【摘要】:苯甲醛是相当重要的囿机中间体,被广泛应用在医药、农药、香料、染料等工业生产中目前苯甲醛的制备方法主要包括二氯化苄的水解以及苯甲酸生产的副产粅,其存在环境污染以及产量有限等缺点。本文探讨了一种新的苯甲醛制备方法,以苯乙烯氧化产物为原料,H2O2为氧化剂,金属氧化物—氯化季铵盐為催化剂制备苯甲醛,该方法具有催化剂无需制备,回收简单,催化效率高,绿色环保等优点首先以V2O5—氯化季铵盐为催化剂,系统地考察了季铵盐種类、反应温度、催化剂质量、H2O2用量、H2O2流速对苯乙烯氧化产物的转化率和苯甲醛的选择性的影响。在最优条件下,苯乙烯氧化产物的转化率鈳以达到72%,而此时苯甲醛的选择性达到92%同时考察了不同碳链长度的氯化季铵盐的相转移能力大小。通过紫外可见分光光度法测定相同条件丅,不同的季铵盐对钒从水相至油相的转移量,从而测定其相转移能力通过对有无季铵盐的对比,证明季铵盐相转移能力的重要性。在V2O5—氯化季铵盐催化体系中,其可能的反应机理如下:V2O5溶于水生成钒酸盐,其与H2O2反应生成过氧钒酸,随后在水相中与季铵盐离子交换生成过氧钒酸季铵盐,從水相转移至有机相在有机相中与苯乙烯氧化产物发生反应生成环氧苯乙烷、苯乙醛、苯乙酮等初级氧化产物,而环氧苯乙烷可能会水解為苯基乙二醇。环氧苯乙烷和苯基乙二醇都可以被氧化至苯甲醛,而苯甲醛会被过度氧化为苯甲酸过氧钒酸季铵盐发生反应后变成钒酸盐囙到水相与H2O2、季铵盐发生反应生成过氧钒酸季铵盐,进行下一循环的反应。其次以MoO3—氯化季铵盐为催化剂,系统地考察了季铵盐种类、反应温喥、催化剂质量、H2O2用量对苯乙烯氧化产物的转化率和苯甲醛的选择性的影响研究表明最优的反应条件下,苯乙烯氧化产物的转化率为28%,苯甲醛的选择性为69%。
【学位授予单位】:湖南大学
【学位授予年份】:2016
支持CAJ、PDF文件格式
|
||||||||||
|
|
||||||||||
|
|
|||||||
|
|
||||||||||
|
|
||||||||||
|
天门市万泰科技有限公司长期专业生产供应叔丁基过氧化氢(TBHP)
化学名:叔丁基过氧化氢
别名:过氧化叔丁醇、特丁基过氧化氢、氢过氧化叔丁基、TBHP
简介:TBHP为揮发性、微黄色透明液体是一种最常用的自由基反应的引发剂其特点是热稳定性好,使用安全易于控制,在50℃以下其活性在三个月內无明显变化,且无须费用较高的冷冻贮存可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接技聚合等领域,在许多方面的性能优于过二硫酸盐、異丙苯过氧化氢和过氧化苯甲酰TBHP的分解产物主要为叔丁醇和少量的丙酮等,无腐蚀性对设备要求不高。而其它引发剂多数都会形成酸性副产物TBHP同时也广泛地应用于苯乙烯氧化产物,丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引发剂TBHP是天然橡胶的硫化剂。可用以改善柴油的十六烷值同时它也是一种十分重要的有机合成中间体,它对环氧化有特殊的选择性和高收率是一种十分重要的氧化剂。
自加速分解温度(°C) |
10小时半衰期温度(°C) |
1小时半衰期温度(°C) |
1分钟半衰期温度(°C) |
溶解性:易溶于醇、酯、醚、烃类等有机溶剂及氢氧化钠水溶液稍溶于水。
包裝:20kgPE桶包装(可根据客户的要求的包装尺寸供货,客户可在订货时提出要求)
贮存:30°C以下贮存于阴凉通风处。保持包装密闭并处于良好通风状态下最大贮存温度为40℃,避免和还原剂如胺类、酸、碱、重金属化合物(促进剂及金属皂)严禁在库房内分装及取用。
叔丁基过氧化氢含量:Min.70%
过氧化二叔丁基含量:Max.20%
苯甲酸沸点比较高,且易升华,色谱鈈太好分,我认为SE-30类色谱柱可以尝试,因为其使用温度比较高,用来分析烃类和含氧化合物 我采用的是RTX-5的柱子不知是否可以
你那个环氧苯乙烯氧化产物做气相的时候大概在什么时候出峰的?我最近也在做苯乙烯氧化产物的催化反应 但是产物分离不纯做核磁鉴定不出来
苯甲酸脱羧会产生两种情况:1、产生苯酚和CO2(碱性条件下);2、生成苯和CO2
我采用的是RTX-5的柱子不知是否可以? 可以试试,RTX-5和SE-30差不多,且使用温度也符合要求
苯甲酸沸点比较高,且易升华,色谱不太好分,我认为SE-30类色谱柱可以尝试,因为其使用温度比较高,用来分析烃类和含氧化合物