中国乳制品国家标准“重金属污染物”限量要求及检测方案：AFS系列、AAS、ICPMS_江苏天瑞仪器股份有限公司
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中国乳制品国家标准“重金属污染物”限量要求及检测方案：AFS系列、AAS、ICPMS
& & 我国乳品标准有66项，包括产品标准及检验标准。产品标准中对乳品中某些“重金属污染物”含量有明确的限量要求，并针对这些限量要求发布了一系列“重金属污染物”含量检验的国家标准。&&&& 国家标准GB 《食品中污染物限量》对鲜乳中汞元素的限量要求为0.01mg/kg，铬元素的限量要求为0.3 mg/kg，铅、砷元素的限量要求为0.05 mg/kg，硒元素的限量要求为0.03 mg/kg。国家标准GB 《食品中污染物限量》对乳粉中砷元素的限量要求为0.25 mg/kg，铬元素的限量要求为2.0 mg/kg，硒元素的限量要求为0.15 mg/kg，铅（婴儿配方粉）元素的限量要求为0.02 mg/kg。GB 《食品安全国家标准 乳粉》、GB 《食品安全国家标准 生乳》中“重金属污染物”限量符合GB 2762的规定。&&&& 乳品中“重金属污染物”含量的检验参考GB/T 5009.12《食品中铅的测定》、GB/T 5009.17《食品中总汞及有机汞的测定》、GB/T 5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T 《食品中铬的测定》、GB/T 5009.93《食品中硒的测定》等国家标准。&&&& 天瑞仪器依据国家检验标准，可提供基于天瑞自主研发的精密仪器“原子荧光光谱仪”（AFS200系列）、“石墨炉原子吸收光谱仪”（AAS8000）、“电感耦合等离子体质谱仪”(ICPMS2000)测定乳品中“重金属污染物”的检测方案。&&&& 实验数据显示天瑞以上化学分析仪器完全满足乳品国家标准中限量重金属污染物的检测要求。&&&& “AFS200系列原子荧光光谱仪”可实现乳品中砷、硒、铅、汞等含量的精确检测。仪器分析检出限低，具备快速、操作简便等优势。AFS200系列原子荧光光谱仪仪器介绍型号：AFS200&仪器介绍AFS200系列双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞（Hg）、砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、镉（Cd）、锗（Ge）、铅（Pb）、锡（Sn）、锌（Zn）等11种元素的痕量、超痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。AFS200系列原子荧光光谱仪应用了本公司7项专利技术，目前已形成包含四款型号仪器的系列产品，分别是AFS200N(Normal)普通型、AFS200T(Technical)技术型、AFS200P(Professional)专业型以及AFS200S(Science)科学型，主要区别如下：产品型号AFS200NAFS200TAFS200PAFS200S111氢化物发生进样方式双蠕动泵断续流动双蠕动泵断续流动顺序注射与蠕动泵联合进样顺序注射与蠕动泵联合进样气路控制方式集成阀岛质量流量控制器（MFC）集成阀岛质量流量控制器（MFC）原子化器升降方式手动手动自动自动性能优势1，进样系统AFS200N/T采用双蠕动泵断续流动进样系统，蠕动泵进样装置进样稳定，操作简单，维护使用方便，使用寿命长；AFS200P/S采用注射泵联合蠕动泵进样系统，具备注射泵进样与蠕动泵进样两种模式，切换方便，注射泵进样精度高，反应速度快，单次测量时间＜40秒。2，火焰实时观察仪器内置火焰实时观察装置，淘汰了火焰观察窗的老式设计，使火焰观察变得自动化，测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态，降低了引入外界干扰的几率，极大地方便了用户使用。3，USB2.0通信接口淘汰了老旧的232串口通信方式，采用最新的USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容最新计算机系统。4，气体流量控制系统仪器采用全自动气体流量控制系统，气体流量控制快速稳定，同时具备异常诊断功能，仪器不工作时自动切断气源，节省气源用量。其中AFS200N/P采用集成气路气体流量控制系统，通过压力开关实时监测气体压力；AFS200T/S采用双路质量流量控制器气体流量控制系统，控制精度可达1ml/min。5，绿色环保仪器配备了专用废气收集装置，充分体现环保设计理念，最大程度地保障分析测试人员人身安全。6，智能型高性能空心阴极灯本仪器的光源装备有本公司专利产品的智能型高性能空心阴极灯，仪器能够自动识别元素灯类型、出厂编号、记录光源工作寿命、提供仪器最佳工作条件等。7，光学系统采用新型非色散光学系统，大幅度提高测试灵敏度，并使得仪器结构简单紧凑，操作维修更加方便。8，双通道设计可进行两种元素同时分析，并具备单道增强功能，显著提高测试灵敏度和元素检出限。9，光源前置改变了传统高性能空心阴极灯后置的设计方案，而改用前置设计，方便用户使用。10，单点标准溶液制作标准曲线制作标准曲线只需配制最高浓度点标准溶液即可，极大地节省了标准样品制备时间，并具备高浓度样品自动稀释、自动清洗管路等功能。11，低温原子化点火炉丝寿命更长，火焰更稳定。12，屏蔽式石英管原子化器有效减少荧光猝灭现象的发生，显著提高测试灵敏度，改善仪器信噪比。13，高效二级气液分离有效进行气液分离，最大程度地消除水蒸气对测试结果的影响。14，操作软件本仪器配备自主知识产权，功能强大的原子荧光软件工作站，拥有人性化的操作界面，中英文切换Windows界面操作系统，全自动定性、定量分析，自动计算样品含量，自动生成测试报告等功能，让您的操作轻松惬意。技术指标1、检测元素范围As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Zn、Cd等11种元素。2、元素检出限（D.L）AFS200N/T:As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷汞）、Cd≤0.001μg/L；Zn≤1.0μg/L；Ge≤0.05μg/L。AFS200P/S:As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn、Hg＜0.01μg/L；Hg（冷汞）、Cd＜0.001μg/L；Zn&1.0μg/L；Ge&0.05μg/L。3、精密度（RSD）AFS200N/T ≤ 1%AFS200P/S ＜ 1%4、线性范围大于三个数量级标准配置1，仪器主机1套，包含：低温原子化器1套蠕动泵2部注射泵进样系统一套（AFS200S/P专有）电路控制系统1套光电倍增管1只高清晰摄像头1部自动气体流量控制系统1套智能型光源2只（如用户无特殊要求，标配为As、Sb元素灯）非色散光学系统1套2，附件箱（包括备用管路、工具包、备件等）可选配置1，136位自动进样器2，品牌电脑3，品牌打印机应用领域原子荧光光谱仪的应用领域非常广泛，涉及环境检测、卫生防疫、食品卫生检验、药品检验、城市给排水检验、化妆品检验、土壤饲料肥料检验、临床医学样品检验、农产品检验、地质普查、冶金样品检验、教学研究等。&&&& 天瑞质谱& “ICP-MS2000”具有高灵敏度、极低检出限等特征，可实现乳品中铅、硒、砷、铬、汞等重金属污染物的精确快速分析。电感耦合等离子体质谱仪仪器介绍型号：ICP-MS 2000&产品说明、技术参数及配置电感耦合等离子体质谱仪&(简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势。ICP-MS2000系列是天瑞自主研发产品，目前主推ICP-MS2000B、ICP-MS2000E两款型号。ICP-MS2000系列仪器各项性能均优于国家规范，完全满足不同行业用户应用需求，性价比高；目前该产品主要应用于环境、食品、半导体、医药及生理分析、核工业领域等。ICP-MS2000系列具有卓越的仪器性能，高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材均自主研发，性价比高。同时我们提供优质售后服务，10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量。1.ICP-MS 2000B性能特点稳健的固态电源保证仪器可运行多种模式（如常规模式、冷等离子体模式），并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。先进的等离子体屏蔽技术，极大提高仪器的灵敏度，改善低质量元素的检出限。保证冷等离子体模式等应用，无需使用碰撞/反应气，即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等易电离元素检出限低至ng.L-1。2.ICP-MS 2000E性能特点变频等离子体，采用推挽互补技术消除传统等离子体中存在的电势差，消除等离子体二次放电现象，并产生较低、较窄的离子能量扩散，极大提高仪器灵敏度。稳健的变频电源系统保证仪器可运行多种模式（如常规模式、碰撞反应模式、冷等离子体模式），并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。配置六极杆碰撞反应池，采用（H2+He）混合气既可以KED模式消除ArCl、CaCl对As的干扰；同时在无需切换气体等繁琐操作的情况下即可消除Ar、ArH、ArO等对K、Ca、Fe的干扰。配置250位全自动进样器，以太通信进口，定位精度小于500μm。ICP-2000系列电感耦合等离子体质谱仪同样均具有以下优异的性能及特点：等离子体位置XYZ三维由计算机控制全自动精确调节，调节幅度精确至步进0.1mm；炬管为一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；敞开式进样系统结构，插入式安装，自我定位，维护方便；高稳定性和精密度的带撞击球玻璃雾化室，雾化室标配半导体制冷，对雾化室制冷控温范围为-20℃-20℃，制冷迅速可在三分钟内由室温降至2℃，以适应不同基体的控温要求；接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；独特的活动接口门结构，无需泄真空即可装卸采样锥和截取锥，维护方便；配置高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得最佳的离子传输效率；由计算机控制全自动离子聚焦调谐过程。真空室内的透镜采用非对称安装，方便拆装定位；离子透镜包括提取透镜和偏转透镜，采用二次离轴设计，避免中性粒子和电子进入质量分析器，降低背景；离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计，极大地减少维护工作量；使用进口、超长的纯钼四级杆，为仪器提供极佳的灵敏度及分辨率；长寿命ETP双模式检测器，分成两部分分列打拿极电子倍增器，由计算机控制自动进行数/模切换；友好的人机交互界面，符合国人使用习惯的全中文软件。提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)专业操作系统；全自动分析功能（启动关闭仪器，炬位调整，等离子体参数，离子透镜参数，检测器参数等）。“AAS9000石墨炉原子吸收光谱仪”具有灵敏度高，检出限低等特点，可实现乳品中铅、铬等重金属污染物的精确分析。火焰石墨炉一体式原子吸收型号：AAS9000&产品说明、技术参数及配置AAS系列原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司集多年光谱研发经验，历时数年自主研发，制造，独立销售的高性能，高可靠性的光谱分析仪器，具备火焰、石墨炉、氢化物发生等多种原子化方式可供选择。该系列仪器由计算机通过USB2.0标准接口对其进行功能控制和数据处理，自动化程度高；具备多种安全防护措施，操作安全可靠；简单方便的结构设计，人性化的软件操作界面，使您的操作得心应手。AAS 6000单火焰原子吸收火焰原子吸收适用于物质中微量、痕量金属元素的测试，测试元素30多种，具备仪器结构简单，分析测试速度快，重复性好，干扰少的特点，尤其适合于铜、锌、钾、钠、金、银等元素的检测。AAS 6000自动化程度高，技术成熟，操作简单，稳定可靠。AAS 8000单石墨炉原子吸收石墨炉原子吸收适用于物质中痕量、超痕量金属元素的测试，测试元素可达60种，具备灵敏度高，检出限低，进样量少等特点，尤其适合于镉、铬、铅、铝、钼等元素的检测。AAS 8000（含石墨炉自动进样器）以及AAS 8000-M（不含石墨炉自动进样器）灵敏度高，检出限低，操作简单，使用方便。AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收火焰石墨炉一体式原子吸收具备火焰石墨炉两种原子化器，因此集合了火焰石墨炉两种原子吸收仪器的优点，用户可以根据测试需要，快速切换原子化器，达到最佳测试效果。AAS 9000（含石墨炉自动进样器）以及AAS 9000-M（不含石墨炉自动进样器）具备火焰石墨炉双原子化器，通用性强，串联式光路设计，无须机械切换，测试稳定可靠。高度自动化，样品检测更省心多种安全保护，操作更安心人性化设计，使用更舒心完善及时的服务体系，测试更放心性能特点主机1、全反射消色差光学系统。采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备，有效解决了不同元素焦点不同的色差问题，提高了光学系统效率。2、C-T型单色器。采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。3、八元素灯灯塔。八只灯分别配备八路独立灯电源，一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。4、全自动化设计。除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。5、USB2.0通讯方式。业内率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容最新计算机系统。6、背景校正系统。具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力30倍以上。7、外观采用流线型钣金工艺设计，简约时尚，美观大方8、自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件。人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。火焰系统1、纯钛雾化室，纯钛燃烧头。有效防止酸气腐蚀，使用寿命更长。2、高效玻璃雾化器。采用专用高效玻璃雾化器，雾化效率高，维护更换方便。3、质量流量控制器实现乙炔流量控制。质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。4、更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。1) 乙炔泄露保护2) 乙炔压力监视3) 空气压力监视4) 燃烧头状态监视5) 火焰状态监视6）水封状态监视石墨炉系统1、石墨炉电源内置。石墨炉电源、原子吸收主机位于同一台仪器内，仪器空间更加紧凑，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。2、石墨炉控温精度高，升温速度快。采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。3、更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。1) 冷却水流量监控2) 载气压力监视3) 石墨管温度监视4) 石墨炉温度监视4、自动载气流量控制。石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。自动进样器150位转盘式火焰石墨炉通用自动进样器。极坐标转盘式自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。（AAS8000-M和AAS9000-M产品为手动进样模式，不配备自动进样器）技术指标主机单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner）波长范围：190nm～900nm波长准确度：±0.25nm波长重复性：& 0.05nm光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五档自动切换火焰系统火焰法测铜(Cu)精密度：& 0.8%火焰法测铜(Cu)检出限：& 0.006ug/mL火焰法测铜(Cu)特征浓度：& 0.025μg/ml/1%静态稳定性： 0.003 Abs(static)动态稳定性： 0.005 Abs(dynamic)石墨炉系统石墨炉控温范围：室温--3000℃石墨炉升温速率：3000℃/s石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 2%（自动进样模式）石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 5%（手动进样模式）石墨炉测镉（Cd）检出限：≤ 1.0pg可选配置1、低噪音无油空气压缩机2、自动控温冷却水循环装置3、氢化物发生器4、品牌计算机5、品牌打印机6、待分析元素光源人性化的软件界面，全自动的检测流程，精确的测量结果。AAS系列软件工作站完美支持Windows操作系统，可应用于Windows XP、Windows 7等操作系统。软件界面设计采用Windows风格，尽量贴近用户使用习惯，简化操作流程。软件主界面基本涵盖仪器所有功能，参数设置，仪器控制，数据处理，谱图显示，曲线拟合，用户管理，仪器状态监视等。全自动样品测试，自动记录用户前一次的测试参数，测试完毕用户可选择保存项目，打印测试报告，导出为EXCEL文件等多种操作。&详细检测方案，请致电销售热线！24小时客服热线
I还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，与广大网友分享。
还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，与广大网友分享。180个问题域回答，不知道这位网友花了多少时间呢，对于这种“辛苦我一人，幸福千万家”的无私奉献精神，让我们致以崇高的敬意。
一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法?
那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。
二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗?中文是什么?
峰宽的单位是原子质量单位
三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?
1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb如何
2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。
其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。
3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。
若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义
4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。
5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。
四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰?
1. 应该选择质量数接近的吧
2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有
12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。
五、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?
我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%.
六、有谁知道做校准曲线时，对force through一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none?
1. 要看具体直线的特点了，
首先，如果标准的配制没问题，
如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，
如果空白较大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于标准配置不好，或者不准确。
有时候选择through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。
2. 如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响
七、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用?
校正波长用的
八、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?
试一下下面的方法:
1.退出软件, 关闭计算机;
2.打开氩气, 调分压到0.6MPa;
3.重新打开计算机, 进入软件, 一般可以正常(主要是错误信号没有消除).
如果还不行, 尽快跟仪器厂家联系, 以免耽误工作.
九、ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品?
1. 采用微波炉消解。
2. 高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等
3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了.
4. 看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较 难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
十、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?
1. 显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧
2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.
3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.
4. 温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦
5. 也有可能是泵的问题
十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题。
1. 建议重新优化仪器。
2. 检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75 AMU 左右, 如果太宽有可能是干扰, 另外检查MASS 220 处的背景, 这个地方应该是仪器背景, 如果高于10 CPS, 估计是电子系统的噪音,我用的是热电的PQ系列, 可能有所不同, 供参考.
3. 大概还是雾化器没洗干净。
十二、样品测量类型下面 有 FQCze几个类型，我平常只用 Funkown三个类型的。问;其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的?注：所用仪器是element X系列的
常规地定量分析标准
校准仪器时使用。
未知待测样品
质控样品，分析中穿插测量
标准加入样品
零标准加入样品
十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别?两种方法各适用于哪类分析?
对于我用的热电x-7这台仪器，有两种不同的测量方法：
跳峰：从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量，每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数(cps)
跳峰方式用于元素含量定量测量。
扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，最后可以计算出每个峰所有点平均值(cps)，等同于峰面积(因为峰宽一致)。
扫描方式用于定性分析较多(对样品不了解)，灵敏度差
十四、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
1. 正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!
2. 锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度
十五、请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
1. 可以更换的流量的雾化器
2. 雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。
3. 雾化效率对灵敏度有很大影响，但雾化器流速对灵敏度影响不大。
4. 背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道，即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。
5. 选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念。
6. 不妨加酒精试试。ICP-AES好用。
7. 调节蠕动泵
十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是电感耦合等离子体-质谱的意思。
2. ICP-MS其英文全称是：inductively coupled plasma-mass spectrometry .
十七、ICP-MS基体问题是怎么一回事呢?
1. 基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。
常见的比如，同样质量数的不同元素对测量结果的影响，测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制，等等
2. 大白话：基体就是分析铝中杂质，此时铝就是基体。
十八、内标的作用?
用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应
十九、ICP-MS的分类?
总结了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下几类：
1、四级杆作为质量分辨器的ICP-MS，主要厂家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，岛津公司等。
2、以四级杆和磁场的高分辨ICP-MS，主要厂家有FINNIGAN、以及NU新出的仪器。
3、多接受ICP-MS，主要用于地质和核工业应用，测量同位素之间的精确比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家
4、以其他方式作为质量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的离子井ICP-MS等。
二十、什么是内标校正法?
用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法.
可用于以下目的：
1监测和校正信号的短期漂移
2监测和校正信号的长期漂移
3对第二元素进行校正
4校正一般的基体效应
二十一、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?
1. 我想可能是仪器自动保护控制的吧
2. 正常熄火时不应该停 从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的
3. 真空系统需要维护了
4. 可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的, 或是哪里漏气, 我们曾经出现过, 在厂家工程师电话指导下自己弄好了.
5. 应该清洗真空锥了
二十二、激光烧蚀ICP-MS做表面分析。哪位大虾用过，指点一下?
ICP-MS采用时间分辨分析模式，有与样品基体匹配的标样就可以做。
二十三、ICP-MS中谈到的Plasmalok(TM)专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么做事?
在李冰老师翻译的<>中有介绍, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF, 它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和Agilent在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接第,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式.
二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量?
1. 不可以，因为钼太高了
2. 不可以，因质谱仪器适合测量痕量组分，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。
3. 过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。
二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过狮，最后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果个别的如铁的可能是污染引起的
2. 可能是样品不均匀
3. 我做过,用100目的土壤称取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别,要很仔细才能做到重现性很好.
4. 微波消解很可能不平行，不知道具体那些元素不好，是全部偏离还是部分偏离
二十六、我用ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么 ?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外样品制备也比较讲究.
2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑.
3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正发比较困难.
4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,你们有原子荧光吗? 用它测这俩元素估计更好些,其他元素应该没问题.
5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解.Se和As最好用氢化物发生器进样-ICPAES或AFS作.ICP-MS作这两个东东很烦
二十七、一般资料中都说不能在Cl含量高溶液中测As，但我做过紫菜中的As，稀释50倍测定的结果和稀释前完全吻合，用标准加入法测定也是一样的结果，但结果与AFS的差很大，有没有大虾能解决这个问题。Cl的浓度要多大时才会对测定有影响
1. 稀释在这里应该是没有作用的。因为Cl和As同步稀释。如果写了校正方程，Cl干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量，配置相当浓度的盐酸溶液(无砷)，看看在75有多少计数，相当多少量的砷，就可以估计出Cl的影响了
2. 还可以采用CCT技术来消除CL的干扰, 很灵的.CCT是碰撞池技术。是引入He、H2等混合气，消除在ICP-MS测定As-75，Se-80等时由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干扰。
3. ArCl干扰呀。用动态反映池可以消除。一般采用硝酸体系，尽量避免盐酸体系。紫菜中的As，你做的是总量，可以用溶剂萃取，做进一步的形态分析。紫菜中的As含量还是很高的。
二十八、在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅?比如说氧化钽
1. 比较难, 如果使用高纯氩, 并且溶样时不用硝酸, 可能好一些.
2. 第一,测Si时溶样加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;
第二,尽量避免加HNO3,N有干扰.
第三,试试用碱熔.
3. 推荐使用偏硼酸锂
4. 碱熔空白较高，可用HF熔解，水浴低温下加热，别超过60度.
5. 你作的是半导体吧，这个要求就高了，用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题，都不是难容的东西，但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系，应该配备了专业的氢氟酸体系吧。
若用碰撞池作低含量的硅没有问题，高含量的硅不带ORS的仪器也可作
二十九、ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?
1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物.
2. 一般的浓度是10PPM，这样就能比较好的清洗Hg的残留了
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的，汞容易挥发，倒出跑!一般作<20ppb的比较好操作
4. 我现在用0.1%巯基乙醇
5. 用金溶液是经验溶液，效果比较好
三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时，重现性非常差，难以报出正确结果，请教哪位老师有好的解决方法?
1. 一、是你硝解的问题，和采样的问题，
二、先用同一溶液测定几次看重现性如何，
三、若是样品一会高银一会低银，那一定测不准，因为银的记忆效应不容易去掉，
好好清洗吧～～～
2. 银的标准溶液不能放置时间过长，地球化学样品银的测定主要是干扰问题
三十一、在ICP-MS的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的，清洗的时间隔多长?我今天换了个新锥，做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉，请问有什么办法吗
1. 用抛光氧化铝粉擦
2. 可以用幼砂纸打磨
3. 危险，还是要厂家自己处理的好，PT锥和NI锥都应该有此服务的。该换的时候还是应该换的。
4. 以5%硝酸清洗即可
5. 可以用镜面砂纸打磨呀，没问题的，但我觉得不能用酸洗，尤其是镍锥，洗过之后，表面发钨，很难擦的
6. 可以用稀硝酸超声清洗,具体可以看说明书。我看说明书上没有打磨的建议，维修工程师也不建议这样做。
7. 我的意见是用抛光氧化铝粉擦，不过用镜相砂纸(很细的一种)打磨也可以。
8. 最重要外边都不要紧 椎口不要造成磨损，不然影响仪器正常使用，而且下次会很快富集
9. 不同公司的仪器的维护方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分钟即可。有些仪器在两个锥后面有-100V到-4000V的提取电压，锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中，所以需要清洗彻底一些，比如氧化铝粉擦亮。或者浸泡过夜。有什么问题最好直接问仪器厂家。不同仪器维护方法不同，不能通用，否则可能会对锥造成损坏。如果用氧化铝粉擦拭时尤其要注意锥口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意时间要短!
11. 用脱脂棉蘸氧化铝粉擦拭
12. 可以用醋酸试一试。我们都是这么洗得
13. 建议还是用硝酸洗,用铝粉虽然洗的很干净,但是Al的背景很难做下来,而且这样比较耗费仪器器件.
14. 最好少洗锥，否则你要调节离子透镜好长时间，稳定达到新平衡好长时间
15. 同意用氧化铝
三十二、ICP-MS的循环冷却水可以用离子交换水吗?
1. 最好是蒸馏水.
2. 蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。
3. 蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。
4. 用蒸馏水的目的除了考虑微生物外，还因为有的离子交换水仅使用阴阳树脂进行去离子处理，过滤效果较差，很易产生悬浮物沉积。
5. 蒸馏水或二次水即可，每箱加一瓶异丙醇 还有一点，留意一下水箱内的水界面，及时添加防止水过少，循环冷却效率受影响呦.至于什么时候更换，也可以用胶管抽一些出来如果呈淡绿色那肯定是该换了
三十三、ICP-MS测Ni，最近在做样品时发现测Ni时空白记数很高，测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧1-2h左右才能稳定，下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了，换过锥后不久，问题依旧
1. 如果样品中有Fe,Ca可能会有干扰.你试下多做原子量60和59的Ni
2. 选一个本底低的谱线
3. 做低含量Ni最好用Pt锥。
4. 有可能是采样锥锥口老化了，最简单的办法，换套新锥试试
5. 测低量的调高灵敏度是一个办法，若不是，你测的是什么基体?一般新锥的锥口也需要稳定，高灵敏度唯一的缺点就是太消耗仪器。
6. 把四极杆清洗一下，就什么事都没有了。
7. 是不是系统被粘污了，(包括雾化系统以及四极杆等)。首先更换雾化系统及炬管，如果问题，那问题可能在四极杆系统了。如果不清洗，在不测高含量镍的情况下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一个原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以会对Ni57.9有影响
9. 用碰撞池He模式，测58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干扰
三十四、半定量，为何29和33处出现巨大的峰.29Si和33S能测?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好测, 如果测SI, 最好用HCL介质和高纯氩气, 会好些.
2. 我这里经常做半定量分析的。有用内标和不用内标两种方法，通常选择不用内标的方法。
3. 我做过，推荐不使用内标，很简单的，编一个半定量方法，采集一个空白溶液，一个标准溶液(可用调谐液)和样品溶液，用标液较一下可得半定量结果.
三十五、我用的是安捷伦的，为什么用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果?
1. 一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的。agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作。最常用的时炬管的位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰。每项都这样条。并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30% 就可以了。
2. 推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了
三十六、今天配岩石样的标准序列：有标准高浓度10000ng/ml溶液，如何稀释到500、250、50、25ng/ml?具体是采用的方法?大家可以讨论一下，是逐步稀释好还是其他?
1. 尽量减少稀释步骤了。
2. 1每次稀释级别最好不要超百
2盛标液的瓶子要西净，水甩掉
3介质多用5%硝酸
4条件允许的话，硝酸级别需考虑
三十七、我们测定土壤中银的时候遇到这样问题，银的标准系列(0.0,0.1,1.0,10.0)线性很好，r=0.9999486，但是标样结果不好，除GSS-1还接近标准值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，没有规律。样品是用微波消解，称样0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解时是1毫升硝酸3毫升氢氟酸于180℃ 30min，蒸干再赶两次氢氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。
应该从标准准确性和溶解完全性考虑
三十八、请问ICP-MS能分析饮用水的六价铬吗?能告诉我分析方法吗?
1. 不能，ICP-MS只能测总铬。但可以接LC，通过LC柱分离后测量六价铬。
2. 必需接液相才能做形态分析
3. 分离六价铬有很多办法的，把ICP-MS作为检测器就可以了。单用ICP-MS也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量，就可以算合格了
三十九、谁能比较系统简练地给介绍一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些领域里使用?
1. ICP是电感等离子体火焰的英文缩写MS是质谱(mass spectrometry)
ICP由于可以达到近10K的温度所以能使样品中的元素充分原子化
MS是按元素荷质比(m/z)进行分离记录的分析方法。
二者连用就是ICP-MS
ICP光源和MS中的质量分析器决定了仪器的高分辨率和高灵敏度
2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)电感耦合等离子体质谱，是80年代发展起来的新的分析测试技术,可分析几乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性气体除外).它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,检出限极低、动态线性范围极宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境、半导体、冶金、石油、生物、医学、核材料分析等领域。
四十、仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换?
1. 做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯
2. 主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。
3. 样品作qc若qc下降厉害则一般可以洗了，洗锥要注意方式方法
4. 好象信号漂移时，就要考虑一下清洗!
5. 在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。
四十一、ICP.MS仪器开机后正常,但点火后,炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽真空的)剧烈抖动,过一会现象有所缓和但始终没有恢复,其它附属设备都很正常.不知原因何在?
1. 我觉得能产生抖动的就是泵的问题.叫工厂的人看看。可能是不是哪里有堵塞?
2. 机械泵出问题了吧
四十二、在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水?是不是Cl-对icp-ms测定的影响很大?请问是什么原因会造成干扰 ?
1. 引入cl会对许多元素的测量产生干扰，还是尽量避免使用
2. icp中的Ar,N,O等元素会与样品消化过程中引入的Cl,S,C等生成多原子离子，干扰某些元素的测定。比如ArCl会干扰As的测定。
3. 酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为:N,Cl,P,S,可以为消解液的选择提供一个依据.
4. Cl所产生的干扰通常是可预见的，如ArCl对As75的干扰，ClO对V51与Cr53。
四十三、我用的ICP-MS这几天老是熄火,10分钟到1小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水。但我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎样检查?
我们的仪器也出过这样情况，后来工程师查出原因，是冷却气流量失控，流量过大，导致仪器错误报警，从而保护熄火。换了冷却气的质子流量计解决问题。所以你必须请维修工程师来检查，千万不要自己动手
四十四、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
1. 是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力
2. 或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行
3. 换新的冷却水,试试!
4. 先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水。
水冷机有一进水口和出水口分别与ICPMS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICPMS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICPMS冷却所需的)，让其工作(不必开ICPMS)，拿温度计测量一下就知道了。
5. 我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身
6. 考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题
四十五、容剂只用DI水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?
1. 没有酸一样可以雾化，比如分析水样啊。
只不过在配置较低的浓度的标准的时候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，减少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸会更好，尤其是对Pb等元素
四十六、请问分析铅、铯使用什么质谱仪?
1. 普通四极杆式质谱仪分析误差较大一些。
2. 要看你做同位素的那些方面，并且对分析的要求程度有多高.分析PB，CS应该用ICP-MS是可以的.一般的应用要求四极杆也是可以满足的
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的确比较有限，但是基本上可以得到较准确的结果，Pb和Cs对ICP-MS来说是很方便测定的
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高
5. 现在使用的比较多的为多接受固体质谱仪，TIMS，MAT252等。ICP-MS单接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的话可以用，多接受的ICP-MS可以
6. 四极杆ICPMS同位素分析理论精度约位0.05%RSD.
单接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度与四极杆ICPMS精度相当.
多接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度可到0.001%.
四十七、想请教一下冷焰测定硅、磷、硫时，标准曲线做不出来，计数都是几万或者几十万，基本平行的计数，溶样品时，需要用到HF酸，请问是不是哪个地方的方法不对呢?
要测也应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,冷焰下电离效率差。几十万的计数主要是干扰，
Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰
P31受14N16OH干扰
S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰
空气中的O2, N2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多.
冷焰不是消除这类干扰的.
四十八、icp-ms 测土样时的前处理过程
1. 一般根据分析元素不同可分为酸溶和碱溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般称取0.1g样品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氢氟酸(5ml),放置一段时间后放在控温电热板上,缓慢加热,直至高氯酸冒白烟,再加入2ml氢氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,这种方法可以测定大多数元素,但是不能分析易挥发元素(如Hg等)和重稀土元素.
不知您分析的元素是哪些,样品量有多大,如果样品不多用密封溶样法更佳(如微波或高压溶样弹等).
2. 用硝酸和双氧水，比较简单，平行性也好
3. 我曾经看过一个方法：称取0.1g样品 然后用HNO3-HF联合消解。按照常规的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4联合消解，但是据专业人士说ICP-MS不能用HCLO4，CL元素对测定有影响。
四十九、大家用ICP-MS分析过土壤中的Cd吗? 有什么需要注意的.
选线时多选两条一般我用111和114，还有Sn和Zr对Cd有干扰，需要扣除。再来就是要注意试剂的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的较高，最好做之前挑选一下。可以试试看，看看这样是否会有改进。
五十、ICPMS测As、Se等元素时的污染严重吗?对反应池的污染，进样系统的污染，严重吗?难以清洗?
1. 只做过一次，没什么污染啊
2. 我们做了很多几十PPb的Se，污染不严重
3. 只要不是特别高, 没有问题的, 我做过PPM的, 没问题.
4. 污染的来源是样品的本身,而不是元素的种类.As, Se等元素是不会污染进样系统和反应池的.
样品基体才是污染的主体.基体简单的样品对仪器污染少,基体复杂样品对仪器污染大.另外各个厂家的进样系统设计不一样,不同仪器对样品基体的分解效率不同,反应池的设计及透镜也各不相同,对污染的抗受能力也不一样.
5. PPM浓度的问题不大，不至于造成大的影响，但要注意外来因素的影响，如有的氩气可含有很高含量的Se!
五十一、我用的ICP-MS型号为PE ELAN 6000，原本是蠕动泵单通道进样，现在想再加一根进样管，用于添加内标，应如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，该ICP-MS和HPLC如何连接做HPLC-ICP-MS连用?有现成的接口出售吗?
1. 在进样的毛细管前直接加一三通，三通处接两根进样管即可，一根进样，一根进内标，我都是这样做的很好用，也很方便
2. 我听工程师说在蠕动泵后加一个3通，效果不错，但是注意死体积和溶液稀释
五十二、单接收的ICP-MS能可否同位素比吗?
1. 单接收的ICP-MS能可否同位素比吗
2. 可以的，只不过精度不是很高。
3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb
五十三、我用PE ELAN 6000测汞，样品添加标准回收率达150-200%，而试剂空白则回收正常。样品是食品，一克定容到250ml，用Bi做内标。不知道是什么原因造成样品中汞计数升高，请各位指教。
1. 1 换一种内标试试
1.2 样品均匀性
1.3 前处理步骤
2. 做做汞的记忆效应试验，测定一次后注意多清洗一下试试，因为高浓度的记忆效应还是不可以忽略的!
五十四、ICP-MS能用测哪些项目呢?
1. 一般来说最好的是测定超纯物质(比如纯水呀等)，和稀土元素等。
由于干扰的存在，常见元素Ca,Fe,Na,K等元素测定不准。但随着仪器的发展，比如PE的动态池，热电的碰撞池等技术的引入，可以去除部分干扰。
与icp-aes相比，其灵敏度高，一半可以测定ppt～ppq量级，当然取决于你的环境，还有是不是高分辨质谱。
2. 能应用于环境.半导体.核工业临床医药.石油化工.地质.法医等多领域
3. 材料的测试，重金属测试。RoHS等
五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在测量方面有何区别，具体是测量稀土元素，或者这几种仪器的相关知识，区别、功能、精度、缺点
ID指的是同位素稀释法。同位素稀释法主要是通过测定同位素比值来进行，用ICPMS或者TIMS都可以。测试的精度来说，TIMS的同位素比值测试精度要高于ICPMS。但是测定的成本比较高，且测定速度比较慢。用ICPMS进行稀释法测定精度足够了(1%)。直接用ICPMS测定的时候，精度要稍差，一般在10%-15%。
对于含量很低的样品，用ID能够得到很好的保证。
五十六、测样的时候发现不加酸或加酸量较少时，有时内标抑制比较严重，补加1%硝酸后，就恢复正常，怎么回事呢?
大家制样的时候，有特别控制酸度吗?
1. 一般有1%左右的酸比较好。有时候不是用算，碱性溶液也行。还是和样品的性质有关。
五十七、什么物质容易产生负离子峰?
这个与电离方式有关，我做过激光电离气溶胶单颗粒的实验。含Cl的盐一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸盐的，硫酸盐的都有负离子产生。另外还观察到了碳的团簇负离子峰。
五十八、icp-ms测卤素元素的效果如何?这几种元素(F,Cl,Br,I)都能生成正离子吗?
1. 应该用库仑方法测量，ICP-MS的效果应该不好。
2. 我做过Cl，Br，I，但F没有做过，我用的仪器设置F为禁止元素，因为F不能形成正离子。
3. 分析Br,I是没有问题的, 但是要用中性或微碱性介质, 酸性是不行的, Cl可以测, 但是灵敏度比较低, 适合分析PPM数量级的.
4. 记住,ICP-MS测定的是微量元素,且有稳定的离子谱m/e的...溴和碘可以测,但氯要视情况来定.
5. 氟的电离电位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以测，但因氯的电离能太高，故灵敏度很低。最好是采用碱性介质比较稳定，如氢氧化胺等。但值得注意的是用碱熔法处理样品时，氟亦被回收，且往往样品中氟含量较高，极易损坏玻璃雾化器。
7. 都是可以做的。
检测限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分别为3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.
8. 测定的时候，介质使用氢氧化铵或者氨水。本底可以很低，并且记忆效应很弱。
9. 溴还好，电离的效率差不多，不像碘，不同的价态电离效率差很多。
五十九、关于同位素稀释法空白溶液浓度是怎么求的。也像和样品一样，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，测其同位素比值，然后根据公式计算吗?感觉这样好像不是太准?
1. 本来就是一样的啊!空白里面的含量是未知的，就像样品一样，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀释剂同位素比值是已知的;加入的稀释剂浓度是已知的，就剩下一个未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原来的背景尽量相同
六十、各位请问，做ICP-MS试验时的问题：1.样品稀释1000倍检测，用In做内标，标准系列中内标都是100%左右，而样品中内标只有20%，甚至10%，这样高的抑制率正常吗?
2.而且同时检测几个内标(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，这样选择不同的内标，结果就会不一样，选择内标的规则我也知道，但实际应用中该怎么选择呢?
3.有的样品空白的内标百分率为120%左右，样品的内标百分率低于100%，怎么解释呢?
4.热焰转换到冷焰时，还是很容易熄火，现在我调了一个功率是690w的，转换起来没有问题，这样对检测会有什么不良影响吗?
5.之前做过一次银的样品，后来就很难清洗，空白中的计数都有几十万，该怎么办?
6.我们需要做硅、磷、硫检测，用冷焰检测时，标准曲线做不出来，计数都在几万或十几万，制样过程应该是没什么问题的，是怎么回事呢?是酸的干扰吗?怎么排除呢?
7.样品中检测Pd 时，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同时检测，Pd (105)和Pd (106)的检测值一致，Pd (104)的检测值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基体对Pd (105)和Pd (106)也没有干扰，那怎么回事呢?
答复1，2，3,7：我以前的应用(超纯分析为主)很少用到内标，无法给你很好的建议。不过建议你在样品处理方面做些工作， 你做什么样品?看样子满复杂的，稀释1000倍后的样品有没有进行酸化?可试试加热消解一下，有助于分解样品中的基体。
答复4：冷焰与Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些 背景对干扰， 如Ar38H1 对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否会影响结果,你可观察比较热焰和冷焰模式下,待测元素的背景变化,若690w时你关心的元素的背景能够降到满意水平,则690w 不会影响测定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景则表明690w不合适.
热焰转换到冷焰时熄火的问题,我也碰到过, 可能是RF matching 的问题, 或许是设定问题,或许是matching box 的质量问题, 最好找工程师来看看.
答复5: 首先确定是否为银污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值符合Ag107/ Ag109的同位素丰度比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则可以肯定是银污染. 必须清洗部分组件,包括进样部分,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估计是锥,离子透镜被污染, 可以试着逐一清洗,然后测空白看看,这样可以找到污染所在.
答复6: 对硅、磷、硫检测, 应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,相对为较难电离的元素，冷焰模式下等离子能量低，电离效率差, 很少离子产生, 你看到的几十万的计数，不是由Si, P, S离子的信号，主要是干扰，
Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰
P31受14N16OH干扰
S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰
空气中的O2, N2, CO2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反应池技术可以去除部分背景干扰，能够使Si, P, S 得检测限降到单ppb左右，具体技术细节，你可向厂商质询。若没有碰撞反应池，则可提高标准曲线点的浓度， 如100，200，500ppb或更高，试试看吧。
六十一、ICP-MS测杂质元素K、Na如何，是否一定要去除基体?
1. 钾、钠在自然界中存在较多。所以测量的时候必须足够的稀释。本底要干净，由于两种元素的灵敏度都十分高，所以需要用冷焰
2. 只要溶液瓶、所用试剂、所用水能够保证高纯，就能做出来，曲线还不错，就是标准溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷却水流速太低?什么原因?是不是循环水装置，那个过滤网太脏了，我们的过滤网外塑料壳拆不下来，好像粘上了一样，每次换水，只能超声一下，是不是这个原因造成水流速过低?
1. 可能是其他地方也有类似的情况。再检查一下现在的水压是不是比原来低了。调高看看
2. 压力不足吧
3.建议彻底清洁一下，然后调整水的更换周期，可能含有微生物污染物较高，同时如果条件具备的话，请提高原水质量!
六十三、一般文献中提到的是 方法检出限还是仪器的检出限，应该是用样品空白测的吧。如果是仪器检出限用2%的硝酸??还有就是检出限是用空白的浓度求出，还是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。它的含义是：在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。它属于定性范畴。若被测元素在分析试样中的含量高于检出限，则它可以被检出;反之，则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。
IUPAC于1975年推荐检出限的定义：“检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。
AMC(分析方法委员会)推荐真实空白,但在实际分析中，它有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。不同学者对接近空白有不同的定义，分析元素的含量为检出限的2-5倍。
2. K=3也是有根据的，
其实真正的检测限计算公式还考虑到了测定结果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根号2，t为特定置信度下的单边值，如果测定次数为11次，t=2.2，这样计算出来SD前面的系数就是3.3左右，如果为20次平行测定，系数则为3.
六十四、ICP-MS 测 Os ，基本上是关于前处理的，由于Os的挥发性在处理过程中很容易损失，看文献上用同位素稀释法做的比较多，还有其他方法吗?谁有这方面的经验介绍一下，直接测量的话是不是很不准啊
1. 要准确测定Os，必需要用同位素稀释法，因为Os具有挥发性，并且不同价态其灵敏度不一样，八价Os 具有最高灵敏度，是其他价态的20-30倍，普通方法很难准确测定。
样品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。样品溶解后，蒸馏分离，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，会把Os还原为低价的，用HCl吸收，效果比较好。
也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再进行微蒸馏。不过这样做的回收率比较低。
六十五、我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰?
1. 我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰
2. 可以直接进样的。aglient仪器好像可以不稀释就能测。我一般是稀释15倍测试。
3. 如果不稀释，基体效应会很大，稀释后某些元素含量低，可能也不能测定，必需要富集。能直接测定的元素非常少。
4. 一般用共沉淀比较简单。
六十六、为什么不用做标准曲线就可以给出一大概的浓度呢?误差一般大多少呢?
1. 其实是做了工作曲线的。空白一点，一个标准溶液作为另一点，两点定标，所以只能是半定量。
2. 就是通过一个空白一个标准来定量的，至于误差么，要看做什么，用什么仪器做的了，不过总之，误差是比较大的
3. 半定量模式应用的是各元素灵敏度间的关系，对于一台仪器尔言，这个关系应该是固定的。用定量元素绘制半定量曲线，各元素的灵敏度关系就都出来了。半定量曲线使用二次回归方程。有些元素理论灵敏度与实际灵敏度不一定相符，这是半定量结果不准确的原因之一，需要经验校正。绘制半定量曲线，选择定量元素很重要。
六十七、请问磺基水杨酸水溶液是用来络合Fe 吗?测定下线有点高，达到1ng/g，现在对低含量地质样品要求测定限到0.01 以下(已有文献报道)，例如玄武岩，辉长岩等(主要IPGE低，有时<0.1ng/g),超基性岩IPGE(Os,Ir,Ru)高，比较好作一些 。依照本人经验，用Te共沉淀时最后溶液中Cu，Ni，Zr 浓度较高，严重干扰低含量样品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)测定。不知用Mn共沉淀时有无此现象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507树脂除去。不影响测试。用阳离子树脂+P507树脂联合。
2. 听说，P507 对Zr，Hf 特别有效，没听说对Cu，Ni 也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4标准，它标注的介质是H2O/Tr.HF，表示多少浓度的HF酸呢?
Tr HF 应该是 trace HF， 因为这个标准里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF来稳定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、仪器ICP-MS 原料：食品，土壤。请问：一般的消化时应该注意什么?
1. 建议先高温下(500度以上)烘2小时,再用微波消解.我作过奶粉中的微量元素.直接消解问题多多.特别是蛋白质多的样品
2. 先高温下(500度以上)烘2小时，会有一些低温元素损失。建议直接用高压微波消解，注意中低压的微波消解不行。我曾经使用过Milestone的高压微波消解，效果不错。
3. 密儿私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因为仪器控制水平不高，不同样品、样品量、样品个数、试剂类型、试剂量稍有变化，消解条件就要跟着变。现在好的仪器只需要几个基本的方法就可以搞掂一个实验室的大部分样品，如果人家的仪器好，或根本没有微波消解，拿密儿私通的方法没有意义的。
电热板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-双氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-双氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
压力溶弹：试剂与微波法相同，控温烘箱100度1小时，185度4小时。
如果要测Hg，密儿私通的高压罐子会排气恐怕测不了，我用过CEM的高压罐和压力溶弹，Hg回收率是有保证的。
七十、想用ICP-MS测橡胶、尼龙中的金属元素(Pb、Cd、六价铬)，该如何做前处理啊?
EPA 3052, EN 1122可以测Pb、Cd
EPA 3060A可以测Cr(VI)
七十一、ICP-MA应用手册中讲，在测Pb时计算Pb含量要用Pb的三个同位素的含量相加。但在计算其他元素的含量时有时用丰度最大的同位素，有时却时用两个同位素的平均值，请问这是为什么?
因为Pb204是放射性元素，所以各地的铅的组成是不同的。但206 607 208是稳定的 他们的总量是一定的。所以一般用他们之和
七十二、请问金属镀锌件表面的六价铬的含量测定如何前处理?怎么把表面镀层溶解下来，又要保持铬是六价?
1. 不需要前处理最好,或者在开水中浸泡然后测定即可
2. EPA 3060A(碱性溶液消解)或者IEC草案都有详细的介绍，EPA 3060A应该可以从EPA的网站上下载。
七十三、Si能用酸溶吗?我买的Si标液介质是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀释，不知可不可以?
1. 你不妨使用滴定法做分析看，那样的话Na污染可能就不会有太大的关系吧
2. 不行，酸溶不了的，只能用氢氧化钠或碳酸钠
3. 想用酸溶的话，用HF酸
4. 用硝酸+氢氟酸试试吧~~~~不过一般标配的雾化器和雾化室应该是不耐HF腐蚀的,要另配
七十四、icp-ms仪器的检出限是空白下信号方差的3倍，书上说一般定量检测限在10倍检出限以上。那么对固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶剂的方差的3倍，方法定量检测限也是10倍方法检出限吗?如果这样，如果过程空白中，某些元素含量较高，导致方差较大，测量结果就没什么意义了，我最近作的几次试验，发现很多元素只可以检出，无法定量，大家是这样的吗
1. 对于具体的实验方法的检出限，当然是用过程空白。用空白溶剂只能说明仪器的能力，也就是说理想状况可以达到的检出限。
七十五、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少
没有显示压力的部分，热电工程师在我们这里调试时，是接上三通，调节流量时观察塑料管插入水中产生气泡数量判断是否正常。
七十六、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少?
1. 我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少
2. 压力的变化不会很大，主要是流量的变化，可以接三通来监测
七十七、有一个高纯铝块样，欲测其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等杂质的含量，请教如何前处理样品?选择什么模式测定?(热焰?冷焰?CCT?Xi?)
1. 样品用5%的氢氧化钠溶液溶液解后，酸化就可以。
2. 王水90度水浴溶解即可。铁用CCT测试
七十八、分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
1. 真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2. 最大的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧,否则分子泵坏了可麻烦了
七十九、请教一下，在我做实验过程中，为什么Ag, Au,Pd的标准曲线总是不太好，标准系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二个点总是有点偏高，而后面几个点也不好，线性只有99.8%的样子，请问是什么原因?另外我用的是混标，混标中的其他元素的曲线都非常好，能达到4个9以上。
1. 标准配制时注意不要引入氯离子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶装。低含量标准不能放置时间过长。
2. 发现你配制标准溶液还挺有意思，一般浓度都成比例，你却列外，我经常做银标准曲线，浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。
八十、怎么洗锥?
1. 我的方法是先用5%硝酸泡一会，然后用800-1200目的氧化铝粉擦洗。
2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那个位置泡一下，然后用镜头纸檫
3. 我这有GC-MS清洗离子源用的砂布，我加上氧化铝调成糊状来擦，基本上可以洗干净的
八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有关系啊?
高分辨的仪器里面和进出磁场的狭缝宽度有关，低分辨可能和四极杆加载频率有关把。
八十二、请教用标准加入法检测的利弊?
最大的好处：可以降低基体的影响，提高测试精度
最大的缺点：麻烦
八十三、现在测定的Cd的同位素比值，刚开机的时候测定的和真实值差别极大，但是随着时间进行，测定值慢慢越来越接近真实值，这是怎么回事， 原来没有这样的问题啊，只是自己用autotune调谐过一次仪器，哪位知道是什么原因吗?
作过丰度比测量,但没出现过你说的问题.感觉是进样系统的问题.会不会是雾化器坏掉了?
八十四、我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱,最近发现一个问题,点火是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万.
我的经验是,关于点火,要注意检查炬管的位置,同时注意与雾室接头处的连接不能漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是正常的.
八十五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
1. 平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线
2. 可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。
3. 在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.
4. 个人简要补充几点:
a.雾化器效率.
b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.
c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.
d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.
对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,
对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何
提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径.
5. 要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响
八十六、我用的ICP-MS在CCT条件下测铁时加标只有40%-50%，另外用冷焰做钠是非常不稳定，不知为何?
1. 测铁的话Ar和C会对它有干扰，不容易做，而且要看你加标的量是否和样品成比例
2. 因为有ArCL的干扰,不好做,要去除干扰。还有污染太大
八十七、我们有一个样品，是一个镀镍的铝片，上面有 一个很小的微点，现在怀疑是Cr和Fe，这样的样品前处理该怎么做呢? 有没有什么更好的分析方法?
如果微点够大的话,可以尝试用SEM+EDS，基本不用前处理。
八十八、有谁使用过膜去溶装置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何联用?
1. 膜去溶主要可以降低干扰，提高灵敏度。原理就是采用气体吹扫去掉溶剂。仅让溶质进入ICP。
2. 主要的功能就是能够降低基体的影响，其方式就是通过高温(160℃)去除溶剂水，然后用比较高流量的栽气将溶质以气溶胶的方式进入仪器。这样，由于基体的氧化物和氢化物的干扰造成的影响就很低了。同时，样品的传输效率和利用率都提高了，所以灵敏度也会有很大的提高。
膜去溶和仪器的连接也是很方便的，只要把雾化器和炬管的接口换成是膜去溶的接口就可以了
八十九、炬管口有很小的一个破损的缺口，仪器分析有影响吗?
1. 是线圈那头还是进口，进口应该没有影响。线圈那头会不会对气流有干扰?造成信号不稳定?
2. 观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看.要看缺口大到什么程度,很小的话不会影响火焰的稳定吧
3. 应该是外管顶端边缘吧，从电感耦合等离子体的工作原理上考虑，只要对外气流没有什么影响，就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰，看其两侧是否有异常，如两边有红火焰出现就是烧炬管了，应立即更换炬管，再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性，如果分析结果及仪器性能没有什么变化，就应该没有太大的问题。
九十、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了，好像后面的弹子不动了，但是不知道怎么拆?
分子泵很好开，如没有专门的工具，可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如小内六角扳手)，然后用一起子横在中间就可以转开了。
另外，注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行，否则马上就坏掉。
九十一、我的ICP-MS(热电的X系)在测氧化钛时被S污染了，现在进超纯水的信号值也有60-70万，已换过蠕动泵管，用10%硝酸浸泡炬管、雾化室、雾化器数天，清洗锥等措施都采用过，仍然无效。
1. 会不会离子透镜也给污染了?
2. 清洗一下离子提取器，如果没有效果就只好清洗四极杆了吧!
3. 不要急着清洗四极杆，因为四极杆内部是不产生电离的。还是先找其它原因。
九十二、CE分离时用得是硼砂缓冲液，pH 9.4，请问做CE-MS联用时换成什么流动相比较好呢?
CE-MS联用流动相最好用易挥发的盐，如乙酸-乙酸氨。
九十三、我们的仪器(mc-icp-ms)发现氧化物过高，达到了其元素的1/3，请教高手，什么原因，怎么处理?氧化物过高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O测量值占到了238U测量值的1/3左右。另：我们用的冷却方式为水冷;使用膜去溶进样，氧化物仍然占到1/3
1. 氧化物一般是和自己比的。如果这个元素含量很高，产生的氧化物自然比较高，如果和氧化物的质量相同的那个元素本身含量比较低，自然影响比较大。MC-ICPMS测试的时候，一半是通过化学分离将元素提纯测试。另外，如果雾化室加上水冷，可以降低氧化物干扰;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干扰。
2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面带铂圈)的时候，氧化物可以达到和U的灵敏度差不多。但是因为U的氧化物对测定没有影响，所以没有太大的关系。调节功率可以降低，不过效果不是很明显。
九十四、ICP-MS溶解样品可以直接用DI水，而不用稀硝酸吗?
可以啊，能溶就好，如果硝酸不干净，也只能如此啊
九十五、请问大家溶样后，在蒸发除酸的过程中是蒸干，还是剩一点点，如果是还有残留的液体，那残留多少不是不好控制
1. 做化学实验时，为了不发生意外，通常情况下不蒸干，留有少量液体，离开热源它自己会干的。
2. 要具体看是什么实验，有在加热过程中直接蒸干的，如盐酸重量法测定硅，也有蒸干到粘稠状不得干涸的，如高氯酸测定磷等，也有绝对不许蒸干的，如磷酸硝酸铵测定锰。
九十六、循环冷却水一般设几度?我以前用agilent的是设成2度。可是今天看到的热电X7，工程师却说设成20度。我总觉得这么高的温度怎么能起到冷却的作用呢?
1. 以前我用VG PQ3点火时设在10摄氏度，维持真空在20摄氏度
2. POEMS-3，20度
3. 工程师说的应该是冷却循环泵设置20度，而半导体制冷设置为2度吧
4. 不同公司的仪器可能要求稍有不同，不过范围一般要求都是15-25度，我的仪器基本是18-20的样子
5. 20以内即可 ，15-17度
九十七、我们用的是PE9000的机器，普通的蠕动泵进样，测Ca Fe Cr的时候，DI的背景就有好几万，做标准的线性还可以，但做的样品如果只有几十个ppb的时候，样品的计数和背景几乎是一个数量级上的，这样测出的结果可信吗?各位高手有没有更好的测这几个元素的方法呢?
1. 含量那么低时处理试样要特别注意污染，必要时需要富集。曲线范围的选择也要适当。
2. Ca是ICP-MS中的干扰元素之一
如果采用冷等离子体，Ca的测定比较容易，Ar+带来的40处空白一般在ppb以下。当然也可以采用碰撞反应池技术去除干扰，效果也非常理想。
采用正常模式测定，检出限水平很差，可以在调整仪器的时候着重调整仪器的信噪比，即Ca40的强度/空白40的强度最佳，从而折中测定。
3. 这些元素容易受到光谱干扰，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就会消除这种干扰。
4. 试碰撞反应池的氢气或氦气模式 应该可以解决的
5. 用的9000是没有DRC的,所以做Ca可以试试冷焰，同时这三个元素都要控制住本底污染。
九十八、什么是冷焰，什么是热焰，在仪器上具体怎么来实现，操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?
冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈，并接地去除等离子体电位影响。
同时降低等离子体功率到750W以下，在此功率下，等离子体温度较低，因此EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如测Ca时，Ar离子数目减少)都会有所下降，整体信噪比有较大提升，加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。
九十九、icp-ms做 水中总磷为什么不行?是水的问题还是仪器本身不适合
1. 高精度的ICP-MS可以测P的浓度在0.5ppb是没有什么问题的。普通的ICP-MS测不了。如果水中磷的浓度很高，你可以考虑用AAS。ICP-MS不是万能的。
2. P受到NOH干扰，水中干扰本来就比较高，如果采用高级技术，可以改善，比如加氧气的碰撞反应池，或者使用膜去溶，效果会好些。
一百、我用的循环水冷却机,装的是离子水,有必要除菌吗?怎样除?用氯胺T咋样?
1. 自己没有带除菌系统吗?如果用的比较频繁的话，不除菌问题不大，不过用的比较少的话，可以考虑装除菌装置
2. 加点 异丙醇 就可以了，半年一年换一次水
一零一、单位装修实验室，买仪器，求教，一般实验室多大面积?冷却水和仪器在同一间房子吗?噪音大吗?样品处理间和仪器间在一起还是分开?
1. 冷却水还是有很大噪音的。最好放在隔音的小房间中。也可以采用外置的冷却水。
最好能把机械泵也放在小房间呢。尽量避免仪器房间内的噪音。还有气源的问题，要准备一个气瓶间。仪器房间可以不用很大，如果有条件可以做低尘实验室。
2. 如果将冷却水放在仪器间，等于是把仪器产生的部分热量置换到了房间内，从节能方面考虑似乎不是很理想，而且这样占用了室内的空间，如果准备做洁净实验室的话，这种布局也是不可取的。面积方面，仅仅是仪器间的话，无论MS是落地的还是台式的，都应该让MS距墙面0.5米,以保证检修通道的空间。加上操作区域，样品台什么的，15平方差不多吧。
一零二、为降低氧化物产率，雾化室的温度是设在多少，2度还是4 度?氧化物的产率能降低到多少(指CeO/Ce)?
1. 一般都是设在2℃，但是有资料说保持雾室4℃时氧化物产率最低。不过个人感觉2℃和4℃没有很大差别。
2. 好象是2度，标准桶型雾化室的氧化物CEO/CE为3.5%，看的一个幻灯片上的材料。
3. 2摄氏度，氧化物水平小于百分之一 ，双电荷水平 小于百分之三 我指的是用铈来衡量
4. 这个还应该和雾化器有些关系，主要就是进样量还有雾化效率
5. 温度低，去溶效果较好，因此氧化物有所降低。但是在较低温度下，此情况不是非常明显
6. 个人感觉低温的时候，应该不是去溶剂，而是最大限度减少了较大的雾滴进入PLASMA，这些雾滴中的溶质被电离的很少，但是水却被大量电离，所以会形成很多的氧化物干扰。
一零三、做质谱的朋友，你们的样品瓶一般是什么材质?一次性的吗?如果不是一次性的清洗方便吗?我们做ppt级的样品，用什么样品瓶好?大家给点建议
1. 玻璃瓶，去活的，用过后用洗液泡一下，再用超声波超半小时，一般可重复使用。用洗液洗完后，需要高温(300度左右)烧一下。
2. 玻璃瓶，洗涤剂泡后去油脂，酸泡去金属元素，重复使用。也用过塑料瓶，只能一次性使用。
3. 医用的PET瓶
4. 塑料瓶，一次性使用。
5. 条件允许的话还是用PET的塑料瓶比较好.
6. 用PTFE材料的最好不过。用聚乙烯或聚丙烯的离心管效果也不错，不过要事先用硝酸浸泡。建议不用玻璃材质的，因为它的吸附能力较强，不适合做微量或痕量的
一零四、突然断电又马上来电，icp-ms7500打不着火，是什么原因引起的?
1. 大功率电器设备就怕出现这种情况，因为这样很容易损坏电子部件。
2. 建议用假负载试试，看看rf发射功率有没有问题
一零五、循环水主要的作用是什么?冷却仪器的哪些部位?
1. 冷却炬管线圈，如果震荡电路采用大功率管，冷却水还要冷却大功率管。
2. 好象还有sample cone and skimmer cone
一零六、大家做标准曲线的时候是强制过原点还是不过原点呢，如果不过原点，那么做出的标准曲线的slope是正值代表什么，是负值又代表什么呢?
1. 不过原点说明你没有进行空白校正
2. 理论上来讲应该过原点(元素的含量为0，计数也应为0)。在实际分析中有可能空白不平行，这时过原点反而标准曲线的线性会比较差，如果截距太大的话，低含量的样品就会出现负值。一般来讲，计数是随样品的含量增高而增高，所以标准曲线的斜率应该是正值;如果是负值，有可能是空白的计数比标准的计数还要高，也有可能是标准值弄反了。
3. 如果线性每一个点的权重相当(绝对权重),那么空白和其它数据点没有明显区别，因此不应该强制线性过空白，此时有可能出现负的截聚。
一般分析中，往往强制线性过空白，因为我们认为空白是最干净的基体，此时的截聚代表的是BEC空白等效浓度。
有时我们也采用过零点，往往是样品含量很低的情况(接近线性的空白),过零点可以保证所有的结果都为正值，(但是如果样品和空白相当，结果准确性自然就很差)
一零七、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了。盘管没装错
1. 你把管子重新排一下，可能没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方
2. 如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。
3. 排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。
4. 我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。
5. 我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下，
6. 找到原因了，是因为接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅
一零八、ICP-MS的指标中，有灵敏度mcps/ppm amu 全质谱扫描少于100ms是什么意思?
mcps/ppm：million counts per second/ppm
amu：atomic mass unit
一零九、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是用几个小时后，炬管会被熔化一小块.
1. 调整一下位置，气体流量
2. 看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧
3. 可能是因为MATCHBOX的耦合不好，或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。
一一零、请问大家对测硅时的前处理有没有什么建议。因为这几天做硅一直做不好。水空白1000出头，用的是重蒸后的酸，背景还是很高，10%左右的硝酸的背景上十几万，盐酸要低一点，但还是很高的。大家觉得是什么原因?
用CCT嘛，我原来用环保接口跟你一样的现象，后来改用CCT测空白就只有1000左右了
一一一、热电的X系列，一直没有用，彻底关机两三个月了(泵也关了，所有都关了)。今天开起来，提示要进行multiplier out gassing。不知道是什么意思。点了了yes.然后也没什么反应。请高手指点?
看字面意思是倍增器要进行放气，除气作用
一一二、我的7500a测得的CRM中Hg总是偏低.这样好危险啊,样品有可能超标.谁能帮帮我?
1. 先检查一下器皿,排除吸附的可能性,放置时间过长吸附也很严重。
如果是复杂基体,考虑处理过程是否有Hg的损失，排除以上可能，检查仪器测试条件(尤其是重质量数的信号)包括背景状况，再有问题就和仪器厂家联系一下.
2. 加点Au进去或许要好些
一一三、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!
1. 一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。
2. 应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!
3. 我们的机子一直开着，因为它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好
4. 如果每周都有样品要做的话还是一直开着把.
5. 一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤
一一四、给纯化HF的对口瓶加过加热套如何设计的 ?
1. 对口瓶材质应该是PFA的,加热套需要有一个温度控制的，不要温度太高了。比较简单的。操作要在通风下进行，注意个人防护了
2. 我们用的是加热温带，温度只能到80℃左右(温带长度控制)。另外加了调压器，温度变化很小。
3. 里面一层石棉布，中间电热丝，外面再包一层石棉布
一一五、我做的样品稀释2000倍，1%的硝酸介质，用In等内标，抑制到30%左右，即基体70%左右，大家碰到过吗?怎么样才能降低这种抑制性呢?
1. 我感觉你的稀释倍数足够了，考察一下你的样品吧，溶解是否完全
2. 一般基体浓度小于200ppm时，基体效应很小。
建议：只测定标准溶液时(没基体)内标强度是否稳定。
3. 如果样品是酸溶的话，稀释2000倍，基本上没有基体效应。
如果稀释2000倍仍有基体效应，你一定是用碱溶方法溶样，增加了Na 或Li 基体，从而产生基体效应
一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干扰呢?
1. 是PrO 干扰，干扰比较严重。REE测定中必须扣除的两个干扰是 141PrO-157Gd，BaO-Eu
2. Gd是不太容易测准的，测试结果往往偏高。
一一七、仪器是热电X7，做cross calibration时提示找不到足够的峰，什么原因?
是否低质量数灵敏度不够?加大低质量数元素浓度(加入所需低质量数的单标).
一一八、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请教高手是何问题?
而同时In和U的背景却很低，很容易洗下来。
1. 易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。
2. 你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试
3. 你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。
一一九、ICP-MS做纯金属中的杂质Si，因为如果酸处理样品，硅酸是胶体，在测定的时候会不会造成结果的偏差?如果会有影响又该怎么解决呢?
1. ICP-MS测Si误差较大，如果半定量结果可以接受的话，还是可以考虑的。
2. 是相当难，检测限很高，是ppm吧，硅需要氢氟酸来消解，一般来说，这种酸是不能直接上机器的，故不看好硅，卖仪器的是什么都能做，呵做技术服务的就不一样了，会告诉你哪些能做，那些不能做，做硅最好是XRF
3. 我用ICP-MS做过Si，用CCT。刚开始老是调不好，后来调好了，做几十个ppb也还可以，不过调CCT要一点经验。
一二零、用ICP/MS检测水样中的元素时，空白是用配标准品的纯水来做吗?还有我们作定量曲线的标准品配置时一般要加一点硝酸，那么空白跟水样品也要相应浓度的酸化吗?
1. 标准空白的配制和标准一样，比如说你的标准里含0.1%HNO3，那你的空白应该也是0.1%HNO3，并且要和标准一起储存起来。
2. 空白就是不加样品和标准的溶液，你做标准的时候，按照同样的操作顺序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同样浓度的酸。记得要加内标，仪器在使用的过程中信号要发生变化，内标
