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原子荧光测量问题
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主题：【求助】原子荧光测硒，应该注意些什么问题？
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fengxueyixiao
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发表于： 19:44:20
最近我们领导要求我们开发测硒的方法，我用的仪器是北京科创海光的AFS-2202E双道原子荧光光度计，测饲料中的硒，由于以前没有做过，就拿国标方法对着做，但是出现了好多问题，现在想问大家几个问题：1、用湿法消解样品，称样量为2克，加入20mL硝酸：高氯酸=4:1混酸，在电热板上加热消解，但是听说不能加太高温度，我一般设210度（相当于消解液是165度左右），这样的温度消解，是否可行？大家一般用什么酸进行消解，消解温度是多少（实际的消解液温度）2、消解到2ml,冷却后再加入2.5ml浓盐酸，再消解到2ml,冷却后，加入2ml10%铁氰化钾溶液，加入8ml盐酸，用水定容到50ml容量瓶中。发现加入铁氰化钾测出来的结果和不加铁氰化钾的有比较大的差异，一般加了铁氰化钾的比不加的高1~2倍。大家在测硒时，是否也加铁氰化钾呢？3、由于没有找到与饲料基体相同或相似的标准物质，所以就用其他的标准物质，比如紫菜，灌木枝叶等做质控，这样是否可行呢？各位专家和版友们，大家在测硒的时候有什么该注意的地方呢，指导一下小弟，小弟不胜感激！
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我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因
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标准物质不好替代的，不同土壤的成分不一样，消解难度也不一而足
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原文由 尘(fjh26) 发表:我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
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原文由 尘(fjh26) 发表:标准物质不好替代的，不同土壤的成分不一样，消解难度也不一而足是啊，的确是，但是都买不到和所测样品基质相同或相似的样品，那只能用别的标准物质做了，至少能证明消解过程没有受到污染或损失，标准曲线做得是可以的，还有人员操作是正确的。
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。那还是别加了，线性，测得的数据几乎没啥区别的我做汞从来没加过重铬酸钾，一加荧光值就马上上去，偏差会很大
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原文由 尘(fjh26) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。那还是别加了，线性，测得的数据几乎没啥区别的我做汞从来没加过重铬酸钾，一加荧光值就马上上去，偏差会很大你加还原剂的浓度是多少啊？我分别有1%硼氢化钾和2%硼氢化钾试过，测定标准物质一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021测得结果都在标准值规定范围，有2%的硼氢化钾的荧光强度是1%硼氢化钾的荧光强度的1.5倍，所以现在我是用2%的硼氢化钾。
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用2%的硼氢化钠就可以做出来。我们做的样品硒含量比较高，一般用10―50ppb的曲线。样品稀释的倍数比较多，因此没有加铁氰化钾。它的主要作用是抗干扰，一般来说，如果饲料中的硒含量比较高，多稀释一点后是不用加的，如果稀释倍数不多还是加一点好。做硒的关键点在于样品中硒的还原，用原子荧光做，只能是4价的硒产生氢化物，因此，需要用盐酸还原。我们一般的做法是在消化完成后，向消化液中加入5ml 6mol/l的盐酸，然后加热至冒白烟，但不能干。然后最后检测时盐酸的浓度，一般在25――30%之间，这个你可以按照国标中的算算看。国标的酸浓度也在这个范围内。如果你需要提供控制样，我们可以为你提供1000――3000ppm范围的控制样。
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硒很少做，只做过3,4次。而且没做过标准物质印象最深的一次是做奶粉中的硒，检出的量在奶粉罐标示的范围中间，而且加标回收也不错。当时铁氰化钾没加。标曲1,2,4,8,10，线性也不错，反正就是做得比较顺利。个人觉得关键点，是硒的还原，硝酸要多赶掉，赶酸后面要加盐酸煮一会。上机时盐酸浓度30%左右。保险起见，标准曲线配制时，加浓盐酸后我还几十度加热了一下。
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微波消化氢化物发生原子荧光法同时测定烟叶中痕量砷和锑
[烟草法学论文]&&&&&&&&&&& 摘 要： 本文研究了微波消化氢化物发生(HG)双道原子荧光法(AFS)同时测定烟叶中痕量砷和锑的各种实验参数和干扰情况。该法用于测定烟叶样品中痕量砷和锑，取得了满意的结果，回收率为92～106％。砷和锑的检出限分别为6.3和19.2&&&& ng/L，精密度（RSD）分别为3.2％和1.8％，线性范围为：0.019～3.2&g/L(As)&&&& ，0.058~9.6&g/L(Sb)。&&&&&&& 关键词：微波消化，氢化物发生，原子荧光，砷，锑&&&& &&&&&&& 烟叶中的砷和锑容易随烟气进入人体[1]，且容易在人体内富集，经常摄入微量砷、锑会危害人体健康。因此研究一种准确、灵敏和方便的方法测定烟叶中砷、锑元素的含量是非常必要的。目前测定烟叶中砷、锑元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和等离子体质谱法[2]等。氢化物发生原子荧光光谱具有灵敏度高、线性范围宽等优点，已经作为标准方法应用于食品和植物等样品中砷、锑的分析[3、4]。&&&& 烟叶样品的前处理一般采用干法灰化或湿法消化。干法灰化操作简单，但耗时长，对沸点较低的砷等元素容易挥发损失；湿法消化耗酸量大，环境污染严重，且空白值高。在密闭容器中高压微波消化具有快速简便，不易挥发损失，试剂用量少，空白值低等优点。研究结果表明，利用高压微波消化氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶样品中痕量砷和锑，方法简单可靠、灵敏度高，精密度、准确度都能满足分析的要求。&&&& 1 材料和方法&&&& 1.1仪器&&&&&&& AFS-230双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），高强度砷、锑空……
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投稿人：pjnj
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