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黄麻纤维生物法桥接丁子香酚接枝丙烯酰胺研究
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第五章材料表面分析什么是材料表面分析法？电子能谱分析法是采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的产额（强度）对其能量的分布，从中获得有关信息的一类分析方法。5.1俄歇电子能谱法俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。俄歇电子能谱仪发展初期的俄歇谱仪只能做定点的成分分析。70年代中，把细聚焦扫描入射电子束与俄歇能谱仪结合构成扫描俄歇微探针(SAM)，可实现样品成分的点、线、面分析和深度剖面分析。由于配备有二次电子和吸收电子检测器及能谱探头，使这种仪器兼有扫描电镜和电子探针的功能。表面元素定性、半定量分析，元素深度分布分析，微区分析。不仅可以进行元素化学成分分析，还可以分析元素的价态一、基本原理俄歇电子的激发方式虽然有多种（如X射线、电子束等），但通常主要采用一次电子激发。因为电子便于产生高束流，容易聚焦和偏转。俄歇电子的能量和入射电子的能量无关，只依赖于原子的能级结构和俄歇电子发射前它所处的能级位置。俄歇电子表示方法1．俄歇电子产额俄歇电子产额或俄歇跃迁几率决定俄歇谱峰强度，直接关系到元素的定量分析。俄歇电子与特征X射线是两个互相关联和竞争的发射过程。对同一K层空穴，退激发过程中荧光X射线与俄歇电子的相对发射几率，即荧光产额(?K)和俄歇电子产额()满足=1－?K(5.1)俄歇分析的选择通常对于Z≤14的元素，采用KLL俄歇电子分析；14&Z&42的元素，采用LMM俄歇电子较合适；Z&42时，以采用MNN和MNO俄歇电子为佳。为什么说俄歇电子能谱分析是一种表面分析方法且空间分辨率高？大多数元素在50~1000eV能量范围内都有产额较高的俄歇电子，它们的有效激发体积（空间分辨率）取决于入射电子束的束斑直径和俄歇电子的发射深度。能够保持特征能量（没有能量损失）而逸出表面的俄歇电子，发射深度仅限于表面以下大约2nm以内，约相当于表面几个原子层，且发射（逸出）深度与俄歇电子的能量以及样品材料有关。在这样浅的表层内逸出俄歇电子时，入射电子束的侧向扩展几乎尚未开始，故其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。二、俄歇电子能谱仪主要组成部分：电子光学系统、电子能量分析器、样品安放系统、离子枪、超高真空系统等。样品和电子枪装置需置于10-7~10-8Pa的超高真空分析室中。电子枪是俄歇电子能谱仪（AES）的激发源。氩离子枪：清洁样品表面和进行样品剥离三、俄歇电子能谱分析直接谱：俄歇电子强度[密度(电子数)]N(E)对其能量E的分布[N(E)－E]。微分谱：由直接谱微分而来，是dN(E)/dE对E的分布[dN(E)/dE－E]。三、俄歇电子能谱分析1．定性分析任务：根据实测的直接谱(俄歇峰)或微分谱上的负峰的位置识别元素。方法：与标准谱进行对比。注意：由于电子轨道之间可实现不同的俄歇跃迁过程，所以每种元素都有丰富的俄歇谱，由此导致不同元素俄歇峰的干扰。对于原子序数为3~14的元素，最显著的俄歇峰是由KLL跃迁形成的；对于原子序数14~40的元素，最显著的俄歇峰则是由LMM跃迁形成的。化学位移化学位移与伴峰原子“化学环境”变化，不仅可能引起俄歇峰的位移(称化学位移)，也可能引起其强度的变化，这两种变化的交叠，则将引起俄歇峰(图)形状的改变。原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时，与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况如：原子发生电荷转移(如价态变化)引起内层能级变化，从而改变俄歇跃迁能量，导致俄歇峰位移；又如：不仅引起价电子的变化(导致俄歇峰位移)，还造成新的化学键(或带结构)形成以致电子重新排布的化学环境改变，将导致谱图形状的改变(称为价电子谱)等。化学位移示例伴峰由于俄歇电子逸出固体表面时，有可能产生不连续的能量损失，从而造成在主峰的低能端产生伴峰的现象。如：入射电子引起样品内壳层电子电离而产生伴峰(称为电离损失峰)；又如：入射电子激发样品(表面)中结合较弱的价电子产生类似等离子体振荡的作用而损失能量，形成伴峰(称等离子体伴峰)等。定性分析的一般步骤：(1)利用“主要俄歇电子能量图”，确定实测谱中最强峰可能对应的几种(一般为2、3种)元素；(2)实测谱与可能的几种元素的标淮谱对照，确定最强峰对应元素的所有峰；(3)反复重复上述步骤识别实测谱中尚未标识的其余峰。注意：化学环境对俄歇谱的影响造成定性分析的困难(但又为研究样品表面状况提供了有益的信息)，应注意识别。2．半定量分析基本上是半定量的水平(常规情况下，相对精度仅为30%左右)常用的定量分析方法是相对灵敏度因子法。该法准确性较低，但不需标样，因而应用较广。四、俄歇电子能谱法的应用优点：①作
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元素的电子结合能-XPS用
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稀土元素的XPS表征
我做得是稀土La掺杂二氧化钛，做了XPS表征，但掺杂后La的数据是这样，不知如何分析？
谢谢你的提示~
我想说这个有木有可能是稀土元素的掺杂量比较少，因为我做的全谱图，在结合能为970左右，掺杂没什么区别，这个该怎么解释？
这个是TiO2和La/TiO2的XPS全谱图。
恩，很有可能是掺杂量太少的缘故。我本来想看看1000 eV左右是什么东西的，不过打不开这个链接，你能打开的话可以查查:hand::hand:
http://srdata.nist.gov/xps/ElmSpectralSrch.aspx?selEnergy=PE
可以打开，它是按元素来的，但我也不清楚1000eV左右的大概是什么元素~
La3d出峰位置应该在830 eV左右，图中并不明显，应该是含量很低吧:hand:
那在图中，不标出La元素可以么，还是需要标出？主要它在830eV左右的位置出峰不明显。
不清楚你要说明的问题是什么，如果想要用XPS来说明掺杂的La的价态之类的话，从目前的数据来看，恐怕不行。
XPS全谱似乎不能够给你太多有用的信息。
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文档介绍：
第7卷专辑2001年9月中国粉体技术China PoWler Science and TechnologyVol 7 SupplSepcmabPr 200t:囊j≈?:■、≮气i:oij囊、r娄鬻鬻誊渤篓麟瓣醚黪.奠:.xi.:‘:i一:.N:.}鼍k:j?二:·t&j:l?r王其祥,宋宝珍,李洪钟中目科学脏过程工程研究所,北京100080)摘要:蚋米粒子表面性质研究是蚋来过程工程研究的基础.是链接蚋米粒子使用性能和过程控制的纽带。根据所要研究的“表面”覆“表面层”的性质选择一乐蹦合适的表面分析方法进行精确表征,进一步进行表面微区设计。关键词:纳米粒子;纳米过程工程;表面微区设计;表面测试1 表面科学研究是纳米过程工程研究的基础纳米过程工程是综合化学工程、表面科学和材料科学的基础理论,探索研究纳米粒子系统的过程化学和结构物理性质¨12J。物体之间总是通过其表面与环境之间的相互作用发挥其具体功能特性的13 J。因此,如果能够控制发生在物体表面和/或界面上的相互作用,也就可以控制物体的宏观相互作用。在实际生产过程中,一方面通过监测生产过程中产品的表面性质可以提供控制生产过程参数的有用信息,另一方面,在产品的使用过程中,准确掌握产品的表面性质有利于预测产品的使用性能-4J。如圈l所示。以上两个方面的目标都很重要,有利于节省开支和提高效率。丽预测产品的性能状态是最为重要,同时又是最难以控制的。由于过程的能量传递和作用力都集中发生在表面和/或界面上。因此,通过研究监测产品的表面性质,如表面粗糙度或其他表面性质参数等,有助于确定生产过程的工艺参数和预测产品的使用性能,并预测其好坏的程度。但是,目前尚没有任何信息关于表面性质(微观结构信息)和实际使用性能(宏观性能)之间明确有效的关联关系。对于纳米材料的表面性质的监测由于仪器和环境噪音而难以实施f…。在宏观固体体系中,表面原子所占比例较小。随着尺寸减小至纳米尺度时,其表面原子所占比例基金璃目:国家自然科学基金(No.5(『)071057).国家同步辐射实验宣基金(合肥)资助圈1裹面性质是链接过程控制和性能的纽带“Fk 1 Surface:an e㈣tLal lird‘of nanoteclmology【非常大,而且,其表面效应随着粒子尺寸的减小而更加明显,表面原子的非平衡态位点及缺陷结构同样显著增加。因此.对于纳米材料体系。从原子尺度上设计材料结构,必须明确分析纳米材料的表面结构。纳米粒子的表面设计是纳米材料科学领域十分重要的研究课题。所谓纳米粒子的表面设计就是用物理、化学方法改变纳米粒子的表面的结构和状态,实现人们对纳米粒子表面的控制。近年来,纳米粒子的表面设计已经形成了一个新的研究领域,它把纳米材料研究推向了一个新的阶段。在这个领域进行研究的重要意义在于:人们可以有更多的自由度对纳米粒子表面改性,不但能深入认识纳米粒子的基本物理效应,而且能扩大纳米粒子的应用范围[“。2纳米粒子表面精确表征在许多过程如化学反应、催化、腐蚀、吸附、晶体生长等过程中,必须明确表面性质对材料最终使用性能的影响。因此,在这些过程的工业生产及过程控制中,表面成分及几何形状等表面性质的精密表征正日渐发挥重要的作用。其中,有两个非常重要《中国粉体技术)2001年专辑·纳米技术-125的问题是16 J:(1)该表面应该具备什么样盼胜质?(2)该表面是否具有预先设计的性质?2.1表面及表面层的定义研究表面性质,首先必须明确所研究的表面的具体含义。通常“表面”的定义指物体表面形成的厚度为零的界面。从材料科学角度来看,这并不是一个很令人满意的定义,而更为现实的是将“表面”看作是两相之间的界面,因此,“表面”扩展至与体相性质不同的区域。将“表面层”定义为外层原子层也不完全令人满意,这是因为外层原子的自由能的降低可能会影响到相当深层次的原子的品格结构。堡为通常但同样容易引起误解的定义,是假定“表面层”是表面分析仪器所能探测信号的厚度。这种定义将会因为采用不同的测试方法而带来无法统一的困难。因此,应该根据具体研究问题来明确定义“表面”及“表面层”,例如,在研究气体分子在金属表面上的催化反应时,“表面层”将包括吸附的气体分子以及外层金属原子。2.2表面性质的表征:成分、浓度、形貌等性质表面分析通过精确设定的探头在材料的局部位置产生扰动,相应会产生多种特征信号。这些信号通过合适的分析器接受分析,有些表面分析需要多个探头的多个信号。表面科学研究对象是非均相、非平衡态复杂系统,缺乏表面相的热力学数据;另外,表面性质至少在一维不同,甚至在三维尺度上存在性质的分布,因此,必须减少分析的空间维数,从而限制其复杂性。对于表面表征测试方法的选择,根据具体问题确定“表面”及“表面层”的定义后,应该考虑下列问题:(1)与体相表征的对比:从理论上说,对于每一个具体的表面表征测试工作选择一个合适的方法是非常困难的。而且,表面表征与体相表征相比是更加困难的。这就是说,如果仅仅选择某一种单一的方法可能得不到满意的结果,首要的原因是目前紧缺表面相的热力学数据,因此,测试固体表面与环境之间的相互作用方式,必须选择不同的测试方法来综台分析。由于表面表征中的特殊情况,首先必须注意的是表征测试的对象是表面层本身而不是体相,因此,必须保证分析信号应该仅仅代表表面微区本身,即表面微区的信号应该在测试信号中占据主导位置。(2)样品的制备:由于超微粒子的表面与体相在X射线或离子溅射环境下所受到的影响不同,必须考虑测试方法对于样品的结构、性质等的影响。在表面表征过程中应该确保表面层不论在测试前或测试后都不能发生任何变化。(3)是否必须进行定量分析?还是只需进行定性分析?由于定量分析必须保证较高的准确度而变得更加困难,实验费用高,分析时间长。如果要进行定量分析,必须明确分析研究的精确度。(4)对于定性研究,其分析方法的检测极限是什么?同样,较低的检测极限需要特殊的研究技术和仔细的分析。(5)对于定量分析,必须明确界定精确度和分辨蜜。以上这些问题不仅对于选择分析方法非常重要,同样,对于样品的制备和选择同样有重要的影响。如果不能确定测试样品能否代表样品性质,并且保证样品在分析前和分析过程中都不会发生本质的改变,那么就不可能进行精确仔细的分析。3纳米粒子表面精确表征方法精确地描述纳米粒子表面和界面的微观结构(物理和化学状态特征及其分布)、表面和界面微观力学及物理功能都是很复杂的,因为表面和界面是一类微观的新物质相。在微米、纳米、或分子原子水平范围内的表面和界面层存在着复杂的化学和物理结构,需要采用有关表面和界面的各种现代表征技术,如X射线衍射、红外光谱、比表面积、官能团的化学滴定、表面吸附、接触角、表面能和表面张力、热分析等。随着现代微观分析技术的发展和各学科之间的日益相互渗透,人们越来越广泛地采用拉曼光谱、x射线光电子能谱、EXAF'S、电子显微镜、AFM、STM等测试表征技术,试图从原子分子水平来表征表面和界面层特征[7--13 J。通过表面分析。主要确定纳米粒子表面的化学成分、组织结构和分布、原子和分子所处状态,1
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