石墨炉测铅曲线做铅曲线不良改进方法

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-07-24 01:46 标签： 石墨炉测铅曲线

内容提示：石墨炉原子吸收光谱法测定儿童末梢血 血铅含量

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炉 原 子 吸 收 光谱 法　 铅 应 注 意 的 问题　
■ 张克义 朱 娜／ 文　

摘 要 ：本文以测定酱油中的铅为例 ，探讨了　


石墨炉 原子 吸 收光谱 法测 定食 品中 的铅 应注　

意的问 题 ，即试 剂空 白 、样品 前处 理方 法 、 　


样 品测 定 时基体 改进 剂的 合理 应用 及加标 回　
收实验 ，为食品检验工作者提供 一定参考 。 　

铅 是 一 种 蓄 积 性 的 有害 元 素　 广 泛 分　 布 于 自然界 。食 品 中铅 的来 源很 多 ．包 括动　


试 剂 空 白与样 品所用试 剂 的纯度 和容器　
的 洁 净 度 有 关 。 再 加 之 ，铅 广 泛 分 布 于 自 然　

植物 原料 、食 品添加剂 及接 触食 品的管 道 、 　 容器 包 装材料 ，器具 和涂料 等 ，均 会使 铅转　


移 到食 品 中… 。长 期食 用含 有 铅 的食 品对 人　

界 。 因此 ，铅 的检 测是 易污 染 ．限量低 的痕　

体 有害 ，会 造成 铅慢 性 中毒 ，严重 时还 会 引 　 起 血色 素缺少 性贫血 、血 管痉挛 、高血 压等　


疾 病 。因此　 对食 品 中特 别是人 们 日常生 活　

量分 析 ，空 白越低 ．准 确度 越高 。所 以 ．要　 求 整个 实验 空 白要 很低 ，实 验过程 中要严格　 控制污染 。 　 １ 实验用水应符合Ｇ ／ 　６ ８ ―２０ 分　 ． Ｂ Ｔ ６ ２ ０ ８《


析 实验 室用水规 格和试验 方法》 二级水 的要　 　 求。 　

中不可 缺少 的调味 品酱油 中铅含 量 的检 验显　 得 尤 为重要 。 中国合格评 定国 家认可 委员会　 曾把酱 油 中重 金属 检测作 为实验 室能 力验证　

的一项重要内容。目前 ．实验室酱油中铅含　


量 的测定 方法 为Ｇ ／ 　５ ０ ．２ ２ ０ 食 品　 Ｂ Ｔ ０ ９ １ － ０ ３《 　 中铅 的测定》 　第 一法 石 墨炉原 子吸收 光谱　 法 。笔者采 用湿 消解法 消化样 品 ，石墨炉 原　 子 吸收光 谱法进 行测定 ．认 为在检 验 中应 注　
意 以下 问题 ： 　

２． 验 试 剂 应 使 用 优 级 纯　 如 果 没 有　 实


符 合纯 度要 求 的试剂 ，可 采用 化学 法进 行提　

纯 ，但 是在 提纯过 程 中　 要注意 避免 溶 剂二　


次 沾污 的可 能性 ，同时实验 选 用 的试剂 ，还　 应 以不 沾 污待测 元 素为基 准 （ 在实 验 中 ，如　 果 在仪 器 灵敏 度范 围内 检测不 出待 测元 素 的　

７ 　监 与 择Ｉ ０ 年 月 ４ Ｉ 督 选 　 ０ 卜２　 ２９

吸收信 号　 就可认 为所选 用的试剂不沾污待测元素 ）。 　 ３ 实验所 用的玻璃仪器要 用酸 浸泡 ，其他设 备也要尽可　 ． 能的洁 净 。玻璃仪 器如 急用 ，可用 １ ％ ～２ ％ 硝酸 煮沸 １ Ｏ Ｏ 小　 时 ，然后 用 自来水 冲净 ．再 用去离子水 冲净 。这 里需要注 意　


的 是 ，浸 泡 器 材 的 硝 酸 溶 液 不 能 长 期 反 复 使 用 ． 因长 期 使 用　

用石墨炉原子吸收法直接测定铅 ，背景吸收严重 ．原子化时非　


原 子 吸 收信 号 极 强 而 难 以 得 到铅 的吸 收 信 号　 从 而 影 响 测 定 结　

果 。因此 ，需要选择合适的基体 改进剂 。通常测定食 品中铅元　 素 时，常用的基体改进剂有磷酸 二氢铵 、硝酸镁、磷酸铵及硝　


酸 钯等 （ 意这些试剂 必须要用优 级纯 ）。针对酱油 这种样　 注 品 ，笔者选 用硝酸铵作 为基体改进剂 ．主要原理如下 ： 　
Ｎａ ＋ ＮＨ４ Ｃｌ ＮＯ３－ ＮＨ４ ４ Ｎａ ．， 　ＣＩ－ － ＮＯ３ 　

使溶液 中铅等杂质增多 ，反而造成污染 。 　


采用 石墨炉原子 吸收 光谱法测定酱 油 中铅元 素 ，需要对　 样 品进行预处 理　 即样 品的消化 。样 品的消化方法很 多 ，笔　 者采 用的是湿 消解法 ．在湿法 消解 酱油样 品时 ，要注 意 以下　

即在 高盐样 品中溶入 足量 的 易挥发 的Ｎ ４ Ｏ ． ａ Ｉ ＨＮ ３ 将Ｎ Ｃ　 （４ ５Ｃ蒸发 ） １６。 分别转变成Ｎ 　Ｃ ３ ０Ｃ Ｈ Ｉ（４ 。蒸发 ） ａ Ｏ ５ ０ 　 和Ｎ Ｎ ３（０ 。 Ｃ

蒸发 ） 。 由于硝酸 铵 、氯化铵 和硝酸钠在石 墨炉 中的挥发温　


度都低于５ ０Ｃ．这就克服 了Ｎ ＣＩ ０。 ａ 对痕量重金属元素测定 的干　

扰 。在 实验过程 中 ，灰化 阶段一开始 可 以看到从 石墨管进 样　


孔 喷出大量样 品烟 雾 ，说 明氯化铵 和硝酸钠被挥 发 。这样 ， 　
氯 化 钠 在 灰 化 阶 段 就 可 以 消 除 ，从 而 避 免 了氯 化 钠 对 测 定 的　

１使 用 的试 剂如 硝酸 、高氯酸 都 具 有腐蚀 性 ，比较危　 险 ．且在 实验过程 中会 产生大 量酸雾和 烟。 因此 ，消解要在　


通风 橱 内 进 行 。 　

干扰 。即使存 在极小 的残 留基体 ．用氘灯背 景校正器可 以很　 容 易使 信号全 部得到补偿 。 因此 ，在含有大 量盐分 的酱油样　


品 的 消 解 液 中 加 入 过 量 硝 酸 铵 溶 液 ，使 原 子 化 时 很 高 的 非 原　

２ 消解过程 中 ，应低温缓慢 加热 ，以防温度过高 ，瞬 间　 ．


产 生 大 量 泡 沫 导 致 样 液 溢 出 ，影 响 结 果 的 准 确 性 ；一 旦 消 解　 液 变 棕 黑 色 ．应 冷 却 后 加 入 硝 酸 继 续 消 解 ．直 至 消 化 液 澄 清　 透 明或 略 带 黄 色 为 止 。 　

子 吸收信号降低到容易控制的程度 ．可大大改善回收率 。 　

３特别 需要注意 的是 ，用高氯酸消 解样品时 ．应严格 遵　


加标 回收法 ．即在 样 品中加入 标准物质 ，通 过测定其 回 　 收率 以确定 测定方 法准确度 的方法 ，多次 回收实验还 可 以发　 现 方法 的系统误差 。由于测定 的铅是痕 量元素　 易损失 ，为　 保 证实验 数据 的准确 性 ，建议 同时进行 加标 回收 实验 ，加标　 量大小以达到酱油样品 中铅元素含量的一半为宜。 　

守操作规程 ．并且要保 证温 度达 ］ ２ ０ 氏度 时只有 少量的有　 ￣ ０摄 ｊ ｌ


机成分 存在 。否则 ，高氯 酸的氧化 电位在此 温度下会迅 速升　
高 ，并会 导 致 剧 烈 的 爆 炸 。 因此 ，建 议 消 解 前 加 入 硝 酸 与 高　

氯酸 的混合液 浸泡一夜 ，使样 品中有机成分 先氧化部分 ，或　


者 是 先 加 入 硝 酸 ，破 坏 容 易 氧 化 的 物 质 ．之 后 再 加 入 硝 酸 或　

４ 消解液不能蒸干 ，以防测定元素 的损失 。 ． 　 ５ 由于酸 度太 大对 石 墨炉 法测 定 元素 影响 很大 ．特 别　 ． 是 对 石墨 管 的损 害非 常大 。因此 ，消解 液 中酸 的浓 度不 能　


太 高 。 在 消 化 液 澄 清 透 明 后 ．一 般 需 要 加 水 溶 解 盐 类 同 时 赶　
【】 钟 耀 广 食 品安 全 学【］ 北京 ：化 学 工业 出版 社 ． １ Ｊ． 　
２ ００５： 　 ６４．

［】 Ｂ Ｔ ５０ ．２ ２ ０ ．食 品 中铅 的测 定 【】 ２ Ｇ ／ 　 ０９１－ ０３ 　 ｓ． 　

酸 。赶酸 时要 控制温度 ．以防温 度过高 ，导 致液体飞 溅 ．造　 成元素 的损失 ，使 实验结果偏低 。 　

［】Ｇ ／ 　６ ８ ― ０ ８ ３ Ｂ Ｔ ６ ２ ２ ０ ，分析 实验 室用水规格 和试验 方法　 ［］ ｓ． 　

样 品测定时基体改进剂 的合理应用　


消解液定容 后用原子 吸收分光光度 计进行测定 ，测定时　

作者 单位 ：国家葡萄　 葡萄 酒质 量监督检 验中心　

１ 调 整 仪 器 到 最 佳 状 态 ，特 别 是 进 样 的 合 适 深 度 和 左 右　 ．

位置 。进样一定 要准确并 且稳定 ．它决定着 标准 曲线 的线性　 和实验 的重现 性。 　 ２ 根 据仪器 的灵敏 度和酱油样 品中铅元素 的大 概含量合　 ． 理选 择标准 曲线 的范 围　 使样 品的信号测定 值落在 曲线范 围　 内。需要注 意的是标 准曲线 的酸 度要与样 品空 白和样 品 的酸　

３ 酱油样 品的组 成复杂　 特 别是氯化钠 的含 量很高 ．使　 ．

２ ｓ ｌ２ 监 与 择Ｉ＂ 　 ｅ ￣ 一月Ｉ 督 选 ｏ ／ ５

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