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&求助：哪位前辈会红外光谱操作的全过程？
求助：哪位前辈会红外光谱操作的全过程？
作者 qqzd01
哪位前辈会红外光谱操作的全过程？最近要做红外，谢谢啦
红外操作很简单的
要说有麻烦的地方，就是压片了
压片的磨具可能都不一样，问问身边的前辈就可以了。
本科生实验应该都做过吧？
分光光度计你会用吧，它也是
那得看你做得是液体还是固体，不一样的
固体直接用衰减算了，不用压片的。
取1 ～ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl晶片上测试。
把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。
2 水溶液样品
可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试；固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。
直接注入气体池内测试。
塑料、高聚物样品
1 溶液涂膜
把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
2 溶液制膜
把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01 ～ 0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1 ～ 2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。
红外光谱实验操作要点
1、&&红外压平时，所有模具应该用酒精棉洗干净。
2、&&取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他实验。
3、&&红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100
4、&&用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：
进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。
5、&&压出来的片应该较为透明。
6、&&采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
7、&&用ATR附件时，尽量缩短使用时间。
8、&&实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开，
看看你的仪器是什么型号的。操作应没什么问题，不行的话就看看说明书。。。样品的制备参考楼上的。。。
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三氟乙酰丙酮的合成与表征
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&&&乙酰丙酮铱配合物的合成及热分解机制研究
乙酰丙酮铱配合物的合成及热分解机制研究
Synthesis,Characterization and Thermal Decomposition Mechanism of Tris-Acetylacetonate Iridium Complex
以氯铱酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮铱配合物,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮铱配合物进行重结晶提纯.元素分析确定乙酰丙酮铱配合物结构中的碳氢含量.红外光谱结果表明, cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮铱配合物中六元环结构中C-O键和C-C键的伸缩振动吸收蜂.核磁共振氢谱分析表明配合物中的氢的化学位移的位置和个数比与结构中的分子式相一致.根据对乙酰丙酮铱配合物的质谱结果进行分析,提出乙酰丙酮铱配合物可能的热分解机制.
摘要： 以氯铱酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮铱配合物,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮铱配合物进行重结晶提纯.元素分析确定乙酰丙酮铱配合物结构中的碳氢含量.红外光谱结果表明, cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮铱配合物中六元环结构中C-O键和C-C键的伸缩振动吸收蜂.核磁共振氢谱分析表明配合物中的氢的化学位移的位置和个数比与结构中的分子式...&&
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快速查看收藏过的文献乙酰丙酮-5,10,15,20-四取代苯基卟啉稀土铥络合物的吸收光谱--《光谱学与光谱分析》1985年06期
乙酰丙酮-5,10,15,20-四取代苯基卟啉稀土铥络合物的吸收光谱
【摘要】：正络合物Tm(g)Tppacac(g:H,O—NO_2,P—NO_2,O—Cl,m—Cl,P—Cl,P-CH_3O;HTpp:5,10,15,20-四苯基卟啉;Hacac:乙酰丙酮)在可见和红外区的吸收光谱被讨论。HTpp、H(P—CH_3O)Tpp、H(O—NO_2)Tpp、H(P—NO_2)Tpp、H(P—Cl)Tpp、H(O—Cl)Tpp和H(m-Cl)Tpp的核的N—H伸缩振动分别在、、cm~(-1),取代物与HT_(pp)比较向长波位移1—7cm~(-1)。络合后,由于N—H上的氢被稀土离子取代,此带消失·络合物中的cm~(-1)谱带在卟啉和过渡金属卟啉中不存在,它们与乙酰丙酮配位相关,是乙酰丙酮环上的C—C伸缩振动。但对Tm(O—NO_2)Tppacac和Tm(P—NO_2)Tppacac,产生强宽谱带cm~(-1),这是由于邻、对位硝基苯基卟啉的反对称N—O伸缩振动cm~(-1)与乙酰丙酮的C—C伸缩振动的迭加结果。TmTppacac的M—O伸缩振动在372cm~(-1),取代络合物此带向低波数发生明显位移,其位移次序为: Tm(m—Cl)TppacacTm(O—Cl)TppacacTm(P—Cl)Tppacac Tm(PNO_2)TppacacTm(O—NO_2)TppacacTm(P—CH_3O)Tppacac 按此次序,它们的带频率分别为350、355、356、357、360和366,向低波数位移6—27cm~(-1)。还有一些谱带,如吡咯的βC—H摇摆和C—H弯曲振动、吡咯和苯环的—C=C—伸缩振动等也参照文献进行了归属。可见谱带中,取代络合物与TmTppacac比较,大多数谱带都向长波或短波长方向发生位移。
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&【求助】红外光谱中%透过率的意义
【求助】红外光谱中%透过率的意义
作者 珍爱-生
我做了两种物质的红外光谱，发现其特征峰型一模一样，只是%透过率不一样，那么我是否可以判定这两种物质是同一物质？如果说是，那么为什么%透过率不一样；如果说不是，为什么特征峰型一模一样？
首先，如果不是已知结构验证的话，不能确认结构的。因为红外只是显示的特征基团。
其次，透过率在现在的仪器上都是可以修饰和优化的，如果相应的特征吸收峰比例相同的话，基本可以确定有该基团。
透光率和吸光度是一个类型的概念。如果这些值有差别也就是代表两种物质的浓度有差别，只不过用的溶剂是KBr而已。
实际上，红外的透光率在omnic上可以直接转化成吸光度的。就是点个按钮罢了。
另外，红外的指纹图谱一样，只是说明这两类化合物的特征官能团有相似的。要想证明是同一个物质，四大谱都要做吧。
说白了，红外主要是看官能团的，定量的准确度不高，意义不太大（对那种通过KBr压片的固体样品来说），
要确定是整个谱图重合。
另外，还有确认样品纯度，是否有无红外吸收物质。
红外是可以定性的，根据指纹区的比对就可以定性，各种物质的指纹区图谱都是独一无二的，但前提是你的图要做的好。
楼主说的透过率不同其实是你的两个压片中样品的含量不同而已，吸光度和样品摩尔量成正比。根据这个我们可以进行半定量，这是红外的定量功能。
是不是与质量有关
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