷却效果；水蒸气和二氧化碳在空气冷却过程中会 冻结析出，将堵塞设备及气体管道，致使空分装置无法生产；乙炔进入空分装置后会导致爆 炸事故的发生，所以为了保证制氧机的安全运行，清除这些杂质是非常有必要的。 一、 净除的几种方法 1、吸收法： 现在已不使用； 2、冻结法：切换板式：利用氮气蒸发和升华。淘汰的原因：要求污氮的量大，氧氮产量 1： 1.2； 3、吸附法：利用固体吸附剂对气体混合物中多组分吸附能力的差异进行的；氧氮产另比 1： （2.5~3.5）； 二、吸附过程的基本原理 当气体与固体吸附剂相接触时，在固体表面或内部将发生容纳气体的现象（被吸附的 物质叫吸附质，起吸附作用的物质叫吸附剂）。 三、吸附的两种类型 1、 物理吸附：靠分子间作用力（范德华力），吸附剂与吸附质的化学性质基本不变； 2、 化学吸附：靠吸附质与吸附剂形成化学键，由于吸附键的结构影响，化学性质变化的。 吸附是一个传质过程，有两个阶段：A.外扩散：从气体的主体通过吸附剂颗粒周围气膜到颗粒表面；B.从表面进入空穴内部有表面扩散和空扩散。. 四、对吸附剂的几点要求1、吸附剂必须是多孔性物质：2、吸附剂必须有特定的选择性；3、吸附容量要大；4、能再生且能多次使用；5、有足够的机械强度不破碎；6、价格便宜； 五、吸附剂的分类1、活性炭；2、硅胶：硅胶的化学式为： 。当硅胶吸附水分时，可以达到自身重量的 50%，相对湿度 为 60%时，吸湿量也可达到 24%，但是硅胶吸附水分后温升高，易破碎；可分为粗孔和细 孔硅胶；3、铝胶：即氧化铝的水合物，化学式为 ；性质很稳定，无毒，坚实，浸入水中不软化、膨 胀或崩裂，耐磨抗冲击；4、分子筛； 制氧机应用的分子筛为沸石分子筛。化学通式如下： 分子筛目前主要有 A 型、X 型和 Y 型；常用的有外型有球状和条状；尺寸为 ； 目前空分上使用的分子筛都是 13x 分子筛，13x 分子筛是一种离子形吸附剂，对极性分子有 强的亲和力。13x 分子筛有条形，球形之分；且有各种型号，可以根据所需效果选择。 分子筛具有的吸附特点： a.选择吸附： b.干燥度高：通常干燥后空气露点可达到负 70 度； c.有共吸附能力：可以同时吸附水、二氧化碳、乙炔等； d.分子筛具有高的稳定性，温度达到 700℃时，仍不熔性； e.有简单的加热可使其再生； 六、吸附过程的进行 吸附平衡：当吸附速度和脱附速度相等时（P，T 一定时），吸附与脱附是同时进行的， （只不过是速度不一致，当速度一致时就是平衡状态）如下图： 转效点：当传质区前沿开始达到吸附器出口截面时，即流体出吸附剂层，被吸组分浓度 明显增加的点。如上图的 E 点。 七、吸附能力的衡量1、静吸附容量：在一定温度和被吸附组分浓度下，每单位质量（体积）吸附剂达到吸附平 衡时的所能吸附的最大量，即吸附剂所能达到的最大吸附量与吸附剂量的比。2、动吸附容量：当吸附器后刚出现吸附器时，吸附器内单位质量（体积）吸附剂的平均吸 附量，也就是吸附剂达到转效点的吸附量，通常用转效点来计算，即从流体开始接触吸附剂 到达“转效点”的时间。 一般取动吸附容量为静吸附容量的 40%~50%，计算分子筛用量的一个重要指标。 八、吸附热 吸附热：流体分子被分子筛吸附到吸附剂表面所放出的热量； 温度升高：气体冷凝成液体，放热，放热设计计算一般取温差 3℃，实际分子筛使用中温升 一般在 4℃―6℃；分子筛吸附器，以下两种形式； 同时双层床再升温度相对低些，节能。 九、影响吸附容量的因素 1、吸附过程的温度和被吸附组分的分压力 温度越低，吸附效果越好，8~10℃分子筛吸附效果最好；分压越高，代表被吸附组分的浓度越高，吸附效果也越好；2、气体流速：流速越大，吸附效果越差，动吸附容量降低是气体与吸附剂接触时间短。 在中压流程中，气体进吸附器流速为 0.4m/s; 在全低压流程中，气体进吸附器流速为 0.25m/s; 3、 吸附剂再生的完善程度：再生气源温度，进：170℃――190℃；出：80℃――95℃； 4、 吸附剂层的厚度与水平度：水平度很重要，会影响纯化器的正常有效运行。 十、结构类型 立式：中小型，占地面积小； 卧式：中大型； 现法液空：立式径向流吸附器。 十一、再生（饱和后进行再生，恢复吸附能力）有两种方法： 1、 加温再生： 利用吸附剂高温时吸附容量降低的原理把加温气体通入吸附层， 使吸附层温度升 高，被吸附组分解吸；目前使用最广泛。 2、 降压再生（压力交变再生）：再生时，降低吸附器内压力，甚至抽真空，使被吸附分子的分 压力降低，分子浓度降低，则吸附在吸附剂表面的分子数目也相应减小。 这是道尔顿分压定律的理论。 十二、纯化系统的节能措施 降低加热功率，如何才能降低呢？如下： 1、 单层床变双层床； 2、 再生过程中，加热――冷吹分阶段进行； 3、 设置蓄热器； 4、 蒸汽加热器代替电加热器（针对有蒸汽源的用户），蒸汽属于无序能，低品位，电能属于有 序能，高品位； 5、 采用 PSA 解吸技术：初投资大，运行成本小； 6、 设置污氮预换热器：（目前开始使用）在空压机末级出口增加污氮换热器，使污氮达到 40℃―50℃， 然后进入加热器再进入纯化器， 但空压机排压增加 （因为增加换热器阻力增加） 且进口膨胀节以进口为主，成本增加；第五节 制冷系统§5-1 基本概念 一、理想气体 具有两个特性：a.分子间弹性，没有作用力；b 不考虑分子本身所占的体积。实际气体在 P 不太高，比容较大的情况下，可以当作理想气体处理。 二、范德瓦尔方程 ：分子间作用力，内压力； ： 分子本身所占的气体体积； 只适用于 P 较小的情况，理论计算时用的较多，不能用做实际计算。 三、范德瓦尔等温线 1、一个点：临界点，气体超过临界点温度就不能用压缩使其液化，即气体加压液化是有限 度的。 2、两条线：饱和相线与饱和蒸汽线。 3、三个区：液相区，气液两相区，气相区。 4、五种状态：汽液相比容相等，即汽液相有共同的特征； 超临界或超超临界状态是没有相变的； 四、温度范围的介定 环境――-15℃ 空调专业； -15℃―― -153℃普冷； -153℃――0.3K 深冷； 0.3K 以下 超低温； §5-2 获得低温的方法 一、方法： 低温技术（0~1K）：a.绝热节流，等熵膨胀； b. 减压蒸发； c.绝热放气； 1K 以下：a.氮稀释；b.绝热退磁； c. 减压蒸发， 绝热压缩； 制冷技术：a.相变制冷：氟里昂，氨水，干冰升华； b.涡流制冷：是压缩气体产生涡流运动分离成冷热两种液体； c.温差电制冷：利用热电效应； 二、相变制冷的制冷量 ：气相焓值 ：液相焓值 由热力学可知， 液体的沸点及汽化潜热与压力有关， 压力越低， 汽化潜热越大， 制冷量越大。 §5-3 气体的绝热节流 一、节流 流体经阀门、缩径时受到局部的阻力而造成压力有较大的降落的过程，称为节流过程。 节流因摩擦阻力的存在――不可逆过程――熵增过程； 流量大，流速快――绝热过程（即不对外作功，与外界无热量交换）节流过程是等焓过程， 节流前后焓值不变。 二、实际气体的节流1、理想气体的节流：节流前后的温度不变：a. ； b.微分节流效应等于零； 2、实际气体的节流： 因为实际气体的焓值是温度、压力的函数，所以节流前后流体的温度要发生变化。 三、微分节流效应，积分节流效应 单位压降对应的温度变化； 由热力学可知： 由 Pv=RT得： 带入上式得： 若：a. , &0 节流后温度降低； b. ， =0 节流后温度不变； c. ， &0 节流后温度增加； 为什么会出现上述三种情况？ ∵H=U+PV 两边微分，等焓 决定温度变化的是气体的内动能是减少、增大还是不变； 当：1. &0,温度降低； 2. &0,a. 绝对值小于 温度降低； b. 绝对值大于 温度